实验七 减压蒸馏

实验七减压蒸馏

一、实验目的

1、学习减压蒸馏的原理及其应用；

2、认识减压蒸馏的主要仪器，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验原理

1、减压蒸馏的概念。

2、减压蒸馏的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。

3、原理。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。

图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线

三、物理常数

表1 某些有机化合物压力与沸点的关系

化合物

沸点/℃

压力/Pa(mmHg) 水氯苯苯甲醛乙二醇甘油蒽

101.325 (760) 100 132 178 197 290 354

6.665 (50) 38 54 95 101 204 225

3.999 (30) 30 43 84 92 192 207

3.332 (25) 26 39 79 86 188 201

2.666 (20) 22 34.5 75 82 182 194

1.999 (15) 17.5 29 69 75 175 186

1.333 (10) 11 22 62 67 167 175

666 (5) 1 10 50 55 156 159 *1 mmHg ≈133 Pa

表2 乙二醇的物理常数

化合物名称熔点

(℃)

沸点

(℃)

比重溶解度(g/100g

水)

乙二醇-13 197 1. 113 混溶

四、主要仪器规格

升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50 mL、14＃) 螺旋夹克氏蒸馏头(14＃) 螺帽接头(14＃、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14＃) 三叉接引管(14＃) 茄形瓶(50 mL、14＃、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗减压毛细管酒精喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)

五、主要试剂用量

乙二醇（20 mL）

六、实验装置

七、操作步骤

【操作要点】

⑴装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空硅油酯，分为哪