天然维生素E和植物甾醇的检测分析

纯植物甾醇在常温下为白色粉末， 无臭无味， 熔 点可达到 130～140℃， 是一种存在于植物中的天然活性 物质。 植物油中含有多种植物甾醇， 一般有 4 种分子
结构： 谷甾醇 、 豆甾醇、 菜油甾醇和菜籽甾醇， 其中 以 β－谷甾醇分布最广， 含量最多， 其次是豆甾醇和菜 油甾醇。
为了取得良好的分离效果， 本方法将生育酚与醋 酸酐酯化而成一种较稳定的维生素 E 衍生物。 甾醇酯 化后也大大提高分离效果。
10．0mL， 加热回流 10min， 即得。
2．2．2 色谱条件
DB－5 毛细管色谱柱， 氢火焰离子检测器， 采用程
序升温， 初始柱温度： 180℃， 最终温度： 260℃。
初始时间： 5min； 程序升温时间： 10min； 最后恒
温 时 间 ： 15min。 气 化 温 度 为 280℃ 、 检 测 器 温 度 为
烘万主译． 北京： 轻工业出版社， 1989．
收稿日期： 2008－07－03 作者简介： 郝留成 （1974－）， 男， 河南人权人， 工程师， 副总经 理 ， 主要从事油脂加工。 通讯地址： （065700） 河北省霸州市
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取对照品溶液 1μL 注入气相色谱仪， 记录色谱图，
取对照品面积 A 对 1 和内标峰面积 A 内 1， 以式 （1）
计算校正因子 f1。
f1＝
A
内
A
1×W 对1 ／ 对1×C 内
10
1
（1）
式 中 ， f1 为 校 正 因 子 ； A 内 1 为 内 标 峰 面 积 ； A 对 1
为对照品 峰 面 积 ； C 内 1 为 内 标 溶 液 内 标 物 浓 度 ， mg ／
］ ． 北京： 化学工业出版社， 2005． 2 GB19191－2003． 食品添加剂 天然维生素 E［S］． 3 AOCS 标准法 （Ce3－74）［S］． 4 （美 ）D．斯 沃 恩． 贝 雷 ： 油 脂 化 学 与 工 艺 学 第 四 版 （第 一 册 ）［M］． 秦
计算含量。
XT2＝f1× A
A T2×C 内 2 内 2×W 样2 ／ 10
×X 对×100％
（2）
式 中 ， XT2 为 总 甾 醇 或 总 维 生 素 E 含 量 ； X 对 为 对
照 品 含 量 ； f1 为 校 正 因 子 ； At2 为 总 甾 醇 或 总 维 生 素 E 峰面积； 内 2 为内标峰峰面积； C 内 2 为内标溶液内标物浓 度， mg ／ mL； W 样 2 为配制供试品溶液时样品取用量， mg。 2．2．5 结果与讨论
2 材料与方法
2．1 试样、 仪器及试剂 天然维生素 E 和植物甾醇来自于公司生产过程中
的产品。 GC7890II 气 相 色 谱 仪 ， 上 海 天 美 科 学 仪 器 有 限公司。 胆固醇： 用作内标物， 色谱分析试剂。 豆甾
2 Protein－Enriched Cereal Foods for World Needs， Max Milner， ed， （American Association of Cereal Chemists， St． Paul， Minn．， 1969） ．
300℃。 载气为氮气， 调整载气 流速使内标峰保留时间
在 18～20min。 吸 取 对 照 品 溶 液 1μL， 注 入 色 谱 仪 ， 记
录色谱图， 确定各组分保留时间； 多次进样， 校正因
子相对标准偏差应不大于 2．0％。 取供试品溶液 1μL 注
入色谱仪， 记录色谱图。
2．2．3 校正因子测定
mL； W 对 1 为配制对照品溶液时对照品的取用量， mg。
2．2．4 测定
取 供 试 品 溶 液 1μL， 注 入 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ，
计算各单组份的峰面积 （A2， A 菜油 2， A 豆 2）， 并计算所
有组份之和 （At2）， 以及内标峰峰面积 A 内 2， 以式 （2）
总甾醇 92．80％ 92．47％
变动系数 0．25％
同一维生素 E 样品， 本方法检测结果 （气相色谱 法） 与委托江南大学分析测试结果 （液相色谱法） 对 比见表 2。
表 2 维生素 E 不同方法检测结果对比
检测方法 本试验检验结果 委托检验结果
总维生素 E 94．97％ 97．47％
变动系数 1．80％
5 Martinez， WH， LC Berardi， and LA Goldblatt，＂ Potential of cottonseed： products， composition and use， 3rd International Congress，＂ Food Sci．
6 Whitaker， TB， MF Whitten， and RS Munroe，＂ Variability associ－ ated with testing cottonseed for aflatoxin，＂ J． Am．
