检测方法-脂肪酸AOAC996.06-2008(中文版)

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脂肪酸的检测方法

脂肪酸的检测方法
脂肪酸的检测方法主要有以下几种：
1. 毛细管气相色谱法（Capillary gas chromatography，CGC）：通过气相色谱仪分离和定量脂肪酸。

首先脂肪酸样品被甲醇和硫酸甲酯化，生成甲酯化产物。

然后将甲酯化产物通过气相色谱柱分离，并通过检测器进行定量测量。

2. 高效液相色谱法（High-performance liquid chromatography，HPLC）：先将脂肪酸样品经过酯化反应，生成酯化产物。

然后将酯化产物通过高效液相色谱柱进行分离，并通过紫外检测器或荧光检测器进行定量。

3. 核磁共振（Nuclear magnetic resonance，NMR）：利用核磁共振技术对脂肪酸样品进行分析。

通过分析样品中的脂肪酸的质谱图谱、化学位移和峰面积等信息，可以定量和鉴定脂肪酸。

4. 质谱法（mass spectrometry，MS）：将脂肪酸样品经过适当的前处理后，通过质谱仪进行分析。

质谱仪可以测定样品中脂肪酸的分子量、分子结构和相对丰度等信息。

以上列举的方法只是脂肪酸检测的常见方法，实际上还有其他一些方法，如红外光谱法、荧光光谱法等。

在实际应用中，选择合适的检测方法取决于需要分析的
样品类型、所需的分析精度和设备条件等因素。

脂肪酸的测定

2.2.1.脂肪酸的变化分析试剂：0.3％甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷方法：GC—MS联用分析测定，步骤如下：（1）菌体的培养与收集Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养，在培养基中添加一定量的抗冻保护剂，接种后放入30℃、150 r／min的摇床中培养24 h。

细胞振荡培养至生长对数中期，移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d，取出30℃下解冻5-10min，用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。

空白样用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心5 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻24h，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。

Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备，添加抗冻保护剂，于-20℃冷冻30d 后取出解冻，取20g解冻后的面团，分散于180ml无菌水中，震荡30min，静置15min，离心并取上清液。

用0.3％甲醛灭活后，4000 r／min下离心15 min，弃去上清液，用蒸馏水洗涤，离心收集细胞，-18℃冷冻，冷冻真空干燥制得干细胞后备用。

空白样则不添加抗冻保护剂，其余处理方法一样。

（2）脂肪酸的甲基化与提取取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml，置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h，溶液呈现棕褐色(或黑褐色)，取出，置室温下冷却。

加入正己烷1.5ml振荡。

经4000 r／min离心10min，收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次，合并两次上清液，加入蒸馏水3ml，经4000 r／min离心10 min，收吹干，加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。

集上清液于离心管中。

用流动N2（3）薄层层析用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上，以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统，待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板，风干。

