有机化学实验四--重结晶及过滤
重结晶和过滤实验
重结晶和过滤实验一、实验目的1、学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；2、掌握抽滤和热过滤操作的方法。
二、基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程：使待重结晶物质在较高的温度（接近溶剂沸点）下溶于合适的溶剂里；趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质（可加活性炭煮沸脱色）；将滤液冷却，使晶体从过饱和溶液里析出，而可溶性杂质仍留在溶液里，然后进行减压过滤，把晶体从母液中分离出来；洗涤晶体以除去附着的母液；干燥结晶。
三、实验装置热过滤装置减压过滤装置干燥装置回流装置四、实验仪器、器材及药品1、仪器、器材：250ml三角烧瓶球形冷凝管保温漏斗短颈玻璃漏斗200ml烧杯表面皿玻璃棒布氏漏斗吸滤瓶酒精灯电热套乳胶管滤纸剪刀台秤药勺2、药品：乙酰苯胺水活性炭五、实验步骤称取3.0g粗乙酰苯胺加到250mL三角烧瓶中，加入100mL水，安装回流冷凝管，加热至沸，保持沸腾2-3min，取下稍冷，加入0.2g活性炭，再加热5-10min，用热漏斗趁热过滤，滤液用干净的200mL烧杯接收，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶后进行冷的减压过滤（抽滤），压实滤饼。
彻底抽干水分，干燥，称重。
六、注意事项1.可在补加20％的水时，一同加入活性炭。
2.热过滤时保温漏斗中的水一定要尽可能热，动作要快。
3.减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
4.如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
七、思考题1.重结晶包括哪几个步骤？每一步的目的是什么？答：（1）溶剂的选择目的：以保证在高温时被提纯的物质在溶剂中的溶解度较大，而在低温时则很小。
有机化学实验重结晶及过滤
有机化学实验重结晶及过滤实验目的：1.掌握有机物重结晶和过滤的方法。
2.学会使用振荡器进行过滤。
3.熟练掌握洗涤、干燥、测定结晶物的重量等基本操作。
实验原理：有机物重结晶是一种常见的有机化学制备方法，它能够有效地从溶液中将目标物质分离出来，同时去除杂质。
该方法的原理是根据物质的溶解度来控制溶液中的物质，使其晶体形成并纯化。
在实验室中，有机物重结晶主要通过以下步骤来实现：1.将溶质加入溶剂中，使其充分溶解。
2.过滤溶液，去除其中的杂质。
3.将溶液加热，使其浓缩，同时溶质逐渐结晶。
4.将结晶沉淀过滤，并用冷溶剂洗涤干燥。
实验步骤：1.称取0.15克左右的邻氨基苯甲酸（R-ANPA）约0.5克的水溶于500毫升三角瓶中，振荡搅拌至充分溶解。
4.使用振荡器对结晶物进行过滤，使用冷水冲洗结晶物，并用洗涤器除去过剩的水。
5.将结晶物转移至烘箱中干燥，并测量其重量。
实验结果：1.溶剂的选择是非常关键的。
溶剂要尽可能的挥发快，且结晶温度低，不应该和待操作物相同，还应尽可能减小管道的污染。
2.溶液浓缩时，应该适当调整热源的大小和温度，以控制结晶的速度和质量。
3.在振动滤液时，滤纸和过滤瓶都应该足够干燥，以减少误差。
4.进行结晶物的测量时，应将称量器置于恒温室中，以消除温度对重量的影响。
5.在实验中要慎防邻氨基苯甲酸扬尘，将使用过的滤纸及容器内残留物全部焚烧。
有机物重结晶及过滤是一种非常实用的有机化学分离技术。
该技术通过溶解、过滤、浓缩、结晶和干燥等一系列步骤，能够高效地将目标物质纯化并去除其中的杂质。
在实验过程中，要注意溶剂的选择、结晶温度和质量的控制、振动过滤的干燥，测量结晶物的重量等一系列要点。
只有这样，才能保证实验结果的准确性和可信度。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告实验目的：（1）了解重结晶和过滤的原理和流程；（2）掌握分离、精细化操作；（3）培养纯净实验思维和技能。
实验内容通过重结晶及过滤的方法了解有机分子的溶解、分离及精细的过程。
实验过程1. 准备实验药品和实验仪器：药品用的是碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇；仪器有质量秤、溶剂蒸发盘、烧杯、重结晶架、滤纸、烧杯架、烧瓶夹及烧瓶等。
2. 将母状物称取特定的质量如碧若墨叶称取0.02千克，壬烯酸称取 0.125千克，甲苯称取0.04千克，丙二醇称取0.15千克，并加入适量的萃取溶剂（苯或乙醇），将药品用棒搅匀。
3. 将混合溶液再放入溶剂蒸发盘或烧杯中蒸发溶剂，保持温度控制在80℃以下，直到完全蒸发。
4. 在恒温水浴中，将玻璃器皿放入重结晶架上，把剩下的固体溶剂（晶体）移放到适当位置，并加入同种溶剂（液体），以溶解晶体，缓慢加热，当温度到达80℃ 左右时，从温度最高处加入柱子支撑晶体，使晶体溶解的速度加快。
5. 将重结晶末（晶体）进行过滤，用滤纸垫底，将晶体过滤到新的容器中，并尽快冷却，防止晶体溶解和重结晶。
6. 过滤完成后，将滤纸冲洗干净，以清除余物，并将溶剂回流到容器中；再将滤纸摊平，晾干，重新使用。
实验结果：实验结果表明，通过重结晶及过滤方法，碧若墨叶、壬烯酸、甲苯、丙二醇四种药品已经完成了分离、精细化处理，其中，碧若墨叶分离量达到99％，壬烯酸达到96％，甲苯达到93％，丙二醇达到90％。
