样品前处理常规技术
样品前处理技术
H2SO4
H2SO4
低温冷冻法
01
盐析、酸沉淀、渗析、掩蔽等方法
02
吹扫共蒸馏法
03
三、浓缩
浓缩过程应注意防止氧化分解，尤其是在浓缩至近干的情况下，更容易发生氧化。分解，这时往往需要在氮气流保护下进行浓缩。 常用的浓缩的方法有：
蒸馏或减压蒸馏方法浓缩
2
旋转蒸发器浓缩
KD浓缩器浓缩
2
提高回收率的措施
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
02
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态（离子态）存在于消化液中。
01
（二）、湿法消化法
优点：有机物分解速度快、处理时间短、方法得当时，元素无损失、……
样品采样后，应用适当的容器储存。
01
在样品运输及保存中，要防止挥发性成分损失及霉变、变质、成分分解。
02
一般样品检验结束后应保留样品一个月，以备复查。
03
保留样品应存放于适当的容器及地方，尽可能保持其原状，对易变质的食品不能保存时，可不保留样品，但应事先对送验单位说明。
04
第四节 样品的保存
样品预处理技术
#O1
#2022
试样的前处理过程包括：待测成分的提取、浓缩（或稀释）、排除干扰、转态等 通常应根据以下几方面的情况，选择适当的前处理方法，以满足测定的要求。 1．分析项目及待测成分性质 2．样品的性质 3．采用的分析测定方法 4．分析的目的
常用采样器
电动采样器
通过制样，使试样能正确代表全体样品
样品制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程。
样品预处理室工作制度
样品预处理室工作制度一、目的为确保样品预处理工作的质量，提高检测结果的准确性和可靠性，规范样品预处理操作，制定本工作制度。
本制度适用于样品预处理室的所有工作人员。
二、工作原则1. 严格按照国家相关标准和规定进行样品预处理。
2. 遵循样品预处理操作规程，确保操作规范、严谨。
3. 做好样品预处理过程中的质量控制，保证检测结果的准确性。
4. 加强样品预处理室的环境管理，确保实验环境符合要求。
三、工作内容1. 样品接收与登记（1）样品接收时，应检查样品包装是否完好，确认样品无破损、污染。
（2）对样品进行登记，包括样品名称、来源、数量、接收时间等信息。
2. 样品储存与管理（1）按照样品储存要求，将样品存放于适宜的环境中，确保样品稳定。
（2）定期检查样品储存条件，确保样品质量不受影响。
3. 样品前处理（1）根据样品性质和检测项目，选择合适的前处理方法。
（2）严格按照操作规程进行样品前处理，注意关键点和注意事项。
（3）记录样品前处理过程的相关数据，包括称量、消解、提取、浓缩等。
4. 标准物质与溶液配制（1）按照标准物质和溶液配制的要求，准确称取试剂，配制标准溶液。
（2）对配制的标准溶液进行浓度核查，确保溶液质量符合要求。
5. 仪器设备管理（1）定期检查仪器设备的工作状态，确保设备正常运行。
（2）按照仪器操作规程进行操作，保证仪器准确度和可靠性。
6. 质量控制与监督（1）定期进行质量控制实验，包括空白试验、平行样试验等。
（2）对检测结果进行评价，不符合要求的应及时查找原因并纠正。
7. 记录与报告（1）详细记录样品预处理过程中的各项操作和数据，确保记录真实、完整。
（2）按照要求编写样品预处理报告，内容包括样品信息、预处理方法、结果等。
四、工作流程1. 样品接收与登记2. 样品储存与管理3. 样品前处理4. 标准物质与溶液配制5. 仪器设备管理6. 质量控制与监督7. 记录与报告五、人员职责1. 样品预处理室负责人：负责样品预处理室的全面工作，对样品预处理质量负责。
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
样品前处理的分类
样品前处理的分类
样品前处理可以根据处理的目的和方法进行分类。
根据目的，可以将样品前处理分为以下几类：
1.样品清洁处理：对样品进行清洁处理是样品前处理中最基
础的一步，它包括去除样品表面的污染物、杂质和有机残留物等。
常见的清洁处理方法有超声波清洗、溶剂浸泡、水洗等。
2.样品分离处理：该类处理主要是针对复杂的样品矩阵，通
过分离技术将目标分析物与干扰物分离开来，以便提高分析的
准确性和灵敏度。
常见的分离处理方法有过滤、萃取、蒸馏、
离心、固相萃取等。
3.样品浓缩处理：当分析物在样品中的含量较低时，需要对
样品进行浓缩处理，以提高分析信号的强度。
常见的浓缩处理
方法有蒸发浓缩、溶剂浓缩、固相萃取浓缩等。
4.样品保护处理：对于易受外界环境条件影响或易降解的样品，常需要进行保护处理，以保持样品的稳定性和完整性。
保
护处理方法包括酸碱调节、氧化还原剂添加、抗氧化剂添加等。
按照方法的不同，样品前处理也可进一步分为以下几类：
1.物理方法：包括超声波处理、加热处理、冷冻处理等。
物
理方法主要用于样品的清洁、分离和浓缩处理。
2.化学方法：包括溶液调节、化学试剂添加等。
化学方法主
要用于样品的清洁、分离、浓缩和保护处理。
3.生物方法：包括酶处理、细胞溶解等。
生物方法主要用于生物样品的处理，如细胞、组织等。
气相色谱分析的常规步骤 气相色谱分析工作原理
