第二章第6节扫描电子显微分析
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X射线显微分析与扫描电子显微技术PP课件
四.基质校正：
X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度。
主要组成部分
一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。
• 扫描电子显微镜 (SEM)
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度。
试样必须防，防止
抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。
如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。
应用领域
电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它 几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。 如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机 械、化工、法医、生物工程、环境工程、刑事侦 破、宝石和古董鉴定等方面都得到广泛的应用。 在地学方面已成为矿物学、岩石学、矿床学及有 关学科的重要研究工具，为地质研究和矿产综合 评价与综合利用提供了重要的研究数据和资料。 同时在研究新材料等方面也发挥着重要的作用。
几个概念的简介
一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射
线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额：
• “荧光产额”（ω）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。
X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度。
主要组成部分
一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。
• 扫描电子显微镜 (SEM)
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度。
试样必须防，防止
抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。
如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。
应用领域
电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它 几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。 如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机 械、化工、法医、生物工程、环境工程、刑事侦 破、宝石和古董鉴定等方面都得到广泛的应用。 在地学方面已成为矿物学、岩石学、矿床学及有 关学科的重要研究工具，为地质研究和矿产综合 评价与综合利用提供了重要的研究数据和资料。 同时在研究新材料等方面也发挥着重要的作用。
几个概念的简介
一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射
线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额：
• “荧光产额”（ω）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。
扫描电子显微镜PPT课件
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扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点
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引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM 一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收 电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就 强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像， 一般很少用。
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各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
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特征X射线能级图
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俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级，原子由基态进入受激状态。 原子的退 激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同 一芯层L 能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K 层初次 产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原 来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。 这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子 就是俄歇电子。
第2章 电子显微分析
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏 上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把 中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电 子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速
第二章第6节扫描电子显微分析
由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题， 适合于比较粗糙表面的分析工作。
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
扫描电镜PPT课件
一、像衬原理 二、二次电子像衬度及特点 三、背散射电子像衬度及特 点
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一、像衬原理
• 高能电子入射固体样品激发产生各种物理信号， 样品微区特征不同，则在电子束作用下产生的 各种物理信号强度也不同，使得阴极射线管荧 光屏上不同的区域会出现不同亮度，从而获得 具有一定衬度的图像。