本次实验，通过重结晶及过滤的方法，我们了解了有机分子的溶解、分离精细过程，可以很好地掌握分离、精细化操作，并培养纯净实验思维和技能，取得了良好的效果。
重结晶与过滤
说明：用水作溶剂时，可直接用 锥形瓶或烧杯溶解固体。
向圆底烧瓶中加入2g粗乙酰苯胺和70mL水→ 安装仪器 →通冷凝水→加 热溶解→稍冷→加0.1g活性炭→加热煮沸5分钟→热过滤→ 滤液冷却结晶 →过滤→少量水洗涤→固体干燥→称量
五、注意事项
1）真空泵使用防倒吸。2）布氏漏斗的使用方法。3）加入活性炭时防止 暴沸。4）热过滤时操作速度要快。
中国海洋大学 有机化习重结晶法提纯固体有机物的原理和方法。 2、掌握常压过滤、减压过滤和热过滤的方法和操作。 3、掌握重结晶溶剂的选用方法。
二、实验原理
利用被提纯物质与杂质在某溶剂中溶解度及其随温度变化的不同， 使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在 溶液中而达到提纯目的（杂质<5%，否则先初提纯）。若杂质在溶剂难 溶性非常小，可以在溶解样品后，采取过滤的方法去掉杂质。
重结晶选择的理想溶剂应满足五个条件。溶剂的用量要根据如下三 种情况来确定：1、S杂>S纯； 2、S杂<S纯；3、S杂=S纯。
三、主要试剂及物理常数
乙酰苯胺在水中的溶解度数据 温度（℃）： 25 80 溶解度（g）： 0.56 3.5 100 5.2
四、实验步骤
重结晶一般步骤： 选择溶剂→溶解固体→脱色→热过滤 →晶体析出→抽滤洗涤→干燥 本实验具体步骤：
重结晶和热过滤的实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除重结晶和热过滤的实验报告篇一：重结晶及过滤实验实验报告重结晶及过滤实验实验报告实验时间：20XX.04..01报告人；武伟一、实验目的学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实验技术。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。
利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。
三、实验用品仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表四、实验操作步骤和现象将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。
取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。
滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。
五、产率计算共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为0.9×100%=45%六、思考题1.重结晶纯化有机物的原理是什么？答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。
2.理想溶剂具备那些条件？答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？答：乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？如何减少？答：防止溶质析出，减少产率。
预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出液口较大的漏斗等5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。
重结晶与过滤
重结晶与过滤一、重结晶（一）原理将固体有机物溶解在热（或沸腾）的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷却，又重新析出结晶，此种操作过程称重结晶。
它是利用有机物与杂质在某种溶剂中的溶解度不同，从而将杂质除去，杂质的含量一般应在5%以下。
因此，重结晶是纯化固体有机物的重要方法。
如何选择溶剂是重结晶的一个关键，根据有机物“相似相溶”的规律，极性化合物应选择极性溶剂，非极性化合物则应选择非极性溶剂。
此外溶剂还应满足下列要求。
（1）溶剂不与被提纯有机物发生化学反应。
（2）被提纯物在此溶剂中的溶解应随温度变化有显著的差别（冷时溶解度越小，则回收率就越高）。
（3）被提纯物与杂质在此溶剂中应有完全相反的溶解度，如杂质难溶于热溶剂中，通过热过滤，可以除去杂质；或杂质在冷溶剂中也易溶，则杂质留在母液中。
（4）被提纯物在此溶剂中，能形成较好的结晶，即结晶颗粒大小均匀适当。
（5）溶剂的沸点不宜太高，较易挥发，以便在干燥时易与结晶分离。
当几种溶剂都适用时，还需考虑溶剂毒性的大小，易燃性、价格、来源及操作难易、产物的回收率等多种因素。
选择溶剂时，一般化合物可先查阅手册中溶解度一栏。
当无资料可依据时，可通过实验进行选择，具体试验方法为：取试管数支，各放入0.2g被提纯物的晶体，再分别加入0.5～1mL不同种类的溶剂，加热到完全溶解，待冷却后，能析出最多结晶的溶剂，一般可认为是最合适的。
若该晶体在3mL热溶剂中仍不能全溶，则不能选用此种溶剂；若在热溶剂中能溶解，但冷却无结晶析出，此种溶剂也不适用。
