气相色谱质谱联用仪操作规程

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）

1．开机

①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMS Real Time Analysis]，选择用户名，登录后进入。

②点击设定系统的配置。

③点击[Vacuum Control] ，在随即出现的对话框中点击[Auto Startup]，启动真空系统。

2. 调谐

①点击[GCMS Real Time Analysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。

②真空稳定后，点击[Peak Monitor View]，进行泄漏检验。

确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18>m/z28，

表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。

③点击[Auto Tuning Condition]，设置调谐条件。

通常使用默认的条件。

④点击[Start Auto Tuning]，进行自动调谐。

⑤结束后，输出调谐报告。

在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。

一般的要求如下：

峰形：没有明显的分叉，峰形对称

半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1

基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下

检测器电压：要求小于1.5Kv

m/z502的丰度：大于2%

质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内

⑥点击[File]，选择[Save Tuning File As]，保存调谐文件。

⑦关闭调谐画面。

************************************************************************ 注：检查漏气的方法如

1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View

2. 在Monitor Group菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。

3. 打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。

4. 使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。

5. 确认漏气的部位，进行相应的处理。

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3. 分析条件的设定

○1点击File》》New Method File，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，

点击File》》New Method File，调出所需方法文件）：

○2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。

GC参数设定：

设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。

分流/不分流进样

分流比

质谱参数设定：

设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。

○3保存方法文件：选择[File]菜单中的[Save Method File As],输入方法文件名，点击[Save]。

4．数据采集

①点击 [Sample Login]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。

离子源温度

检测器电压

接口温度

阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理

溶剂切除时间

样品信息

文件名

选用最新的调谐文件

②点击[Standby] ，传输数据至主机。

③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。

数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。

5. 数据处理

5.1定性部分

○1数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMS Postrun Analysis] ，进入后处理窗口，点击File 》》Open Data File ，打开需要处理的文件：

○2TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。

○3质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。

○4背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“Subtract Spectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。

○5谱库相似度检索：

显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“Similarity Search”，显示检索结果。

○6在辅助栏中点击[Peak Integration for All TICs]，对数据谱图积分。

○7在辅助栏中点击[Qualitative Table]，打开定性处理表。

也可以进行手动积分，方法如下：点击（Manual Peak Integrate for TIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“Qualitative Table”。

6. 日常关机：

○1.日常关机：

在实时分析界面，点击Tools →Daily shutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。

2.完全关机：

在实时分析界面，点击左侧的Vacuum control图标，在随即出现的界面上点击“Auto shutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。