• 扫描电镜可通过样品上方的电子检测器检测到 具有不同能量的信号电子，常用的信号电子有 背散射电子、二次电子、吸收电子、俄歇电子 等。
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入射电子束
特征X射线 俄歇电子
背散射电子 二次电子
样品
吸收电子
透射电子
电子束和固体样品作用时产生的各种物理信号
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一、背反射电子 定义：被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。 分类：弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 产生范围：1000Ǻ到1um。 成像分辩率：500～2000Ǻ。 产额：与试样的原子序数有密切关系，背反射电子产
f3
末光栏
样品
❖ 电子光学系统示意图
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2.信号收集和显示系统
组成：包括信号检测器，前置放大器和显示装 置。
作用：检测样品在入射电子作用下产生的物理 信
号，然后经视频放大，作为显像系统的调 制
信号，最后在荧光屏上得到反映样品表面
特
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3.电源系统
组成：稳压、稳流及相应的安全保护电路。 作用：提供扫描电子显微镜各部分所需要电源。
1.电子光学系统 组成：电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等。 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物
理 信号的激发源。
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电子枪
第一最小交叉截斑Φ≈30um
课件：扫描电子显微分析
平均原子 序数小的地 方，被散射电 子少，暗。
亮处为铅，暗处为锡
3.4.5 制样技术
（1）固体样品：
将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台。
（2）粉末样品：
将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台 上，用 吸耳球去未粘牢的颗粒。
对非导体样品，需用离子溅射仪或真空 镀膜仪 喷镀上一层厚约10nm的金或铂导电层，以消
3.4.2 扫描电镜的构造
扫描电镜的构造
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统
(1) 电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
作用是将来自电子枪的电子束聚焦 亮度高、直径小的入射束(直径为 10nm或更小)来轰击样品，使样品产生 各种物理信号。
3.4.4 扫描电镜图像
1 二次电子像 是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高
的一种 图像 。
二次电子发射量主要决定于样品表面的起 伏状况 。如电子束垂直样品表面入射，则二次电子
粉煤灰的二次电子像
2 背散射电子像
背散射电子发射量主要与样品原子序数 有关。
样品表面元素原子序数越大，对入射电子 散射能力越强，即背散射电子发射量也越 大。
作用：
将信号收集器输出的信号成比例地转换 为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样 就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的 某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描 像，同时用照相方式记录下来，或用数字化 形式存储于计算机中。
(5)真空系统 (6)电源系统
扫描电镜的真空系统和电源 系统的作用与透射电镜的相同。
因此，背散射电子像兼具样品表面平均原 子序数分布和形貌特征。
亮处为铅，暗处为锡
3.4.5 制样技术
（1）固体样品：
将样品用双面胶带或导电胶固定于样品台。
（2）粉末样品：
将样品均匀洒落在贴有双面胶带的样品台 上，用 吸耳球去未粘牢的颗粒。
对非导体样品，需用离子溅射仪或真空 镀膜仪 喷镀上一层厚约10nm的金或铂导电层，以消
3.4.2 扫描电镜的构造
扫描电镜的构造
(1) 电子光学系统（镜筒） (2) 扫描系统 (3) 信号收集系统 (4) 图像显示和记录系统 (5) 真空系统 (6) 电源系统
(1) 电子光学系统（镜筒）
由电子枪、聚光镜、物镜和样品室 等部件组成。
作用是将来自电子枪的电子束聚焦 亮度高、直径小的入射束(直径为 10nm或更小)来轰击样品，使样品产生 各种物理信号。
3.4.4 扫描电镜图像
1 二次电子像 是扫描电镜中应用最广泛、分辨本领最高
的一种 图像 。
二次电子发射量主要决定于样品表面的起 伏状况 。如电子束垂直样品表面入射，则二次电子
粉煤灰的二次电子像
2 背散射电子像
背散射电子发射量主要与样品原子序数 有关。
样品表面元素原子序数越大，对入射电子 散射能力越强，即背散射电子发射量也越 大。
作用：
将信号收集器输出的信号成比例地转换 为阴极射线显像管电子束强度的变化，这样 就在荧光屏上得到一幅与样品扫描点产生的 某一种物理讯号成正比例的亮度变化的扫描 像，同时用照相方式记录下来，或用数字化 形式存储于计算机中。
(5)真空系统 (6)电源系统
扫描电镜的真空系统和电源 系统的作用与透射电镜的相同。
因此，背散射电子像兼具样品表面平均原 子序数分布和形貌特征。
【材料课件】第二章电子显微分析
❖ 2）分辨率较低；
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
❖ 3）产生与Z有关，
❖ 与形貌有关。
❖ 2、二次电子（secondary electrons, SE）
❖ 入射电子在试样内产生二次电子,所产生的二次 电子还有足够的能量继续产生二次电子，如此继 续下去，直到最后二次电子的能量很低，不足以 维持此过程为止。
特点：
❖ 1）能量低，为2-3ev。
❖ 四、影响透镜分辨率的因素：
❖ 1、球差
❖
球差是由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束
的会聚能力不同而造成的。 透镜球差图
❖
❖2、色差 ❖ 普通光学中不同波长的光线经过透镜时，因折射率 不同，将在不同点上聚焦，由此引起的像差称为色差。 电镜色差是电子波长差异产生的焦点漂移。 ❖透镜色差图
❖ 3、轴上像散 ❖ 轴上像散又可简称为像散，它是由于透镜磁
❖ 当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电 子将穿透试样，从另一表面射出称为透射电子。如 果试样很薄，只有10-20nm的厚度，透射电子的 主要组成部分是弹性散射电子，成像比较清晰，电 子衍射斑点也比较明锐。
❖ 6、X射线 ❖ X射线（包括特征X射线、连续辐射和X光荧光）
信号产生的深度和广度范围较大。 ❖ 荧光X射线是特征X射线及连续辐射激发的次级
❖ 方法：
❖ 1、透射电镜（TEM） ❖ 2、扫描电镜（SEM） ❖ 3、电子探针（EMPA）
光学显微镜ห้องสมุดไป่ตู้
优点： 简单，直观。
局限性：分辨本领低（0.2微米）；只能观察表面形 貌；不能做微区成分分析。