3 Berardi， LC， WH Martinez， and CJ Fernandez，＂ Cottonseed protein isol－ ates：two－step extraction procedure，＂Food Technol．， 1969， 12（10）： 75．
4 Lawhon， JT， LW Rooney， CM Cater， and KF Mattil，＂ Evaluation of a protein concentrate product from glandless cottonseed flour by a wet extraction process，＂ J． Food Sci．， 37： 778 （1972）．
＜＜＜ 油脂工程·技术
CEREALS AND OILS PROCESSING
天然维生素 E 和植物甾醇的检测分析
郝留成 1 陈洪涛 2 （1． 路易达孚 （霸州） 饲料蛋白有限公司 2． 大连圣基生物公司）
【摘要】 天然维生素 E 和植物甾醇都是一种天然活性物质， 具有重要的应用价值， 其广泛应 用于医药、 食品、 化妆品等行业。 本文采用气相色谱法进行定量分析， 既可同时分析大豆油精 炼脱臭馏出物在提纯过程中 VE 和植物甾醇两组分的样品分析， 也可以分析单一组分天然维 生素 E 或植物甾醇， 其方法简单易行， 仪器成本低， 可满足企业在加工过程中进行半成品和成品含量 的分析。
收稿日期： 2008－07－02 作者简介： 李贤永， 男， 河北唐山人， 工程师， 主要进行脱酚棉籽蛋 白在饲料、 制药、 食品、 日化等领域的应用研究及新产品开发。 通讯地址： （100044） 北京市西直门外大街 1 号西环广场 2 号楼 9 层
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技术·油脂工程 ＞＞＞
7 Lyman， CM， WY Chang， and JR Couch， ＂ Evaluation of protein
quality in cottonseed meals by chick growth and by a chemical index method，＂ J． Nutr．， 1953， 49： 679． 8 祝强， 刘进才， 唐金泉． 一种新的棉籽脱酚生产工艺 ［J］ ． 中国 油脂， 2004， 29 （1）： 68～69． 9 唐金泉， 宋卫国， 黄隽辉． 棉籽精深加工新技术与新工艺 ［J］ ． 中 国油脂， 2007， 32 （10）： 32～35．
CEREALS AND OILS PROCESSING
醇对照品性状为白色粉沫， 含量≥95．0％。 α－醋酸生育
酚对照品性状为无色至黄色黏性油状液体， 含量≥
98．0％。 吡啶、 乙酸酐均为分析纯。
2．2 测定
2．2．1 溶液配制
内标溶液： 称取胆固醇 1g， 加吡啶、 乙酸酐 （1∶3）
溶 液 振 摇 使 之 溶 解 并 稀 释 成 每 1mL 中 含 1mg 的 溶 液 ，
根据要求， 不同试验室进行的两次单项测定， 结 果差异的变动系数不应大于： 总生育酚 11．0％； 总甾醇 26．0％。
同一植物甾醇样品， 本方法检测结果 （气相色谱 法） 与委托江南大学分析测试结果 （液相色谱法） 对 比见表 1。
表 1 植物甾醇不同方法检测结果对比
检测方法 本试验检验结果 委托检验结果
3 结论
本试验方法的柱子最好不作其他分析用单独保存， 以保证柱效稳定。 由于此方法可同时分析维生素 E 和 植物甾醇， 企业在购买一台较好的国产气相色谱基础 上， 即可满足脂肪酸及其加工过程中的分析。 由于本 试验方法中将样品进行酯化处理， 故维生素 E 标准品 采用 α－醋酸生育酚， 准确性会更好些。
【关键词】 天然维生素 E； 植物甾醇； 毛细管柱； 气相色谱 中图分类号： TS227 文献标识码： A 文章编号： 1673-7199 (2008) 11-0067-02
1 分类与命名
1．1 天然维生素 E 主要存在于植物油中， 是生育酚的混合物， 混合
生育酚是棕红色至浅黄色澄清油状液体， 有特殊的气 味和味道。 本产品根据取代基的不同主要有 4 种同系 物及相应的酯类， 为 d－α－生育酚、 d－β－生育酚、 d－γ－ 生育酚、 d－δ－生育酚以及相应的醋酸酯。 1．2 植物甾醇
摇匀， 即得。
对照品溶液： 称取天然维生素 E 或豆甾醇对照品
20～25mg （准确至 0．02mg）， 置 250mL 棕色瓶中， 加内
标溶液稀释至 10．0mL， 加热回流 10min， 即得。
供 试 品 溶 液 ： 称 取 试 样 20 ～22mg （ 准 确 至
0．02mg） ， 置 250mL 棕 色 瓶 中 ， 加 内 标 溶 液 稀 释 至