AOAC脂肪提取标准

39.1.08AOAC Official Method 991.36 Fat (Crude) in Meat and Meat ProductsSolvent Extraction (Submersion) MethodFirst Action 1991Final Action 1996[Applicable to meat and meat food products that can be analyzed using 960.39 (see 39.1.05), 976.21 (see 39.1.06), and 985.15 (see39.1.07).]Results of the interlaboratory study supporting acceptance of the method:x—, 4.34% fat: s r= 0.106; s R = 0.112; RSD r= 2.44%; RSD R = 2.59%x—, 27.29% fat: s r= 0.534; s R = 0.637; RSD r= 1.95%; RSD R = 2.33%x—, 27.95% fat: s r= 0.648; s R = 0.739; RSD r= 2.32%; RSD R = 2.84%x—, 34.51% fat: s r= 0.764; s R = 0.799; RSD r= 2.21%; RSD R = 2.31%x—, 33.57% fat: s r= 0.340; s R = 0.516; RSD r= 1.01%; RSD R = 1.53%x—, 26.20% fat: s r= 0.406; s R = 0.631; RSD r= 1.55%; RSD R = 2.34%A. Apparatus装置(a) Extraction system.—Capable of simultaneous extraction of 6 test portions. Extraction unit for solvent addition to cups, 2-stage extraction process, and solvent recovery cycle. Service unit to supply hot oil through insulated tubing to extraction unit and to pump air for evaporation of last traces of solvent from cups (Soxtec System meets these specifications).(b) Thimbles and stand.—26 *60 mm, cellulose thimbles, and stand to hold 6 thimbles.(c) Extraction cups.—Al, 44 id, 60 mm height.(d) Glass beads.—3–4 mm diameter.(e) Mechanical convection oven. — Maintaining 125° ± 1°C.Items (a)–(c) are available as Soxtec sys tem from Perstorp Analytical/Tecator, Inc. (2875 C Towerview Rd, Herndon, V A 22071, USA).B. Reagents(a) Petroleum ether. — To meet specifications in 945.16A (see 27.4.04).(b) Sand.—<0.004 g extractables/5 g.(c) Cotton.—Defatted.C. DeterminationAccurately weigh ca 3 g test portion into thimble. Add sand to test portion and mix with glass rod. Place thimble in thimble stand and dry 1 h in 125°C oven. Remove from oven and let cool. Loosen test portion/sand mixture using glass rod. Wipe glass rod with small amount of cotton and place cotton in top of thimble. Transfer thimble to extraction unit. Accurately weigh extraction cup containing a few glass beads.Extract thimble with dried mixture with 40 mL petroleum ether in boiling position for 25 min and in rinsing position for 30 min. Adjust temperature of extraction unit to ensure condensation rate≥5 drops/s. At completion of extraction, close condenser valves and recover ether.Dry cup and contents 30 min in 125°C oven. Cool and weigh.D. CalculationsCalculate percent fat in test sample as follows:Fat content, % = (B -C) *100Awhere A = g test portion weight, B = g weight of extraction cup afterdrying, and C = g weight of extraction cup prior to extraction.Reference: J. AOAC Int. 75, 289(1992).39.1.07AOAC Official Method 985.15Fat (Crude) in Meat and Poultry 家禽Products Rapid Microwave-Solvent Extraction Method First Action 1985Final Action 1991A. Reagents and Apparatus(a) Automated solvent extractor.—Enclosed, self-contained, thermostatically controlled 恒温控制fat extraction and solvent recovery system with 0.5 mg fat sensitivity and 0–100% fat measurement range (CEM Corp., PO Box 200, Matthews, NC 28106, USA), or equivalent.(b) Methylene chloride.二氯甲烷—Reagent grade (Fisher Scientific Co., No. D-37) , or equivalent.(c) Glass fiber pads.玻璃纤维垫子—9.8 *10.2 cm rectangular 矩形and 11 cm round (CEM Corp.), or equivalent.(d) Microwave moisture analyzer.—0.2 mg H2O sensitivity, moisture/solids range of 0.1–99.9%,0.01% resolution分辨率. Includes automatic tare electronic balance, microwave drying system，and microprocessor digital computer control. Electronic balance pan is located inside drying chamber. (Balance sensitivity: 0.2 mg at 15 g capacity or 1.0 mg at 40 g capacity [CEM Corp., or equivalent].)B. DeterminationPrepare test samples as in 983.18 (see 39.1.01). Place 2 rectangular and one round glass fiber pad on balance pan inside microwave moisture analyzer, and tare. Remove rectangular pads and evenly spread ca 4 g well-mixed test portion onto rough side of one pad, cover with second pad, and place together with round pad on balance pan. Dry 3–5 min at 80–100% power, depending on product type. At end of drying cycle, remove from balance pan. Fold rectangular pads, with dried test portion, in half and place in automated solvent extractor chamber. Place round pad in recessed area at top of extractor chamber, close and latch lid. Start extraction cycle (test portion and rectangular pads are blended at this time with sufficient CH2Cl2to extract fat). After completion of extraction cycle, remove round pad with residue, and place on balance pan in microwave moisture analyzer. Redry pad and residue to constant weight (ca 30 s at 80–100% power) to re move residual solvent or moisture. Weight loss due to solvent extraction is converted to % fat by microprocessor and displayed on digital read out panel.Certain product classes require addition of adjustment factors to read out for accurate results, as follows: fresh meats, pre-blends, emulsions, cured/cooked meats, factor = 0.40; cooked sausages, factor = 0.80.Reference: JAOAC 68, 876(1985).39.1.06AOAC Official Method 976.21Fat (Crude) in Meat Rapid Specific Gravity MethodFirst Action 1976Final Action 1979A. Apparatus and Reagents(a) Foss-let fat analyzer.—Includes orbital shaker, specific gravity readout unit, solvent dispenser, reference standard oil (specific gravity at 23°C = 0.915; for periodic check of potentiometer calibration), stainless steel cup with cover and 8 mm bore brass hammer, pressure filtration device, and conversion chart (Foss Food Technology Corp.).(b) Drying agent.—Plaster of Paris (available locally through paint, hardware, or building supply dealers), 8 mesh Drierite, or an hydrous CaSO4.(c) Tetrachloroethylene.—Technical grade C2Cl4 (distributed locally through dry cleaning sup pliers or Fisher Scientific Co.,No. C-182).B. Deter mi na tionPrepare test sam ples as in 983.18 (see 39.1.01). Check calibration of Foss-let potentiometer daily by us ing C2Cl4 alone to set zero point.Use mixture of 22.5 g reference standard oil and 120 mL C2Cl4(specific gravity of mixture at 37° = 1.4763) to set 50% fat point at 850.0.Using either top-load or triple-beam balance with 0.1 g sensitivity, tare Foss-let cup after setting brass ham mer on itsspin dle. To an a lyze prod ucts con tain ing £60% fat, weigh 45.0 gtest sam ple into cup; for prod ucts con tain ing >60% fat, weigh22.5 g. Add ca 80 g Plas ter of Paris (or ca 60 g an hy drous CaSO4).Dis pense 120 mL C2Cl4 into cup. Press cover onto cup and in stall inor bital shaker. Set shaker timer for 2 min and turn unit on. Whileex trac tion pro ceeds, as sem ble pres sure fil tra tion de vice by plac inginto per fo rated base 7 cm fil ter pa per. To pro duce clear fil trate freeof mois ture drop lets (for very wet test sam ples), first place highre ten tion pa per, Whatman No. 50, or equiv a lent, and then phasesep a rat ing pa per, Whatman No. 1PS, or equiv a lent. Af ter 2 minex trac tion, re move cup from shaker, lift cover, and re move brassham mer from cup. Im merse cup in ice-water bath ca 0.4 min whilestir ring con tents with ther mom e ter to cool con tents from 47°–52°Cto ca 40°C. Wipe H2O from outer sur face of cup and pour con tentsinto as sem bled fil ter. Place pis ton at top of fil tra tion de vice andslowly press ex tract through mea sur ing sys tem. De press drain valvebut ton when ex tract ap pears in over flow tube and let cham ber drain;then re lease valve but ton. Re peat fill ing and drain ing 2 more timesun til 40–50 mL ex tract has flowed through, re tain ing fi nal 10 mLex tract in mea sur ing cham ber. Re move fil tra tion de vice, slideview ing lens into po si tion, ro tate con trol of read out po ten ti om e terclock wise un til hy drom e ter rises, and re cord read ing. Es tab lish thatex tract is at cham ber tem per a ture by re peat ing read ing 3–4 times.Av er age read ings and con vert into % fat by means of con ver sion chart. (Mul ti ply chart % fat by 2 if a 22.5 g por tion of high-fat product was used.)Ref er ences: JAOAC 58, 1182(1975); 60, 853(1977);68, 240(1985).。

食品中脂肪酸的测定方法(食品安全国家标准)

食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。

本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。

本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪（酸）、不饱和脂肪（酸）含量的测定。

第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化，生成脂肪酸甲酯，经毛细管气相色谱分析，内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。

依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪（酸）、单不饱和脂肪（酸）、多不饱和脂肪（酸）含量。

3试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。

3.1.2氨水(NH3·H2O)。

3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。

3.1.4乙醚(C4H10O)。

3.1.5石油醚：沸程30℃~60℃。

3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。

3.1.7甲醇(CH3OH)：色谱纯。

3.1.8氢氧化钠（NaOH）。

3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]：色谱纯。

3.1.10三氟化硼甲醇溶液，浓度为15%。

3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。

3.1.12氯化钠(NaCl)。

3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液（8.3 mol/L）：量取250 mL盐酸，用110 mL水稀释，混匀，室温下可放置2个月。