化学分析
优点： 简单， 方便。
局限性：只能给出试样的平均成分，不能给出所含 元素随位置的分布；不能观察象 。
特征辐射。X射线在固体中具有强的穿透能力，无 论是特征X射线还是连续辐射都能在试样内达到较 大的范围。
电子显微分析
0.61 rn sin
可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为200nm。要进一 步提高显微镜的分辨本领，则必须采用波长更短的照明源。 由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见 光的波长短的多。显然，如果用电子束作为照明光源制成 的电子显微镜将具有更高的分辨率。
第二节
电子光学基础
电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正，即：
电磁透镜
扫瞄式：仅受试样基座大小影响
穿透式：~1000 局部微区域
晶体结构,微细组织,化学组成二节
电子光学基础
光衍射使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2 圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。 L D 强度
B1
d
O1 O2
B2
R0
（a ）
图（a）点O1
、
（b ）
O2 形成两个Airy斑；图（b）强度分布
第二节
电子光学基础
0.81I
R0
I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出
图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出
图（e）两个Airy斑 分辨不出
第二节
电子光学基础
阿贝（Abbe）根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式
图1－4
在某一能量范围内 （Ec1<E<Ec2）二次电 子产额大于1，随着 的增大，二次电子产 额曲线的极大值增大， 并向高能方向推移。
1. 电子与固体作用产生的信号
Ix表示电子激发诱导的X射线辐射强度。在入射电子发生非弹性 散射过程中，X射线有两种产生过程：①入射电子在原子实（原子核
和束缚电子，即失去价电子的正离子）的库仑场中减速，产生能量
第二章 电子显微分析
可见光作为光源时，透镜的分辨本领极限为200nm。要进一 步提高显微镜的分辨本领，则必须采用波长更短的照明源。 由于电子束流具有波动性，而电子波的波长要比可见 光的波长短的多。显然，如果用电子束作为照明光源制成 的电子显微镜将具有更高的分辨率。
第二节
电子光学基础
电子波 高速运动的电子应考虑相对论修正，即：
电磁透镜
扫瞄式：仅受试样基座大小影响
穿透式：~1000 局部微区域
晶体结构,微细组织,化学组成二节
电子光学基础
光衍射使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面形成一B1 、 B2 圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠的太近，过分重叠，图象就模糊不清。 L D 强度
B1
d
O1 O2
B2
R0
（a ）
图（a）点O1
、
（b ）
O2 形成两个Airy斑；图（b）强度分布
第二节
电子光学基础
0.81I
R0
I
图（c）两个Airy斑 明显可分辨出
图（d）两个Airy斑 刚好可分辨出
图（e）两个Airy斑 分辨不出
第二节
电子光学基础
阿贝（Abbe）根据衍射理论推导出了光学透镜分辨本领的公式
图1－4
在某一能量范围内 （Ec1<E<Ec2）二次电 子产额大于1，随着 的增大，二次电子产 额曲线的极大值增大， 并向高能方向推移。
1. 电子与固体作用产生的信号
Ix表示电子激发诱导的X射线辐射强度。在入射电子发生非弹性 散射过程中，X射线有两种产生过程：①入射电子在原子实（原子核
和束缚电子，即失去价电子的正离子）的库仑场中减速，产生能量
第二章 电子显微分析
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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出ZnO-Bi2O3陶瓷试样烧结自然表面的面分布分析 结果，可以看出Bi在晶界上有严重偏聚。
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• ZnO-Bi2O3陶瓷烧结表面的面分布成分分析 (a)形貌像；(b)Bi元素的X射线面分布像
第二章第6节扫描电子显微分析
Preparation of nanotube-shaped TiO2 powder
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第二章第6节扫描电子显微分析
ZnO
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第二章第6节扫描电子显微分析
水泥浆体断口
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第二章第6节扫描电子显微分析
第二节 电子探针X射线显微分析（EPMA）
• EPMA的构造与SEM大体相似，只是增加了接收记录X射线的 谱仪。
• EPMA使用的X射线谱仪有波谱仪和能谱仪两类。
11Na～92U，20世纪80年代后推向市场的新型窗口材料可使
能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为
4Be～92U。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•(2)灵敏度高
•
X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可
以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍
射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能谱
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第二章第6节扫描电子显微分析1．电子光学系统• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的
激发源。
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第二章第6节扫描电子显微分析
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图10-2 电子光学系统示意图
第二章第6节扫描电子显微分析
表10-1 几种类型电子枪性能比较
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第二章第6节扫描电子显微分析
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第二章第6节扫描电子显微分析
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第二章第6节扫描电子显微分析
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第二章第6节扫描电子显微分析
3rew
演讲完毕，谢谢听讲!