在重结晶时，如果单一溶剂对某些被提纯物都不适用，可使用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能以任意比例相混溶的溶剂组成，其中一种对提纯物溶解度较大，而另一种则较小。
常用的混合溶剂有乙醇-水，乙酸水，乙醚-丙酮，苯-石油醚等。
（二）重结晶的操作步骤1.热饱和溶液的制备与脱色；2.热过滤；3.滤液的冷却与结晶的析出；4.抽滤；5.结晶的洗涤与干燥；6.回流溶剂二、过滤（一）常压过滤这里重点介绍使用扇形滤纸的常压热过滤。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告准备工作真是个麻烦，得找出适合的溶剂。
这个就像在挑朋友，必须得合适才行。
有的溶剂对我们的目标物质就像老妈对儿媳那种“爱不释手”的感觉，而有的则完全不搭界，根本没法儿一起玩。
找到合适的溶剂，真是太重要了。
咱们把固体溶解在溶剂里，加热。
哇，那一瞬间，看着固体像魔法般融入液体，简直就像看了场精彩的变魔术表演！这时候，小心别让温度太高了，得保持在最佳状态，不然就容易“烧焦”了。
然后，慢慢降温，让溶剂冷却。
这个过程就像在看一场浪漫的爱情电影，慢慢升温，最后却冷却下来。
随着温度的下降，晶体就开始悄悄冒头，嘿，终于可以见面了！这时候，晶体长得像一群小精灵，闪闪发光，真是美得不要不要的。
可千万别急，得等它们长得更大一些。
你知道，急于求成可不是好事，耐心点儿，给它们点时间。
咱们进入了过滤的环节，像是在挑食。
把那美丽的晶体和溶剂分开，真是一项技术活。
过滤器就像一个严格的考官，只有合格的晶体才能通过。
那液体就像被拒绝的小伙伴，留在一边。
“哎，别哭，咱们还有下一次！” 过滤的过程其实蛮简单，倒水，静静等着，哗啦哗啦，晶体就这样完成了它们的“毕业”仪式。
过滤完后，咱们得把晶体好好地晾一晾。
让它们“放松放松”，别着急去装瓶。
晾干的过程就像一个小休息，休息好了再出发！这时候你会发现，晶体的形状和大小都变得不同，像是每个小伙伴都有了自己的个性，真是太有趣了。
看看成果，心里那个美啊，满满的成就感。
就像是自己在厨房里做了一道大餐，虽然过程有点波折，但最后的成品却是那么的完美。
重结晶和过滤这趟旅程，真的是一场从“混乱”到“美丽”的转变，既科学又充满乐趣。
谁说实验一定要严肃认真？来吧，咱们下次再一起“实验”吧！。
重结晶及过滤
重结晶及过滤实验⼀重结晶及过滤⼀、实验⽬的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和⽅法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．练习实验器材的使⽤和装卸。
⼆、仪器和药品：仪器：烧杯（250mL、500mL）、保温漏⽃、玻璃漏⽃、布⽒漏⽃、抽滤瓶、⽔泵、量筒、酒精灯、铁架台、锥形瓶、电热套等；药品：粗⼄酰苯胺、活性炭、等；其他：滤纸（热过滤⽤，抽滤⽤）、玻棒、沸⽯等。
三、实验原理1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的⼀种⽅法。
它是利⽤在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯⽅法。
⼤多数有机物的溶解度都随着温度的升⾼⽽增⼤。
选择溶剂，在较⾼温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，⽽杂质则全部或⼤部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。
重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1)不与被提纯物质起化学反应；(2)对被提纯物质的溶解度随温度变化较⼤；(Why?)(3)对杂质的溶解度⾮常⼤或⾮常⼩；(Why?)(4)易挥发，易除去；(5)能给出较好的结晶。
在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据⼿册，选出⼏种溶剂⽤试管进⾏实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。
必要时，可使⽤混合溶剂。
2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。
四、仪器装置：重结晶各种装置如图1，图2，图3，图4所⽰。
图1适⽤于⽤⽔做溶剂的情况，图2适⽤于⽤其他低沸点有机溶剂。
五、实验步骤：（⼀）重结晶的简单过程为：溶解→脱⾊→热过滤→冷却→抽滤，洗涤→⼲燥→称重，计算产率。
1．溶解：100mL锥形瓶中：1g粗⼄酰苯胺+20mL⽔+2粒沸⽯，⽤⼩⽕加热⾄沸，其间可⽤玻棒搅动。
观察样品是否完全溶解，若有未完全溶解的样品，则需补加⽔（记下补加⽔的体积），直到样品完全溶解为⽌。
再加⼊总⽤⽔量20%的⽔，加热⾄沸。
重结晶及过滤实验报告
重结晶及过滤实验报告重结晶及过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶及过滤是常见的分离纯化技术。
通过重结晶，可以获得高纯度的晶体，而过滤则能够分离固体与液体。
本实验旨在通过对某种化合物的重结晶及过滤操作，探究其原理与应用。
实验目的：1. 学习重结晶及过滤的基本原理和操作方法；2. 掌握重结晶及过滤的实验技巧；3. 通过实验，了解纯化技术在化学分离中的重要性。