气相色谱分析的常规步骤气相色谱分析工作原理在实际工作中，当我们拿到一个样品，我们该怎样如何定性和定量，建立一套完整的分析方法是关键，下面介绍一些常规的步骤：1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体，固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中，而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分（如无机盐），可能会损坏色谱柱的组分。
这样，我们在接到一个未知样品时，就必需了解的来源，从而估量样品可能含有的组分，以及样品的沸点范围。
如能确认样品可直接分析。
假如样品中有不能用GC直接分析的组分，或样品浓度太低，就必需进行必要的预处理，包括接受一些预分别手段，如各种萃取技术、浓缩和稀释方法、提纯方法等。
2、确定仪器配置所谓仪器配置就是用于分析样品的方法接受什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。
3、确定初始操作条件当样品准备好，且仪器配置确定之后，就可开始进行尝试性分别。
这时要确定初始分别条件，紧要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。
进样量要依据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。
样品浓度不超过mg/mL时填充柱的进样量通常为1—5uL，而对于毛细管柱，若分流比为50：1时，进样量一般不超过2uL。
进样口温度紧要由样品的沸点范围决议,还要考虑色谱柱的使用温度。
原则上讲，进样口温度高一些有利，一般要接近样品中沸点的组分的沸点，但要低于易分解温度。
4、分别条件优化分别条件优化目的就是要在最短的分析时间内达到符合要求的分别结果。
在更改柱不冷不热载气流速也达不到基线分别的目的时，就应更换更长的色谱柱，甚至更换不同固定相的色谱柱，由于在GC中，色谱柱是分别成败的关键。
5、定性鉴定所谓定性鉴定就是确定色谱峰的归属。
对于简单的样品，可通过标准物质对比来定性。
就是在相同的色谱条件下，分别注射标准样品和实际样品，依据保留值即可确定色谱图上哪个峰是要分析的组分。
定性时必需注意，在同一色谱柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以，对未知样品的定性仅仅用一个保留数据是不够的，双柱或多柱保留指数定性是GC中较为牢靠的方法，由于不同的化合物在不同的色谱柱上具有相同保留值的几率要小得多。
样品预处理技术--常规消解方法
样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。
在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。
待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。
有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。
这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。
在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。
1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。
它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。
1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。
利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。
由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。
色谱分析样品前处理
冷冻干燥法适用于含有大量水分和溶 剂的样品，能够较好地保留样品的原 有性质，但操作时间长，需要低温设 备。
氮吹法
总结词
氮吹法是通过通入氮气将溶剂吹走，从而使样品浓缩的方法 。
详细描述
氮吹法适用于小量样品的处理，操作简便，能够较好地保留 样品的原有性质，但需要使用氮气，成本较高。
定容
总结词
定容是指将样品稀释到一定的体积，以便进行后续的分析测试。
详细描述
定容是色谱分析前处理中必不可少的步骤，能够使样品中的组分浓度达到合适 的范围，便于后续的进样和分析。常用的定容方法有稀释法和溶剂萃取法等。
05 样品检测与质量控制
检测方法的选择
检测方法的适用性
根据分析目标、样品性质和基质复杂度等因素，选择合适的色谱检 测方法，如高效液相色谱法、气相色谱法等。
采集方法
根据分析目的和样品类型选择合适的采集方法， 如直接采集、萃取、蒸馏等。
采集工具
确保采集工具清洁、干燥，避免交叉污染。
3
采集量
根据分析需求确定采集量，确保足够且不浪费。
样品的保存
保存容器
01
选择适当的容器，如玻璃瓶、塑料瓶等，确保容器密封性好、
不易变形。
保存环境
02
根据样品性质选择合适的保存环境，如避光、冷藏、干燥等。
检测器的选择
根据待测物的性质和浓度范围，选择灵敏度高、选择的优化
对色谱分离条件、检测器参数进行优化，提高分析方法的分离度和灵 敏度。
质量控制方法
样品处理过程的质量控制