3.2.2乙醚石油醚混合液（体积比1:1）：取等体积的乙醚和石油醚，混匀备用。

3.2.3氢氧化钠甲醇溶液（2%）：取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中，混匀。

3.2.4饱和氯化钠溶液：称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中，搅拌溶解，澄清备用。

3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。

3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液（37种）。

3.3.3单个脂肪酸甲酯标准：丁酸甲酯C4:0（C5H10O2）CAS NO. 623-42-7；己酸甲酯C6:0（C7H14O2）CAS NO.106-70-7；辛酸甲酯C8:0（C9H18O2）CAS NO.111-11-5；癸酸甲酯C10:0（C11H22O2）CAS NO.110-42-9；十一烷酸甲酯C11:0（C12H24O2）CAS NO.1731-86-8；月桂酸甲酯C12:0（C13H26O2）CAS NO.111-82-0；十三烷酸甲酯C13:0（C14H28O2）CAS NO.1731-88-0；肉豆蔻酸甲酯C14:0（C15H30O2）CAS NO.124-10-7；肉豆蔻脑酸甲酯C14:1（C15H28O2）CAS NO.56219-06-8；十五烷酸甲酯C15:0（C16H32O2）CAS NO.7132-64-1；顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1（C16H30O2）CAS NO.90176-52-6；棕榈酸甲酯C16:0（C17H34O2）CAS NO.112-39-0；棕榈油酸甲酯C16:1（C17H32O2）CAS NO.1120-25-8；十七烷酸甲酯C17:0（C18H36O2）CAS NO.1731-92-6；顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1（C18H34O2）CAS NO.75190-82-8；硬脂酸甲酯C18:0（C19H38O2）CAS NO.112-61-8；反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8；油酸甲酯C18:1（C19H36O2）CAS NO.112-62-9；反亚油酸甲酯C18:2n6t（C19H34O2）CAS NO.2566-97-4；亚油酸甲酯C18:2n6c（C19H34O2）CAS NO.112-63-0；γ亚麻酸甲酯C18:3n6（C19H32O2）CAS NO.16326-32-2；花生酸甲酯C20:0（C21H42O2）CAS NO.1120-28-1；顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1（C20H38O2）CAS NO.2390-09-2；亚麻酸甲酯C18:3n3（C19H32O2）CAS NO.301-00-8；山嵛酸甲酯C22:0（C23H46O2）CAS NO.929-77-1；二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0；顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7；顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9；顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9；顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7；花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4；二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8；顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3；木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1；顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6；神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2；顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。

检测方法-脂肪酸AOAC996.06-2008(中文版)

AOAC 官方方法996.06食物中的总脂肪、饱和脂肪、不饱和脂肪水解提取气相色谱法1996年首次实施2001年修订(适用于食物中脂肪的检测)注:如果吸入三氟化硼可能是致命的。

A.原理脂肪和脂肪酸,用水解的方法食品萃取(对于大多数产品用酸性水解,乳制品用碱性水解,奶酪用二者组合)。

在分析过程中,加入焦性没食子酸以最小化脂肪酸氧化降解。

样品中加入内标物十一碳甘油三脂。

脂肪用乙醚提取,然后在甲醇中使用BF3使其甲酯化生成脂肪酸甲酯。

脂肪酸甲酯是由毛细管气相色谱(GC)对内标物C11:0进行定量测定。

依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。

B.仪器(a)气相色谱仪(GC)——配有氢火焰离子检测器(FID),毛细管色谱柱,分离式注射器,能以温度调控来操控静止-上升-静止顺序的烘箱。

操作条件:温度(℃):注射器,225;检测,285;初始温度,100(保持4分钟);上升,3摄氏度每分钟;最终温度,240(保持15分钟);运载气体,氦;流速,0.75毫升每分钟;线速度, 18厘米每秒;分离率,200:1。

(b)毛细管色谱柱——以1.0或更高的分离率分离一对相邻的脂肪酸色谱峰(C18:3和C20:1)和三个相邻的色谱峰(C22:1、C22:3和C22:4)。

SP2560100m×0.25mm,0.20μm。

(c)莫琼尼尔烧瓶(脂肪萃取瓶)(d)瓶塞——合成橡胶或软木(e)Mojonnier离心机盘(f)Hengar微沸腾颗粒(g)篮子——铝或塑料(h)振荡水浴箱——保持70-80℃(i)蒸气浴——支持常见的玻璃器皿。

(j)水浴——氮流,保持40±5℃。

(k)手动摇筛机——Mojonnier离心机盘配套(l)Mojonnier电驱动离心机——可选;保持600×g。

(m)重力对流烘箱——保持100±2℃(n)涡旋混合器(o)曝气管——25mm,气孔率“A”,特粗,175μm。

脂肪酸值测定

中华人民共和国国家标准-粮食、油料检验脂肪酸值测定法中华人民共和国国家标准粮食、油料检验脂肪酸值测定法UDC (633.1+633.85).001.4 GB 5510-85Inspection of grain and oilseeds Methods for determination of fatty acid value of flours--------------------------------------------------------------------------------本标准适用于商品粮食中脂肪酸值含量的测定。

1 仪器和用具1.1 带塞锥形瓶：150ml；1.2 量筒；1.3 移液管；1.4 微量滴定管；1.5 表面皿；1.6 天平：感量0.01g；1.7 电动振荡器；1.8 漏斗等。

2 试剂2.1 0.01N氢氧化钾（或氢氧化钠）乙醇(95%)溶液：先配制约0.5N氢氧化钾水溶液,再取20ml，用95%乙醇稀释至500m1；2.2 苯、95%乙醇；2.3 0.04%酚酞乙醇溶液(0.2g酚酞溶于500ml95%乙醇溶液中)。

3 操作方法3.1 试样制备：从平均样品中分取样品约80g,粉碎使90%以上试样通过40目筛。

粉碎后试样如在20℃以上室温放置,脂肪酸值会很快增加,因此,必须及时进行测定。

3.2 浸出：称取试样20±0.01g(脂肪酸值高于60mgKOH/100g时称试样10g)于200m1或250ml 锥形瓶中,加入50ml苯,加塞摇动几秒钟后,打开塞子放气,再盖紧瓶塞置振荡器振荡30min(或用手振荡45min),取出, 将瓶倾斜静置数分钟,使滤液澄清。

3.3 过滤：用快速滤纸过滤,弃去最初几滴滤液后用25ml比色管或量筒收集滤液25ml立即准确调节至刻度。

3.4 滴定:将25ml滤液移入锥形瓶中,再用原比色管或量筒取25ml酚酞乙醇溶液加入锥形瓶中,立即用氢氧化钾乙醇溶液滴定至呈现微红色半分钟内不消失为止。

脂肪酸的测定方法

脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸，常见于生物体内的脂类中。

脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。

以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。

首先是气相色谱法（GC）。

GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法，其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离，并通过检测器检测脂肪酸的浓度。

GC法的优点是分离效果好，分析速度快，并且适用于各种不同种类的脂肪酸。

但是，GC法需要样品预处理，包括提取和甲酯化反应。

此外，GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备，成本较高。

第二种是液相色谱法（HPLC）。

HPLC是一种基于液相的分析技术，利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离，并使用紫外光谱检测器进行定量分析。

与GC 法相比，HPLC法不需要样品预处理，分析过程简单可靠。

其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。

为了克服这个问题，可以使用HPLC-MS结合技术进行测定，提高了分析的灵敏度和选择性。

第三种是核磁共振法（NMR）。

NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法，可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。

与GC和HPLC相比，NMR法不需要样品预处理，操作过程相对简单。

但是，NMR法的分析时间较长，且需要昂贵的NMR设备，因此在实际应用中使用较少。

最后是质谱法（MS）。

质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。

质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好，并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。

然而，质谱法的仪器成本较高，操作复杂，对操作人员的技术要求较高。

除了上述方法外，在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法，如酶法和比色法等。

酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物，再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。

