第三章 样品的采集

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12、实际应用中,要根据吸收剂吸收气体的特性,安排混合气 体中各组分的吸收顺序。√
13 、半水煤气的分析与大气污染的分析方法相同。
14 、气体分析是指对工业气体产品的分析。
15 、气体的体积随环境温度或压力的改变而改变。 √ 16 、浓H{SO4一般用于气体的干燥。 √
17 、打开采样阀,可以直接采取输送管道中的试样。
一、固体样品的采取 1、采样工具: 自动采样器、蛇形铲、取样钻、双套取样管。 2、采样方法 ①从运输工具中采样(汽车、火车):采用斜线三点或五点 法,子样要分布在车皮对角线上,首、末两点距车角各1 m, 其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。此外,还有18方 块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。 ②从物料流中采样(传送带):按一定时间间隔采样。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 采用人工或机械的方法逐步破碎 混匀法通常有堆锥法、掀角法。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
用于酸性试样的分解,实际用Na2CO3与K2CO3 1∶1的混合
物,熔点为700℃左右,宜在铂皿中进行。 Na2CO3+S 是一种硫化熔剂,含硫的混合熔剂会腐蚀铂
皿,常在瓷坩埚中分解试样。
3.NaOH和KOH NaOH(熔点:321℃)和KOH(熔点:404℃) 都是低 熔点的强碱性熔剂。常用于分解铝土矿、硅酸盐等试样,可 在铁、银或镍坩埚中进行分解。 4.Na2O2 Na 2 O 2 是一种强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂。它可以 分解许多难溶性物质。一般常使用铁、镍或刚玉坩埚。使用 Na2O2作熔剂时,不宜与有机物混合,以免发生爆炸。 三、烧结法 烧结法又叫做半熔法,试样与固体试剂在低于熔点的温 度下发生反应。与熔融法相比,烧结法温度较低,加热时间 较长,但不易损坏坩埚,可以在一定程度上改善对器皿的侵 蚀作用。烧结法通常在瓷坩埚中进行。 1.Na2CO3-ZnO烧结法:800℃左右 2.CaCO3-NH4Cl烧结法
1、分样器的作用是( ) A、破碎样品 B、分解样品 C、缩分样品 D、掺合样品 2、对某一商品煤进行采样时,以下三者所代表的煤样关系正 确的是( ) A、子样<总样<采样单元 B、采样单元<子样<总样 C、子样<采样单元<总样 D、总样<采样单元<子样 3、已知以1000t煤为采样单元时,最少子样数为60个,则一批 原煤3000t,应采取最少子样数为( ) A 、180个; B、85个; C 、123个; D 、104个 。 4、在采样点上采集的一定量的物料,称为( ) A、子样 B、子样数目 C、原始平均试样 D、分析化验单位 5、 自袋、桶内采取细粒状物料样品时,应使用( ) A、钢锹 B、取样钻 C、取样阀 D、舌形铁铲 6、欲采集固体非均匀物料,已知该物料中最大颗粒直径为 20mm,若取K=0.06,则最低采集量应为( ) A、24kg B、1.2kg C、1.44kg D、0.072kg CADABA
A、塑料瓶或虹吸管 C、玻璃瓶或陶瓷器皿 A、低负压 B、负压 B、塑料袋或采样管 D、玻璃管或长橡胶管 C、常压 D、正压 BDCA
10、通常使用流水抽气泵法采取( )状态的气样。