实验仪器与试剂：仪器：烧杯、漏斗、玻璃棒、蒸馏水装置等；试剂：某种待纯化化合物、溶剂（如水、乙醇等）。
实验步骤：1. 准备工作：清洗实验仪器，确保无杂质；2. 称取待纯化化合物并加入烧杯中；3. 加入适量溶剂，加热搅拌溶解化合物；4. 过滤溶液，将固体与液体分离；5. 冷却溶液，观察晶体的形成；6. 过滤晶体，将固体与残余溶液分离；7. 晾干晶体，获取纯净产物。
实验结果与讨论：经过重结晶及过滤操作，我们成功地获得了纯净的晶体产物。
在实验过程中，我们观察到溶液在加热搅拌后逐渐变清澈，这是由于化合物的溶解度随温度的升高而增加。
随后，通过过滤操作，我们将溶液中的杂质与纯净晶体分离开来。
在晶体冷却过程中，我们观察到晶体逐渐形成，并逐渐沉淀到容器底部。
最后，通过再次过滤和晾干，我们成功地获得了高纯度的晶体产物。
重结晶及过滤是一种常用的分离纯化技术。
其原理基于化合物的溶解度与温度、溶剂种类等因素的关系。
在重结晶过程中，通过加热搅拌使化合物溶解于溶剂中，然后通过冷却使其重新结晶。
通过重结晶，可以去除溶液中的杂质，获得高纯度的晶体产物。
而过滤操作则能够分离固体与液体，进一步提高产物的纯度。
在实验中，我们要注意控制加热温度和搅拌速度，避免溶剂的过度挥发和溶液的溢出。
同时，在过滤操作时，要选择合适的滤纸和漏斗，以确保固体与液体的有效分离。
此外，晶体的冷却速度也会影响晶体的形成和纯度。
较慢的冷却速度有助于晶体的生长，从而提高纯度。
结论：通过本次实验，我们深入了解了重结晶及过滤的原理和应用。
重结晶及过滤实验报告
一、实验目的1. 理解重结晶及过滤的原理和操作步骤。
2. 掌握重结晶及过滤在实验室中的应用。
3. 通过实验操作，提高对有机化学实验技能的熟练程度。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤洗涤等步骤，使目标物质从混合物中分离出来的方法。
过滤是利用过滤介质将固体与液体分离的操作。
三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台、漏斗、滤纸、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、玻璃棒、加热套、循环水真空泵等。
2. 药品：目标物质（如苯甲酸）、溶剂（如水）、粗盐等。
四、实验步骤1. 重结晶a. 将目标物质与适量溶剂混合，加热搅拌至完全溶解。
b. 将混合液静置冷却，使目标物质结晶析出。
c. 使用布氏漏斗和滤纸进行过滤，收集结晶。
d. 对结晶进行洗涤，去除杂质。
2. 过滤a. 将混合物（如粗盐溶液）倒入漏斗中。
b. 使用滤纸过滤，收集滤液。
c. 检查滤液是否澄清，如不澄清，可重复过滤。
五、实验结果与分析1. 重结晶a. 通过重结晶，目标物质得到了较好的纯化，杂质含量明显降低。
b. 实验过程中，观察到目标物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，随温度降低而减小。
2. 过滤a. 通过过滤，将混合物中的固体与液体成功分离。
b. 实验过程中，观察到滤液清澈，固体杂质被有效去除。
六、实验讨论1. 重结晶过程中，选择合适的溶剂和温度对实验结果有很大影响。
溶剂的选择应满足以下条件：a. 溶剂不应与目标物质发生化学反应；b. 目标物质在溶剂中的溶解度应随温度变化较大；c. 杂质在溶剂中的溶解度或很大，或很小；d. 溶剂应容易与目标物质分离；e. 溶剂应无毒、不易燃、价廉易得并有利于回收利用。
2. 过滤过程中，滤纸的选择和操作对实验结果有较大影响。
滤纸的选择应满足以下条件：a. 滤纸的孔径应与固体粒度相适应；b. 滤纸应平整、无破损；c. 滤纸的过滤速度应适中。
七、实验总结通过本次实验，我们掌握了重结晶及过滤的原理和操作步骤，提高了有机化学实验技能。
有机化学实验重结晶及过滤
我们对实验操作细节的不足进行了反思，意识到实验技能和操作规范性的重要性 。在未来的实验中，我们将更加注重实验步骤和细节的掌握，提高实验的成功率 。
对实验结果与预期的对比反思
对比反思
在实验过程中，我们记录了实验数据和结果。通过与预期结 果的对比，我们发现实验结果基本符合预期。但是，由于实 验操作中的一些不足之处，导致实际结果与预期存在一定的 偏差。
将溶液加热至接近溶剂 的沸点，保持一段时间 ，使溶质充分溶解在溶 剂中。
在结晶过程中，需要控 制温度，使溶液缓慢冷 却，使结晶缓慢形成。
收集晶体
当结晶形成后，通过过 滤、洗涤等步骤将晶体 收集起来。
过滤步骤
01
02
03
04
05
准备滤纸和过 滤装置
滤纸应该选用合适的规格 ，并且需要折叠成合适的 形状。过滤装置需要清洗 干净，以免影响实验结果 。
1 2
实验场地
应选择具有通风设备的宽敞实验室，避免长时 间接触有毒有害试剂。
环境温度
需要在一定的温度范围内进行实验，以保证试 剂的稳定性和实验效果。
3
环境湿度
需要控制实验室湿度，以防止试剂吸潮或影响 结晶效果。
实验安全及防护措施
个人防护
实验操作时必须穿戴实验服、护目镜、手套等个 人防护用品。
紧急处理
重结晶及过滤的基本原理
重结晶是通过溶剂的溶解度随温度变化而改变的原理，将 目标化合物在较高温度下溶解于溶剂中，然后降温至较低 温度，使目标化合物结晶析出，而杂质则留在母液中。
过滤则是利用不同粒径的物质在液体中的运动速度不同， 将目标物质与杂质分离。根据过滤介质的不同，可分为滤 纸过滤、砂芯过滤和膜过滤等。
2023