确保样品处理过程中无交叉污染、损失或降解，对样品进行适当 的保存和标记。
校准曲线的绘制
色谱分析样品前处理
目 录
食品样品处理
强氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢等；
催化剂：硫酸铜、硫酸汞、五氧化二钒等。
（1）硝酸（ HNO3 ）
浓硝酸（ 65 ％～68 ％， 14mol/L ），氧化能力较强，将有机物 氧化生成 CO2 和 H2O ，本身分解为 O2 和 NO2 ，过量的硝酸容易通过
加热除去。
除铂和金外，所有的硝酸盐几乎都易溶于水。 硝酸易与锑和锡形成难溶的锡酸 (H2SnO3) 和偏锑酸 (H2SbO3) 或 其盐。 沸点较低（ 121.8℃），易挥发易分解，氧化能力不持久，易 烧干。 消化液中残存NOx, 可能干扰测定，需加入纯水加热驱赶。 单独使用硝酸不能使有机物完全分解，常与其他酸配合使用。
多次提取；
含水量高的样品加入无水硫酸钠；
含糖量高或干燥样品加入水，以提高提取效率。
1）漂洗法：（建议自学）
用合适的溶剂漂洗样品或将样品在溶剂中浸渍一
定时间，使粘附在样品表面或溶于表层的待测成分
提取处理。一般用于农药残留的快速检测。
优点：操作简便，干扰物质溶出较少；
缺点：农药进入作物的深层组织时，提取不完全。
压力密封罐
4.湿消法操作的注意事项
采用分析纯或优级纯试剂，选用优质玻璃器皿经
稀硝酸浸泡后使用。同时做消化试剂的空白试验。
加入玻璃珠或碎瓷片防止暴沸，注意人身安全。
加入少量消泡剂。
在消化过程中补加酸或氧化剂时，首先应停止加
热，稍冷后沿甁壁缓缓加入。
（二）干灰化法
干灰化法（dry ashing）,采用高温灼烧的方
量转化成易于检测的化合物，使样品能满足分析
方法要求的操作过程。
样品前处理在整个分析过程中所占的位置是
十分重要的。这不仅涉及工作效率的问题，
[定稿]元素测定中样品的前处理
![[定稿]元素测定中样品的前处理](https://img.taocdn.com/s3/m/2a00b40453d380eb6294dd88d0d233d4b14e3fd0.png)
元素测定中样品的前处理测定食品中无机成分时，共存的或与无机物结合的的大量有机物质将干扰测定，故预先必须将所有的有机质进行破坏除去，使待测元素转变成无机物的形式，然后进行测定。
破坏有机物质的操作，叫做样品的无机化处理，主要可分为湿消化和干灰化两类。
（一）湿消化法湿消化法简称消化法，是常用的样品无机化方法之一。
通常在适量的食品样品中，加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、五氧化二钡等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中原有的有机物，使待测的无机成分释放出来，并开成各种不挥发的无机化合物，以便进一步的分析测定。
1．常见的氧化性的强酸在消化中的特点（1）硝酸：通常使用的浓硝酸，其浓度为65%~68%，有较强的氧化能力，在加热和光照的条件下，可分解成氧、二氧化氮、和水，二氧化氮还可进一步分解为氧和一氧化氮。
但氧化不持久，这是由于它本身的沸点较点（121.8℃）,不耐高温,故当要补加硝酸时,应稍放冷,,以免高温时迅速挥发损失,既浪费试剂,又污染环境。
消化常残存较多的氮氧化物，如氮氧化物对待测成分的测定有干扰时，需加热驱赶，有时还要加水加热，才能除尽氮氧化物。
高浓度的硝酸易使某些金属（如铝、铁、钙、镁）形成钝化膜。
对锡和锑易形成难溶的锡酸和偏锑酸或其盐。
在很多情况下，单独使用硝酸尚不能完全分解有机物，如与其他酸配合使用时，可取得较好的效果。
硝酸的最大优点是有较强的溶解能力，除铂和金之外，几乎能溶解所有金属。
（2）高氯酸：冷的高氯酸没有氧化能力，但加热时是一种强氧化剂，其氧化能力强于硝酸和硫酸，几乎所有的有机物都能被其分解，消化食品的速度也快。
这是由于高氯酸在加热条件下能产生氧和氯的缘故。
但要注意的是，在高温下直接接触某些还原性较强的物质，如酒精、甘油、脂肪、糖类以及磷酸或其盐类时，因反应剧烈而有发生爆炸的可能，故一般不单独使用，并勿使消化液烧干，以免发生危险。
样品的分离,富集和纯化
待测组分洗脱入分析柱中分离检测
52
SPME-HPLC
53
SPME－SFC
54
固相微萃取、吹扫捕集与经典顶空法检测限比较
化合物 二氯甲烷
最小检测限（g/L）
直接进样 顶空 固相微萃取 吹扫捕集
80
0.7
12
0.05
氯仿 苯 甲苯 间二甲苯
240
1.5
8.6
0.04
17
0.1
0.3
质，而基质中的高盐份和其他内源性干扰物如磷脂等完全未 被去除。
分析柱寿命较短，LC/MS系统常需停机进行离子源清洗 导致样品稀释, 不适合用于超痕量分析场合 进样前可能需要进行溶剂蒸发以获得足够的灵敏度(若无
内标，分析重现性不佳)
11
2. 液液萃取 (Liquid Liquid Extraction)
是决定性的步骤
4
二、 样品前处理技术分类
样品形态 样品和杂质的性质 目标任务
5
样品形态 固态
液态
气态
索氏提取 微波辅助萃取 超临界萃取
液液萃取 固相萃取 吹扫捕集
固体吸附剂法 全量空气法
分类
6
状态和性质
• 固体颗粒
离心 过滤
• 样品和杂质化学 性质的差异
沉淀 液液萃取 固相提取 离子交换 蒸馏挥发
根据分析物在互不相溶的两相中的溶解度差异来将分析物 从一相提取至另一相中。
步骤：
有机层 水层
12
特点：