再见，see you again
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2020/12/10
第二章第6节扫描电子显微分析
•电子束斑的要求：为了获得较高的信号强度和扫描像分 辨率，电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径； 束斑的亮度和直径与电子枪的类型有关；
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第二章第6节扫描电子显微分析
2．偏转系统
• 作用：使电子束产生横向 偏转，包括用于形成光栅 状扫描的扫描系统，以及 使样品上的电子束间断性 消隐或截断的偏转系统。
SEM的主要性能
• （1）放大倍数 • 放大倍数：阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅与
入射电子束在样品表面上的扫描振幅之比，即：
• M：可从20倍到20万倍连续调节。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•（2）分辨率
✓分辨率：图像上两亮点之间的最小暗间隙宽度除以总的
放大倍数，即为扫描电镜的极限分辨率；
• 二是线扫描分析，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹进 行所含元素质量分数的定性或半定量分析；
• 三是面扫描分析，即电子束在样品表面作光栅式面扫描， 以特定元素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的 亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。
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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出了ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体定点成分分析结 果，可见析出相（t相）Y2O3含量低，而基体(c相)Y2O3含 量高，这和相图是相符合的。
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第二章第6节扫描电子显微分析
•镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带 (10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点，可用来检测二次电子、 背散射电子等信号。
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4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
• 为防止假象的存在，在放试祥前应先将试祥用丙酮或 酒精等进行清洗．必要时用超声波振荡器振荡，或进 行表面抛光；
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第二章第6节扫描电子显微分析
•对试样的要求
试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定； 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提 下进行适当清洗，然后烘干。 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏 断口或表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行 适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表 面或断口清洗干净，然后烘干。 磁性试样要预先去磁； 试样大小要适合；
ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相与基体的定点分析(图中数字为 Y2O3mol%)
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第二章第6节扫描电子显微分析
• 下图给出BaF2晶界线扫描分析的例子，图(a)为BaF2晶界 的形貌像和线扫描分析的位置，图(b)为O和Ba元素沿图(a) 直线位置上的分布，可见在晶界上有O的偏聚。
BaF2晶界的线扫描分析 (a)形貌像及扫描线位置；(b)O及Ba元素在扫描线位置上的分布
•
景深是指透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成
像的一个能力范围，这个范围用一段距离来表示。 SEM
（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。
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第二章第6节扫描电子显微分析
表10-2 扫描电子显微镜景深
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第二章第6节扫描电子显微分析
三、样品制备
• 扫描电于显微镜的最大优点之一是样品制备方法简单， 对金属和陶瓷等块状样品，只需将它们切割成大小合 适的尺寸，用导电胶将其粘贴在电镜的样品座上即可 直接进行观察。
第二章第6节扫描电子显 微分析
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2020/12/10
第二章第6节扫描电子显微分析
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
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图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
第二章第6节扫描电子显微分析
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
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第二章第6节扫描电子显微分析
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
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6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
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第二章第6节扫描电子显微分析
• 类型：偏转系统可以采用 横向静电场，也可采用横 向磁场。
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3．信号检测放大系统
• 作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物 理信号，并进行放大。
• 不同的物理信号，要用不同类型的收集系统。 • 检测器：闪烁计数器是最常用的一种信号检测器，它由闪
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图10-18 Si(Li)检测器探头结构示意图
第二章第6节扫描电子显微分析
• 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂 的电子学装置。
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图10-19 Si(Li)X射线能谱仪
第二章第6节扫描电子显微分析
Si(Li)能谱仪的优点：
• (1)分析速度快 能谱仪可以同时接受和检测所有不同能 量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含 有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为
仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提
高分析的空间分辨率。
•(3)谱线重复性好
•
由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦
要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，
适合于比较粗糙表面的分析工作。
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第二章第6节扫描电子显微分析
能谱仪的缺点：
• (1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对 着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X 射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测 到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱 线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能 力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分 辨率(5eV)低。
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波谱仪的特点：
• 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。 如它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、
CrK1(0.228962nm)和CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分 开。
• 但由于结构的特点，谱仪对X射线光源发射的X射线光量子 的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。
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第二章第6节扫描电子显微分析
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图10-17 电子探针结构示意图
第二章第6节扫描电子显微分析
一、能谱仪
• 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)． • 目前最常用的是Si(Li)X射线能谱仪，其关键部件是
Si(Li)检测器，即锂漂移硅固态检测器，它实际上是一 个以Li为施主杂质的n-i-p型二极管