1、采集非均匀固体物料时,采集量可由公式Q=Kda 计算得到 2试样的制备通常经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤 3、四分法缩分样品,弃去相邻的两个扇形样品,留下另两个 相邻的扇形样品。 4、制备固体分析样品时,当部分采集的样品很难破碎和过筛, 则该部分样品可以弃去不要。 5、无论均匀和不均匀物料的采集,都要求不能引入杂质,避 免引起物料的变化。 6、保留样品未到保留期满,虽用户未曾提出异议,也不可以 随意撤销。 7、分析检验的目的是为了获得样本的情况,而不是为了获得 总体物料的情况。 8、采集商品煤样品时,煤的批量愈大,子样个数要相应增多 9在火车顶部采煤样时,设首末个子样点时应各距车角0.5米处 10、分解试样的方法很多,选择分解试样的方法时应考虑测定 对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
1、使用安瓿球称样时,先要将球泡部在( )中微热。 A、热水 B、烘箱 C、油浴 D、火焰 2、 安瓿球吸取试样后,用( )毛细管尾部。 A、润滑脂塞封 B、高温火焰烧结 C、小火焰熔封 D、胶帽套住 3、对工业气体进行分析时,一般量测量气体的( )。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 4、气体进行吸收作用的部件是( )。 A、量气管 B、吸收瓶 C、爆炸瓶 D、水准瓶 5、 依据被测气体物质的( )性质的特点,可以用仪器分析法 和化学分析法对工业气体进行分析。 A、物理和化学 B、密度小和易于流动 C、吸收和燃烧 D、体积随温度和压力改变 6、用气体分析仪进行气体的化学分析时,吸收剂的量应稍大 于吸收瓶总容积 A、1/4 B、1/3 C、1/2 D、2/3
第三节 试样的分解、分离
试样分解要求: 试样要分解完全;分解过程中待测组分 不应挥发而损失;溶解过程中不能引入被测组分或干扰物质。 常用的分解试样方法有:溶解法、熔融法、烧结法、分 解法、提取法及蒸馏法。 一、溶解法 1.水溶法 2.酸溶法 (1)盐酸 盐酸中Cl 能与许多金属离子生成稳定的配合物, 盐酸是良好溶剂。 HCl+H 2O2、 HCl+Br 2常用于分解铜合金 及硫化物矿石等试样。 (2)硝酸 硝酸有酸性和较强的氧化作用。王水(3体积HCl + 1体积HNO3)、逆王水(3体积HNO3 + 1体积HCl)是溶 解金属及矿石最常用的混合溶剂。
Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 = 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm Q≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 = 0.96 kg ≈ 1kg 结论: 样品的颗粒越大,则最低称样量越大;样品越 不均匀,最低采样量也越多。 因此,对块状物料,应在破碎后再采样
第二节 难度较大样品的采集
18 、化工制品取样的总样质量,一般不少于500克。 √ 19、化学分析法测定气体所用的仪器不包括苏式气体分析仪
20、相平衡是研究物系伴随有相变化的物理化学过程。 √
21、定位试样是在生产设备的不同部位采取的样品。
1、工业废水样品采集后,保存时间愈短,则分析结果( ) A、愈可靠 B、愈不可靠 C、无影响 D、影响很小 2、采集水样时,当水样中含有大量油类或其它有机物时以( )• 为宜。 A、玻璃瓶 B、塑料瓶 C、铂器皿. 3、液体平均样品是指 ( ) A、一组部位样品 B、容器内采得的全液位样品 C、采得的一组部位样品按一定比例混合而成的样品 D、均匀液体中随机采得的样品 4、称量易挥发液体样品用( )。 A、称量瓶 B、安瓿球 C 锥形瓶 D、 滴瓶 5、 用气化法测定某固体样中含水量可选 A、 低型称量瓶 B、高型称量瓶 C、表面皿 D、 烧杯 6、国家标准的有效期一般为( )年。 A、2年 B、3年 C、5年 D、10年 ABCBAC
第三章
样品的采集
第一节 制样方案的制定
