气相中挥发性有机酸的测定
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物
吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中丁基黄原酸及27种挥发性有机物的含量.样品经盐酸(1+1)溶液调节酸度,在气相色谱分离中用HP-VOC毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式.采用内标法定量.28种化合物的检出限在0.10～6.93 μg·L-1之间.加标回收率在96.9％～110％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.92％～11％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)004【总页数】4页(P436-439)【关键词】气相色谱-质谱法;吹扫捕集;水;挥发性有机物【作者】林诗云;杨梅;李禹;熊琼仙;李娟;全皓;刘媛【作者单位】云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100;云南省红河哈尼族彝族自治州环境监测站,蒙自661100【正文语种】中文【中图分类】O657.63*通信联系人。
E-mail：64828792＠挥发性有机物（VOCs）是沸点不高于250℃的一类物质，广泛存在于环境中，其主要包括芳香烃类化合物、醛类和酮类等化合物；VOCs具有迁移性、持久性和生物毒性等性质。
丁基黄原酸钾盐又称丁基黄药，是矿石浮选常用的一种药品。
丁基黄药在碱性条件下相对稳定，在酸性条件下易分解成二硫化碳。
丁基黄药属于中等毒性物质，对水中鱼类、蛙类等具有致畸毒性［1-2］。
我国GB 3838-2002地表水环境质量标准中对饮用水源地的水质标准控制相当严格（限量为0.005 mg·L-1）。
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定
挥发性有机物(VOCs)和甲醛的测定VOCs是指室温下饱和蒸气压超过133.32 Pa的有机物，如苯、卤代烃、含氧烃等。
VOCs和是人们关注的室内空气污染的主要有机物，具有毒性和刺激性，有的还有致癌作用，主要来自燃料的燃烧、烹调油烟和装点材料、家具、日用生活化学品释放的蒸气，以及室外污染空气的蔓延。
这些有机物浓度虽低，但释放时光长，对人体健康潜在威逼性大。
(一)挥发性有机物(VOCs)的测定测定VOCs的办法是：用富集采样法采样，溶剂洗脱或热解吸出被测组分，用气相色谱法测定。
常用装有固体吸附剂(活性炭、分子筛、聚氨酯泡沫塑料等)的采样管或个体采样器采样；以作溶剂配制苯、甲苯、和四组分的系列混合标准溶液，作为VOCs标准溶液。
测定时，首先在气相色谱最佳条件下分离进样测定系列混合标准溶液，并按照各组分峰高或峰面积与对应含量绘制标准曲线；然后根据同样条件和办法测定样品溶液中各组分，按照其峰高或峰面积和标准曲线、采气体积计算空气中VOCs的浓度。
图3-32为冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程。
图3-32冷冻吸附采样、热解吸进样、毛细管气相色谱法测定流程 1.载气；2.六通A；3. U形采样管；4.温度计；5.油浴；6.气相色谱仪；7.毛细管色谱柱；8.火焰离子化检测器；9.放大器；10.记录仪 (二)的测定测定空气中甲醛常用的办法有分光光度法、气相色谱法、离子色谱法等。
1.酚试剂分光光度法办法原理基于：空气中的与酚试剂(3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐，C6H4SNCH3C =NNH2·HC1，简称MBTH)反应生成嗪，在高铁离子存在下，嗪与酚试剂的氧化产物反应生成蓝绿色化合物，在波长630 nm 处用分光光度法测定。
采样10 L时，最低检出质量浓度为0.01 mg/m3。
测定时，将装有汲取液(酚试剂溶液)的气泡汲取管接在空气采样器上采样，用汲取液配制系列标准溶液和试剂空白溶液，用分光光度计于630 nm波特长测定标准溶液、试剂空白溶液和蔼样汲取液的吸光度，绘制标准曲线，计算空气中的浓度。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨
地球科学与环境工程河南科技Henan Science and Technology总第875期第4期2024年2月收稿日期：2023-08-22作者简介：马梦杰（1992—），女，硕士，助理工程师，研究方向：环境监测。
固定污染源废气中挥发性有机物测定方法探讨马梦杰 范传艺 杨明沁（河南省焦作生态环境监测中心，河南 焦作 454000）摘 要：【目的】近年来，挥发性有机物排放日益增多，对环境产生严重影响，固定污染源产生的挥发性有机物是其主要来源。