装置简单 操作容易 常被认定为成本低廉 费时费力 常因乳化效应使相间分层不彻底
导致重复性较差
消耗大量的有机溶剂。
13
3. 固相萃取 (Solid Phase Extraction)
地表水重金属监测的样品前处理方法探究
地表水重金属监测的样品前处理方法探究【摘要】随着经济的快速增长，我国对于地表水中重金属监测是非常关注的，但是在样品前处理上的方法有很多种，可是选择一种最有效的方法上还是没有定论。
所以，本文就从地表水重金属监测的样品前处理方法探究这方面的选择一种最有效的方法。
【关键词】重金属监测的样品；前处理方法一、前言地表水重金属监测的样品前处理方法有很多种，但是在选择一种最有效的方法是至关重要的，对于重金属的监测取样是很关键的，能选取很好的样品是保证了监测结果真实有效的方法。
二、常规前处理方法1、湿法消化湿法消化又称湿式消解法，在适量的食品样品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成水和各种气体，是一种破坏食品中有机物质的方法主要有硝酸消解法，硝酸+ 双氧水消解法，硝酸+ 高氯酸消解法，王水消解法，碱分解法等。
2、干灰化干灰化又称高温分解法，取适量样品于白瓷中，在加热板上蒸干，移入马福炉灼烧成灰白色，使有机物完全分解除去，由于重金属汞容易受热挥发，所以该方法不适应用于测定食品中汞的前处理。
三、样品保存与前处理的研究为了了解样品的运输保存及前处理过程对测定结果的影响，我们按照不同保存时间，保存条件以及不同样品前处理过程等进行了试验，每个测试均进行平行样分析取平均值。
重金属以溶解态，悬浮物以及沉积物形式存在于水体中，不仅在不同的浓度，TX 等条件下可以相互迁移转换，也会通过水土流失的土壤带入水体。
水样采集后的处理步骤和时间，顺序等过程对测定结果的影响很大。
如果加酸进行固定处理，附着在悬浮物上的部分重金属离子就会以溶解态形式进入水体，导致溶解态浓度升高; 水样采集后如果不加酸进行固定处理，一段时间后水体中溶解态的金属离子就会附着到容器壁上，导致溶解态浓度降低; 另外加酸固定与过滤的顺序也是影响测定结果的重要因素。
因此我们进行了一些条件试验。
在试验中采用原子吸收法，每个样品均进行平行样测试。
重金属以溶解态，悬浮物以及沉积物形式存在于水体中，不仅在不同的浓度，TX 等条件下可以相互迁移转换，也会通过水土流失的土壤带入水体。
样品处理方案
样品处理方案提纲：I. 引言- 简述样品处理的重要性与必要性II. 样品处理的基本原则- 确保样品的完整性和真实性- 防止样品的污染和损坏III. 样品处理的常见方法A. 样品预处理- 清洁与消毒- 常规挑选与分类- 细胞培养与处理B. 样品提取与分离- 溶解、萃取或萃余- 色谱技术的应用- 膜分离与蒸馏C. 样品浓缩与稀释- 蒸发浓缩- 液体液体萃取- 溶剂萃取IV. 样品处理的注意事项- 使用合适的实验室器材和设备- 严格遵守操作规范和实验标准- 准确记录实验过程和结果- 样品处理的质量控制与质量保证V. 样品处理的应用示例A. 食品安全领域- 食品中残留农药的分析- 食品病原微生物的检测B. 环境监测领域- 土壤和水体中污染物的检测- 大气中有害气体的测定VI. 结论- 样品处理是科学研究和实验分析的重要环节- 确定合适的样品处理方案至关重要---在科学研究和实验分析中，样品处理是一个不可或缺的环节。
样品处理的目的是为了确保样品的完整性和真实性，防止样品的污染和损坏。
本文将介绍样品处理的基本原则、常见方法、注意事项以及应用示例，旨在探讨如何确定合适的样品处理方案。
样品处理的基本原则包括确保样品的完整性和真实性，以及防止样品的污染和损坏。
完整的样品能够提供准确的分析结果，而真实的样品能够反映实际情况。
因此，在进行样品处理时，我们需要遵循这些原则，并采取适当的措施来保证样品的质量。
样品处理的常见方法包括样品预处理、样品提取与分离以及样品浓缩与稀释。
首先，样品预处理是为了去除样品中的杂质和干扰物，以减少后续分析的误差。
这包括清洁与消毒样品容器和仪器设备，以及对样品进行常规挑选与分类，或者进行细胞培养与处理等操作。
其次，样品提取与分离是为了将目标分析物从样品中提取出来，并与干扰物分离。
这可以通过溶解、萃取或萃余的方式进行。
另外，色谱技术的应用也可以实现对样品中目标分析物的分离与纯化，如气相色谱、液相色谱等。
样品前处理方法总结
样品前处理方法总结随着离子色谱日益广泛的应用，许多样品已经无法用传统的方法采用采样、稀释、过滤后直接进样的模式来进行离子色谱的分析。
对于大量复杂基体的样品，离子色谱可以采用合适的方法，通过预处理后再用离子色谱法进行分析，这样一方面可以解决样品复杂基体对离子色谱柱的污染，另一方面也可以大大提高复杂基体样品测定结果和准确性，提高分析方法的灵敏度。
离子色谱仪分析之分析样品预处理方法及特点简介如下：有关样品预处理方法，随着国内离子色谱的用户水平的提高，出现了大量相关离子色谱的预处理方法，这些方法有如下几方面的特点：（1）大部分样品前处理方面，采用国产材料进行，预处理的成本很低，更能适合于中国国情，可以在国内广泛推广使用；（2）大部分样品预处理方法采用离线方法，不需要昂贵的在线设备；但相对而言，样品处理的时间比较长，需要的样品量也比较多一些；（3）与国际上出现的一些样品预处理方法相比较，国内出现的样品前处理绝大多数均出自于基层单位，实用性强；但相关的理论方面的探讨比较少。