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶又叫洗涤结晶，是一种提纯有机化合物的技术。
它是结晶本身的物理和化学性能对有机溶液的晶化热，使有机溶液晶化，通过改变有机溶液的温度，改变其晶体结构，达到提纯有机化合物的目的。
实验中一般采用水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂进行重结晶，通过改变有机溶液中溶剂的比重，改变溶解物的溶解度，使不溶质形成晶体，从而实现对有机溶液的提纯。
2.过滤有机化学实验：
过滤有机化学实验是一种用于提纯溶质的方法，它主要是将溶液引入均质过滤，过滤器的外部受压，溶液朝外流动，当滤器堵塞时，溶液将不能进入滤筒，而经过不断滤液过程，池内的溶液越来越纯，从而达到提纯的效果。
三、实验步骤
1.针对实验样品，小瓶中倒入溶液，加入适量的溶剂，在薄层分析盘上，放入小瓶，用水浴加热，并将溶液搅拌均匀，预设温度并观察，当温度达到预设值时，将溶液升温，溶液开始晶化，晶化完毕后，关火，将晶体冷却，彻底晶化。
2.采用过滤有机化学实验的方法，待晶体冷却后，用移液器将溶液倒入低温滤筒，在筒内的滤纸上利用手摇（称为抽滤），把晶体从滤筒里抽出，再将晶体加入滤筒中，放入冷却液，加压，彻底滤出溶液，挤出滤器纸，将滤器纸上的产物收集，用布擦净滤筒外表面，将滤纸取出，将晶体取出，晾干后可使用。
四、实验结果
实验通过重结晶和过滤有机化学实验，获得了结晶产物。
五、总结
本实验熟悉了重结晶和过滤有机化学实验的原理和操作方法，得出了实验结果，为继续进行有机物分离研究奠定了基础。
有机化学实验重结晶及过滤
03
过滤
滤纸的选择与预处理
滤纸的选择
根据实验要求和溶液性质选择合适的滤纸 ，如快速、慢速滤纸等。
滤纸的预处理
将滤纸折叠成合适的形状，用剪刀修剪， 并用蒸馏水润湿，以提高过滤效率。
过滤装置的搭建
准备过滤装置
选择合适的过滤装置，如布氏漏斗、砂芯漏斗等。
安装过滤装置
将滤纸放入过滤装置中，确保滤纸与装置贴合紧密， 无气泡。
溶解与脱色
总结词
溶解待结晶物质并脱色是重结晶实验的重要环节。
详细描述
将待结晶物质加入到选定的溶剂中，加热搅拌至溶解。如果待结晶物质含有杂质，可以加入适量的活 性炭或氧化铝进行脱色。注意控制加热温度和时间，避免待结晶物质的分解和溶剂的挥发。
过滤与分离
总结词
过滤和分离是重结晶实验中提取结晶物和回收溶剂的关键步 骤。
过滤
利用固体物质与液体物质的密度不同，通过过滤纸将固体物质与液体物质分 离，达到净化的目的。
实验步骤
1. 准备实验仪器和试剂，包括烧杯、热源、玻璃 棒、滤纸、结晶皿等。
01
3. 将热溶液倒入结晶皿中，静置冷却，观察 结晶情况。
03
5. 当晶体长大到一定大小后，过滤，收集晶 体。
05
02
2. 将待结晶的有机化合物溶于适当的溶剂中 ，加热至溶解。
详细描述
将加热溶解后的溶液进行冷却，使结晶物析出。过滤后，用 滤纸或布氏漏斗将结晶物与溶剂分离。回收溶剂可以重复使 用，而结晶物可以进行下一步的干燥和纯化。
结晶与干燥
总结词
结晶和干燥是重结晶实验的最后步骤，得 到纯化的产品。
VS
详细描述
将过滤后的滤液在室温下放置一段时间， 使结晶物充分析出。用滤纸或布氏漏斗进 行过滤，得到结晶物。将结晶物进行真空 干燥或干燥剂干燥，得到纯化的产品。干 燥过程中应注意控制温度和湿度，避免产 品的分解和变质。
有机化学实验重结晶及过滤
实验数据记录与分析
04
实验结果处理与讨论
03
数据重复性
进行多次实验，确保数据的可靠性和可重复性。
数据处理
01
实验数据记录
准确记录每次实验的温度、时间、重量等数据。
02
实验数据处理
使用科学计算软件对实验数据进行处理、分析、作图等。
实验现象分析
分析实验过程中出现的现象，如颜色、气味等。
结果讨论
数据规律分析
分析实验数据的变化规律，探究影响实验结果的因素。
理论验证
将实验结果与理论进行比较，验证理论的正确性。
误差来源
01
分析实验误差的来源，如测量仪器误差、操作误差等。
误差分析
误差传递
02
计算误差传递，评估误差对实验结果的影响。
误差控制
03
采取措施控制误差，如校准仪器、规范操作等。
05
有机化学实验总结
实验操作不熟练
01
在实验过程中，我们发现自己在一些操作上还不够熟练，需要加强实践和训练。
实验不足与改进
实验技巧需提高
02
在实验中，一些技巧性的操作需要提高，如温度控制、溶解速度等，需要加强学习和掌握。
实验规范执行不够严格
03
在实验过程中，我们存在一些实验规范执行不够严格的问题，如试剂取用、废弃物处理等，需要加强自我管理和规范意识。
掌握重结晶和过滤的基本原理和操作方法
通过本次实验，我们深入了解了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，包括溶解度差异、溶剂选择、温度控制、过滤速度等细节。
实验收获与体会
学会使用实验仪器
在实验过程中，我们学会了使用实验仪器，如烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等，并掌握了相关的实验技巧。
重结晶与过滤实验报告
重结晶与过滤实验报告重结晶与过滤实验报告引言：在化学实验中，重结晶与过滤是常见的分离和纯化技术。
本实验旨在通过重结晶和过滤的操作，从混合物中分离出纯净的溶质。
通过实验过程和结果的观察，我们可以了解到这两种技术的原理和应用。
实验材料与方法：1. 实验材料：含有杂质的溶质、溶剂、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、热板等。
