实验十四 食用植物油过氧化值的测定

实验十四食用植物油过氧化值的测定

1、概念

油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。

2、测定意义

过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

3、测定原理

油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。化学反应式：

R—CH—CH—R'+2KI → R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2O

O O O

I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI

4、试剂

①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠，去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。

②饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10mL水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

③三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40mL三氯甲烷，加60mL冰乙酸混匀。

④ 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50mL 沸水中调匀，煮沸。用时现配。

5、操作方法

A、称取2.00g试样

B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液，使样品完全溶解

C、0.50mL饱和碘化钾密塞→ 轻轻振摇0.5min 暗处放置3min →取出

D、50mL水摇匀→立即滴定

E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色

F、0.5mL淀粉指示液

G、继续滴定→蓝色消失为终点。

6、计算

式中：

X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计)，单位为克每100克（g/100g)；V——试样消耗标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m——试样质量，单位为克（g）；

0.1269——１.00mmol碘的质量，g

7、注意事项

①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸性溶液中，硫代硫酸钠会发生分解，且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。

②碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，滴定时不要剧烈摇动溶液。

③为防止碘被空气氧化，应放在暗处，避免阳光照射，析出I2后，应立即用Na2S2O3溶液滴定，滴定速度应适当快些。

④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢，到终点时颜色不易退去，致使终点出现过迟，引起误差。

⑤日光能促进硫代硫酸钠溶液分解，应装于棕色滴定管中。

⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物，否则应进行处理。