重量分析培训资料
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TS:总固体
一、定义
总固体(TS)指试样在一定温度下蒸发至恒重,所有固体物的总量,水中所有残渣的总和,它包括样品中悬浮物、胶体物和溶解性物质,其中既有有机物也有无机物。(一般检测循环水、清净下水)
二、测定方法:
1、将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内30min,取出,于干燥器内冷却冷却30min。
在分析天平上称量,再次烘烤,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。
2、移取一定量充分摇匀的水样于105~110℃已烘干且恒重的蒸发皿中,置于100℃水浴锅上蒸干;
3、将已蒸干的水样连同蒸发皿置于105~110℃的烘箱中,烘干1h。(若含盐量偏高,可适当增加烘干时间)
4、取出蒸发皿放在干燥器内冷至室温,迅速称量。
5、于相同条件下烘干0.5h,冷却后称量,如此反复操作,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。
三、分析结果
水样中全固体的含量按下式计算:
全固体(mg/L)=(m1 - m0)×106 / V
式中:m1 -残留物与蒸发皿的总质量,g;
m2 -蒸发皿的质量,g;
V -水样的体积,mL;
四、注意事项
1、在蒸发过程中注意不要使水样沸腾。
2、为防止环境中杂质的污染,应在蒸发皿上放置三角架,并加盖表面皿或防护罩。
3、水浴锅的水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿,影响测定结果。
SS 悬浮物
一、定义
水中的悬浮物是指水样通过不同的滤料分离出来的固体物质的质量。它表示水中不溶的固体物质含量,其中不包括水样中胶体和溶解性物质。
二、测定
1、用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温,称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。
2、将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜,并不断吸滤。
3、量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后。
4、仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干1小时后移入干燥器中,使冷却到室温(30分钟),称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。
三、分析结果
悬浮物含量按下式计算:
悬浮物(mg/L) =(m1 - m0)×106 / V
式中:m1 —悬浮物+滤膜+称量瓶重量,g;
m0 —滤膜+称量瓶重量,g;
V —试样体积,mL。
四、注意事项
1、滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份,除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取试样。
2、滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测定精度,必要时,可增大试样体积。一般以5~100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
TDS:溶解性固体,
一、定义
是溶解在水里的无机盐和有机物及能通过滤器的不溶性微粒的总称,其主要成分有钙、镁、钠、钾离子和碳酸离子、碳酸氢离子、氯离子、硫酸离子和硝酸离子。但TDS小,并不就表示水质好,TDS大,也不表示水质差。理论上TDS = DD * 0.55,但检测结果一般为0.7左右。
二、测定
1、将蒸发皿洗净,放在105±3℃烘箱内60min,取出,于干燥器内冷却冷却30min。在分析天平上称量,再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。
2、将水样上清液用砂芯过滤器过滤(现基本上用定性滤纸过滤)。取过滤水样100.00mL于蒸发皿中,(如水样的溶解性总固体过少时可增加加水样体积)。
3、将蒸发皿置于水浴上蒸干(水浴液面不要接触皿底),将蒸发皿移入105±3℃烘箱内,1h后取出,(若含盐量高,可适当增加烘干时间)干燥器内冷却30min,称量。
4、于相同条件下烘干0.5h,冷却后称量,如此反复操作,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。
三、分析结果
水样中全固体的含量按下式计算:
溶解性总固体(mg/L)=(m1 - m0)×106 / V
式中:m1 -溶解与蒸发皿的总质量,g;
m2 -蒸发皿的质量,g;
V -水样的体积,mL;
四、注意事项
1、在蒸发过程中注意不要使水样沸腾。
2、为防止环境中杂质的污染,应在蒸发皿上放置三角架,并加盖表面皿或防护罩。
3、水浴锅的水面不能与蒸发皿接触,以免沾污蒸发皿,影响测定结果。
由以上定义及测定可知:TS = SS + TDS
VSS:挥发性悬浮物(挥发性总固体)
一、定义
水中的悬浮物是指水样通过滤纸截流下的固体悬浮物在马弗炉(600度)灼烧下挥发掉的量。它表示水中样品中悬浮物、胶体和溶解性物质中有机物的量。
二、测定
1、将定量滤纸移入烘箱中,于103~105℃烘干1小时后取出,置干燥器内冷却至室温,称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m0。(现在为了简便直接烘干2小时)
2、量取充分混合均匀的试样50mL过滤。使水分全部通过滤纸。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次,继续过滤至滤纸上没有水。(测定VSS的水样含泥量都比较大,取水样较少,若是固体的泥直接用恒重的坩埚进行称量)
3、(1)若为水样将过滤后的滤纸移入烘箱中于103~105℃下烘干2小时,(视情况可适当延长烘干时间)于干燥器内冷却至室温,称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。(2)若是污泥样,称取5g样品于恒重的坩埚里,将坩埚移入烘箱中于103~105℃下烘干2小时,(视情况可适当延长烘干时间)于干燥器内冷却至室温,称其重量。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0004g),质量记为m1。恒重的空坩埚质量为m0.
4、将干净的坩埚放入烘箱中干燥一小时,取出放在干燥其中冷却至平衡温度,称重。再次烘干,称量,直至恒重(两次称量相差不超过±0.0002g),质量记为m2。
5、将3 中的滤纸和泥放在4中的坩埚中,然后放入冷的马弗炉中,加热到600℃灼烧60分钟,在干燥器中冷却并称重,m3;(从温度达到600℃开始计时)
三、分析结果
(1)水样
挥发性总固体(mg/L)= [( m1+m2- m0)- m3] *106/ V
式中:m0 -滤纸质量
m1 -滤纸与悬浮固体的总质量
m2 -空坩埚的质量
m3 -坩埚与灼烧剩余的悬浮固体的总和
V -水样体积
(2) 污泥样
挥发性总固体(mg/L)= [( m1+m2- m2)- m3] *106/ V
m1 -坩埚与悬浮固体的总质量
m2 -空坩埚的质量
m3 -坩埚与灼烧剩余的悬浮固体的总和
V -水样体积
简便算法,便于理解。我们一般认为滤纸就是100%烧没有了。
悬浮物:悬浮物(mg/L)= ( m1- m0)*106 / V
剩余泥量: 灰分(mg/L)= ( m3- m2)*106 / V
由以上定义可知VSS = SS -灰分(剩余泥量)
总固体中的灰分是经灼烧后残渣的量,这个灰分表示了试样中盐或矿物质以及不可灼烧的其它物质(例如Si)的含量。
滤纸也有少量的灰分:定性滤纸0.15% 定量滤纸0.01%
悬浮物:悬浮物(mg/L)= ( m1- m0)*106 / V
剩余泥量: 灰分(mg/L)= ( m3- m2-滤纸灰分)*106 / V