2. 实验方法：a. 将含有杂质的溶质加入烧杯中，加入足够的溶剂并搅拌均匀，使溶质完全溶解。
b. 将溶液加热至沸腾，保持一段时间，使溶质充分溶解。
c. 关闭火源，让溶液冷却至室温，观察结晶的形成。
d. 将结晶物通过过滤的方式与溶剂中的杂质分离。
e. 用冷溶剂洗涤结晶物，使其更加纯净。
f. 将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们选择了一种含有杂质的溶质进行操作。
通过加热和搅拌，溶质完全溶解于溶剂中。
随着溶液的冷却，我们观察到结晶开始形成。
这是因为在高温下，溶质溶解度较大，但随着温度的下降，溶质溶解度减小，导致过饱和，从而形成结晶。
在过滤过程中，我们使用了漏斗和滤纸。
首先，将滤纸折叠成适合漏斗的形状，放置在漏斗中。
然后，将溶液倒入漏斗中，通过滤纸的孔隙，溶剂会通过滤纸流出，而结晶物则被滞留在滤纸上。
这是因为滤纸的孔隙大小可以阻止结晶物通过，但允许溶剂通过。
在洗涤过程中，我们使用了冷溶剂。
将冷溶剂加入结晶物中，搅拌均匀后，再进行过滤。
这样可以去除结晶物表面的杂质，使其更加纯净。
最后，我们将结晶物晾干或加热干燥，得到纯净的溶质。
这是因为溶剂的蒸发会使结晶物逐渐失去溶剂，最终形成固体。
通过本次实验，我们不仅掌握了重结晶和过滤的基本原理和操作方法，还了解到了它们在化学分离和纯化中的重要性。
重结晶可以通过调节温度和溶剂选择等条件，实现对溶质的高效分离和纯化。
而过滤则是一种常用的分离技术，可以将固体与液体或气体分离，广泛应用于化工、制药等领域。
结论：通过本次实验，我们成功地利用重结晶和过滤技术，从含有杂质的溶液中分离出纯净的溶质。
有机化学实验报告-过滤重结晶
有机化学实验报告过滤及重结晶试验161 范瑶函实验时间：12月11日乙酰苯胺的重结晶一、实验目标1、掌握常压过滤、减压过滤、热过滤的实验技术2、掌握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和实验操作方法二、实验原理过滤是利用物质溶解性的差异，对固体混合物进行分离的常用方法。
重结晶利用溶剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异，是杂质在热过滤时被滤除（趁热过滤，溶剂对杂质溶解度小）或留在母液中（低温过滤：溶剂对杂质溶解度大）。
溶液冷却后，由于温度降低而使有机化合物溶解度降低，溶液变过饱和而析出晶体。
重结晶是提纯固体化合物的常用方法之一，适用于提纯杂质含量5%以下的固体混合物。
重结晶溶剂的选择：1）与被提纯物不发生化学反应2）对被提纯物的溶解度随温度变化有较大变化3）对杂质的溶解度非常大或非常小4）易与被提纯物质分离，溶剂沸点不宜太高也不宜太低。
沸点过低，加热溶解操作不易；过高回收溶剂困难。
若在实验中找到一种合适溶剂比较困难，可以考虑采用混合溶剂。
一般有水-乙醇，水-丙酮，水-醋酸，乙醚-甲醇。
三、实验方法1、常压过滤2、减压过滤（抽气过滤、吸滤）：用溶剂润湿滤纸片，紧贴布氏漏斗口，开启水泵，将要过滤的混合物倒入漏斗中，一直抽气到几乎没有液体流出为止。
之后关闭水泵，将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。
3、热过滤：过滤时溶液温度受外界冷空气影响降低，易有晶体析出，堵塞滤纸孔和长颈漏斗口影响过滤，用热水漏斗完成，具体是将铜制外层灌水至3/4的漏斗烧至沸腾，在里面放入玻璃漏斗和滤纸，下接烧杯。
过滤时，应缓慢倾倒热的饱和溶液，一次未倒完，应继续加热烧杯，等待下次倾倒。
为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上，充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率，将滤纸片按折扇一样折成扇形。
4、装置仪器：乙酰苯胺粗产物，活性炭六、实验结论与思考通过实验可以将固体分离提纯，得到纯度较高的乙酰苯胺。
但质量损失较大，，分析误差在热过滤时部分结晶在漏斗颈冷却凝固，没能流出；抽滤时溶质未刮取干净。
有机化学实验重结晶及过滤
重结晶的实验目的
学习和掌握重结晶的 基本原理和技术。
通过对实验结果的分 析，加深对重结晶的 理解和应用。
通过实验操作，提高 实验技能和实验操作 能力。
02
实验材料与设备
实验材料
待重结晶的有机化合物
如苯甲酸、乙酰水杨酸等。
活性炭
用于脱色。
溶剂
如乙醇、甲醇、水等，用于溶解和重结晶。
用于过滤。
滤纸
实验设备
实验后的清理工作实验结束后，应将来自验区域清理干净 ，确保没有残留物。
检查并确保通风橱和其他实验设备在 使用后处于良好状态。
清洗并整理实验器具，以便下次使用 。
THANKS
谢谢您的观看
05
安全注意事项
实验安全
实验操作应在通风橱中进行， 以减少有害气体和蒸汽的危害 。
使用合适的个人防护装备，如 化学防护眼镜、实验服和化学 防护手套。
遵循正确的操作顺序，避免混 合或接触危险化学品。
废弃物处理
废液应倒入指定的废液收集容器中， 并按照相关规定进行安全处理。
使用过的玻璃器皿和容器应清洗干净 后存放，避免残留物对环境造成危害 。
重结晶是一种纯化固体物质的常 用方法，可以有效地去除杂质， 提高物质的纯度。
重结晶的原理
重结晶的原理基于物质在不同温度下溶解度的差异。当温度 升高时，固体物质在溶剂中的溶解度增加，当温度降低时， 溶解度减小，导致固体物质析出。