比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物，通过测定产物的吸光度进行定量测定。

综上所述，脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。

脂肪酸检测报告

脂肪酸检测报告引言脂肪酸是一类重要的营养物质，在人体内起着重要的生理功能。

脂肪酸检测报告是通过检测体内脂肪酸水平，帮助评估人体营养状况和健康风险的一种分析工具。

本文将介绍脂肪酸检测报告的意义、常用的检测方法以及结果解读和应用。

检测方法1. 血液检测血液检测是目前应用最广泛的脂肪酸检测方法之一。

常用的血液检测方法包括静脉血采集和指尖采血两种。

静脉血采集需要在医疗机构进行，具有较高的准确性和独立性，适用于较为严谨的研究和诊断。

指尖采血则简便易行，适用于居民健康管理等场景。

2. 脂肪组织采样脂肪组织采样主要用于研究或需要更准确测量脂肪酸组成的场景。

一般采用手术切取脂肪组织样品，并通过气相色谱-质谱联用技术进行分析。

该方法准确性较高，但侵入性较强，适用范围较窄。

3. 尿液检测尿液检测在脂肪酸检测中应用较少，主要用于研究和非临床环境中。

该方法的优点在于无创伤、易于采集，但结果受多种因素干扰较大，需要谨慎解读。

检测指标1. 饱和脂肪酸（SFA）饱和脂肪酸是一类碳链上没有双键、全部键合都饱和的脂肪酸。

高摄入饱和脂肪酸与慢性疾病风险增加相关，如心血管疾病、肥胖等。

常见的饱和脂肪酸包括硬脂酸、棕榈酸等。

2. 单不饱和脂肪酸（MUFA）单不饱和脂肪酸是指在碳链上有一个双键的脂肪酸。

摄入适量的单不饱和脂肪酸可有益于心血管健康，对于调节胆固醇水平和降低慢性疾病风险具有积极作用。

常见的单不饱和脂肪酸包括油酸等。

3. 多不饱和脂肪酸（PUFA）多不饱和脂肪酸是指在碳链上有两个或以上双键的脂肪酸。

其中Omega-3和Omega-6是两类重要的多不饱和脂肪酸。

多不饱和脂肪酸对于细胞膜的构建和功能发挥重要作用，同时也参与了免疫反应、血液凝固等多个生理过程。

4. 不饱和脂肪酸比例不饱和脂肪酸比例是指不饱和脂肪酸与总脂肪酸的比值。

较高的不饱和脂肪酸比例通常与较低的慢性病风险相关。

结果解读和应用脂肪酸检测报告的结果将包含各类脂肪酸的含量以及不饱和脂肪酸比例。

脂肪酸值的测定

脂肪酸值的测定一﹑实验原理脂肪酸溶于有机溶剂，通常利用无水乙醇来萃取样品中的脂肪酸，然后用标准氢氧化钾溶液滴定。

从而求得脂肪酸值。

二、仪器和试剂1．试剂0.01mol/L KOH或（NaOH）乙醇 -（95%）溶液；先配置约0.5 mol/L KOH，标定，然后用移液管移取10ml,用95%乙醇稀释至500ml.无水乙醇95%乙醇1g/100ml酚酞乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100ml95%乙醇溶液中。

2．仪器具口磨口塞锥形瓶 150ml 、25ml比色管、10ml移液管、50ml移液管、微量袖滴定管、表面皿、感量0.01g天平、漏斗、电动振荡器三、操作步骤１．试样制备从平均样品中分取样品约80g，粉碎，95%粉碎试样通过0.45mm孔径筛。

２．浸出，取试样10g±0.01g于150ml具塞锥形瓶中，加入50ml无水乙醇，加塞，振荡几秒后，打开塞子放气，再盖紧瓶塞置电动振荡器振荡10min，将锥形瓶倾斜静置数分钟，让试样粉粒沉降在一角。

３．过滤：小心地倾析尽可能多的上清液于铺在玻璃漏斗上的多折滤纸中，用表面皿盖在漏斗上，以减少蒸发，弃去最初几滴滤液后，用25ml比色管准确收集滤液25ml。

４．滴定：将25ml滤液移入锥形瓶中，用50ml无二氧化碳蒸镏水分三次洗涤比色管，将洗涤液一并倒入锥形瓶中，加几滴酚酞批示剂，立即用0.01mol/LKOH-乙醇溶液滴定至呈现微红色，0.5min内不消失为止，记下所耗氢氧化钾乙醇溶液毫升数（V O）。

四、结果计算脂肪酸值按公式计算50 100X（脂肪酸值）=（V1- V0）c×56.1××25 m(100－M)式中：X----每100g干样所耗氢氧化钾的毫克数，mgV1----滴定试样用去的氢氧化钾乙醇溶液体积，mlV0----滴定25ml酚酞乙醇溶液用去氢氧化钾乙醇溶液的体积，ml50----浸泡试样用无水乙醇的体积，ml25----用于滴定的滤液体积，mlc-----氢氧化钾（或氢氧化钠）-乙醇溶液的浓度，mol/Lm-----试样质量，g56.1---1ml浓度为1mol/L的碱液相当KOH的质量，mgM-----试样水分百分率，%（测定小麦粉、玉米粉脂肪酸值时按湿基计算，不必减去水分）100----换算为100g试样质量双试验结果允许差为每100g干样所耗氢氧化钾不超过2mg，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后一位。

食品中反式脂肪酸检测解决方案

食品中反式脂肪酸检测解决方案作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2010年第12期□ 西格玛奥德里奇（中国）市场部供稿食品中的反式脂肪酸主要有两种来源：一种是天然存在于反刍动物（如牛羊）体内的脂肪组织和乳制品；另一种是油脂氢化加工和应用氢化食用油加工而成的产品。

近年来，诸多研究表明：第二类氢化油中的反式脂肪酸会对人体健康产生诸多危害，尤其是对人体心血管系统会产生不利影响。

因此，不少国家强制企业必须在包装食品的营养标签中注明反式脂肪酸的含量，如丹麦、美国、加拿大、韩国等。

目前，中国实施的《食品营养标签管理规范》，只是强制要求对脂肪的含量进行标注，而饱和脂肪、反式脂肪和胆固醇等含量则可选择性地标注在脂肪含量下面。

近日随着国内公众对反式脂肪酸危害的重视，为保障消费者的知情权并使其能够更方便地选择食品，在食品营养标签中对反式脂肪酸进行强制标注已经是大势所趋，因此检测反式脂肪酸在食品中的含量就显得尤为必要。

食品样品中存在的脂肪酸非常复杂，有不同碳链长度的脂肪酸，还有含饱和、单不饱和、多重不饱和等不同饱和程度、不同顺反异构体的脂肪酸，这种多样性给检测工作者在脂肪酸含量检测方面带来很大困难。

作为世界上最大的化学/生物试剂生产商和供应商，Sig m a-Aldric h/S u p elc o公司可提供饱和、不饱和，不同饱和度、不同顺反异构体等脂肪酸的完全分离方法，从而为食品检测工作者提供脂肪酸检测解决方案。

