水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
氨氮、COD测定方法
有 1﹪硫酸银（Ag2SO4）的浓硫酸（500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银），按体积比 1:2 稀释成测量（150~1500ml/L 的 COD）专用消解液。
专用氧化剂 B:同上，配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液，并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注：COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2． 配液：
①COD 标准溶液的配置方法：
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
（HOOCC6H4COOK）1.2754g 溶于重蒸馏水，转移至 1000ml 容量瓶中，用重蒸馏水 稀释至标线，此为 1500mg/L 标液，若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管，移入 2ml 样品，因为废水中含有氯离子，应预先
加入 0.05g 硫酸汞（HgSO4）。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。（注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂）
③ 旋紧消解管的瓶盖（加膜，防腐蚀，每测定一次换一次），反复颠倒几次，
使样品和试剂充分混合，待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查的氨氮含 量（ｕm）。
氨氮（N，mg/L）=m/V 式中：m——由校准曲线查的的氨氮量（ｕm）；
V——水样体积（ml） 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量（COD）
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1．方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
氨氮测定方法对比实验报告
氨氮测定方法对比实验报告
中心实验室
氨氮的定义：以游离氨或铵盐形式存在水中，两者的组成取决水的pH和水温（水和废水监测分析方法第四版增补版）。
氨氮的现有分析方法：
1、絮凝沉淀法
2、蒸馏法
3、纳氏试剂光度法
4、水杨酸-次氯酸盐光度法
5、气相分子吸收光谱法
比对试验
日期2010.05.24温/湿度23/55
纳氏试剂光度法与离子色谱法的比对结果
氨氮
氨氮（水杨酸-次氯酸盐光度法）《水和废水监测分析方法》第四版1.原理在亚硝基铁氰化钠存在的条件下，铵与水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具有最大吸收峰。
2.干扰消除氯铵在此条件下均被定量测定。
钙镁的阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠掩蔽。
3.方法适应范围最低检测浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L,适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
4. 采样水中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8mL硫酸（ρ20=1.84mg/L），4℃保存并尽快分析。
无色澄清的水样可直接测量，如有则需要预处理（蒸馏或混凝沉淀）。
[一般不做预处理] 5.仪器(1)分光光度计(2)10mL具塞比色管(3)胶头滴管6.试剂（均用无氨水配制）(1)氨氮标准储备液［ρ（NH3-N）=1.0 mg/mL］：称取3.8190g经100℃烘干1h 在干燥器内放冷的优级纯氯化铵（NH4Cl）用去离子水溶解后，移至1000mL的容量瓶中定容。
(2)氨氮标准中间液［ρ（NH3-N）=100.0 μg/mL］：吸取10mL氨氮标准储备液，用去离子水定容至100mL。
(3)氨氮标准使用液［ρ（NH3-N）=1.0 μg/mL］（现配）：吸取10mL氨氮标准中间液，用去离子水定容至1000mL。
(4)显色液称取57.97g水杨酸钠和50.0g酒石酸钾钠溶于去离子水中，定容至1000ml；存放于棕色玻璃瓶内，加橡胶塞子，本试剂稳定30天以上。
(5)次氯酸钠溶液取市售的或自行配制的次氯酸钠溶液，经标定后，用NaOH溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液，存于滴瓶内，本试剂可稳定7天。
（具体配制方法见附件）(6)亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠（Na2(Fe(CN)6NO) ·2H2O）置于10ml具有塞子的比色管中，溶于去离子水并稀释到刻度线。
水杨酸--次氯酸钠分光光度法
水杨酸－次氯酸钠光度法测定水中氨氮1 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。
在亚硝基铁氰化钠存在下。
铵离子、水杨酸和次氯酸钠生成蓝色络合物，在波长697nm处该络合物对光有最大吸收峰，且含量与吸光值成正比，根据吸光度可以计算氨的含量。
其有效范围为氨氮浓度范围0.01mg/L——1mg/L。
2 实验用品2.1仪器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、试管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2药品：分析纯硫酸铵、水杨酸、氢氧化钠、酒石酸钾钠、亚硝酰铁氰化钠、次氯酸钠；2.3试剂配制：（1）标准氨氮溶液：称取110℃烘干的分析纯硫酸铵0.4717g加蒸馏水定容至1000ml；（2）标准氨氮工作液：吸取标准氨氮溶液1.0ml并用蒸馏水定容至100ml（此时溶液中氨氮含量为1μg/ml）；（3）5mol/L NaOH溶液:称取20gNaOH，加水定容至100ml；（4）5%水杨酸试剂：称取水杨酸10g ，加入5mol/L 氢氧化钠15ml,搅拌溶解后加入10g酒石酸钾钠，用水稀释至200ml ，混匀（棕色瓶，橡胶塞，可室内保存1个月以上）；（5）1.8%亚硝酰铁氰化钠溶液：称取0.18g分析纯亚硝酰铁氰化钠，加水定容至10ml，混匀(宜现配现用，也可在4℃冰箱内保存)；（6）次氯酸钠溶液：量取0.5ml次氯酸钠原液，加水定容至10ml，混匀（宜现配现用）；3 实验步骤3.1标准曲线取10支试管，按下列表格加入试剂显色，并测定吸光值A697以编号1~6的数据作标准曲线，横坐标为配制成溶液氨氮浓度（mg/L），纵坐标为A；（此图为1月28日数据）3.2水样的测量从各个经预处理的水样中取0.4ml（必要时可以用稀释后水样代替，记下稀释的倍数D）至10ml比色管中，依次分别加入5％水杨酸溶液1mL，1.8％亚硝酰铁氰化钠溶液200μL，次氯酸钠溶液100μL ，定容至10mL。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液（5mg/L）：吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
氨氮的测定 水杨酸分光光度法
