安捷伦液质使用中注意讲解学习
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- 避免溶剂瓶暴露在直射阳光下。
Tips: • 如果经常使用同一方法，可以将平时放置水相的A瓶，更换为预先 配好的流动相（等度分析）或者初始比例的混合流动相（梯度分 析）。当流动相中有机溶剂比例大于10%时，微生物生长会被抑制， 可以保存较长时间。 • 较长时间不使用系统时，请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后 再停机，防止微生物生长。
• TIC、EIC、ECC、BPC • Tune、Calibration • CID( 传输区、碰撞池)、SIM • Mass accuracy（ppm=mass error/MW*106) • Quasi-molecular ion（[M+H]+\ [M+Na] +）
注意事项：
• 1 双蒸水、三蒸水？ • 2 表面活性剂？ • 3 三氟乙酸（TFA），三乙胺（TEA）? • 4 关机
100,000
分 子
10,000
量
1000
ESI APCI
nonpolar
Very polar
ESI
低流速 窄径柱
高流速 常规柱
fragmentor Vcap
高电压
源参数为什么重要？
•确认喷雾气/干燥气/鞘流气设置正常。
Tips: 使用含水量高的流动相要适当提高气体流量和温度。
• 确认喷雾针是否缺损或者堵塞，必要时更换。
每周 每6个月
根据需要
X X X
X X
1年 1-2 年 1-2 年 2-3 年
Agilent 6400 QQQ MSD 日常维护
前级泵的日常维护
Tips: • 当质谱开机时，就应通干燥气，尽量避 免抽入空气。
• 定期检查前级泵废气过滤器，如果存有 较多泵油，打开气振阀可以促使泵油回流。 为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统 内部，请在泵油回流后及时关闭气镇阀。
谢谢！
Agilent 1100在线脱气机工作原理
Tips: •G1322A通道内部体积12 mL， G1379A/B内部体积1 mL 。更换溶剂后 请冲洗2倍通道体积后再开始实验。 •使用G1379，冲洗通道时的流量最好不 要大于2 mL/min。
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
检查溶剂过滤器
－拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶 剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
－查看过滤器是否变色．
－临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常．
清洁溶剂过滤器
将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓 硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时。
用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。 将过滤器重新装好。
Tips: • 如何简单判断脱气机腔体或溶 剂过滤头是否堵塞？
注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统． • 关闭泵，拧开脱气机出口或比 例阀入口管线，此时溶剂会因 为重力流出，脱气机或溶剂过 滤头堵塞时，溶剂会流出不畅 或不流出。
Agilent 1100/1200 四元泵／二元泵
Valco
Troubleshooting LC Fittings, Part II.
Uptight
0.080 in.
J. W. Dolan and P. Upchurch.
Color Red Green Blue
0.090 in.
LC/GC Magazine 6:788 (1988)
i.d. 0.12 mm 0.17 mm 0.25 mm
防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命 ，并且影响色谱泵的运行。另外，其分泌物会很容易在质谱上表 现为干扰或者离子化抑制。这在水相溶剂中尤其如此。下列建议 将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命。
- 使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长。
- 每两天更换水相溶剂。
Tips: 毛细管电流、喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况。另外， to MS/to waste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题。
• 真空
关注参数：
• 毛细管电流(capillary current)
• 喷雾式电流(chamber current)
• HPLC泵压
几个名词
• 开机和放空之前，必须确认前级泵气镇 阀处于关闭状态。
• 分子涡轮泵降速时需要散热，所以应避 免采用直接关电源关机或突然停电。
• 前级真空典型值为2 torr。过高的前级 真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需 要更换。
HPLC
在线脱气机 四元泵／二元泵 自动进样器 柱温箱 检测器
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
安捷伦液质培训
质谱特点：
• 1 样品必须离子化 • 2 必须具有一定的真空 • 3 必须测量质荷比（m/z）
质谱仪的组成
inlets
Ion source
Ion Optics
Mass Detector analyzer
数据处 理
Vacuum system
离子源
• ESI、APCI、复合源、 其它（APPI,MALDI）
Agilent 1100/1200 色谱泵工作原理
Agilent 1100/1200 自动进样器
Agilent 1100 自动进样器工作原理
HPLC常用的色谱柱接头及管路
Swagelok Parker
0.090 in.
Waters
Rheodyne
0.090 in.
0.130 in.Байду номын сангаас
0.170 in.