管控固定污染源挥发性有机物的排放对大气污染防治至关重要，需要对其测定方法进行探讨。
【方法】介绍了国内现行的固定污染源废气中挥发性有机物的测定方法标准、列出了现行有效的VOCs 采样方法、分析了固定污染源废气VOCs 实验室测定方法和现场测定方法及其优缺点。
【结果】实验室监测准确度高、可分析污染物种类多，但样品运输和保存过程会影响测定结果；现场测定快速、简便，但准确度低。
【结论】在今后的研究中，可将现场测定和实验室测定有机结合，使监测数据更真实、准确、完整，从而更好地助力大气污染防治。
关键词：挥发性有机物；固定污染源；废气中图分类号：X831 文献标志码：A 文章编号：1003-5168（2024）04-0122-04DOI ：10.19968/ki.hnkj.1003-5168.2024.04.022Discussion on the Determination Methods of Volatile OrganicCompounds in Waste Gas from Stationary Pollution SourcesMA Mengjie FAN Chuanyi YANG Mingqin( Jiaozuo Ecological Environment Monitoring Center of Henan Province, Jiaozuo 454000, China)Abstract: [Purposes ] In recent years, the emission of volatile organic compounds (VOCs) has been in⁃creasing, and the composition is complex. It has serious impacts on the environment, which attracted more and more attention. VOCs generated from stationary pollution sources is the main source.Control⁃ling VOC emissions from stationary pollution sources is crucial for air pollution control. [Methods ] This article introduces the current domestic standards for the determination of volatile organic compounds in waste gas from stationary pollution sources, lists the effective methods for sampling VOCs, analyzes the advantages and disadvantages of laboratory measurements and on-site measurement methods. [Findings ]The accuracy of laboratory monitoring is high, and many kinds of pollutants can be analyzed, but the transportation and storage process of samples can affect the measurement results. The process of on-site measurement is fast and simple, but the accuracy is low. [Conclusions ] In future research, on-site mea⁃surement and laboratory measurement can be organically combined to make the results more real, accu⁃rate and complete, so as to better assist in the prevention and control of air pollution.Keywords: volatile organic compounds; stationary pollution sources; waste gas0 引言挥发性有机化合物（Volatile Organic Com⁃pounds ，VOCs ）是一类有机化合物的统称，主要包含各种烃类化合物（烷烃、烯烃、炔烃、芳香烃）、卤代烃化合物、含氧有机化合物（醛类、酮类、醚类、酯类）、含氮有机化合物（胺类）等。
空气中挥发性有机物的分析与检测
空气中挥发性有机物的分析与检测随着社会的快速发展和工业化的进程，大量的化学物质被排放到大气中，其中包括挥发性有机物（VOCs）。
VOCs是一类具有高挥发性的有机化合物，主要来源包括燃烧排放、工业生产、汽车尾气、油漆和溶剂等。