五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调 节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸 馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL 硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫 酸锌溶液，0.5~1.0mL氢氧化钠溶液，静置 数分钟，取上清液供比色使用。
六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、 0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支 10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸 盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀， 静置90min 测定。 4、于655nm波长下，用1cm比色皿，以纯水为参比， 测定吸光度。 5、绘制标准曲线，从曲线上查出水样中氨氮质量。
四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁 氰化钠，用纯水稀释至100mL。
如发现空白值增高，应重配。 如发现空白值增高，应重配。
2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠， 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并 加纯水至200mL，放置1h后可用。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸， 加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液， 摇匀。临用时配制。 临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g 氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮 标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻 度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸， 用纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用 时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
氨氮的测定
氨氮的测定（水杨酸—次氯酸盐分光光度法）一、实验目的1 掌握水杨酸—次氯酸盐分光光度法的原理和操作2 学会水样的预处理（絮凝沉淀法）3 练习使用分光光度计二、实验原理在亚硝基铁氰化钠的存在下，氨与水杨酸和次氯酸反应生成蓝色化合物，于697nm波长处测得吸光度，求出水样中氨氮的含量适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水，方法的最低检出限为0.01mg/l,测定上限为1mg/l三、仪器与试剂仪器：721型分光光度计 0701******** 上海精科烧杯漏斗比色管（10ml）试剂：1 氨标准使用液 1.0mg/l 2 显色液 3 次氯酸钠溶液 4 亚硝基铁氰化钠溶液5氢氧化钠溶液（1mol/l）6 硫酸锌溶液10%7 高纯水四、实验步骤1校准曲线的绘制称取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml氨的标准溶液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00显色液和0.20ml亚硝基铁氰化钠溶液混匀，再加2滴次氯酸钠，稀释至标线，充分混匀。
放置一小时后，在波长697nm处用光程10mm的比色皿，以水做参比，测其吸光度。
由测得的吸光度减去空白管的吸光度后得到矫正吸光度，绘制以氨氮含量对矫正吸光度的校准曲线。
2水样预处理采集荷花池水、师院外水坑水，分别取两水样100ml，加入1ml硫酸锌溶液和0.1到0.2ml 氢氧化钠溶液调节pH至10.5左右，混匀，放置使其沉淀。
用经无氨水充分洗涤过的速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
3水样测定取经预处理水样2.0ml（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与校准曲线相同操作进行显色和测其吸光度。
4空白实验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测定五、数据处理1标准曲线的绘制2测定六、备注1、师院外水坑水取20.00ml，将其稀释至100ml备用2、所有试剂均用无氨水配置3、全程空白较大。
废水中氨氮的测定
废水中氨氮的测定氨氮的测定氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。
以下是纳氏试剂比色法的测定方法。
一、纳氏试剂比色法的原理碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法*低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采纳目视比色法，*低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
二、仪器1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计3、PH计三、试剂做次试验配制试剂均应用无氨水配制。
1、无氨水。
配制可选用以下任意一种方法制备：（1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L的盐酸溶液3、1mol/L的氢氧化钠溶液4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0—7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片7、汲取剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。
可选用下列方法之一制备：（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量的二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至显现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当显现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。
水杨酸的配制改进方法
水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置的改进污水分析中水杨酸-次氯酸盐光度法测氨氮中显色液配置要求方法如下：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入约100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液和并稀释至1000ml。
存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0~6.5。
