化学反应工程与工艺专业实验讲义

实验一反应精馏合成乙酸乙酯

一实验目的

1 了解反应精馏过程原理及适用场合.

2 掌握反应精馏装置的操作方法和反应精馏研究方法。

3 了解反应精馏与常规精馏的区别。

4 学会用色谱-热导检测器分析塔内物料浓度组成。

二实验原理

反应精馏法是将化学反应过程与精馏分离过程同时进行生产产品的操作。由于物理过程与化学过程同时存在，使过程更加复杂。

（1）对可逆平行反应，通过精馏将反应产物中的高沸物或低沸物连续的从系统中排出，可使总转化率超过平衡转化率，大大提高生产效率。

（2）对于异构体混合物分离比较困难时，若其中的某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质，就可以加以分离。

本实验用乙酸、乙醇为原料，加入少量浓硫酸为催化剂通过反应精馏合成乙酸乙酯。

边反应边将乙酸乙酯分离出来，提高乙酸的转化率。

操作方式：间歇过程；塔釜连续进料过程；塔身某处连续进料过程。

产物分析方法：采用色谱-热导检测分析，色谱工作站处理。GDX分离柱(φ3mm，L 2m) , 柱温110度，汽化温度130度，检测温度120度；载气压力0.04Mpa；桥流100mA.

出峰的先后顺序为：H2O , CH3CH2OH , CH3COOH ,CH3COOC2H5.它们的摩尔校正因子分别为：3.03, 2.09, 1.39, 0.91。

三实验装置与试剂

反应精馏装置一套，直径20mm, 内装填料，可自动加热、保温、回流控制。操作过程见说明书。

无水乙醇200mL ；含浓硫酸0.3%(wt)的冰乙酸200mL.

四实验步骤

1 配置1：1.3（mol）酸醇混合液250mL，加入到塔釜中。并用色谱准确测其组成。

2 开启色谱-热导检测分析仪及色谱工作站，按分析方法操作。

3 通冷却水，接通电源。按操作说明书对反应精馏装置加热升温，并开启保温电流。待塔顶有液体出现时，全回流30分钟。以微量注射器在塔身不同高度取样口取样分析，作出塔内各组分的浓度分布曲线。

4 开启回流比3：1 ，塔顶开始出产品。当塔顶温度有明显变化时，停止出料，降温冷却，直到塔内液体全部流入塔釜。称产品与残液质量、体积及浓度组成。

5 改变回流比，重复上述操作。

五实验数据记录与处理

1 原料液的质量、摩尔数，各组分的浓度。

2全回流塔顶温度：塔釜温度：

3 回流比3时，观察塔顶温度变化。

4 对乙酸、乙醇、乙酸乙酯作全塔物料衡算，计算乙酸转化率和乙酸乙酯的收率。

六注意事项

1 实验开始时必须先通冷却水，实验结束后待塔顶无回流液后最后关冷却水。

2开色谱仪时，先开载气；关色谱仪时，先关桥流，待检测温度下降后最后关载气。七思考题

1 怎样提高酯化收率？

2 如何控制乙酸乙酯的纯度？

3 回流比对反应精馏过程有什么影响？

实验二多釜串联反应器停留时间分布测定

一实验目的

1 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。

2 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法

3 学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。

二实验原理

测定方法主要采用示踪响应法。示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入法等。

本实验采用脉冲输入法：装置采用3个等体积反应釜串联，在第一釜中脉冲输入一定体积的饱和的KNO3溶液，并同时在每一釜出口测定电导率的变化。通过计算机同时记录3个釜的电导率随时间的变化曲线。

通过处理实验曲线，得到停留时间分布的统计特征值。

故有：E(t) = C A / C0

= (Σt i C AiΔt i)/ (ΣC AiΔt i) ; = (Σt i2C AiΔt i)/ (ΣC AiΔt i) 对多釜串联模型，理论上的停留时间分布密度函数为：

模型参数N与对比方差的关系为：，并计算出模型参数N。

三实验装置与试剂

四实验步骤

1 将水槽中注满水，将信号线与计算机相连。预先装好数据采集软件。

2 将各釜的电导率测定仪调零。

3 开电源，开泵。调水流量为20—30m3/h , 依次流过各釜，赶走系统气泡。开启搅拌装置，调转速300r.p.m。

4 稳定后，用鼠标开启脉冲电磁阀1—3秒，进样。电脑开始记录电导率变化曲线。当3条线重合时，采集信号结束。保存数据并处理。

5 实验完毕，电磁阀切换到蒸馏水槽，用水冲洗电磁阀。停泵，关电源。

五数据记录与处理

水流量：脉冲时间：转速：

1 实验原始曲线

2 统计特征值的计算

六思考题

1 既然反应器的个数有3个，模型参数N又代表了全混流反应器的个数。那么N值是否就等于3，若不是，为什么？

2 全混流反应器应具有什么样的特征，如何用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模型要求？如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一模型？

实验三沸石催化剂的制备与成型

一实验目的：

1 掌握离子交换法制备Y型沸石催化剂的原理和方法。

2 掌握催化剂挤条成型的方法。

二实验原理：

Y型沸石催化剂是目前广泛应用的沸石类型。Y型沸石催化剂的制备主要由以下几步组成：NaY 离子交换洗涤过滤干燥成型

焙烧成品

三实验装置与试剂：

四实验方法及步骤：

1 离子交换

在天平上称取50克NaY分子筛装入四口烧瓶中，用量筒量取500毫升1mol/L氯化铵倒入四口烧瓶中,然后在100℃加热搅拌1小时，重复两次置换后，进行过滤和洗涤。

2 过滤洗涤

将滤纸铺在布氏漏斗内，倒入沉淀液体，抽真空过滤后用蒸馏水洗涤多次，至无氯离子后，洗涤完毕，取出滤饼放在蒸发皿内置于烘箱中，在120℃下烘干。

3 成型

4 焙烧