VOCs对环境和人体健康造成了严重的影响，因此对空气中的VOCs进行分析和检测显得尤为重要。
VOCs的主要组成包括芳烃类、醇类、酮类、醛类和烃类等。
这些化合物在大气中具有较高的活性，可与氮氧化物和太阳光相互作用，形成臭氧和其他有害物质，对环境和人类的健康造成危害。
对空气中VOCs的分析与检测显得尤为重要。
VOCs的主要检测方法包括气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）、气相色谱-火焰光度检测技术（GC-FID）、气相色谱-电子捕获检测技术（GC-ECD）和气相色谱-电离检测技术（GC-NCI）。
GC-MS是目前应用最为广泛的一种分析方法，其通过气相色谱将混合的化合物分离，并通过质谱仪对其进行定性和定量分析。
GC-FID技术可以对样品中的化合物进行定性和定量分析，而GC-ECD和GC-NCI则主要用于对卤代烷烃和硅烷等化合物的检测。
在空气中VOCs的检测过程中，首先需要采集大气样品并对其进行预处理。
常用的大气样品采集方法包括固相微萃取（SPME）、吸附管采样和泵式采样等。
接着，将采集到的样品通过气相色谱仪进行分离，再通过相应的检测技术进行分析，得出VOCs的种类和浓度信息。
在实际的环境监测中，VOCs的检测通常需要考虑到样品中复杂的成分以及低浓度下的分析。
需要选用灵敏度高、分辨率好的仪器进行分析，同时也需要考虑到样品预处理的方法和分析过程中的干扰物的去除。
还需要建立一套完善的质量控制体系，确保分析结果的准确性和可靠性。
除了空气中VOCs的分析检测外，我们还需要对其造成的健康和环境影响进行深入研究。
据统计，VOCs是导致室内空气污染和城市大气污染的主要原因之一，对人体健康和环境造成了严重危害。
挥发性有机物的分析作业指导书
1. 目的为确保实验室出具的VOC数据和结果的真实，准确，为客户提供标准，高效和专业的服务，特制订本作业指导书。
2. 适用范围和原理适用范围适用于样品中挥发性有机物的测定，吹扫捕集/气相色谱-质谱法。
原理挥发性有机物通过吹扫捕集进入气相色谱，经气相色谱分离后到达质谱检测，通过目标化合物的保留时间及其质谱图与标准物的质谱图对比进行定性分析；通过将待测化合物的定量离子峰相对于内标物的强度与标准曲线对照进行定量分析。
3. 参考标准3.1 HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法3.2 HJ 639-2011 水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法3.3 USEPA 8260D-2017 Volatile Organic Compounds by Gas Chromatography / Mass Spectrometry3.4 USEPA 5030B-1996 Purge-and-Trap for Aqueous Samples.3.5 USEPA 5035-1996 Closed-System Purge-and-Trap and Extraction for Volatile Organics in Soil and Waste Samples.3.6 HJ 735-2015 土壤和沉积物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法3.7 HJ 713-2014 固体废物挥发性卤代烃的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱3.8 USEPA 524.2 Measurement of purgeable organic compounds in water by capillary column gas chromatography/mass spectrometry.4. 工作流程4.1样品保存4.1.1水样：应用40mL棕色玻璃vail瓶添加1+1盐酸作为固定剂，并加入适量抗坏血酸去除余氯，水样采满整瓶不留顶部空间。
气相检测醋酸的方法
气相检测醋酸的方法气相检测醋酸的方法醋酸是一种有机酸，常用于制备化学试剂和工业化学品，但过度暴露于醋酸的环境中可能会导致健康问题。
因此，气相检测醋酸的方法显得尤为重要。
本文将介绍气相检测醋酸的三种方法和它们的优缺点。
1. 气相色谱法气相色谱法是一种广泛使用的检测醋酸的方法。
该方法利用高效液相色谱仪难以检测到的挥发性化合物可以通过气相色谱仪进行分离的特性。
使用柱型操作，样品被注入气相色谱仪，其中醋酸被升温至高温，沿着柱子的路线移动，不同化合物可以被不同的传感器检测到。
优点：灵敏度高、分离度好、精度高、特异性强。
缺点：需要昂贵的仪器，操作难度大，部分醋酸衍生物可能不能被检测到。
2. 铂电极法铂电极法在静电参数下，引导醋酸和其他化合物离子带电移动，以根据通过电极的电子导数观察检测到的振幅来检测醋酸的存在。
这种方法是以阴离子对铂电极表面的吸附来实现的。
