中药材及中药饮片中二氧化硫残留量测定法

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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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氮气、碘滴定液（0.01 mol/L） 、
淀粉指示液、6mo1/L 盐酸溶液 仪器照图安装，在室温20～25℃，于通风橱内进行操
将橡胶导气管连接二氧化硫气体导出口 E，另一端导入250ml 锥形瓶底部至吸
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上不断搅拌，至吸收液显蓝色且在30S 内蓝色或蓝紫色不完全消失，并将滴定的结果用 空白试验校正。每1ml 的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.6406mg 的 SO2。 7 计算公式： SO2残留量（mg/g）=（A-B）×0.6406×C 实/（W×C 标） 式中： A 为供试品消耗碘滴定液的体积，ml；B 为空白消耗碘滴定液的体积，ml； C 实为碘滴定液实际标定浓度； W 为供试品的重量，g； 8 注意事项 8.1 测定样品时，应在样品加热保持微沸 3min 后开始用碘滴定液（0.01mol/L）滴 C 标为碘滴定液的标示浓度（0.01mol/L）
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 平均值 mg/g mg/kg
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二氧化硫残留量测定法
1 方法依据 《中华人民共和国药典》2010 年版一部及附录修订（2011.09.26） 2 方法概述 用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中，单质硫生成二氧化硫，与中药材和饮片中的无 机元素生成亚硫酸盐。 本法系用蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐 （ 以 二 氧 化 硫 ） 的 残 留 量 。 反 应 原 理 ： (1)SO32-+2H+=H2O+SO2 (2)I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI 除另有规定外，按下列方法测定。 3 仪器、用具 A 为1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶；B 为竖式回流冷凝管，固定在 A 上；C 为（带刻度） 分液漏斗，固定在 A 上；D 为连接氮气流入口；E 为二氧化硫 气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。 4 试药及试剂、试液 5 装置准备 5.1 作。 5.2 将1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶 A 置于相匹配可调温度 的电热套内。 5.3 在带刻度的分液漏斗 C 内加入6mol/L 盐酸溶液适量，备用。 5.4 竖式冷凝管 B 固定在两颈圆底蒸馏烧瓶 A 上，并外加铁架台用铁夹固定。 5.5 收液内。 5.6 连接氮气流入口 D（氮气的流速为低流速，至吸收液内有气泡均匀排出） 5.7 连接自来水与回流冷凝管。 6 操作方法 6.1 精密称取中药材或饮片细粉约10g （如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量， 但不少于2g） ，置1000ml 两颈圆底蒸馏烧瓶中，加纯化水300～400ml（没过刻度分液漏 斗下端） 。在刻度分液漏斗内加入6mo1/L 盐酸溶液适量，备用。 6.2 6.3 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端 E 口处连接一橡 开通氮气，调节氮气的流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀 胶导气管置于锥形瓶内，加纯化水125ml 和淀粉指示液1ml 作为吸收液。 排出） ，打开分液漏斗活塞，使6mol/L 盐酸溶液10ml 流入烧瓶中，给两颈圆底蒸馏烧瓶 内的溶液加热至沸， 并保持微沸约3min 后开始用碘滴定液滴定， 吸收液置于磁力搅拌器
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定，应连续反复滴定至终点，以防止二氧化硫与吸收液生成的 H2SO3 不稳定影响测定结 果。 8.2 在测定人参、西洋参、黄芪等皂苷含量较高的样品时，应缓缓加热至沸或加入 防泡剂，以防止泡沸。 8.3 样品的测定应控制在 40～60min 内完成为宜。在测定白芍、丹参、板蓝根等含 淀粉较多的样品时，较短时间内易随水蒸气蒸馏的物质会导致吸收液混浊，影响滴定终 点的判断应延长试验时间。 附：二氧化硫残留量检测记录 � 碘滴定液（0.05mol/L）的配制： 取碘 13.0g，加碘化钾 36g 与水 50ml 溶解后，加盐酸 3 滴与水适量使成 1000ml， 摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。该滴定液需要标定。 � 淀粉指示液的配制： 取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续 煮沸 2 分钟，放冷，倾取上清液，即得。本液应临用新制。 � 配制 6mol/L 盐酸溶液 500ml，需要 37.5%的盐酸体积： （根据物质的量相等） 3 实验常用的浓盐酸质量分数一般为 37.5%， 密度为 1.179g/cm ， 摩尔质量 36.5g/mol 37.5% * 1.179 * V/36.5 =0.5 * 6 由上公式推出， 需 37.5%浓盐酸 V=247.67ml， 需要加纯化水 252.33ml， 摇匀， 即得。 国家食药监局对中药材及中药饮片中二氧化硫限量规定：山药、牛膝、粉葛、 甘遂、天麻、天冬、天花粉、白及、白芍、白术、党参等 11 种传统习用硫磺熏蒸的中 药材及其饮片，二氧化硫含量不得超过 400mg/kg，其他中药材及其饮片的二氧化硫残留 量不得超过 150mg/kg。 ♣
二氧化硫残留量测定法
检品名称： 取样量 W（g） 检品编号： 消耗碘滴定液的体积 样品实验 A（ml） 空白实验 B(ml) 滴定度 检品来源及批号： 碘滴定液浓度 mol/L 实际 浓度 标示 浓度 二氧化硫残留量 mg/g mg/kg 平均值
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