Sigma-Aldrich反式脂肪酸解决方案S i g m a - A l d r i c h 及旗下品牌S u p elc o和Fl u ka，可提供脂肪酸分析检测所需的全部产品，从衍生化试剂、反应瓶、反应加热器、脂肪酸/脂肪酸甲酯标准品、优化分离的银离子样品前处理小柱、去活玻璃衬管到各种分离不同饱和度、不同顺反异构体的脂肪酸或脂肪酸甲酯气相色谱柱，一应俱全。

例如，对于一些短链的挥发性脂肪酸，可直接使用S up e l c oN u kol GC毛细管柱进行检测；而对于不易挥发的脂肪酸，需先进行甲酯化（目前常用的甲酯化试剂是三氟化硼甲醇溶液），以提高其挥发性、增加色谱峰对称性，然后再使用强极性G C柱进行检测；对于不同饱和度尤其是omega-3或omega-6（如EPA、DHA）的分离可用O m e g a wa x毛细管柱；不同顺反异构的分离可用S P-2 5 6 0、S P-238 0或S P-IL10 0毛细管柱；顺反异构的优化分离可先使用银离子样品前处理小柱。

本标准等同采用美国公职分析化学师协会(AOAC)方法,测定的是具有生物

GB/T 5413.25—1997前言本标准等同采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法，测定的是具有生物效价的肌醇含量。

本系列标准从实施之日起，代替G B 5413—1985。

本标准由中国轻工总会提出。

本标准由全国乳品标准化中心归口。

本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。

本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。

本标准主要起草人：张玉杰、王芸、房玉国、王克新。

中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉肌醇的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of inostitolGB/T 5413.25—19971 范围本标准规定了肌醇的测定方法。

本标准方法一适用于婴幼儿配方食品和乳粉中肌醇的测定，方法二适于乳粉中肌醇的测定。

方法一微生物法2 方法原理通过S accharomyces uvarum 的生长情况来评价肌醇的含量。

3 试剂、菌种和培养基所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。

3．1 盐酸：体积比为1：1将体积分数为37%的浓盐酸50mL 用水稀释至100mL。

3．2 氢氧化钠：c(NaOH)为1mol/L将40g 氢氧化钠溶解于水中，稀释至1000mL。

3．3 肌醇标样：无水晶体。

3．4 菌种Saccharomyces uvarum。

3．5 培养基3．5．1 链孢霉菌琼脂培养基：3 号蛋白胨5g，酵母浸膏5g，麦芽糖40g，琼脂15g。

3．5．2 肌醇测定用培养基：葡萄糖100g，柠檬酸钾10g，柠檬酸2g，磷酸二氢钾1.1g，氯化钾0.85g，硫酸镁0.25g，氯化钙0.25g，硫酸猛50mg，氯化亚铁50mg，DL-色氨酸800mg，L-胱氨酸0.1g，L-异亮氨酸0.5g，L-赖氨酸0.5g，L-蛋氨酸0.2g，DL-苯基丙氨酸0.2g，L-酪氨酸0.2g，L-天门冬酰胺0.8g，DL- 天门冬氨酸0.2g，DL-丝氨酸0.1g，甘氨酸0.2g，DL-苏氨酸0.4g，L-缬氨酸0.5g，L-组氨酸0.124g，L-脯氨酸0.2g，DL-丙氨酸0.4g，L-谷氨酸0.6g，L- 精氨酸0.48g，盐酸硫胺素500μg，生物素16μg，泛酸钙5mg，盐酸吡哆醇1mg，加蒸馏水至1000mL，pH5.2±0.2（25℃）。

AOAC亚硫酸盐测定方法（自己翻译）

AOAC亚硫酸盐测定方法（自己翻译）AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法一简介1 理论样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。

溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。

硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。

硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。

2 应用此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。

但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。

二装置a蒸馏装置b滴定管10mlc烧瓶带有螺帽d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃e微量移液器100-1000微升三试剂和溶液1 试剂a盐酸12N，试剂级b过氧化氢30%ACS级c乙醚无水d乙醇无水e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/minf氯化钡试剂级g氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。

I甲醛合次硫酸钠（HMS）j一水合磷酸氢二钠k D型甘露醇l甲基红2 溶液a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。

b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。

c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。

1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。

称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。

AOAC 996.06 Fat in Food鱼油的检测方法1

(c) Ammonium hydroxide.—58% (w/w).
(d) Diethyl ether.—Purity appropriate for fat extraction.
(e) Petroleum ether.—Anhydrous.
(f) Ethanol.—95% (v/v).
(g) Toluene.—Nanograde.
(c) Mojonnier flasks. (d) Stoppers.—Synthetic rubber or cork. (e) Mojonnier centrifuge basket. (f) Hengar micro boiling granules. (g) Baskets.—Aluminum and plastic. (h) Shaker water bath.—Maintaining 70°–80°C. (i) Steam bath.—Supporting common glassware. (j) Water bath.—With nitrogen stream supply, maintaining 40° ± 5°C. (k) Wrist action shaker.—Designed for Mojonnier centrifuge baskets. (l) Mojonnier motor driven centrifuge.—Optional; maintaining 600 rpm. (m) Gravity convection oven.—Maintaining 100° ± 2°C. (n) Vortex mixer. (o) Gas dispersion tubes.—25 mm, porosity “A,” extra coarse, 175 mm. (p) Three-dram vials.—About 11 mL. (q) Phenolic closed top caps.—With polyvinyl liner, to fit vials. (r) Teflon/silicone septa.—To fit vials.