优点：简便易行、灵敏度高、精度高。
缺点：仅适用于含有阴离子的样品。
3. 紫外可见光谱法在该方法中，紫外可见光谱仪通过检测样品中醋酸的UV吸收来检测醋酸的存在。
样品被溶解在适当的溶剂中，并经过滤以消除悬浮物和污染物。
然后，样品通过分子轨道的分布来吸收样品中的UV光。
优点：灵敏度高、可靠、适用于透明样品。
缺点：对样品的溶剂和pH值有很高的要求。
总结对于气相检测醋酸的方法，各种方法都有自己的优缺点。
气相色谱法适用于希望精确定量醋酸浓度的研究者，铂电极法适用于只需要检测醋酸与其他阴离子的研究者，而紫外可见光谱法适用于透明样品。
因此，需要了解所采用方法的优缺点，并根据实验需求进行选择。
挥发酸测定实验报告
气相色谱测定挥发酸（实验报告）专业：环境工程学号：1233351 姓名：刘鹏一、实验目的1.掌握气相色谱的工作原理，了解气相色谱仪的组成结构2.了解FID检测器的工作原理和适用范围3.掌握气相色谱中利用保留时间定性及外标法分析方法的特点二、实验原理1．气相色谱工作原理气相色谱法是一种物理化学的分离方法。
利用被测物质各组分在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。
气相色谱仪的组成部分（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。
（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）。
（3）分离系统：色谱柱和柱温，包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）。
（4）检测系统：包括检测器，控温装置。
（5）辅助系统/记录系统：包括放大器、记录仪，或数据处理装置、工作站。
图1.气相色谱仪的基本结构（1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；）气相色谱的载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。
分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。
检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。
2．氢火焰检测器的工作原理含碳有机物在氢火焰中燃烧时，产生化学电离，发生下列反应：（1）CH + O CHO+ + e；（2）CHO+ + H2O H3O+ + CO。
气相色谱-质谱法测定方便面印刷包装材料中挥发性有机物
１ ． ２实 验 过 程 本 实验采用对比环境分析 ， 先对进样条件设置温 度为 ９ ５ ￣ （ ２ ， 传输线温
度为 １ ０ ０ ℃， 进样时间为 ０ ． ０ ４ ｍｉ ｎ ； 本实验采用 ｖ０Ｃ专用 毛细血管柱 ， 其尺 寸为 ３ ０ ｍ￣ ０ ： ２ ５ ｍｍ￣ ０ ． ２ ５ ｕ ｍ。 进样 口温度设置为 ３ ０ ￣ （ ２ ， 保持 ４ ｍｉ ｎ ， 逐步升高 至２ ０ ０ ＇ ￣ Ｃ； 本实验载气采用 高纯氦气 ， 流速 为 ５ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ； 本实验校 正气体 为全氟三 丁胺 。在 色质联接 处设置 温度为 ２ １ ０ ｑ Ｃ， 离子 源温度为 ２ ０ ０ ￣ ２ ， 选 取离子 化方式来 完成 。 对 比实验前后待 测塑料薄膜 ， 以及复合薄膜 。 以相应 尺寸裁取成条状 （ 以１ Ｏ ｃ ｍｘ １ ０ ｃ ｍ 的方块进 行剪切成条状） 放入 顶空瓶 ， 执 行分离测定实验 。 本实验采用 ５个平行试样 ， 分别对油墨、 粘合剂进行顶空 分离测定， 并配置 ４种 不同浓度 的苯、 异丙醇 、 邻 二甲苯、 间／ 对 二 甲苯 、 乙 酸乙酯 等混合试样进行分离测定 ， 绘制相关标 准曲线进 行对 比。 ２结果分析与讨论 ２ ． １实验条件的优化 本实验因对照项 目较多 ， 需要对 实验条件进行优化 ， 主要有平衡 温度 的优化 ， 结 合实验 需要 ， 对 标准液分别进 行 ５ ０ ￣ （ ２ ， ６ ０ ＇ ￣ Ｃ， ７ ０ ￣ （ ２ ， ８ ０ ＂ Ｃ， ９ ０ ０ （ ２ 下 测定， 从实验 中发现 ， 对 于温度 的变化 ， 测定灵敏度也发 生了变化 ， 当温度 超过 ８ Ｏ ℃时峰面积趋于平缓 。由此可见 ， 对 于包装 塑料 袋中各组分来 说， 随着平衡温度 的升 高而变 大； 因顶空耐压及气密性 问题 ， 选取 ８ Ｏ ℃ 作为实 验的平衡温 度。在平衡 时间的优化上 ， 以８ Ｏ ℃温度为 标准， 分别进 行 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ Ｏ 、 ４ ５和 ５ ０ ｍｉ ｎ的顶空测试。实验结果得 出， 对于平衡时间的延长超过 ４ ０ ｍｉ ｎ后实验变化 趋于平 缓， 故意 ４ ０ ａｉ ｒ ｎ作为本实验的平衡时间。
