MMFSCNG食品中五氯硝基苯残留量的测定
五氯硝基苯的残留标准
五氯硝基苯的残留标准
根据现有的GB 2763-2019标准，五氯硝基苯在部分食品中的最大残留限量如下：
•谷物（小麦、大麦、玉米、鲜食玉米）为0.01mg/kg
•杂粮类（豌豆除外）为0.02mg/kg
•油料和油脂（棉籽、大豆、花生仁、棉籽油）为0.01mg/kg
•蔬菜（结球甘蓝、花椰菜、番茄、茄子、辣椒、甜椒、菜豆、马铃薯）为
0.01-0.1mg/kg
•水果（西瓜）为0.02mg/kg
•糖料（甜菜）为0.01mg/kg
•食用菌（蘑菇类鲜）为0.1mg/kg
•调味料（干辣椒、果类调味料、种子类调味料、根茎类调味料）为0.02-2mg/kg
•禽肉为0.1mg/kg。
请注意，这是按照GB 2763-2019所规定的限量，其他可能存在的限量标准可能会有所不同。
毛细管气相色谱法测定保健食品_中药材中的五氯硝基苯残留_宋家玉
毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留宋家玉周景洋陈金东李泽国严岩邢金川（山东省疾病控制中心，济南250014）摘要建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法。
样品经正己烷超声提取，硫酸净化，采用分流不分流进样方式，用弱极性毛细柱程序升温分离，电子俘获检测器检测，外标法定量。
五氯硝基苯浓度在0．005 0．10μg/mL范围内与峰面积线性相关，线性相关系数r=0．9996，方法检出限为0．0006mg/kg。
0．02mg/kg 和0．05mg/kg两水平添加量的回收率为93．0% 94．5%，测定结果的相对标准偏差分别为1．20%、2．79%（n=6）。
被测样品中存在不同程度的五氯硝基苯残留。
本法操作简便，分离效果及重复性好。
关键词保健食品中药材五氯硝基苯毛细管气相色谱五氯硝基苯（PCNB，Quintozene）是一种专用于种子、土壤消毒的有机氯杀菌剂，其化学性质稳定，高残留性和脂溶性严重污染环境并危害人类的健康。
美国和日本对该农药在食品中残留均规定了限量标准。
欧盟规定中药材中的最大残留限量为0．6 mg/kg，中国为0．1mg/kg。
我国现行检测标准GB/T16341－1996［1］和GB/T5009．136－2003［2］使用填充柱色谱分离五氯硝基苯，受六六六等组分干扰严重，现行检测标准GB/T5009．19－2008［3］使用凝胶柱层析法净化样液有操作繁琐、成本高等问题。
笔者参照文献［4－6］及利用现成的有机氯农药残留量的检测方法建立了保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留分析的毛细管气相色谱测定方法，并用此方法对2009年6月至2010年7月间部分保健食品及中药材进行了五氯硝基苯残留分析。
1实验部分1．1主要仪器与试剂气相色谱仪：CP3800型，包括63Ni电子捕获检测器，STAR V6．2色谱工作站，美国Varian公司；超声波清洗仪：AS3120A型，天津奥特赛恩斯仪器有限公司；旋转蒸发仪：SENCO－R型，上海申生科技有限公司；高速均质器：IKA－T18BS型，德国IKA公司；离心机：80－2型，上海医疗器械手术离心机厂；正己烷：经气相色谱确认符合农药残留检测的要求；丙酮、异辛烷、无水硫酸钠、氯化钠：分析纯；浓硫酸：优级纯；五氯硝基苯标准品：含量大于99%，美国Ac-custandard公司；五氯硝基苯标准溶液：准确称取五氯硝基苯0．0100g，用异辛烷溶解，转入100mL容量瓶中并用异辛烷定容，得到浓度为100μg/mL的标准储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg/mL的标准溶液；1．2实验样品样品为2009、2010年本实验室日常检测的部分保健食品及中药材，其中保健食品36份、中药材20份。
气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量
气相色谱-质谱联用测定苹果中五氯硝基苯残留量史真真;郭凯锐;汪小芳【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2022()20【摘要】目的:本研究旨在建立气相色谱-质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometer,GCMS)测定苹果中五氯硝基苯的检测方法。
方法:样品经乙腈提取,固相萃取仪净化,浓缩定容后用GC-MS在SCAN和SIM模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,内标法定量。
结果:在0.125~4.000μg/mL,五氯硝基苯的峰面积与线性关系良好,相关系数R^(2)为0.9999,方法的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0250 mg/kg。