因此，许多国内采用样品前处理方法，一方面可以再进一步从理论角度进行讨论，另一方面也可以通过适当改进配合包括国内和国外的仪器用于在线样品的预处理。
离子色谱样品前处理遵循的原则（1）样品处理后待测组分的含量应不低于检测器的检出限；（2）样品中各组分的分离必须达到色谱定量要求；（3）样品中不能含有机械杂质和微小颗粒物，以免堵塞色谱柱；（4）尽可能避免待测组分离子发生化学变化，防止和减少待测组分损失；（5）待测组分进行化学反应时其化学计量关系必须明确并且反应彻底；（6）避免和减少无关离子和化合物的引入，防止待测组分被污染并增加分离难度。
1。
膜处理法1.1。
滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过0.45或0.22μm 微孔滤膜过滤后直接进样。
由于一般的滤膜不能耐高压，因此滤膜过滤只能用于离线样品处理。
样品前处理常规技术PPT课件
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微滴萃取
• 1996年Jeannot等提出的液相微萃取(LPME)是一种 建立在悬挂于微进样器针端有机溶剂微滴基础之上的 新型试样前处理技术，它是微型化的LLE，结合了LLE 和SPME的优点并可以根据不同的分析仪器选择合适 的萃取体积，极大的满足了色谱仪器的检测要求，填 补了SPME在应用领域上的很多空白。
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1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗 6．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9．注射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维
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萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式
通过装在注射器内石英纤维萃取 头表面的高分子涂层，对样品中的有 机物进行选择性萃取和预富集，然后 将富集了分析物的涂层立即插入气相 色谱进样口热解吸进样。
• 超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态．它只 能在物质的温度和压力超过临界点时才能存在。
• 超临界流体的密度较大，与液体相仿．所以它与溶质分子的作用力 很强，像大多数液体一样，很容易溶解其他物质。另一方面，它的 粘度较小，接近于气体，所以传质速率很高；加上表面张力小，容 易渗透固体颗粒，并保持较大的流速，可使萃取过程在高效、快速 又经济的条件下完成。
• 二氧化碳与氨。
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四. 液膜萃取和微滴萃取分离法
• 由浸透了与水互不相溶的有机溶剂的多孔聚四氟乙烯薄膜把水 溶液分隔成两相—萃取相与被萃取相；其中与流动的试样水溶 液系统相连的相为被萃取相，静止不动的相为萃取相。试样水 溶液的离子流入被萃取相与其中加入的某些试剂形成中性分子 (处于活化态)。这种中性分子通过扩散溶人吸附在多孔聚四氟 乙烯上的有机液膜中，再进一步扩散进入萃取相，一旦进入萃 取相，中性分子受萃取相中化学条件的影响又分解为离子(处 于非活化态)而无法再返回液膜中去。其结果使被萃取相中的 物质——离子通过液膜进入萃取相中。
样品前处理技术
样品前处理技术：1）溶剂萃取液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液液萃取。
据调查，在分析化学实验室中几乎半数的人员常常使用液液萃取。
在固体或者气体中含有的某些物质，也可以使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。
根据基质的不同，可分为液液萃取、液固萃取和液气萃取（溶液吸收）。
其中，使用最为广泛的是液液萃取。
液液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。
现在的液液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、萃取小柱技术、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
其中，连续萃取和逆流萃取有利于处理含有低分配系数物质的样品；微萃取技术有利于提高灵敏度和减少溶剂用量，但回收率方面还有待提高；萃取小柱技术模仿了传统的液液萃取技术，而且使样品收集变得非常容易，同时避免了样品乳化问题；在线萃取和自动液液萃取等方式能够减小人为误差，有利于处理大体积样品。
2）蒸馏蒸馏是一种使用广泛的分离方法，根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差异进行分离。
蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。
对于复杂的环境样品前处理而言，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液液萃取或升华等技术的联用。