Agilent 质谱日常维护 -真空系统 -ESI -APCI -毛细管的清洗和钝化 -八级杆的清洗
质谱维护时间表
任务 冲洗样品通路 清洁喷雾室 检查前级真空泵油的液面 开启气镇阀 检查并清空排污瓶 清洁或钝化毛细管 更换在线过滤器筛板 更换前级泵泵油 更换喷雾针 清洁离子光学 更换电子倍增器
每日 X X
Tips: • 如果经常使用同一方法，可以将平时放置水相的A瓶，更换为预先 配好的流动相（等度分析）或者初始比例的混合流动相（梯度分 析）。当流动相中有机溶剂比例大于10%时，微生物生长会被抑制， 可以保存较长时间。 • 较长时间不使用系统时，请用甲醇将水相管路中溶剂冲洗替换之后 再停机，防止微生物生长。
• TIC、EIC、ECC、BPC • Tune、Calibration • CID( 传输区、碰撞池)、SIM • Mass accuracy（ppm=mass error/MW*106) • Quasi-molecular ion（[M+H]+\ [M+Na] +）
注意事项：
• 1 双蒸水、三蒸水？ • 2 表面活性剂？ • 3 三氟乙酸（TFA），三乙胺（TEA）? • 4 关机
100,000
分 子
10,000
量
1000
ESI APCI
nonpolar
Very polar
ESI
低流速 窄径柱
高流速 常规柱
fragmentor Vcap
高电压
源参数为什么重要？
•确认喷雾气/干燥气/鞘流气设置正常。
Tips: 使用含水量高的流动相要适当提高气体流量和温度。
• 确认喷雾针是否缺损或者堵塞，必要时更换。
每周 每6个月
根据需要
X X X
X X
1年 1-2 年 1-2 年 2-3 年
Agilent 6400 QQQ MSD 日常维护
前级泵的日常维护
Tips: • 当质谱开机时，就应通干燥气，尽量避 免抽入空气。
• 定期检查前级泵废气过滤器，如果存有 较多泵油，打开气振阀可以促使泵油回流。 为防止停电或误操作导致泵油反抽到系统 内部，请在泵油回流后及时关闭气镇阀。
谢谢！
Agilent 1100在线脱气机工作原理
Tips: •G1322A通道内部体积12 mL， G1379A/B内部体积1 mL 。更换溶剂后 请冲洗2倍通道体积后再开始实验。 •使用G1379，冲洗通道时的流量最好不 要大于2 mL/min。
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
检查溶剂过滤器
－拧开脱气机出口或比例阀入口管线，此时溶剂会因为重力流出，脱气机或溶 剂过滤头堵塞时，溶剂会流出不畅或不流出。
－查看过滤器是否变色．
－临时取下过滤器，检查柱前压力是否正常．
清洁溶剂过滤器
将堵塞的溶剂过滤器从瓶头组件中拿下。将堵塞的过滤器放在装有浓 硝酸 （35％）的烧杯里浸一小时。
用二次蒸馏水彻底冲洗过滤器。 将过滤器重新装好。
Tips: • 如何简单判断脱气机腔体或溶 剂过滤头是否堵塞？
注意：不要使用没有安装溶剂过滤器的系统． • 关闭泵，拧开脱气机出口或比 例阀入口管线，此时溶剂会因 为重力流出，脱气机或溶剂过 滤头堵塞时，溶剂会流出不畅 或不流出。
Agilent 1100/1200 四元泵／二元泵
Valco
Troubleshooting LC Fittings, Part II.
Uptight
0.080 in.
J. W. Dolan and P. Upchurch.
Color Red Green Blue
0.090 in.
LC/GC Magazine 6:788 (1988)
i.d. 0.12 mm 0.17 mm 0.25 mm
防止堵塞溶剂过滤器
污染的溶剂或溶剂瓶里的藻类生长将缩短溶剂过滤器的使用寿命 ，并且影响色谱泵的运行。另外，其分泌物会很容易在质谱上表 现为干扰或者离子化抑制。这在水相溶剂中尤其如此。下列建议 将会防止质谱分析受到影响并延长溶剂过滤器的使用寿命。
- 使用棕色的溶剂瓶来减缓藻类生长。
- 每两天更换水相溶剂。
Tips: 毛细管电流、喷雾室电流是否稳定也能判定喷雾和干燥的状况。另外， to MS/to waste压力差和废液桶中残留溶剂的积存状况也可以显示喷雾针的问题。
• 真空
关注参数：
• 毛细管电流(capillary current)
• 喷雾式电流(chamber current)
• HPLC泵压
几个名词
• 开机和放空之前，必须确认前级泵气镇 阀处于关闭状态。
• 分子涡轮泵降速时需要散热，所以应避 免采用直接关电源关机或突然停电。
• 前级真空典型值为2 torr。过高的前级 真空可能源于长期未开气镇阀或者泵油需 要更换。
HPLC
在线脱气机 四元泵／二元泵 自动进样器 柱温箱 检测器
Agilent 1100/1200 在线脱气机及溶剂管理
安捷伦液质培训
质谱特点：
• 1 样品必须离子化 • 2 必须具有一定的真空 • 3 必须测量质荷比（m/z）
质谱仪的组成
inlets
Ion source
Ion Optics
Mass Detector analyzer
数据处 理
Vacuum system
离子源
• ESI、APCI、复合源、 其它（APPI,MALDI）
Agilent 1100/1200 色谱泵工作原理
Agilent 1100/1200 自动进样器
Agilent 1100 自动进样器工作原理
HPLC常用的色谱柱接头及管路
Swagelok Parker
0.090 in.
Waters
Rheodyne
0.090 in.
0.130 in.Байду номын сангаас
0.170 in.
Agilent 质谱日常维护 -真空系统 -ESI -APCI -毛细管的清洗和钝化 -八级杆的清洗
质谱维护时间表
任务 冲洗样品通路 清洁喷雾室 检查前级真空泵油的液面 开启气镇阀 检查并清空排污瓶 清洁或钝化毛细管 更换在线过滤器筛板 更换前级泵泵油 更换喷雾针 清洁离子光学 更换电子倍增器
每日 X X