在LOQ~10 LOQ添加水平,五氯硝基苯的平均回收率在83.5%~94.9%,相对标准偏差为0.71%~2.34%(n=6)。
结论:该方法具有准确、高效、灵敏度高、重现性好等优势,可以满足苹果中五氯硝基苯的分析要求。
【总页数】3页(P97-99)【作者】史真真;郭凯锐;汪小芳【作者单位】众平检测有限公司;河南森邦环境检测技术有限公司【正文语种】中文【中图分类】R28【相关文献】1.气相色谱-质谱联用法测定水果中环氧七氯残留量的不确定度评定2.固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量3.凝胶渗透色谱-固相萃取联合净化气相色谱-质谱联用法测定动物性食品中30种有机氯农药的残留量4.两种前处理方法应用于气相色谱-质谱联用测定水产品中三氯杀螨醇残留量5.气相色谱-质谱联用法测定PAE湿强剂中氯丙醇残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
粮谷中多氯联苯残留量的测定 气相色谱-质谱法-2023最新
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
气相色谱法测定韭菜中五氯硝基苯残留研究
气相色谱法测定韭菜中五氯硝基苯残留研究
高志杰
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2008(18)4
【摘要】目的：建立韭菜中五氯硝基苯的气相色谱分析方法。
方法：韭菜样品用丙酮／正己烷（1＋1，v／v）均质提取，用浓硫酸净化，采用DB-1701毛细管柱分离，电子捕获检测器检测。
结果：本方法测定韭菜中五氯硝基苯，在5～150ng ／ml浓度范围内，线性回归方程Y=268．4X-53．2，相关系数r=0．9994，线性回归良好；回收率87．6％～92．2％，相对标准偏差小于4．9％，该方法的检出限为0．5μg／kg。
结论：本方法简便、快速、灵敏，同时具有良好的回收率和重现性。
【总页数】2页(P635-636)
【关键词】气相色谱法;韭菜;五氯硝基苯;残留测定
【作者】高志杰
【作者单位】浙江省宁波市海曙区疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.气相色谱法测定土壤中五氯硝基苯残留量 [J], 蔡文贵;孙成贺;王玉芳;金春爱
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洋;陈金东;李泽国;严岩;邢金川
3.毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析 [J], 林泽鹏;林晨;吴凌涛;蔡大川;王李平;方丽;张方圆;李雪莹
4.毛细管气相色谱法测定人参中五氯硝基苯及六六六异构体残留量 [J], 袁兰;陈秋丽;王雅丽;姜茁松
5.植物类保健食品中五氯硝基苯残留量的气相色谱法测定 [J], 易双全;陈波
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气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量
气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯百菌清残留量赵丽;董玉英;荣国琼;师真【摘要】[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测.优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测.[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8).以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002mg/kg,百菌清为0.001mg/kg.[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求.%[Objective] A multiresidue analytical method was developed for determination of quintozene and chlorothalonil residues in fruit by gas chromatography/mass spectrometry(GC-MS).[Method] Samples were extracted and cleaned,then tested with internal standard method.The chromatographic conditions were optimized,then the selective ion scanning of mass spectrum detection (SIM) mode was used todetect.