脂肪酸测定方法

脂肪酸测定方法
脂肪酸测定方法有多种，其中气相色谱法是目前应用最为广泛的方法之一。

以下是气相色谱法的测定步骤：
样品处理：将样品中的脂肪酸进行甲酯化反应，将甲酯化后的产物注入到气相色谱仪中。

分离：在气相色谱柱中，脂肪酸会根据其分子量和极性不同，分别在柱子中停留不同的时间。

通过调整色谱柱的类型和温度，可以实现对脂肪酸的分离。

检测：经过分离后的脂肪酸组分通过检测器进行检测。

检测器可以根据组分的特征进行选择，常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MSD）等。

定性和定量分析：通过对比标准品和样品的色谱峰，可以确定脂肪酸的种类。

同时，通过测量各组分的峰面积或峰高，可以计算出各组分的含量。

除了气相色谱法，脂肪酸测定方法还包括高效液相色谱法、核磁共振法等。

其中，高效液相色谱法可以用于分离和分析高分子量脂肪酸，而核磁共振法则可以提供脂肪酸分子结构和组成的信息。

在实际应用中，选择合适的脂肪酸测定方法需要考虑样品的性质、分析目的和实验条件等因素。

同时，为了保证结果的准确性和可靠性，需要对实验条件和方法进行标准化和规范化，以及对实验数据进行科学合理的处理和分析。

脂肪酸测定方法

脂肪酸组分分析（6）提取：1、准确称取2 g样品，用研钵研磨至细糊状，加入5 mL提取液充分匀浆，小心转移至50 mL离心管中，残渣用15 mL提取液充分洗涤后合并至离心管中；2、密封后40 ℃水浴条件下超声波提取30 min（期间可振荡混匀2-3次），然后室温条件下4,000×g离心5 min；3、将上层有机相转移至50 mL离心管中，原管再加入5 mL正己烷重复提取10 min，加入5 mL蒸馏水，充分振荡混匀，然后室温条件下4,000×g离心5 min；4、将上层有机相合并至50 mL离心管中，加入适量无水硫酸钠充分振荡混匀，然后室温条件下4,000×g离心5 min；5、将有机相转移至50 mL蒸发瓶中蒸干，加入500 μL二氯甲烷（含0.1% BHT），用枪头轻轻吸打至完全溶解后转移至2 mL离心管中，蒸发瓶用500 μL二氯甲烷再洗涤一次，合并有机相并混匀，然后室温条件下4,000×g离心5 min备用；甲酯化：6、取2 mL甲酯化试剂（14% BF3-CH3OH:CH2Cl2:CH3OH=25:20:55，v/v/v；含0.1%BHT）于带密封内衬垫的10 mL螺帽离心管中（防止有机溶剂蒸发），准确加入200 μL油脂轻轻吸打混匀，密封后100 ℃沸水浴甲酯化30 min；7、将离心管转移至4 ℃冰箱中冷却5 min，依次加入2 mL正己烷和2 mL蒸馏水充分振荡混匀，然后4 ℃条件下4,000×g离心5 min；8、将上层有机相转移至2 mL离心管中，加入适量无水硫酸钠充分振荡混匀，然后4 ℃条件下4,000×g离心5 min，将上层有机相转移至1.5 mL GC上样瓶中备用。

提取液：正己烷:丙酮:无水乙醇=50:25:25，v/v/v；含0.1% BHT。

脂肪酸检测原理及方法

按营养角度分类
非必需脂肪酸：是机体可以自行合成，不必依靠食物供应的脂肪酸,它包括饱和脂肪酸和一些单不饱和脂肪酸。
必需脂肪酸：为人体健康和生命所必需，机体自己不能合成,必须依赖食物供应，它们都是不饱和脂肪酸,均属于 ω3族和ω-6族多不饱和脂肪酸。如亚油酸，亚麻酸。必需脂肪酸不仅为营养所必需，而且与儿童生长发育和成长健康有关，更有降血脂、防治冠心病等治疗作用，且与智力发育、记忆等生理功能有一定关系。
甲酯化
收集全部细胞后，用PBS洗涤3次（4000rpm，5min），加入2 ml的2.5%（V/V）的硫酸/甲醇溶液，80 ℃恒温过夜；冷却至室温后，加入1 mL 1mg/mL的内标（C19:0），再加入2 mL饱和KCl溶液，然后正己烷抽提脂肪酸甲酯，抽提两次每次2 mL，将脂肪酸甲酯萃取到有机相。分别将两次获得的脂肪酸甲酯的正己烷溶液转入新的10 mL离心管中，经氮气吹干后重新加入500μL正己烷重新溶解， 20℃保存。
脂肪酸的检测方法
气相色谱法（GC）
1952年, James和Martin发明了气相色谱法，同年获得诺贝尔化学奖。气相色谱法又称气相层析法，是一种采用冲洗法的色谱分离技术, 特别适用于生化产品的分离纯化。原理：气相色谱以气体作为流动相，用固体吸附剂或液体作固定相，它利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配(吸附- 解吸附或溶解- 放出) ，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，试样中被分离的各组分即能达到完全分离。目前单纯的气相色谱应用相对要少些，一般是与其他技术联用。（Agilent 7890A）单纯用气象色谱法检测时因其不能对所检测物质定性检测所以检测时样品要加入内标，或用外标矫正。