气相色谱法同时检测复合酸化剂中6种有机酸的方法
气相色谱法同时检测复合酸化剂中6种有机酸的方法复合酸化剂是一类化学药剂，主要由多种有机酸混合而成，用于各种工业生产和实验室研究中。
常见的复合酸化剂包括硝酸和硫酸的混合物，琼脂凝胶和淀粉的混合物等，这些酸化剂中含有多种有机酸。
为了定量分析复合酸化剂中的有机酸，可以使用气相色谱法。
气相色谱法是一种基于物质在气体载体中沿分离柱传递速度及插入柱的时间长度不同，进而分离各组分混合物的分析技术。
以下是利用气相色谱法同时检测复合酸化剂中6种有机酸的方法：1.样品制备：首先，从复合酸化剂中取样。
取一定量的复合酸化剂样品，溶解在适当的溶剂中。
溶解样品的溶剂可以根据各种有机酸的溶解度来选择。
2.样品注射：将溶解样品放入气相色谱仪的样品瓶中，通过自动进样器注射到分析柱中。
3.色谱条件：（1）选择合适的色谱柱：气相色谱柱的选择应根据被检测有机酸的物理化学性质来确定。
常见的色谱柱材料有聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚乙二醇（PEG）等。
（2）柱温控制：根据各有机酸的挥发性和分离度需求，选择适当的柱温。
柱温应尽量使有机酸样品完全挥发并与载气混合。
（3）载气选择：常用的载气有氮气、氦气等，选择适当的载气流速和压力，使有机酸在柱中充分分离。
4.检测器选择：常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）和质谱检测器（MS）。
FID适用于常见的有机酸分析，质谱检测器具有高灵敏度和高选择性，可用于鉴别和定量多种有机酸。
5.定量分析：通过气相色谱仪系统和软件，对样品中的有机酸进行定量分析。
利用外标法、内标法等方法，建立标准曲线，并计算样品中各有机酸的含量。
总结：气相色谱法是一种高效、灵敏、快速的分析技术，可以同时检测复合酸化剂中的多种有机酸。
通过优化色谱条件，选择合适的色谱柱和检测器，利用GC系统和软件进行定量分析，可以准确地测定复合酸化剂中6种有机酸的含量。
这种方法广泛应用于食品、医药、环境等领域的研究和生产实践中。
油和脂肪中的〔挥发性〕酸化学分析方法
油和脂肪中的〔挥发性〕酸化学分析方法挥发性酸（volatile fatty acids, VFAs）是一类在油和脂肪中常见的有机酸，由于其具有较强的气味和对产品品质的影响，因此在食品和化妆品行业中，对挥发性酸的含量进行分析具有重要的意义。
下面将介绍两种常用的化学分析方法：蒸馏法和气相色谱法。
一、蒸馏法蒸馏法是一种常用的分析挥发性酸的方法，它主要包括以下步骤：1.将待测样品加入适量的蒸馏水，并用酸或碱调整样品的pH值，以确保挥发性酸被完全释放。
2.将样品放入蒸馏器中，并通过加热使样品蒸发。
3.蒸发的挥发性酸进入冷凝管，在凝结器中冷却成液体。
4.收集液体样品，并用适当的溶剂稀释和调整pH值。
5.采用酸碱滴定或色谱等方法对挥发性酸进行定量分析。
蒸馏法的优点是简单、容易操作，但存在一定的局限性，如需要大量的试剂和设备，无法同时分析多种酸，对挥发性酸的分析结果具有一定的误差。
二、气相色谱法气相色谱法是目前应用较广泛的分析挥发性酸的方法，它主要包括以下步骤：1.将待测样品溶解在适当的溶剂中。
2.通过冷冻离心分离样品中的固体和杂质。
3.将清澈的样品溶液注入气相色谱仪中。
4.在气相色谱仪中，样品被注入进入进样口，进入色谱柱进行分离。
5.经过分离的挥发性酸进入检测器进行检测，并根据检测结果进行定量分析。
气相色谱法具有高灵敏度、高分辨率和高精确度的特点，能够同时分析多种酸，且分析结果可靠。
但气相色谱法的设备和试剂成本较高，对操作人员的技术要求也较高。
总之，通过蒸馏法和气相色谱法可以对油和脂肪中的挥发性酸进行分析。
选择何种方法需要考虑实际需求、分析目的和实验条件等。
气相色谱-质谱法测定白酒中挥发性成分
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第３ ５卷 第 ４期
２１ ０ ０年 ８月
贵 阳 医 学 院 学
报
ＶＯ１３５ Ｎ ｏ ４ ． ． ２ Ｏ８ ０ｌ ．
Ｊ ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＩ ＡＮＧ ＥＤＩ Ｙ Ｍ ＣＡＬ ＣＯＬＬ ＥＧＥ
气 相 色谱 一 谱 法 测 定 白酒 中挥 发 性成 分 质
胡朝 阳， 裘 璐 ，肖海 涛
（ 阳 医 学 院 药 学 院 分 析 化 学 教 研 室 ，贵 州 贵 阳 贵 ５０ ０ ） ５ ０ ４
气相色谱-质谱联用法检测粪便中短链脂肪酸