[Result] The recovery of two pesticides was ranged from 69.00% to 96.15% at fortification level of 0.10-2.00 μg/mL,the relative standard deviation varied from 1.23% to 3.60%(n=8).Limits of quintozene detection was 0.002 mg/kg.The limits of chlorothalonil detection was 0.001mg/kg.[Conclusion] The method is accurate,reproducible,with a relatively low detection limit,it is effective to determinate quintozene and chlorothalonil residues in fruit.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2017(045)009【总页数】2页(P94-95)【关键词】水果;五氯硝基苯;百菌清;气相色谱-质谱联用【作者】赵丽;董玉英;荣国琼;师真【作者单位】昆明市疾病预防控制中心,云南昆明 650228;昆明市疾病预防控制中心,云南昆明 650228;昆明市疾病预防控制中心,云南昆明 650228;昆明市疾病预防控制中心,云南昆明 650228【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一，果品安全在食品安全中占有十分重要的地位[1]。
高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留
高效液相色谱法测定蔬菜中五氯硝基苯残留邬晨阳;马建明;龚文杰【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2008(18)12【摘要】目的：建立快速、简便、灵敏的蔬菜中五氯硝基苯残留的高效液相色谱检测方法。
方法：蔬菜样品经丙酮/正己烷（10：90,v/v）均质提取,用浓硫酸净化,在XDB C8（150 mm×4.6 mm i.d.,5μm）色谱柱上,以甲醇/乙酸-乙酸铵溶液（10 mmol/L,pH4.5,70/30,v/v）为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,紫外检测波长为254 nm。
结果：蔬菜中五氯硝基苯的平均回收率在83.2%～94.2%范围,RSD小于5.5%,线性范围为0.1～50.0 mg/L（r=0.9992）,检出限为0.02 mg/kg。
结论：建立的方法用于蔬菜中五氯硝基苯残留的测定,具有操作简便、快速、准确的优点。
【总页数】3页(P2587-2588)【关键词】高效液相色谱;蔬菜;五氯硝基苯【作者】邬晨阳;马建明;龚文杰【作者单位】浙江省慈溪市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法 [J], 赵丽;师真;张瑞雨;农蕊瑜;董玉英2.蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留测定的QuEChERS应用与优化 [J], 徐纬; 刘天洁; 黄琴3.蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留测定的QuEChERS应用与优化 [J], 徐纬; 刘天洁; 黄琴4.固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量[J], 曹忠波;张媛媛;刘晓晶;华正罡5.全自动固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中五氯硝基苯和百菌清残留量 [J], 王钟;赵志强;徐文杰;何漪;王敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
MMFSCNJ出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法
MM_FS_CNJ_01出口蔬菜 复硝盐 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0169出口蔬菜中复硝盐残留量检验方法1. 适用范围 本方法适用于出口蕃茄中复硝盐残留量的检验。
2. 原理概要硝基苯酚的钠盐， 在碱性水溶液中与乙酸酐衍生化反应， 生成相对应的酯类 化合物，用石油醚提取，定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外 标法定量。
