乙酰半胱氨酸分析

乙酰半胱氨酸颗粒

1性状

本品应为可溶性细颗粒;气芳香,味酸甜。

1、2鉴别

(1)取本品适量(约相当于乙酰半胱氨酸0、2g),加水20ml溶解,用1mol/L 氢氧化钠溶液调节pH值至6、5,并用水稀释至40ml,作为供试品溶液;另取乙酰半胱氨酸对照品0、2g,同法制备作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅴB)试验,吸取上述两种溶液各5µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:5)混合并平衡10分钟的上层液为展开剂,展开后,取出,在热气流下吹干,再于碘蒸气中显色,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑

点相同。

(2)HPLC法:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上(1)、(2)两项可选做一项。

1、3 检查

酸度

检查方法:取本品,加水制成10%的溶液,依法测定(2010年版二部附录ⅥH),pH值应为2、0～3、0。

干燥失重

检查方法:取本品,在70℃干燥4小时,减失重量不得过2、0%(2010年版二部附录ⅧL)。

溶化性

检查方法:取供试品10g,加热水200ml,搅拌5分钟,可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊,但不得有异物。

装量差异

检查方法:应符合规定(2010年版二部附录ⅠN颗粒剂-装量差异)。

有关物质

检查方法:HPLC法

色谱条件:色谱柱:C18

流动相:硫酸铵缓冲液(取硫酸铵5、00g、庚烷磺酸钠4、04g,

用水稀释至1000ml,用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至2、

0):甲醇(93:7)

柱温:30℃检测波长:205nm

流速:1、0ml/min 进样体积:10µl

理论塔板数:按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。

测定法:取含量测定项下的细粉适量(约相当于乙酰半胱氨酸25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为自身对照溶液;另取胱氨酸(杂A)对照品与半胱氨酸(杂B)对照品适量,精密称定,(杂A 需加1M盐酸使溶解),加流动相分别溶解稀释制成每1ml中约含有2、5μg的溶

液,摇匀,作为杂质A,杂质B对照溶液;取自身对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;精密量取杂A与杂B对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图;再精密量取供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的5倍。供试品溶液色谱图中,如有与杂A与杂B保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0、5%;杂C的峰面积 (杂C相对保留时间约为1、6)除以校正因子(校正因子=1、21)之后不得大于自身对照溶液的主峰面积1、0倍(1、0%),杂D的峰面积 (杂D 相对保留时间约为1、8-2、0)除以校正因子(校正因子=0、78)之后不得大于自身对照溶液的主峰面积的0、5倍(0、5%),各杂质峰面积的与不得大于自身对照溶液主峰面积的1、5倍(1、5%)。

计算公式:

A X×C R×Vx×W×R

杂A/杂B(%)＝—————————×100%

A R×M X×K

式中:A X为供试品溶液相应杂质的峰面积;

A R为杂质对照溶液的主峰面积;

M X为供试品的称取量,mg;

C R为杂质对照品的浓度,mg;

R为杂质对照品自身的含量;

W为平均袋重,mg;

K为每袋的标示含量,mg。

A X

杂质C(%)= —————×1%

1、21×A R

式中:A X为杂质C的峰面积;

A R为自身对照溶液的主峰面积;

A X

杂质D(%)= —————×1%

0、78×A R

式中:A X为杂质D的峰面积;

A R为自身对照溶液的主峰面积;

A X

其她单个杂质(%)＝———×1%

A R

式中:A X为供试品溶液其她单个杂质的峰面积;

A R为自身对照溶液的主峰面积;

杂质总与(%)=杂A(%)+ 杂B(%)+杂C(%)+杂D(%)+其她单个杂质的与(%)

微生物限度

含量测定

检查方法:HPLC法

色谱条件:色谱柱:C18

流动相:0、05mol/L磷酸氢二钾溶液(用稀磷酸调节pH值3、0)

柱温:30℃检测波长:214nm

流速:1、0ml/min 进样体积:20µl

理论塔板数:按乙酰半胱氨酸峰计算不低于1000。

测定法 :取本品10袋,将内容物全量转移至500ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml量瓶中,用焦亚硫酸钠溶液(1→2000)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图。另取乙酰半胱氨酸对照品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,加焦亚硫酸钠溶液(1→2000)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

计算公式:

A X×M R×R×V X

含量(%) = ————————×100%

A R×V R×K

式中:A X为供试品溶液的峰面积;

A R为对照品溶液的峰面积;

M R为对照品的称取量,g;

V R为对照品稀释体积,ml;

V X为供试品稀释体积,ml;