水杨酸与氢氧化钠时，最后的PH为6.0~6.5不好掌握，为此，本人把水杨酸改为水杨酸钠，取水杨酸钠5.8克，加入10ml水溶解，另取5克酒石酸钾钠溶于水，与上述溶液合并并稀释至100ml。
结果PH在6.0~6.5之间。
经对比试验，与水杨酸与氢氧化钠法结果无差别。
标题：氨氮在线分析仪概述发布日期：2009-8-20 15:33:461．氨氮的定义所谓水溶液中的氨氮是以游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氮。
人们对水和废水中最关注的几种形态的氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮和有机氮。
通过生物化学作用，它们是可以互相转化的。
1.1 氨的一般性质氨(Ammonia，NH3)分子量为17.03，熔点一77.7℃，沸点，一33.35℃，比重O.6l。
氨为无色有强烈刺激臭味的气体，易溶于水、乙醚和乙醇中。
当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水含氨(非离子氨)，其化学成分平衡可用下列方程简化表示：NH3 (g)＋H20（1） NH3• H20（aq） NH4+＋0H一＋( 一1)H20（1）上式中，NH3• H20（aq）表示与水松散结合的非离子化氨分子，以氢键结合的水分子至少多于3，为方便起见，溶解的非离子氨用NH3表示，离子氨用NH4+表示，水中的氨氮是指NH3和NH4+之总和。
氨的水溶液称氨水。
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3∙N)以游离氨(NH3)或钱盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铁盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至连续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰状况和消退方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采纳蒸镭-酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2, 于2—5℃下存放。
酸化样品应留意防止汲取空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采纳絮凝沉淀法，对污染严峻的水或工业废水，则以蒸馈法使之消退干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
(l)10%(m∕V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至l()()ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸p=1.84o步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调整pH至10.5左右，混匀。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（PH=I17）和亚硝基铁氟化钠存在下，水中的氨、镂离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入Iog同样的树脂，以利于保存。
（2）蒸储法：在IOOoIn1的蒸储水中，加0∙IOm1浓硫酸（序号5）,在全玻璃蒸谓器中重蒸偏，弃去前50m1偏出液，然后将约80OnI1微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸储出液加IOg强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。
4、乙醇，P=0.79g∕m1o5、硫酸，P(H2S04)=1.84g∕m1o6、轻质氧化镁(悔0)：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液，c(H2S04)=0.01mo1∕1o量取0.54m1硫酸加入水中,稀释至I1o8、氢氧化钠溶液，c(NaOH)=2mo1∕1o称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至IOOm1o9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液)：称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约IOOm1水，再加入16Om1氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H60.4H20),溶液水中，与上述溶液合并移入IOOOm1容量瓶中，加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂：P=0.5g∕1o称取50mg甲基红溶于IOOm1乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)，标定方法：(1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取IOnI1次氯酸钠于IOOm1容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
水质 氨氮的测定方法和注意事项(水杨酸法)
水杨酸-次氯酸盐法一、原理：在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠（硝普钠）存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。
显色反应：①氨氮与次氯酸盐生成氯胺②氯胺与水杨酸反应（硝普钠催化），生成5-氨基水杨酸③5-氨基水杨酸生成醌亚胺（硝普钠催化）④醌亚胺与水杨酸缩合成靛酚蓝（硝普钠催化）二、测试流程：三、注意事项：1、水样保存①聚乙烯或者玻璃瓶中，加硫酸酸化至pH＜2，在2-5℃可保存7天。
2、水样预处理①预蒸馏（水样存在浊度、色度或钙镁氯等离子时）：通过弱碱性预蒸馏将水样氨氮分离收集在稀硫酸吸收液中。
3.显色条件①显色温度：常温下，1h后可以完全显色。
②显色时间：显色60mins，在4h内显色稳定。
③显色pH值：硝普钠-水杨酸体系中，以酒石酸钾钠做掩蔽剂时，显色反应的最佳pH值范围在11.54-11.97。
④试剂添加顺序：氨氮与次氯酸盐生成的氯胺不稳定、易分解，所以一般最后加入次氯酸钠溶液。
但若三种试剂迅速加入时，加入顺序对显色影响不大。
②水杨酸法测试浓度低：测量下限低，可进行高倍数稀释，有利于减少干扰离子的影响。
③难去除干扰物质：含氨基、酰胺、胺等基团的有机物无法除去时，不宜使用这两种光度法，应该使用离子色谱法。
参考标准：HJ 536-2009 质氨氮的测定水杨酸分光光度法汞-碘化钾溶液制备过程，出现碘化汞不溶时，极可能是因为碘化钾不纯造成的，推荐使用国药化学试剂。
②能力验证测试：目前能力验证测试样品一般为无干扰质控样，无需考虑离子干扰，直接测试。
多关注标线配制和显色条件。
废水中氨氮测定方法
氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的p H值。
当p H值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择<2，于2（一）纳氏试剂光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法适用范围本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2）p H计。