3. 主要试剂和仪器3.1. 主要试剂 丙酮：分析纯； 磷酸：分析纯； 石油醚（60〜90E ）:分析纯，重蒸馏； 乙醚：分析纯； 碳酸钠:分析纯； 乙酸酐:分析纯；Celite 545 助滤剂；邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和5-硝基邻甲氧基苯酚钠标准品：纯度》99% 蒸馏水或相当纯度的去离子水； 标准储备溶液：准确称取适量的邻硝基苯酚钠、对硝基苯酚钠和 5- 硝基邻 甲氧基苯酚钠标准品，用蒸馏水溶解定容，配成各组分浓度为3.5 X 10— 5g/mL 的 混合标准储备液。
3.2. 仪器 气相色谱仪并配有电子俘获检测器； 高速组织捣碎机；匀质器； 摆动式振荡器； 真空旋转蒸发器； 层析柱。
4. 试样的抽取与制备4.1. 检验批 以不超过 1000 件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包 装、标记、产地、规格和等级等。
4.2. 抽样数量 批量（件） 最低抽样数 （ 件）1〜25 126〜 100 5101 〜 250 251〜1000 4.3. 抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。
每件至少取 500g 作为原始样品， 其总量不得少于2kg 。
加封后，标明标记，及时送实验室。
44试样制备将所取原始样品缩分出 500g,取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两 份，装入洁净容器内，密封，作为试样，并标明标记。
4.5.试样保存将试样于—18C 冷冻保存。
注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
5. 过程简述5.1. 提取和净化称取经捣碎的蕃茄浆试样约 40g （精确到0.1g ）于烧杯中，加70mL 丙酮，匀 质抽提5min ，抽滤。
食品中五氯酚残留量检测方法研究
062研究发现，在运用五氯酚消灭血吸虫病的地区，陆陆续续出现了人畜中毒的现象，而且从这些地区生产的食品中都检测出了五氯酚残留，若残留的五氯酚进入人体，会对人体造成了毒害。
为此，研究食品中五氯酚残留量的检测方法，快速检测食品中是否残留有五氯酚以及五氯酚的残留量是否符合国家标准是十分重要的。
下面，笔者将对食品中五氯酚残留量检测方法进行番阐述。
一、色谱法色谱法是一种分离和分析的方法，在分析化学、生物化学等领域有着非常广泛的运用，它的灵敏度、分辨率都比较高，检测结果也比较准确。
在平时的检测中，人们常常会采用色谱及其联用技术，如气质联用、液质联用等等，从而能够使得操作更加简单、效率更高。
为此，广大科研人员需要积极运用色谱法检测食品中五氯酚残留量，从而达到操作简便、价格较低、结果准确的目标。
胡博，刘韫祺在2015年运用气相色谱法与顶空固相微萃取样品预处理技术相结合的方法检测了水产品中的五氯酚。
在此次实验中，他们测得的五氯酚的定量限为0.15ug/kg，标准曲线的相关系数达到了0.995，样品的回收率为96.3%-112.6%，相对标准偏差为3.3%-4.5%，结果表明这一检测方法比较快速、准确，可以应用于检测食品中的五氯酚残留量。
陈晓红，潘胜东等在2018年运用固相萃取-超快速液相色谱串联质谱分析方法检测了食品中的五氯酚。
在实验结束后，他们对此次方法的定量限、检出限、样品回收率以及精密度进行了分析，发现这一方法的重现性较好、灵敏度高，可用于检测多种食品中的五氯酚。
田春霞，金绍强等在2019年运用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测了动物源食品中的五氯酚残留量，通过对实验结果进行分析，发现这一方法可用于动物源食品中五氯酚的残留量检测。
食品中五氯酚残留量检测方法研究二、电化学分析法电化学分析法是对物质进行定性和定量分析的常用方法，它依据的是溶液中物质的电化学性质以及变化规律，建立在电学量与被测物质之间的计算关系上，检测的结果比较快速、有效。
MM_FS_CNG_0322 食品中五氯硝基苯残留量的测定
MM_FS_CNG_0322食品五氯硝基苯残留量气相色谱法MM_FS_CNG_0322食品中五氯硝基苯残留量的测定1.适用范围本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。
2.原理概要样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂正己烷：重蒸馏；丙酮-正己烷（1＋9）；无水硫酸钠；40g／L氯化钠水溶液；五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯0.0100g，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100μg／mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg／mL的标准中间液；五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为0.005，0.010，0.050，0.100，0.150μg／mL系列标准使用液；载体：Chromsorb W AW 80～100目；固定液：OV-17和QF-1。
