AOAC亚硫酸盐测定方法(自己翻译)

AOAC:食品中亚硫酸盐测定方法
一简介
1 理论
样品和挥发盐酸一起加热可使样品中的亚硫酸盐转化为二氧化硫。

溶液里面通入的氮气流可携带二氧化硫通过冷凝器，在3%过氧化氢溶液中被氧化为硫酸。

硫酸可被标准氢氧化纳滴定，而样品中含有的亚硫酸盐量与硫酸量是相对应的。

硫酸可转化为硫酸钡，通过重量法进行验证。

2 应用
此方法适用于亚硫酸盐含量高于10ppm的新鲜和经过处理的食品，对存在挥发性硫化合物的物质也适用。

但本方法不能用于检测干洋葱、韭菜和卷心菜。

二装置
a蒸馏装置
b滴定管10ml
c烧瓶带有螺帽
d冷凝水可用甲醇水溶液，比例为甲醇：水=20：40，温度小于15℃
e微量移液器100-1000微升
三试剂和溶液
1 试剂
a盐酸12N，试剂级
b过氧化氢30%ACS级
c乙醚无水
d乙醇无水
e氮气高纯度，使用调节装置保持气流速度为200ml/min
f氯化钡试剂级
g氢氧化钠溶液0.01N
h水去离子水，18兆欧姆，用蒸馏水配置，使用前用250-300ml/m的氮气流冲15分钟脱氧，密闭保存。

I甲醛合次硫酸钠（HMS）
j一水合磷酸氢二钠
k D型甘露醇
l甲基红
2 溶液
a 4N盐酸：加30ml12N盐酸至60ml去离子水中，搅拌均匀。

b甲基红指示剂：溶解250mg甲基红试剂于100ml乙醇中。

c 0.010N氢氧化钠：先配成1mol/l的氢氧化钠溶液,使用前再稀释至0.01ml/l的溶液。

1ml/l 氢氧化钠溶液的配置：称取110g NaOH，溶于100mL水中，摇匀，倒入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取54ml的上层清液，注入1000mL新沸过的冷水（煮沸一段时间后加盖冷却）中摇匀。

称取7.5g、于105—110℃烘至质量恒定的基准邻二甲酸氢钾，称准至0.0001 g，溶于80ml无CO2的水中，加2滴酚酞指示液（10 g/L），用配制好的NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色同时作空白试验。

氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：
M
C（NaOH）= －－－－－－－－－
（V—V0）×0.2042
式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；
V——消耗氢氧化钠的量，mL；
V0——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；
M——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
0.2042——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

K g/ mol。

置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。

d 3%过氧化氢溶液：每次使用时，将3ml30%过氧化氢用去离子水稀释至30ml。

在使用前，加3-5滴甲基红试剂，用0.01N氢氧化钠滴定至黄色刚出现。

如果超过终点，将溶液弃去重新配置；
e 10%氯化钡溶液：将5.0g氯化钡加入50ml去离子水中；
f HMS稀释剂（0.04M 一水合磷酸氢二钠＋0.10M D型甘露醇）：称量10.7g一水合磷酸氢二钠和18.2
g D型甘露醇，放入一升烧瓶中。

用去离子水溶解并定容至刻度。

在冰箱中可储存一年。

g 1N盐酸：加一体积12N盐酸至11体积的去离子水中，混匀。

四标准
1 邻苯二甲酸氢钾：用于标定氢氧化钠；
2甲醛合次硫酸钠（HMS）：95%纯度；
3 HMS验证溶液（相当于二氧化硫5ug/ul）：称约110mgHMS放入小烧杯中，用HMS稀释剂溶解并定量转移至10ml容量瓶中。

用HMS稀释剂定容至刻度。

使用以下公司计算等价二氧化硫含量：
SO2 （ug/ul）=（g HMS weighe d×0.4778）×（%Purity HMS）/1000
例：SO2 （ug/ul）=（110×0.4778）×95/1000=4.99
五样品准备
样品收到后最好在密闭的容器中冰冻，以尽量减少不稳定亚硫酸盐损失。

如果样品需要立即分析，应该使样品尽量避免受热和与空气接触。

六分析程序
在进行样品准备和分析程序时应该尽可能快，以避免不稳定亚硫酸盐的损失。

1 称量约50g样品（精确至0.1g，含二氧化硫500-1500ug），放入三颈烧瓶中。

同时可用HMS溶液进行对照实验；
2 加400-500ml水至烧瓶中，将瓶壁上的样品冲洗干净，将瓶口檫干净后立即进行下一步；
3 将烧瓶放在加热套上，关闭分液漏斗活塞后向分液漏斗内加90ml 4NHCL，再加30ml 3%H2O2 到到烧杯中，调节氮气流在190-210ml/min后将烧杯放入装置中；
4 开启冷凝水，让氮气流开启15min，检测装置的密封性；
5 用吸耳球在分液漏斗上施加压力后开启活塞，让HCL流入烧瓶中，分液漏斗内还剩2-3ml HCL时关闭活塞；
6 开启加热套加热，保持每分钟回流80-90滴，沸腾1.75h后取出烧杯，关闭加热套；
7 将烧杯中液体定量转移至125ml厄美伦厄烧瓶中，用去离子水定容至刻度；
8 用0.010N NaOH溶液滴定厄美伦厄烧瓶中的溶液，滴定至黄色终点后保持至少20秒；
9 重量法测定：加4滴1N HCL和过量已过滤的10% 氯化钡溶液到烧瓶中，混合后静置过夜。

混匀后倒入坩埚中，烧瓶用热水洗涤，静止后倒出上清液，沉淀用20ml无水乙醇和20ml 乙醚洗涤后置于105-110℃下干燥2小时。

取出坩埚，放冷后重新称量得到硫酸钡的重量。

七计算
1 每个样品必须用滴定法和重量法进行空白对照；
2 滴定法：计算亚硫酸盐含量，以每克食品中含多少微克（ug）二氧化硫表示：
SO2（ppm）=32.03×V Corr×N×1000/W Ssmple
3 重量法：
SO2（ppm）=（mgBaSO4 Sample－mgBaSO4 Blank）×274.6/W Sample。