气相色谱-质谱联用法检测粪便中短链脂肪酸吴水芸;强叶涛;程璐;韩慕天;耿艳;俞宛君;邵启祥;许化溪;夏圣【摘要】目的建立气相色谱-质谱联用快速检测粪便中短链脂肪酸的方法,并探讨将其应用于肠道疾病辅助诊断的可能性.方法分别取健康C57BL/6小鼠、SD大鼠和成年人志愿者粪便,以及用硫酸葡聚糖溶液诱导的肠炎模型C57BL/6小鼠的粪便;用气相色谱-质谱联用法检测上述标本中短链脂肪酸的种类和相对丰度.结果所有标本均检测出多种短链脂肪酸,其种类主要有乙酸、丙酸、丁酸和戊酸.在生理条件下,人与鼠短链脂肪酸的种类和相对丰度比都十分相似.肠炎可使粪便中除乙酸外的其他短链脂肪酸的相对丰度下降,其中,尤以丁酸下降最为明显.结论气相色谱-质谱联用法可快速检测粪便中的短链脂肪酸,并有可能应用于肠炎等肠道疾病的辅助诊断.【期刊名称】《临床检验杂志》【年(卷),期】2015(033)004【总页数】3页(P246-248)【关键词】短链脂肪酸;肠炎;气相色谱-质谱;粪便【作者】吴水芸;强叶涛;程璐;韩慕天;耿艳;俞宛君;邵启祥;许化溪;夏圣【作者单位】江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013;江苏大学医学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R446短链脂肪酸又称挥发性有机酸，根据其分子式中碳原子的数量不同，可分为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸等。
人及动物肠道内正常微生物群可代谢产生多种短链脂肪酸，这些短链脂肪酸对于维持肠道正常生理功能和肠上皮细胞形态、功能等具有重要作用。
短链脂肪酸不仅可作为肠上皮细胞的能量供应，还可以维持肠上皮细胞的内外渗透压[1-3]；同时，某些短链脂肪酸对肠道黏膜和固有层的免疫细胞也有重要调控效应[4-5]。
挥发性有机物的测定
7
溴氯甲烷
12.23
0.21
8
三氯甲烷
12.43
0.03
9
1,1,1-三氯乙烷
12.84
0.04
10
1,1-二氯丙烯
13.20
0.03
11
四氯化碳
13.22
0.03
12
苯
13.63
0.01
13
1,2-二氯乙烷
13.66
0.13
14
氟苯
14.23
0.05
15
三氯乙烯
15.05
0.05
16
1,2-二氯丙烷
丁基醚（MtBE）。
网 样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机物（尤其是氟代烃和二氯甲烷）渗透过密封
垫而受一污染。在采样、加固定剂和运输的全过程中推带纯水作为现场试剂空白来检查此类污 染。
高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。 为避免此类污染，在测定样品之间要用 纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。若 样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时 要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于 105℃烘箱中烘干后使用。吹脱系统的捕集 管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统。
GC 条件：DB-624 柱：35℃（5min）→6℃/min→160℃(6min)→20℃/min→210℃(2min)； 载气：N2，流量：3.5mL/min。
MS 条件：离子源：EI：离子源温度：200℃；接口温度：220℃；离子化能量：70eV:扫描 范围：35～300amu；扫描时间：0.45s；回扫时间：0.05s。 6.2 仪器校准
气相色谱法同时检测复合酸化剂中6种有机酸的方法
气相色谱法同时检测复合酸化剂中6种有机酸的方法1.实验仪器和试剂准备首先，准备所需的实验仪器和试剂。
主要的实验仪器包括气相色谱仪、色谱柱、样品溶液注射器、进样口、检测器等。
主要的试剂包括六种有机酸的标准品、气体载气（如氮气或氦气）、溶剂（如乙腈、乙醇等）等。
2.样品制备将复合酸化剂样品称取一定量，加入适量的溶剂中，将其溶解均匀。
根据样品中有机酸的含量确定样品的稀释倍数，将溶解后的样品适量稀释。
然后，使用0.45微米的过滤器过滤样品，去除其中的固体颗粒。
3.标准曲线的建立准备六个浓度不同的标准品溶液。
首先，准确称取六个不同浓度的标准品溶液，并用溶剂将其稀释至相应的浓度。
然后，使用标准品溶液制备不同浓度的混合标准品溶液，并使用相同方法对样品溶液进行稀释。
4.色谱参数的设置使用气相色谱仪进行系统的校正和参数设置。
主要的参数包括进样量、进样模式、色谱柱类型、流动相类型、流速、检测器温度、柱温等。
根据样品的物理特性和所需的分离效果，可以适当调整这些参数。
5.样品注射和分析将标准品溶液和样品溶液分别用样品溶液注射器注入进样口。
在进样时，要确保每次注射的样品体积一致，以保证结果的准确性。
然后，打开气相色谱仪，启动分析程序，让色谱柱逐渐升温，使样品成分逐渐分离。
6.结果的处理和分析通过检测器记录并显示样品的色谱图。
根据标准品的峰面积和浓度的关系建立标准曲线，并据此计算样品中各有机酸的浓度。
