电镀污泥检测方法

电镀污泥检测方法

1.含水率

一．分析步骤

称取200g 电镀污泥，均匀平铺在搪瓷托盘中，放入烘箱内，在105℃（±1℃）温度下，干燥8-12小时，冷却至室温，称量。

二．计算方法

100g

200-%⨯=烘干后总重量烘干前总质量含水率 2.试验溶液的制备

称取未烘干污泥样品100.00g(±0.02g),置于三角烧杯中，加入王水50ml （盐酸：硝酸=3:1），加热使样品溶解，并不时摇动烧杯，在电炉上消解至近干，取下烧杯冷却至室温。将烧杯中溶液全部转移到1000ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤该溶液，得到试验溶液，该溶液用于污泥中铜，镍含量的分析。

3.铜含量的检测

一.分析原理

用氨水调节酸度，以氟化氢铵掩蔽铁，在PH3.5-4.0的溶液中，铜与碘化钾反应生成碘化亚铜游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。

三.分析步骤

用移液管移取试验溶液10ml 置于250ml 锥形瓶中，加入25ml 蒸馏水。用氨水中和至氢氧化铁完全沉淀，加入2-3克氟化氢铵使沉淀完全溶解，加入1-2克碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，然后加入2ml 淀粉溶液。滴定近终点时加入0.5克硫氰酸钾，继续滴定至蓝色刚消失为终点。

五.计算方法

100)(%⨯=w

VT Cu 湿基 式中：

V:滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL ；

T:硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml ；

W ：样品质量（10ml 试验溶液中所含污泥质量），g

100)(%%)m

%100(m )(%⨯⨯-=

湿基含水率干基Cu Cu 式中：

m:制备试验溶液时所取电镀污泥的质量，g 。

4.镍含量的检测

一．分析原理

用柠檬酸铵掩蔽铁，铝，锰等离子的干扰，用硫代硫酸钠掩蔽铜。在PH ：7—8的弱碱性介质中，镍与丁二酮肟生成鲜红色沉淀物，与其他离子分离。沉淀物经酸溶解后，在PH9-9.5的氨性溶液中，用紫尿酸铵作指示剂，用EDTA 标准溶液进行滴定，呈玫瑰红为终点。

二．分析步骤

用移液管移取试验溶液10ml 置于250ml 锥形瓶中，加入25ml 蒸馏水。加入过硫酸铵0.3克，加热煮沸后，加入20%柠檬酸铵20ml ，20%乙酸铵15ml,20%硫代硫酸钠10ml ，稍冷却后，再加入1%丁二酮肟50ml ，滴加氨水至溶液PH8-9，于70-80℃保温30分钟。将沉淀过滤，用氨化的热水（1：500）洗涤烧杯及沉淀物8次左右，然后将沉淀物洗入到烧杯中，加入1+1盐酸5ml ，加热并蒸发至2-3ml 。加蒸馏水30ml ，加入1：1三乙醇胺1ml ，滴加氨水至出现蓝色，加0.1克紫尿酸铵指示剂。用0.1mol/L 的EDTA 标准溶液滴定至橙黄色，加入氨水2-3ml ，继续用EDTA 滴定至玫瑰红色为终点，记录消耗体积。

四．计算方法 100)(%⨯=

w VT Ni 湿基

式中：

V ：滴定消耗EDTA 标准溶液的体积，ml ；

T ：EDTA 标准溶液对镍的滴定度，g/ml ；

W ：样品质量（10ml 试验溶液中所含污泥质量），g 。 100)(%%)m %100(m )(%⨯⨯-=

湿基含水率干基Ni Ni 式中：

m:制备试验溶液时所取电镀污泥的质量，g 。