3）固相萃取固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，使其与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。
与液液萃取等传统的分离富集方法相比，具有如下优点：（1）高的回收率和富集倍数。
大多数固相萃取体系的回收率较高，可达70％～100％；另外，富集倍数一般很高，很多体系很容易就能达到几百倍，少数体系甚至能达到几千或几万倍。
（2）使用的高纯有毒有机溶剂量很少，减少了对环境的污染，是一种对环境友好的分离富集方法。
（3）无相分离操作，易于收集分析物组分，能处理小体积试样。
样品预处理技术--常规消解方法
样品预处理技术——常规消解方法大多数分析方法如原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法、发射光谱法以及比色分析法等分析，均要求把分析试样首先转变成均匀的溶液，除少数分析手段如X-荧光、中子活法，火花源质谱可直接分析固体样品外。
在化妆品检验中质地均匀的液体试样（如香水、洗发液），有时样品可以不经预处理直接进行测定，但在绝大多数情况下，必须经过预处理，先制备成样液，然后再进行定量。
待测元素在样品中含量一般是很低的，而样品机体成分及试样中含有的大量水分会对测试带来困难。
消解除去试样中有机成分或从试样中浸提出待测成分的方法很多。
有干法、湿法；有在密闭系统中；有高压，也有的在低压下；有用无机的酸碱试剂，也有用有机溶剂等等。
这些方法各有其特点，应根据试样的待测元素以及实验设备等选用。
在选用分析方法进行元素分析时，应结合试样性质、待测元素和定量方法等对以下几个问题加以权衡：如样品预处理过程是否安全？是否对所用的器皿有影响？所用方法对样品的分解效果如何？所用试剂是否会定量产生干扰？是否造成了不能忽略的沾污？预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物等等。
1.干灰化法干灰化是在供给能量的前提下前提下直接利用氧以氧化分解样品中有机物的方法。
它包括在高温下利用空气中氧的高温炉干灰化法<100~300℃下利用激化了的氧原子的等离子氧低温灰化法；在高压氧气氛中燃烧灰化的氧弹法；在常压氧气中燃烧的氧瓶法等。
1.1高温炉干灰化法将样品的器皿放在高温炉内，利用高温（450~850℃）分解有机物，这是最古老也是最简单的方法。
利用高温下空气中氧将有机物碳化和氧化，挥发掉易挥发性组分；与此同时，试样中不挥发性组分也多转变为单体、氧化物或耐高温盐类。
高温炉干灰化法是很复杂的反应过程，经干燥碳化的样品变成多孔的含有无机成分的有孔焦炭，其氧化动力学决定于物质的性质，即所含的无机成分、多孔性及颗粒大小。
由氧化纯石墨得到的资料表明，当温度大于800℃，反应的实际机制可以认为：在最初比较缓慢的零级反应之后，紧接着是非常快的一级反应，在这个过程中C-C键被打断，形成CO2。
无能耗样品前处理
无能耗样品前处理
无能耗样品前处理是指在对样品进行实验分析前，采取一系列措施来减少能源的消耗。
这在当前环保意识不断提高的社会背景下显得尤为重要。
通过合理的前处理，我们可以最大限度地减少能源浪费，保护环境，实现可持续发展。
在样品前处理阶段，我们可以采取一些简单有效的措施来减少能源消耗。
比如在实验室中使用高效节能的设备和仪器，选择低能耗的实验方法，减少不必要的实验次数等。
此外，我们还可以合理安排实验操作流程，避免重复操作，提高实验效率，减少能源浪费。
对于一些需要进行样品前处理的实验，我们可以选择更环保的方法来替代传统的处理方式。
比如采用生物降解的试剂替代化学试剂，利用可再生能源替代化石能源等。
这样不仅可以减少能源消耗，还可以降低对环境的影响，实现绿色化学实验。
在样品前处理过程中，我们还可以通过优化实验条件，精简实验步骤，减少实验耗材的使用等方式来减少能源消耗。
比如在实验过程中控制温度、压力等参数，避免能源的过度消耗，同时选择可降解的实验耗材，减少对环境的污染。
总的来说，无能耗样品前处理不仅是一种实验技术，更是一种环保意识的体现。
通过合理的前处理，我们可以最大限度地减少能源的消耗，保护环境，实现可持续发展。
希望在未来的实验中，我们可
以更加注重环保意识，采取更多的节能环保措施，共同建设一个更加美好的地球家园。
愿我们的努力能够为环境保护事业贡献一份力量。
(完整版)常见样品前处理方法汇总
3.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。
4.向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶解度降低，提高萃取效率；改变试样的PH对酸、碱性物质的萃取率有较大的影响。注：盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的液-液萃取，需要优化实验条件。
分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）
（固体分散介质固相萃取）
1.对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或缓冲液；
2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于SPE柱上，用5～10倍SPE柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；