3.2.仪器气相色谱仪，具电子捕获检测器；组织捣碎机；离心机；高速分散器；小型粉碎机；硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）；10μL微量注射器；K.D浓缩器的梨形瓶。
1－注射器；2－预处理小柱图 14.过程简述4.1.提取粮食：称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至25.0mL。
蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于1.0g原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至10.0mL。
4.2.净化4.2.1.预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。
毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留
２０ ， ６ ％ 检测 器 温 度 ：０ ￣ 载 气 ： 纯 氮 ， 量 ２ ０ ３ ０Ｃ； 高 流 ． ｍ ／ ｎ 尾 吹 ２ ／ ｉ ； Ｌ ｍｉ， ８ｍＬ ｍ ｎ 进样 量为 １０ Ｉ 分 流不 ． Ｌ， ｘ
题， 同时节省 了成本 。用硫 酸净 化在 离心 管 中进 行 ， 样 品损 失 少 ， 化简 便 、 效 。当样 液 成分 复杂 、 净 高 颜
０ ２ ｍ， 国安捷 伦公 司 ） 柱温程 序 ： ． ５Ｉ 美 ｘ ； 初温 ９ ￣ ０Ｃ保 持 ２ｍｉ ， ４ ℃／ ｉ ｎ 以 ０ ｒ ｎ升温 至 １０Ｃ， 持 １ｍ ｎ 以 ａ ７ｏ 保 ｉ，
５ ｒ ｎ升 温 至 ２ ０Ｃ保 持 ９ ｍ ｎ 进 样 口 温 度 ： ℃／ ｉ ａ ３￣ ｉ；
１ 图 ２ 、 。
五氯硝 基 苯
样 液 曾尝 试用 过 Ｆｏｉｌ 藻土 小 柱净 化 ， ｌｒ ｉ硅 ｓ 回收率 为 ８ ％ ～ ６７ ９ ９ ． ％与 硫酸处 理相 近 ， 因小 柱成 本较 高 、 但
来 源 困难 而弃用 。
２ ３ 标 准 曲 线 与检 出限 ．
精 密称 取 一定 量 的 五氯 硝 基苯 标 准 品 ， 异辛 用 烷溶 解 并 逐 步 稀 释 成 ０ ０ ５ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ０ ．０ 、 ． １ 、．２ 、．５ 、 ０ １０ ｇ ｍ ． ０ ／ Ｌ的标 准 品溶 液 ， １４色 谱 条件 分析 ， 按 ．
收 稿 日期 ：０ ０ １— １ ２ １ —２ ０
正 己烷 ： 经气 相 色谱 确 认 符 合农 药 残 留检 测 的
要求 ；
丙 酮 、 辛烷 、 异 无水 硫酸 钠 、 氯化钠 ： 析纯 ； 分
浓硫 酸 ： 级纯 ； 优
MM_FS_CNJ_0276 出口粮谷及油籽中特普残留量检验方法
出口粮谷及油籽中特普残留量检验方法.适用范围本方法适用于出口糙米、玉米、花生仁中特普残留量地检验..方法提要试样中残留地特普采用三氯甲烷提取，提取液经过滤、蒸干.残渣用乙腈溶解，乙腈溶液经与正己烷进行液液分配，并蒸干.残渣用丙酮溶解，丙酮溶液经活性炭柱净化，用配有火焰光度检测器地气相色谱仪测定，外标法定量..主要试剂和仪器.主要试剂三氯甲烷；乙腈；正己烷；丙酮；无水硫酸钠：℃灼烧，冷却后贮于密封容器中备用；活性炭：层析用，～目，℃灼烧，以浓盐酸煮沸后，用水洗至中性，用前在℃活化，冷却后贮于密封容器中备用；助滤剂：，～目，使用前用丙酮洗涤；特普标准品：纯度≥；特普标准溶液：准确称取适量特普标准品，用少量丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为地标准储备液.根据需要再以丙酮稀释成适用浓度地标准工作溶液..仪器气相色谱仪：配有火焰光度检测器，磷滤光片；振荡器；旋转蒸发器；玻璃层析柱：×()，自下而上依次填装高无水硫酸钠，活性炭助滤剂(＋).使用前用丙酮预淋洗；微量注射器：μ..试样地抽取与制备.检验批以不超过为一检验批.袋装糙米约袋；袋装玉米约袋；袋装花生仁约袋.玉米有时为散装品.同一检验批地商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等. .抽样数量.袋装货品按式()计算抽样袋数：＝………………………………()式中：——全批袋数；——抽样袋数.注：值取整数，小数部分向前进位为整数..散积货品(玉米)货堆高度不超过.按货堆面积划区设点.以为一个取样区，每区设中心及四角(距边线处)个点.每增加一个取样区，增设个点..抽样工具金属单管取样器：全长(包括手柄)，直径～，沟槽长度应超过袋对角线长度地一半；金属双套管取样器：全长分、(均包括手柄)两种.