根据峰面积的大小，可以定性、定量分析样品中的有机酸。
同时，可以通过计算峰高比或峰面积比，确定样品中各有机酸的相对含量。
总结：气相色谱法是一种简便、快速、灵敏的分析方法，可以同时检测复合酸化剂中的多种有机酸。
通过合适的样品制备、标准曲线建立和色谱参数设置，可以获得准确的结果。
该方法可以广泛应用于食品、化妆品、制药等领域中对有机酸含量的测定。
气相色谱及质谱联用法测定挥发性有机酸
气相色谱及质谱联用法测定挥发性有机酸1范围本标准规定了烟草及烟草制品中挥发性有机酸[包括甲酸(Formic acid)、乙酸(Acetic acid)、丙酸(Propanoic acid)、异丁酸(Isobutyric acid)、丁酸(Butyric acid)、异戊酸(Isovaleric acid)、戊酸(Valeric acid)、3-甲基戊酸(3-Methylvaleric acid)、4-甲基戊酸(4-Methylvaleric acid)、己酸(Hexanoic acid)、庚酸(Heptanoic acid)、辛酸(Octanoic acid)、壬酸(Nonanoic acid)、癸酸(Decatoic acid)]的气相色谱－质谱联用测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中挥发性有机酸（甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸）的测定。
本标准测定烟草及烟草制品中挥发性有机酸的检出限和定量限见附录A中表A.1。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
YC/T 31 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用丙酮萃取试样中的挥发性有机酸，气相色谱/质谱联用-选择离子监测法测定，内标法定量。
4试剂与材料除特别要求以外，均应使用色谱纯级试剂。
4.1 丙酮。
4.2 甲酸，纯度应不低于98%。
4.3 乙酸，纯度应不低于98%。
4.4 丙酸，纯度应不低于98%。
4.5 异丁酸，纯度应不低于98%。
4.6 丁酸，纯度应不低于98%。
4.7 异戊酸，纯度应不低于98%。
4.8 戊酸，纯度应不低于98%。
4.9 3-甲基戊酸，纯度应不低于98%。
4.104-甲基戊酸，纯度应不低于98%。
4.11 己酸，纯度应不低于98%。
色谱实验知识点整理
第一章气相色谱一、气相色谱的基本原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
二、气相色谱仪的组成结构及作用（简答）1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制，提供稳定流量/压力的高纯载气。
2、进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
3、色谱柱和柱温箱：在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离4、检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
5、记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
➢色谱三温（填空）1、汽化室温度：高于沸点。
2、色谱柱温度：低于沸点。
提高柱温可减小气相、液相传质阻力，改善色谱柱分离效果；但又可使分子扩散加剧，影响柱效；并且温度较低，则会使分析时间延长。
3、检测器温度：应选择高于色谱柱温，可避免组分在检测器端冷凝或产生其他问题。
1、浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。
热导检测器；2、质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
FID；3、广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；4、专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器。
➢氢火焰离子化检测器（FID）原理在外加电场作用下，氢气在空气中燃烧，形成微弱的离子流。
当载气带着有机物样品进入氢火焰时，有机物与O2进行化学电离反应，所产生的正离子被外加电场的负极收集，电子被正极捕获，形成微弱的电流信号，经放大器放大，由记录仪绘出色谱峰。
《室内环境检测》室内空气中总挥发性有机物(TVOC)的测定--毛细管气相色谱法
注意：采集室外空气空白样品，应与采集室内空气样品同步进行，地点宜选择在室外上风向处。
2.标准系列制备
根据实际情况选用液体外标法。