试剂配制试剂用水应为无氨水。
1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
（1）（2）2100ml。
31.00mg 氨氮。
4．氨氮。
步骤1．线。
加4250nmmg）2．水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
纳氏法和水杨酸盐法测定氨氮的对比
实验室专用超纯水机：LD-50G-E，重庆利迪实验仪器设备 有限公司；
水杨酸—柠檬酸盐溶液； 含氯缓冲溶液； 纳氏试剂； 酒石酸钾钠溶液：500g/L 1.3 实验步骤 1.3.1 用洁净的移液管准确移取 10.00mL 标准溶液（1000mg/ L）到 100mL 容量瓶中，用纯水定容至刻度，混匀，此为浓度 10.00mg/L 标准使用液，以备 1.3.2 配制工作曲线使用，同时采集 排洪期间不同位置的水样 A 和 B 以备 1.3.3、1.3.4、1.3.5 使用。 1.3.2 工作曲线的配制
1.01 0.812 1.09 1.001 0.998 0.999 0.95 0.999
10~90min 会随着时间而递增，90min 后则会由于汞析出而降低； 水杨酸盐法在 10~90min 氨氮检测浓度会随时间增加而递增， 90~180min 变化不大。由此可推测出纳氏法的的最佳测定时间 为 10min，而水杨酸法的最佳检测时间为 90min。
2 实验结果
水杨酸法和纳氏法的工作曲线见下图 1，趋势性方程分别 为 y = 0.89712x - 0.00578，R2 = 0.9999 和 y = 0.08769x 0.00086，R2 = 0.9999。
表 1 不同的放置时间测出的样品浓度
10
90
120
180
时间（min） 方法
样品
纳氏 水杨 纳氏 水杨 纳氏 水杨 纳氏 水杨 试剂 酸盐 试剂 酸盐 试剂 酸盐 试剂 酸盐
表 3 不同方法的加标回收率
样品 B（mg/L）
样品 B 加标（ mg/L）
加标回收率（%）
纳氏试剂法
0.32
水质氨氮检测方法及操作步骤
水质氨氮检测方法及操作步骤氨氮氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1.方法的选择氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2.水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
(一)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂(1)10%(m/V)硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
(2)25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
(3)硫酸ρ=。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和—25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究
水杨酸分光光度法测定生活用水中氨氮方法关键点－－次氯酸钠溶液配制的研究摘要：在国标饮用水无机非金属指标—氨氮的检测项目水杨酸盐分光光度法中，关键点和难点是次氯酸钠溶液的配制，若次氯酸钠含量过低或者过高都会影响氨氮与水杨酸-次氯酸盐的显色效果。
因此含氯缓冲溶液的精确配制是成功检测得准确结果的关键。
本文就生活饮用水检验方法——无机非金属指标氨氮检测进行关键点的剖析与探究，对标准进一步创新与补充，为生活饮用水日常检测氨氮含量提供参考数据。
关键词：生活饮用水检测标准氨氮一、创新背景及现实中面临的难题：根据生活饮用水国标GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6：配置含氯缓冲液①：称取12g无水碳酸钠及0.8g无水碳酸氢钠，溶于100ml水中，加入34ml浓度为30g/L的次氯酸钠溶液，定容至200ml。
难题在于实验室中常用的次氯酸钠溶液试剂标签为：含活性氯》5.5%。
与标准中提到的30g/L规格不同，这给我们平常的检测工作带来疑虑与曲折，且次氯酸钠溶液不仅配制及滴定过程较为繁琐，还具有不稳定性。
配制出符合本次实验的次氯酸钠溶液，检验依据是：吸取1ml含氯缓冲液①,用纯水稀释到50ml后，加入1g碘化钾及3滴硫酸（C=1.84g/L),以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L）滴定，消耗的硫代硫酸钠溶液为5.6ml左右②（详见GB/T 5750.5—2006-9.2.3.6），否则就会导致显色结果失败，从而无法做出标准曲线，无法完成实验[1]。
二、研究任务：《配置200ml含氯缓冲溶液①需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液试剂多少毫升？》实验结果须经方法②检验：1ml缓冲液经稀释至50ml后，用硫代硫酸钠溶液（C=0.0250mol/L)滴定，消耗为5.6ml左右。
三、研究过程：第一阶段：经过大量的查阅相关资料，以及反复计算，初步判断需加入含活性氯》5.5%的次氯酸钠溶液在10ml--25ml的范围。
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水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂：所有试剂配制均用无氨水。
(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入
1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每
毫升含0.10mg氨氮。
(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug
氨氮。
临用时配制。
(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢
氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。
（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。
（6）亚硝基铁氰化钠溶液：称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml 具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。
5步骤：（1）标准曲线的绘制
吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
（2）水样的测量
分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8ug）至10ml比色管中，加水稀释至约8ml，与标准曲线相同操作，进行显色和测量吸光值。
（3）空白实验
以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
6计算：
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（ug）
氨氮（N，mg/L）=m/v
式中：m—由标准曲线查得的氨氮量（ug）
V—水样的体积（ml）
7注意事项：
水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。