内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长～，口宽～.内管地内径为～；取样器地探头长约；取样铲或取样勺；分样板；盛样器：筒或袋，可密封；分样布或适用铺垫物..抽样方法.袋装抽样.倒包抽样：从堆垛地各部位随机抽取规定地应抽样袋数地(每批一般不少于袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净地铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成°倾角，倒拖约，使袋内货物全部倒出.查看袋内和袋间品质是否均匀.确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内.每袋抽取样品地数量应基本一致..袋内抽样：按规定地应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周地上、中、下各层以曲线形走向随机抽取.然后按糙米、玉米、花生仁，用下述方法进行取样：对糙米，用金属单管取样器槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内.对玉米，用长地金属双套管取样器，关闭槽口，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口.抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内.对花生仁，将应抽各袋拆开袋口缝线～针，用取样勺从开口处抽取样品.立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样器内.每袋抽取样品地数量应与基本一致.每批所抽取地样品总量应不少于..散积抽样：按规定地取样点，逐点抽取样品.将取样器槽口关闭，以倾斜°角度插入货堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口.抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内.从各点所抽取样品地数量应基本一致.每批所抽取地样品总量应不少于..大样缩分袋装样品：合并从倒包和袋内抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于，倒入盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室.散积样品：将抽取地全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行. .试样制备.制样工具磨碎机；粉碎机；筛子：目筛，圆孔筛；分样板；盛样瓶：具塞广口瓶..制样方法糙米、玉米试样制备：将样品按四分法缩分至，用磨碎机全部磨碎并通过目筛.混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净地盛样器内，密封，标明标记.花生仁试样制备：将样品按四分法缩分至，用样品粉碎机粉碎，使全部通过圆孔筛.混匀，均分成两份作为试样，分装于洁净地盛样器内，密闭，标明标记. .试样保存将试样于－℃以下避光保存.注：在抽样及制样地操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量地变化..过程简述.提取称取试样约(精确至)于具塞锥形瓶中，加入无水硫酸钠和三氯甲烷，振荡提取.抽滤提取液于梨形瓶中，并用三氯甲烷分两次洗涤残渣并过滤，合并滤液于同一梨形瓶中，于低于℃水浴中旋转浓缩至近干.加入正己烷饱和地乙腈以溶解残渣..净化将溶液移至分液漏斗中.加入正己烷，振摇，静置分层，弃去正己烷相，乙腈相再分别用×正己烷重复洗涤两次，收集乙腈层于梨形瓶中.于℃水浴中旋转浓缩至近干，加入丙酮以溶解残渣.将溶液倾入玻璃净化柱中，加入丙酮洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中，在低于℃水浴中旋转浓缩至近干，准确加入丙酮溶解残渣，供气相色谱测定..测定.色谱条件色谱柱：，石英毛细管柱，×()，膜厚μ；色谱柱温度：℃；进样口温度：℃；检测器温度：℃；载气：氮气，纯度≥，；尾吹气：氮气，纯度≥，；氢气：；空气：；进样量：μ..色谱测定根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近地标准工作液.标准工作液和待测样液中农药地响应值均应在仪器检测地线性范围内.对标准工作液与样液等体积参插进样测定.在上述色谱条件下，特普地保留时间约为.标准品色谱图见附录中图..空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行..结果计算用色谱数据处理机或按式()计算试样中特普残留含量：＝··…………………………()·式中：——试样中特普残留含量，；——样液中特普地色谱峰高，；——标准工作液中特普地色谱峰高，；——标准工作液中特普地浓度，μ；——样液最终定容体积，；——最终样液所代表地试样量，. 