液体外标法：取单组分含量为0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL的标准溶液1μL～5μL注入吸附管，同时用100mL/min的氮气通过吸附管，5min后取下，密封，为标准系列。
实验项目指导书
课程名称
室内环境检测
实验教材
《室内环境检测实训指导书》
实验课题
能力训练项目6：室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的测定--毛细管气相色谱法
实验任务和目的
理解气相色谱法的分离和测定原理;
掌握利用热解吸直接进样气相色谱法进行室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）测定的方法;
熟练掌握气相色谱仪和热解吸仪的使用和操作。
23
样品测定
1.取样（热解吸）
5
24
2.样品测定、试剂空白值测定
5
25
计算
1.计算因子
3
26
2.样品浓度
4
27
3.测定结果的精密度
3
总得分
100
采样时间/ min
采样体积/L
采样温度/C
大气压力/kPa
标准采样体积
标准状态下测定TVOC
实际浓度/ (mg/m3)
评分人（签字）日期：
核分人（签字）日期：
5.注射器：1μL、10μL、1mL、100mL注射器若干个。
实验内容
1.企业专家演示，讲解实验关键点；
(HJ 639-2012) 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集气相色谱—质谱法
水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。
本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。
若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。
当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。
详见HJ 639-2012附录A。
3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。
通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。
质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。
具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。
4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。
捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。
4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。
4.4 气密性注射器：5 ml。
气相色谱法测定室内空气中的挥发性有机物
气相色谱法测定室内空气中的挥发性有机物摘要：挥发性有机物属于室内空气中最为常见的污染物，其特点包含成分复杂与来源繁杂，一旦进入人体的皮肤、消化道或呼吸道，将会毒害民众的健康，增加致畸、致癌的概率。
因此，测定挥发性有机物含量工作至关重要，是改善室内空气、创设健康室内环境的核心要素。
鉴于此，本文将采取气相色谱法，围绕室内空气中挥发性有机物含量的测定流程与方法进行详细分析。
关键词：气相色谱法；室内空气；挥发性有机物提高生活品质的今日，室内装修装饰已愈发普遍，但是，由于市场中建材、涂料质量参差不齐，极有可能增加室内空气的污染程度，升高挥发性有机物含量。
而民众若长时间处于污染的室内环境下，将会直接危害到自身健康。
因此，测定、控制室内空气质量至关重要。
气相色谱法属于综合化学、物理的一种测定技术，具备灵敏度高、适用范围广、检出速度快的优势，通过在测定挥发性有机物中运用此方法，可提高测定结果的准确性。
1材料与方法1.1测定设备现阶段，针对室内空气测定挥发性有机物含量已催生出众多先进仪器，而本文在测定中，选用的仪器设备分别为大气采样器（型号：ATEC2200）、含Tenax-A吸附剂的不锈钢吸附管、热解吸仪（型号：HD=D）、高灵敏度检测器（型号：FPD）以及气相色谱仪（型号：GC-900）。
1.2色谱及热脱附条件首先，选取规格为1.8µm×0.32mm×60m的气象色谱柱（型号：HP-VOC），保持约5分钟的50℃柱温，随后，以每分钟升高5℃的方式直至柱温达到200℃为止，在此温度级别下维持5分钟左右[1]。
其次，升高检测器温度，控制在250℃。
此外，选取高纯度氮气作为载气，每分钟为1ml的流量。
同时，控制每分钟30ml的尾吹、每分钟500ml的空气及氢气流量。
最后，设置冻干机脱附温度为300℃（维持3分钟）、冷阱制冷温度为-10℃，而传输管控制在120℃，吸附管采样－热脱附温度在270℃的状态下保持10分钟。