AOAC标准目录

AOAC电子版标准目录一、AOAC方法1. AOAC Official Method 993.31.Phosphorus (Available) in Fertilizers. Direct Extraction Method2. AOAC Official Method 993.31.Nitrogen (Total) in Fertilizers. Combustion Method.3. AOAC Official Method 995.01.Dirthianon in Technical Products.and Fornmulations.4. AOAC Official Method 995.14.Methomy in insecticidal Formulations.Reversed-phase liquid Chromatographic Method5.AOAC Official Method 993.02.bentazon in pesticide formulations liquid Chromatographic Method6.AOAC Official Method 995.02.Cyfiuthrin in Pesticide formulations liquid Chromatographic Method7.AOAC Official Method 993.01 Phosphamidon in Technical and Formulated Products8.AOAC Official Method 996.03 Acephate in Technical and Soluble Powder Formulations9.AOAC Official Method 995.08.Atrazine in Water Magnetic Particle lmmunoassay10.AOAC Official Method 2000.05. Determination of Glyphosate and AminomethyphonicAcid(ACMPA)in Crops11.AOAC Official Method 993.15 1,2-Dibromoethane and 1,2-Dibromo-3-chloropropane in Water12.AOAC Official Method 994.19 Total nitrogen in Urine Pyrochemiuminescence Method13.AOAC Official Method 995.21 Yeast and mold counts in Foods hydrophobic Grid Membranefilter14.AOAC Official Method 996.02 Coliform Count in Dairy Products15.AOAC Official Method 2000.15 Rapid enumeration of Coliforms in Foods Dry RehydratableFilm Method16.AOAC Official Method 2000.13 Reveal for E.coli O157:H7 Test System in selected foods17.AOAC Official Method 2000.14 Reveal for E.coli O157:H7 Test in selected foods andEnvironmental Swabs18.AOAC Official Method 993.06 Staphylococal enterotoxins in selected foods19.AOAC Official Method 995.12 Staphylococcus autrus lsolated from foods latexAggluTINATION Test Method20.AOAC Official Method 2001.05 Petrifilm S.aureus count Platr Method for the RapidEnumeration of Staphylococcus aureus in Seleced Foods21.AOAC Official Method 993.10 Clistridium Perfringrns from Shellfish lron Milk Method22.AOAC Official Method 995.20Salmonella in Raw,Highly contaminated Foods and poultryFeed23.AOAC Official Method 993.08 Salmonella in foods24.AOAC Official Method 993.07 Sa;monella Cocoa and Chocolate motility Enrichment onmodified Sem-Solld25.AOAC Official Method 995.07 Salmonella in dried Milk Products Motility Enrichment onModified Sem-Solld26.AOAC Official Method 994.04 Salmonella in drt Foods Refrigerated Pre-Enrichmenr27.AOAC Official Method 2000.07 Salmonella in Fooods Rapid Cocorimetric28.AOAC Official Method 2000.07 Salmonella in Fooods with a Low Microbial Load Detecition29.AOAC Official Method 2001.07 Salmonella in Selected Foods lmmumno-ConcentrationSalmonella (ICS)30.AOAC Official Method 2001.08 Salmonella in Selected Foods lmmumno-ConcentrationSalmonella (ICS)31. AOAC Official Method 2001.09 Salmonella in Selected Foods lmmumno-ConcentrationSalmonella (ICS)32. AOAC Official Method 2001.08 Salmonella in Selected Foods lmmumno-ConcentrationSalmonella (ICS)33.AOAC Official Method 993.12 Listeria monceytogenes in milk ang dairy Products34.AOAC Official Method 993.09 Listeria in Dairy Pruducts, Seafoods, and Meats. ColorimetricDeoxyribonucleic Acid Hybridization Method ( GENE-TRAK Listeria Assay)35. AOAC Official Method 994.03. Listeria monocytogenes in Dairy Pruducts, Seafoods, andMeats. Colorimetric Deoxyribonucleic Acid Hybridization Method (Listeria-Tek)36.AOAC Official Method 994.06. Vibrio vulnificus. Gas Chromatographic dentification Methodby Microbial Fatty Acid profile37.AOAC Official Method 993.32.Multiple sulfonamide Residues in Raw Bovine MilkLiquid Chromatographic Method First Action 199338.AOAC Official Method 2001.14 Determination of Nitrogen(Total)in Cheese kieldahl Method39.AOAC Official Method 993.O5 l-Malic/Total Malic Acid Ratio in Apple Juice40.AOAC Official Method 995.06 D-Malic Acid in Apple Juice Liquid Chromatographic Method41. AOAC Official Method 994.11 Benzoic Acid in Orange Juice Liquid ChromatographicMethod42.AOAC Official Method 995.17 Beet Sugar in fruit Juices43.AOAC Official Method 993.20 Lodine Value of Fates and Oils Wijs(Cyclohexane-AceticSolvent)Method44.AOAC Official Method 994.02 Lead in Edible Oils and Fats Direct Graphite Furnace45.AOAC Official Method 994.18 Mon-and Diglycerides in Fats and Oils Gas ChromatographicMethod46.AOAC Official Method 2000.17 Determination of Trace Glucose and Fructose Determinationof Trace Glucose and Fructose in Raw Cane Sugar47.AOAC Official Method 994.09 Glucoamylase Activity in Lndustrial Enzyme Preparations48.AOAC Official Method 995.11 Phosphorus (total)in Foods Colorimetric Method49.AOAC Official Method 2001.13 Determination of Vitamin A(Retinol)in Foods LiquidChromatography50.AOAC Official Method 2000.11 Polydextrose in Foods lon Chromotography51.AOAC Official Method 2000.01 Determination of 3-Chloro-1,2-Propanediol in Foods andFood Ingredients52.AOAC Official Method 993.16 Total Aflato xins(B1,B2,and G1)in Corn Enzyme-Linkedlmmunosorbent Assay Method53.AOAC Official Method 993.17 Aflatoxins in Corn and Peanuts Thin-Layer ChromatographicMethod54. AOAC Official Method 994.08 Aflatoxins in Corn,Almonds, brazil Nuts,Peanuts,andPeanuts,and Pistachio Nuts55.AOAC Official Method 2000.16 Aflatoxin B1 in Baby Foood lmmmunoaffinty Column HplcMethod56.AOAC Official Method 2000.08 Aflatoxin M1in Liquid Milk lmmmunaffinity Column byLiquid Chromatography57.AOAC Official Method 995.15 Fumonisins B1,B2,and B3in Corn liquid ChromatographicMethod58.AOAC Official Method 2001.04 Determination of Fumonisins B1,and B2,in Corn and CornFlakes59.AOAC Official Method 2001.06 Determination of Total Fumonisins in Corn Competitive ofDirecet Enzyme-Linked Immunosorbent Assay60.AOAC Official Method 2000.09 Ochratoin A in Roaseted Coffee Immunoaffinity ColumnHPLC Method61.AOAC Official Method 2000.03 Ochratoin A in Barley Immunoaffinity by Column HPLC62.AOAC Official Method 2001.01 Determination of Ochratoxin A in Wine and Beer63.AOAC Official Method 995.10 Patulin in Appple Juice Liquid Chromatoraphic Method64.AOAC Official Method 2000.02Patulin in Clear and Cloudy Apple Juices and Apple Puree65.AOAC Official Method 994.01 Zearlenone in Corn Wheat,and Feed Enzyme LinkedImmunosorbent (Agri-screen)Method66.AOAC Official Method 993.03 Nitrate in Baby Foods spectrophotometric Method67.AOAC Official Method 999.12 Taurine in Pet Food68.AOAC Official Method 996.16 Selenium in Feeds and Premixes69.AOAC Official Method 999.13 Ethoxyquin in Feeds Liquid Chromatographic Method70.AOAC Official Method 999.16 Sulfamethazine in Animal Feeds71.AOAC Official Method 997.04 Monensin in Premix and Animal Feeds LiquidChromatographic Method72.AOAC Official Method 998.02 Neomycin in Feeds Stahl Microbiological Agar73.AOAC Official Method 997.01 Tebuconazole in Fungicide and Technical formulations74.AOAC Official Method 997.14 Thiodicarb in Technical Products and Formulations75.AOAC Official Method 999.04 Determination of Chlorothalonil and Hexachlorobenzene76.AOAC Official Method 997.07 N-octyl Bicycloheptene Dicarboximide (MGK 264),Pyrethrinsand Piperonyl Butoxide (PB)77.AOAC Official Method 996.12 Glyphosate in Water-Soluble Granular Formulations78.AOAC Official Method 997.12 Imidacloprid in Liquid and Solid Formulations Reversed-PhaseLiquid Chromatographic Method79.AOAC Official Method 999.17 Lead and Cadmium Extracted from Ceramic Foodware80.AOAC Official Method 999.10 Lead,Cadmium,Zinc, Copper,and lron in foods81.AOAC Official Method 999.11 Determination of Lead,Cadmium,Copper, Iron,and Zincin Foods82.AOAC Official Method 997.15 Lead in Sugars Graphite Furnace Atomic Absorption Method83.AOAC Official Method 2000.04 Iodine-131 in Milk Radiochemical Separtion Method84.AOAC Official Method 998.11 Screening Test for Nitrate in Forages With a Test Strip85.AOAC Official Method 997.02 Yeast and Mold Cunts in Foods Dry Rehydratable Film Method(Petrifilm TM Method)86.AOAC Official Method 996.09 Escherichia coli O157:H7 in Selected Foods VisualImmunoprecipitate Assay (VIP TM)87.AOAC Official Method 996.10 Enterohemorrhagic Escherichia coli(EHEC)O157:H7Detection in Selected Foods88.AOAC Official Method 997.11Escherichia coli O 157:H7 Counts in Foods HydrophobicGrid Membrane Filter (ISO-GRID)Method Using89.AOAC Official Method 996.08 Salmonella in Foods Enzyme-Linked ImmunofluoressentAssay90.AOAC Official Method 997.16 LOCA TE Enzyme-Linked Immmunosorbent Assay forldentification of Salmonella in Foods91.AOAC Official Method 998.09 Salmonella in Foods Coloric Polyclonal Enzyme92.AOAC Official Method 999.09 Vlp for Salmonella for the Detection of Motile and Non-MotileSalmonella in All Foods93.AOAC Official Method 995.22 Listeria in Foods Colorimetric Polyclonal Enzyme94.AOAC Official Method 996.14 Detection of Listeria Monocytogenes and Related ListeriaSpecies in Selected Foods and from Environmental surfaces95.AOAC Official Method 997.03 Detection of Listeria Monocytogenes and Related ListeriaSpecies in Selected Foods and from Environmental surfaces96.AOAC Official Method 999.06 Listeria in Foods Enzyme-Linked ImmunofluorescentAssay(ELFA)97.AOAC Official Method 995.09 Chortetracycline,Oxytetracycline,and Tetracycline in Edible Animal Tissues98.AOAC Official Method 997.09 Nitrogen in Beer,Wort,and Brewing Grains Protein (Total)by Calculation99.AOAC Official Method 996.11 Starch (Total)in Cereal Products Amylonglucosidass-α-Amylase Method100.AOAC Official Method 995.04 Multiple Tetracline Residues in Milk Metal Chelate Affinity-Liquid Chromatographic Method101.AOAC Official Method 998.04 Neutral Lactase (β-Galactosidase)Activity in Industrial Enzyme Preparations102.AOAC Official Method 999.05 Naringin and Neohesperidin in Orange Juice103.AOAC Official Method 998.03 Aflatoxins in Peanuts Aflatonxins in Peanuts Alternative BF Method104.AOAC Official Method 999.07 Aflatoxin B1 and Total Aflatoxins in Peanut Butter,Pistachio Paste,Fig Paste,and Paprika Powder105.AOAC Official Method 997.05 Taurine in Powdered Milk and Powdered Infant Formulae 106.AOAC Official Method 995.05 Vitamin D in Infant Formulas and Enteral Products Liquid Chromatographic Method107.AOAC Official Method 999.15 Vitamin K in Milk and Infant Formulas Liquid Chromatographic Method108.AOAC Official Method 986.07 Fensulfothion in Chromatographic Method。