常见样品前处理方法汇总
样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法
消解
湿式消解法
1.硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）
2.硝酸-高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）
3.硝酸-硫酸消解法（硝酸：硫酸=5：2，常加入少量过氧化氢）
目的：1.除去填料中可能存在的杂质；2.使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性
加样
1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不 Nhomakorabea过高；2.以反相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量不超过10%（V/V）；3.为克服加样过程中分析物流失，可采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE柱中的填料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。
涂层材料
固相萃取的原理特点应用
固相萃取的原理、特点和应用1. 原理固相萃取是一种常用的样品前处理技术，可用于分离和富集目标化合物。
其基本原理是通过固定相（固体材料）与移动相（液体或气体）之间的相互作用，实现目标化合物的选择性富集。
固相萃取的原理可以归纳为以下几个方面：1.吸附原理：固定相表面具有一定的亲和力，可以与目标化合物之间的相互作用进行吸附，如静电相互作用、氢键相互作用、极性相互作用等。
2.减少干扰物：通过选择适当的固定相，可以使干扰物无法与其发生吸附作用，从而减少干扰物的存在。
3.选择性富集：不同化合物与固定相之间的相互作用强度不同，可以通过调节条件（如溶剂、温度等）来实现选择性富集。
4.困难分离物的提取：对于一些化学结构相似或具有相近性质的化合物，常规的分离方法难以实现，而固相萃取可以有效地提取这些困难分离物。
2. 特点固相萃取具有许多独特的特点，使其在实际应用中得到广泛的应用：1.简单易用：固相萃取操作步骤相对简单，不需要复杂的仪器设备，适合于实验室以及现场快速分析。
2.高富集度：固相萃取可以实现对目标化合物的选择性富集，大大提高了分析的灵敏度。
3.高选择性：通过选择合适的固定相材料，可以实现对目标化合物的高选择性富集，使得干扰物的影响降到最低。
4.资源节约：相比传统的样品处理方法，固相萃取不需要大量溶剂，能够实现溶剂的节约。
5.广泛适用性：固相萃取可以应用于多种不同的样品类型，如环境样品、食品安全等，具有广泛的应用前景。
3. 应用固相萃取在不同领域都有广泛的应用，下面列举了一些常见的应用领域：1.环境分析：固相萃取被广泛应用于水体、土壤、大气等环境样品的分析，可以富集和提取各类有机污染物，如挥发性有机物、持久性有机污染物等。
2.食品安全：固相萃取技术可以用于食品中农药残留、重金属等有害物质的分析，对于保护消费者健康、确保食品安全具有重要意义。
3.医药分析：固相萃取可用于药物代谢产物的提取和富集，有助于药物代谢研究和药物安全性评价。
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➢ 气态分离法 ➢ 沉淀与过滤分离 ➢ 萃取分离法 ➢ 离子交换分离法 ➢ 色谱分离法 ➢ 电分离法 ➢ 气浮分离法（浮选分离） ➢ 膜分离
2020/4/23
Analytical Chemistry
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一 固相萃取( Solid phase exaction)
固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法，其中直接固相微萃取分 离法是将涂有高分子固相液膜的石英纤维直接插入试样溶液或气体样 品中，对待分离物质进行萃取，经过一定时间在固相涂层和水溶液两 相中达到分配平衡．即可取出进行色谱分析。SPME是集“采样、萃取、 浓缩、进样”于一体，能够与GC或HPLC联用的新型样品预处理技术。
留在吸附剂上。
• III 柱的洗涤 在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也
同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析 物仍留在柱上。
• IV 分析物的洗脱 用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为
以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物用氮气吹干，再溶于 小体积适当的溶剂中。
固定相类型 PDMS
(聚二甲基硅氧烷)
PA
极性 非极性
极性
适用样品
有机氯、有机磷、有机氮农药；药 品和麻醉品；食品中香味；挥发 物；食品中咖啡因、卤化物
有机氮农药；脂肪酸；药物；食品 中香味、酚
（聚丙稀酸酯） 聚乙二醇/二乙烯基苯
极性
体液中乙醇