注：计算结果需将空白值扣除..低限、回收率地测定.低限本方法地测定低限为..回收率.糙米中特普地回收率实验数据：特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为..玉米中特普地回收率实验数据：特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为..花生仁中特普地回收率实验数据：特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为；特普添加浓度在时，回收率为..来源：—。
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M M F S C N G食品中五氯硝基苯残留量的测定集团标准化工作小组 [Q8QX9QT-X8QQB8Q8-NQ8QJ8-M8QMN]
MM_FS_CNG_0322食品五氯硝基苯残留量气相色谱法
MM_FS_CNG_0322
食品中五氯硝基苯残留量的测定
1.适用范围
本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。
2.原理概要
样品经正己烷萃取，预处理小柱净化，用气相色谱电子捕获检测器测定，与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器
.主要试剂
正己烷：重蒸馏；
丙酮-正己烷（1＋9）；
无水硫酸钠；
40g／L氯化钠水溶液；
五氯硝基苯标准贮备液和中间液：准确称取五氯硝基苯，用正己烷溶解，转入100mL容量瓶中并用正己烷定容，得到浓度为100μg／mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1μg／mL的标准中间液；
五氯硝基苯标准使用液：取中间液配制成浓度分别为，，，，μg／mL系列标准使用液；
载体：Chromsorb W AW 80～100目；
固定液：OV-17和QF-1。
.仪器
气相色谱仪，具电子捕获检测器；
组织捣碎机；
离心机；
高速分散器；
小型粉碎机；
硅镁吸附剂预处理小柱（见图1）；
10μL微量注射器；
浓缩器的梨形瓶。
1－注射器；2－预处理小柱
图 1
4.过程简述
.提取
粮食：称取经粉碎过40目筛的样品置于50mL离心管中，加20mL正己烷，高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入25mL容量瓶中，向离心管中加5mL正己烷，按上法再提取一遍，将提取液合并，定容至。
蔬菜：取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎机捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馏水，取相当于原样品的匀浆，置于50mL离心管中，加5mL正己烷提取，在高速分散器（10000r／min）分散4min，离心（2000r／min）5min，将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烷提取，合并两次提取液，定容至。
.净化
预处理柱的净化处理：先用1mL丙酮-正己烷（1＋9）分两次淋洗预处理柱，再用1mL正己烷分两次淋洗该柱，弃去淋洗液。
将提取液5mL过柱，液体收集于浓缩器的梨形瓶中，用丙酮-正己烷（1＋9）1mL分3次淋洗该柱，淋洗液并入上述浓缩器的梨形瓶中，吹氮气浓缩至1mL，备用。
.气相色谱参考条件
汽化室（进样口）温度：230℃；
检测器温度：230℃；
柱箱温度：190℃；
载气（N
2
）流速：50mL／min；
色谱柱：内径3mm、柱长玻璃柱，内装涂以％OV-17＋2％QF-固定液，担体为80～100目Chomsorb W AW。
.测定
取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中五氯硝基苯的含量。
5.结果计算
.计算
X＝
m
1
×1000
(1)
m
2
×
V
1×
V
4×1000
V
2
V
3
式中：X——食品中五氯硝基苯含量，mg／kg；
m
1
——标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量，ng；
V
1
——样品注入色谱体积，μL；
V
2
——净化液浓缩体积，mL；
V
3
——提取液总体积，mL；
V
4
——净化液的体积，mL；
m
2
——样品质量，g。
.本方法检出限为5×10－9mg；标准曲线线性范围～μg／mL；方法回收率％；粮食取样时最低检出浓度为／kg；蔬菜取样时最低检出浓度为／kg；相对相差≤15％。
6.气相色谱参考图
气相色谱参考图见图2。
012
图2.五氯硝基苯气相色谱标准参考图7.来源：
GB／T 16341—1996。