通过选择适当的溶剂和温度条件，可以使得杂质在加热过程 中溶解在溶剂中，而目标物质则在冷却过程中从溶剂中析出 ，从而达到纯化的目的。
烧杯：用于溶解和重结晶 。
漏斗和滤纸：用于过滤。
天平：用于称量。
热源：如电热套或煤气灯 ，用于加热。
重结晶与过滤有机化学实验报告
重结晶与过滤有机化学实验报告
实验目的：
通过重结晶和过滤技术，将混合物中的杂质分离出来，得到纯净的产物，掌握有机化合物分离纯化的基本方法。
一、实验原理：
重结晶是一种通过溶解和结晶过程来纯化物质的方法。
当溶液中的物质冷却或者蒸发时，溶质会从溶液中结晶出来，形成晶体，而杂质则会留在溶液中。
利用重结晶技术可以分离出纯净的产物。
而过滤是一种通过筛网或滤纸等材料将固体颗粒从液体中分离出来的方法，可以去除溶液中的杂质。
二、实验步骤：
1. 将待处理的混合物溶解在适量的溶剂中，加热搅拌直至完全溶解。
2. 缓慢冷却混合物溶液，直至出现结晶。
3. 使用玻璃棒搅拌结晶，帮助晶体生长。
4. 将产生的晶体通过过滤器过滤，将溶液中的杂质去除。
5. 用冷溶剂洗涤过滤后的晶体，以去除残留在表面的杂质。
6. 将洗涤后的晶体在通风处晾干，得到纯净的产物。
三、实验结果与讨论：
经过重结晶和过滤处理后，观察到产物呈现出纯净的晶体形态，颜色均匀，无杂质。
此时可以通过称量、熔点测定等方法验证产物的
纯度和性质。
结语：
重结晶与过滤是有机化学中常用的分离纯化方法，通过本次实验，我们掌握了这两种技术的操作步骤和原理，提高了对有机化合物分离纯化的理解和实践能力。
希望通过实验的实践操作，能够更好地理解和掌握这两种重要的实验技术，为今后的有机化学研究打下坚实的基础。
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实验四重结晶及过滤
一．实验目的：
1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
3.了解重结晶时溶剂的选择二．实验重点和难点：
1.学习重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法；
2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法；
实验类型：基础性实验学时：4学时
三．实验装置和药品：
主要实验仪器：抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿
滤纸玻棒
主要化学试剂：乙酰苯胺（粗品）活性碳
四．实验装置图：
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置
五．实验原理：
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
即随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
显然，如果：
①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；
②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；
③杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。
只要二者在溶解度上有明显的差别，分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。
把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。
六．实验內容及步骤：
称取2克粗乙酰苯胺于250毫升烧杯中，加入60毫升水（不要太多水）、加热使微沸（要垫石棉网）、若不能完全溶解，再分次加入少量水（每次10毫升左右）用玻棒搅拌，并使微沸2—3分钟，直到油状物质消失为止，若溶液有色，待其稍冷后（降低10度左右），加入约0.2克活性炭，重新加热至微沸并不断搅拌。
与此同时，准备过滤装置（本实验用减压抽滤）（最好热滤装置）和一扇形滤纸。
将溶液趁热过滤，滤液用烧杯收集，滤毕，将烧杯放在冷水浴中冷却，使结晶完全析出。
如果没有结晶析出，用玻棒搅动，促使结晶形成，借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离，用少量冷水洗涤结晶一次，吸干后将产品移到滤纸上，置于表面皿上凉干或烘干称重，并将纯乙酰苯苯胺倒入指定回收瓶中。
注：乙酰苯胺的溶解度：
水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；
乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃）
微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。
不溶于石油醚。
七．实验注意事项：
1.注意选择溶剂和溶剂的量；
2. 掌握好滤纸的折叠方法：
3.控制好滤液的冷却时间和速度。
4. 活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中，否则将造成暴沸现象。
5. 滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
6. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
八．实验相关內容：
过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
常用过滤方法有3种：
①常压过滤：用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
②减压过滤（抽气过滤）：用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
③加热过滤：用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。
热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。
(一)、常压过滤
在漏斗中洗涤滤饼的方法：把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次，就可把滤饼洗净。
减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
(二)、加热过滤：
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。
此时用热水漏斗过滤。
先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。
再是以2对3折出4。
以1对3折出5，以2对5折出6，以1对4折出7；再以1对5折出9，以2对4折出8。
然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的8等分。
将此滤低拿在左手上，以2对8、8对4、4对6，以及6对3……等各向反向折叠，如同折扇一样。
然后打开滤纸，将1及2处折叠为二。
最后用力将各处折痕用力压叠，再打开，即可放在漏斗中使用。
(三)、溶剂选择：
在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：
①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。
混合溶剂一般由两种能互相溶解的溶剂组成，目标物质易溶于其中之一种溶剂，而难溶于另一种溶剂。
先将被目标物质溶于易溶溶剂中，沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂，至溶液变浑浊，再加入少许前一种溶剂或稍加热，溶液又变澄清。
放置，冷却，使结晶析出。
在此操作中，应维持溶液微沸。
1.固体物质的溶解：原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度下溶解混合物，并使之饱和。
为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂，加热到沸腾。
不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。
在此过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤维等，防止误加过多的溶剂。
溶剂应尽可能不过量，但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中出现结晶，引起很大的麻烦和损失。
综合考虑，一般可比需要量多加20%甚至更多的溶剂。
2.过滤：热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中趁热过滤。
过滤使用凹槽滤纸溶液若
有不应出现的颜色，待溶液冷却后加入活性炭，沸煮5分钟左右脱色，然后趁热过滤
3.结晶：将收集的热滤液静置缓缓冷却（一般要几小时后才能完全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面积大、吸附的杂质多。
有时晶体不易析出，则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶，不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出。
4.分离结晶：减压过滤分离滤液，得到结晶。
九、思考题：
1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
3、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？是否可以直接向热的溶液中加入活性炭？
4、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
5、用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
7、停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
8、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
9、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
10、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？。