脂肪酸检测方法

脂肪酸检测方法脂肪酸(fatty acid）,是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，直链饱和脂肪酸的通式是C(n）H(2n+ 1）COOH,低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。

脂肪酸是最简单的一种脂,它是许多更复杂的脂的组成成分.脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

科标检测参照国标及各种文献将脂肪酸衍生化成脂肪酸甲酯，使用十九酸内标,用正己烷提取后稀释后用气相色谱质谱联用仪，外标法结合内标法定量分析.科标检测出具专业脂肪酸检测报告。

检测方法:1、样品提取称取适量样品,加入4mL的甲醇/CH2Cl2（1：3）混合溶液，摇匀；恒温在30℃以下超声抽提10min。

取出离心管，放于离心机中离心（1800rpm，10min），收集上清液，重复3次；将萃取液在柔和氮气流下吹干.2、萃取液的皂化加入3mL 6%KOH的甲醇溶液（配制:6gKOH/甲醇118mL左右），超声10min，放置30min,重复3次，室温放置过夜（瓶盖盖紧)进行碱水解；加入2mL正己烷，超声10min，摇匀，震荡离心,弃除上层正己烷萃取液,重复3次.在上述萃取完剩下的溶液中（水相),加入约1mL 4N的HCl使pH<2,再用2mL正己烷萃取3次。

3、脂肪酸的衍生化将上述萃取液，转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入约2mL BF3—MeOH，玻璃管上空间冲入氮气后盖盖密闭,于90℃下加热2h;待样品冷却后，加入5%NaCl溶液约1ml，用2ml正己烷萃取3次，并将萃取液转移到2mL进样瓶中，氮气吹干，待分析。

4、色谱条件色谱柱：Thermo TG—5MS 30m x 0。

25mm x 0.25µm升温程序：80度起始温度，保持1分钟；10度/min升温到200度，5度/min升温到225度,2度/min升温到250度，保持5min。

脂肪酸值测定方法

脂肪酸值测定方法
脂肪酸值的测定方法主要包括以下步骤：
1. 样品提取：称取适量样品，加入适量的甲醇/CH2Cl2（1:3）混合溶液，
摇匀后进行超声抽提。

取出离心管进行离心，收集上清液，重复几次，直至萃取完成。

2. 皂化：在萃取液中加入适量的碱溶液（如6%KOH的甲醇溶液），进行
碱水解。

然后加入正己烷进行萃取，弃去上层正己烷萃取液，重复几次，直至皂化完成。

3. 衍生化：将上述萃取液转移到带盖玻璃管中，用氮气吹干后，加入适量的衍生化试剂（如BF3-MeOH），密闭后在一定温度下加热一段时间。

待样
品冷却后，加入适量的盐溶液，用正己烷萃取，转移至进样瓶中，氮气吹干，待分析。

4. 色谱分析：在气相色谱仪上进行色谱分析，使用合适的色谱柱、升温程序、进样口温度等条件，测定样品中脂肪酸的值。

5. 结果计算与评价：根据色谱图中的峰面积或峰高，计算脂肪酸值。

可以使用外标法或内标法进行计算。

最后对结果进行评价，与标准值或参考值进行比较，评估样品的品质和安全性。

请注意，在进行脂肪酸值测定时，需要注意样品的保存和实验操作的准确性，以保证结果的可靠性和准确性。

同时，具体的操作步骤和试剂使用量等参数需要根据实验要求和实际情况进行调整。

食品中脂肪酸的测定

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载食品中脂肪酸的测定地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容食品中脂肪酸的测定基础知识：油脂是食品的重要组分和营养成分。

油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。

样品前处理采用酯交换法（甲酯化法），图谱解析采用归一化法。

气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。

一个气相色谱系统包括：• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) ：氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。

在氢火焰中，含碳有机物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。

该检测器检出的是有机化合物，无机气体及氧化物在该检测器无响应。

当纯净的载气（没有待分离组分）流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。

1——载气(氮气)；2——氢气；3——压缩空气；4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀)；5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器)；6——稳压阀及压力表；7——三通连接头；8——分流／不分流进样口柱前压调节阀及压力表；10——尾吹气调节阀；11——氢气调节阀；12——空气调节阀；13——流量计(有些仪器不安装流量计)；14——分流／不分流进样口；15——分流器；16——隔垫吹扫气调节阀；17——隔垫吹扫放空口；18——分流流量控制阀；19——分流气放空口；20——毛细管柱；21——FID检测器；22——检测器放空出口；方法来源：GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。