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固相微萃取的使用，关键在于“纤维头的选择”。这种情况类
似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。固相 微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如血、尿、体液等）
的萃取提取mistry
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固相微萃取技术条件的选择
纤维表面固定相 表1 常用固定相和适用范围
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常用萃取头类型
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★ 聚二甲规氧烷类厚膜（100um）适用于分 析水样中低沸点、低极性的物质，如苯类、有 机合成农药等；薄膜（7um）适用于分析中等 沸点高沸点的物质，如苯甲酸酯、多环芳烃等 ★聚丙酸酯类适用于分析强极性化合物如苯酚 等 ★活性炭适用于分析极低沸点的强亲脂性物质
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➢ 样品量、容器体积 ➢ 萃取时间 ➢ 使用无机盐 ➢ pH值 ➢ 衍生化 ➢ 加热 ➢ 磁力转子搅拌、高速匀浆、超声波
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1.压杆 2．筒体 3．压杆卡持螺钉 4.Z形槽 5.简体视窗
6．调节针头长度的定位器 7.拉伸弹簧 8.密封隔膜 9．注 射针管 10.纤维联结管 11．熔融石英纤维
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原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。 SPE操作步骤如下：
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• I 柱的预处理 为了获得高的回收率和良好的重现性：除去填料中可能存在的杂
质；使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性。
• II 样品的添加 试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保
固相微萃取法在农药残留分析中的应用
SPME法在农药残留分析中的应用
农药类别
分析条件
除草剂 杀虫剂 有机磷农药
有机磷农药 有机氯农药
PDMS、PA、PDWS/DVB、CW/DVB,浸入式，萃取时间 30min，解吸附温度280℃，NaCl浓度4M，GC 65μm CW/DVB,萃取时间大于30min，解吸附（5min，240C）， NaCl浓度0.3g/ml,GC 85μm PA, 萃取时间30min,解吸附（2min，250℃）, GC 60μm PDMS, 萃取时间40min,HPLC 85μm PA, 浸入式，萃取(45min,55℃),解吸附（2～5min， 250℃）萃取头使用前在300℃老化3h，GC 15μm XAD， 85μm PA，30μm PDMS，萃取时间5～180min不等，GC 20种有机氯农药的测定在20min内完成，GC
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萃取模式的选择 直接SPME模式 顶空SPME模式
通过装在注射器内石英纤维萃取 头表面的高分子涂层，对样品中的有 机物进行选择性萃取和预富集，然后 将富集了分析物的涂层立即插入气相 色谱进样口热解吸进样。
固相微萃取装置由手柄和萃取头或纤维头两部分组成。萃取
头为一根1cm 长，涂上不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤 维，可在不锈钢套管内伸缩。
2020/4/23
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与SPE 相比SPME具有以下优点： (1 ) 不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染； (2) 操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1ｈ； (3) 样品用量少，几ｍL—几十ｍL； (4) 操作简便，可减少待测组分的挥发损失 ； (5) 检测限达 μｇ/Ｌ—ｎｇ/Ｌ水平； (6) 适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。
2020/4/23
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二、 固相微萃取分离方法
固相微萃取(SPME)是近年来国际上兴起的一种简便、快速、无溶剂 的样品分析前处理新技术。 1990年由加拿大 Waterloo大学的Arhturhe 和 Pawliszyn首创 ,1993年由美国 Supelco公司推出商品化固相微萃取 装置 ,1994年获美国匹兹堡分析仪器会议大奖。