动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅
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动物胶凝聚重量法测定硅酸盐岩石中二氧化硅平行样1:
1、将镍、瓷坩埚洗干净,在电炉上加热干燥后,再在马弗炉中灼烧至恒重。用分析天平称量瓷坩埚的重量为31.7075g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.9262g试样(去皮),再称取5.1523g氢氧化钠于坩埚中,将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧,于650°C熔融30min。液体无溢出。
4、取出冷却,坩埚中固体显灰绿色,用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中,溶液呈土黄色。
5、在烧杯中加入15.1ml浓盐酸,溶液呈淡黄色其中还含有少量黑色杂质。
6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热(水浴槽温度调节到90度),至烧杯中溶液呈现湿盐状。
7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸,溶液呈黄色,再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。
8、取下,稍冷后放入水浴槽中,70度水浴加热,至溶液温度达到水浴温度。再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml,并用玻璃棒剧烈搅拌5分钟,再在水浴中保温12min。
9、取出烧杯,冷却后,用玻璃漏斗过滤,滤完后滤液呈黄色,沉淀呈黄色。用5:95的热盐酸洗涤沉淀,洗涤10次后沉淀呈白色(沉淀中含有少量灰色杂质)。
10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中,并将其放在电炉上灼烧,至滤纸完全炭化。
11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。取出冷却,坩埚中固体呈现白色(其中含少量黑色固体),称量沉淀及坩埚的重量(为32.4835g)。
平行样2:
1、将镍、瓷坩埚洗干净,在电炉上加热干燥后,再在马弗炉中灼烧至恒重。用分析天平称量瓷坩埚的重量为32.7232g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.8929g试样(去皮),再称取5.1555g氢氧化钠于坩埚中,将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧,于650°C熔融30min。液体无溢出。
4、取出冷却,坩埚中固体显灰绿色,用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中,溶液呈土黄色。
5、在烧杯中加入15.8ml浓盐酸,溶液呈淡黄色其中还含有少量黑色杂质。
6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热(水浴槽温度调节到90度),至烧杯中溶液呈现湿盐状。
7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸,溶液呈黄色,再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。
8、取下,稍冷后放入水浴槽中,70度水浴加热,至溶液温度达到水浴温度。再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml,并用玻璃
棒剧烈搅拌5分钟,再在水浴中保温12min。
9、取出烧杯,冷却后,用玻璃漏斗过滤,滤完后滤液呈黄色,沉淀呈黄色。用5:95的热盐酸洗涤沉淀,洗涤9次后沉淀呈白色(沉淀中含有少量灰色杂质)。
10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中,并将其放在电炉上灼烧,至滤纸完全炭化。
11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。取出冷却,坩埚中固体呈现白色(其中含少量黑色固体),称量沉淀及坩埚的重量(为33.4570g)。
平行样3:
1、将镍、瓷坩埚洗干净,在电炉上加热干燥后,再在马弗炉中灼烧至恒重。用分析天平称量瓷坩埚的重量为32.6375g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取0.63249g试样(去皮),再称取5.0102g氢氧化钠于坩埚中,将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧,于650°C熔融30min。液体无溢出。
4、取出冷却,坩埚中固体显灰色,用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中,溶液呈土黄色。
5、在烧杯中加入15.0ml浓盐酸,溶液呈黄色。
6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热(水浴槽温度调节到90度),至烧杯中溶液呈现湿盐状。
7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸,溶液呈黄色,再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。
8、取下,稍冷后放入水浴槽中,70度水浴加热,至溶液温度达到水浴温度。再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml,并用玻璃棒剧烈搅拌3分钟,再在水浴中保温10min。
9、取出烧杯,冷却后,用玻璃漏斗过滤,滤完后滤液呈黄色,沉淀呈黄色。用5:95的热盐酸洗涤沉淀,洗涤10次后沉淀呈白色(沉淀中含有少量灰色杂质)。
10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中,并将其放在电炉上灼烧,至滤纸完全炭化。
11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。取出冷却,坩埚中固体呈现白色(其中含少量黑色固体),称量沉淀及坩埚的重量(为33.1219g)。
空白样4:
1、将镍、瓷坩埚洗干净,在电炉上加热干燥后,再在马弗炉中灼烧至恒重。用分析天平称量瓷坩埚的重量为31.6932g。
2、在分析天平上用干燥的镍坩埚称取4.9768g氢氧化钠(去皮),将坩埚置于电炉上加热至水分蒸干。
3、将蒸干水分的试样和镍坩埚于马弗炉中灼烧,于650°C熔融30min。液体无溢出。
4、取出冷却,坩埚中固体显灰色,用热的去离子水洗出固体于500ml烧杯中,溶液呈紫红色。
5、在烧杯中加入15.1ml浓盐酸,溶液呈黄色。
6、将烧杯放入水浴槽中水浴加热(水浴槽温度调节到90度),至烧杯中溶液呈现湿盐状。
7、取出烧杯向其中加入10ml浓盐酸,溶液呈黄色,再放置在电炉上加热至近沸状态后停止加热。
8、取下,稍冷后放入水浴槽中,70度水浴加热,至溶液温度达到水浴温度。再向其中加入新配制的1%的明胶溶液10ml,并用玻璃棒剧烈搅拌5分钟,再在水浴中保温12min。
9、取出烧杯,冷却后,用玻璃漏斗过滤,滤完后滤液呈黄色,沉淀量很少。用5:95的热盐酸洗涤沉淀,洗涤8次后沉淀呈白色。
10、将沉淀和滤纸放入到瓷坩埚中,并将其放在电炉上灼烧,至滤纸完全炭化。
11、将炭化完全的沉淀滤渣于900度的马弗炉中灼烧50min至恒重。取出冷却,坩埚中固体呈现白色晶体状,称量沉淀及坩埚的重量(为32.0164g)。