乙酸丁酯的合成及纯化

CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 2

3COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O 2CH 3CH 2CH 2CH 2

3CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O

CH 3CH 2

CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 乙酸丁酯的合成及纯化

一、实验目的

1、认识酯化反应原理，掌握乙酸正丁酯的制备方法。

2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器（油水分离器）的使用。

二、实验原理

酸与醇反应制备酯，是一类典型的可逆反应：

副反应：

为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。

三、主要仪器与试剂

仪器 ： 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶（50ml ）、温度计（150℃）、锥形瓶（50ml ）、烧杯（400ml ）、分液漏斗、量筒（10ml 、50ml ）、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平

试剂 ： 正丁醇、冰醋酸、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸

四、实验内容

1、50 mL 圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL 冰醋酸(0.125 mol) 和3～4d 浓H 2SO 4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。

2、接上回流冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为1～2 cm ）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度1～2d/s 。

3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。

4、大约40 min 后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。

5、停止加热，记录分出的水量。

6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 m L 水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 m L 10% Na 2CO 3 洗涤至中性（除去硫酸）；

上层有机相再用10 m L 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。

7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 ℃的馏分。

五、注意事项

1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体，取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。

2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。

3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。

4、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物，其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。

5、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。

六、数据处理

产品质量：

理论产量：

产率：

七、思考题

1、酯化反应中加入浓硫酸的作用什么？

2、反应时蒸馏所得馏出液为什么会具有酸性？可否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶

液来洗涤馏出液？

3、采用那些措施可提高酯的产率？