一、样品数和样品量 采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代 表性。能给出所需信息的最少样品数和最少样品量 为最佳样品数和最佳样品量。
1. 确定采取的样品数
当总体物料的单元数大于500时,可按总体单元 数立方根的3倍数确定:

2、样品量

在满足需要的前提下,样品量应至少满足以
一般k值在0.02 ~ 1之间,样品越不均匀,k值越 大,物料均匀0.1 ~ 0.3, 物料不太均匀0.4 ~ 0.6, 物料极不均匀0.7 ~ 1.0;a=1.8 ~ 2.5,地质部门一般 规定为 2
例如:采集某矿石样品时,若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm,k 值为0.06 kg / mm2
1、水泥厂对水泥生料,石灰石等样品中二氧化硅的测定,分 解试样,一般是采用( )分解试样。A、硫酸溶解 B、盐酸 溶解 C、混合酸王水溶解 D、 碳酸钠作熔剂,半熔融解 2、盐酸和硝酸以( )的比例混合而成的混酸称为“王水”。 A、1:1 B、1:3 C、3:1 D、3:2 3、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在__坩锅进行 A、银; B、瓷; C、铂; D、金 4、用密度瓶法测密度时,20℃纯水质量为50.2506g,试样质量 为48.3600g,已知20℃时纯水的密度为0.9982g/cm-3,该试样 密度为( )g / cm。 A、0.9606 B、1.0372 C、0.9641 D、1.0410 5、( )改变,物质的折光率也随之改变。 A、样品用量 B、时间 C、温度 D、压力 6、有机物的折光系数随温度的升高而减少。 7、阿贝折光仪不能测定强酸强碱和氟化物。 8、磷肥中水溶性磷用水抽取,有效磷可用EDTA液抽取。 DCCAC
(3)硫酸 热的浓硫酸是一种很强的氧化剂和脱水剂。 (4)磷酸 磷酸根具有很强的配位能力,几乎90%的矿石 都能溶于磷酸。 (5)高氯酸 热的浓高氯酸具有强氧化性,可迅速溶解铁 合金和各种铝合金。 [注意] 热的高氯酸遇有机物会发生爆 炸,使用时要注意安全。并且在通风橱中操作。 (6)氢氟酸 F_ 具有强的配位能力。HF能腐蚀玻璃、陶 瓷器皿。HF与H2SO4、HNO3或HClO4混合后作为溶剂。 [注意] 用氢氟酸分解试样通常需要用铂皿。氢氟酸对人体有 毒性、腐蚀性,使用时要注意安全。 3.碱溶法 主要溶剂为NaOH、KOH
2、采样方法
(1)常压气体的采样 ①用吸气瓶取样②用吸气管取样③用流水抽气泵取样 (2)正压气体的采样 采样时只需放开取样点上的活塞,气体便自动流入气体取样 器中。取样时必须用气体试样置换球胆内的空气3~4次。 (3)负压气体的采样 ①低负压气体的采样:气体压力小于大气压的气体称为低负 压气体。可用抽气泵减压法采样,当采气量不大时,常用流 水真空泵和采气管采样。 ②超低负压气体的采样: 气体压力远远小于大气压的气体称为超低负压气体。用 负压采样容器采样。取样前用泵抽出瓶内空气,使压力降至 8~13 kPa.
7、物料量较大时最好的缩分物料的方法是( A、四分法 B、使用分样器 C、棋盘法 8、 分样器的使用不正确的是( )。 A、应用与分样器进料口宽度相等的铁铲进料
)。 D、用铁
B、缩分后的物料可进一步破碎缩分
C、利用分样器缩分物料比四分法速度快 D、物料经分样器后,质量和组分含量都会减小
9、有腐蚀性的液态物料,应使用( )等采样工具采样。
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6、半水煤气中不被吸收不能燃烧的部分视为( )。 A、氯气 B、硫化氢气体 C、氮气 D、惰性气体 7、 常用燃烧分析法测定的气体是( )。 A、H2 B、O2 C、N2 D、CO2 8、若被测气体组分能在空气中燃烧,常用( )测定。 A、吸收分析法 B、吸收重量法 C、燃烧分析法 D、气体容量法 9、( )燃烧法是以爆炸方式使可燃性气体燃烧是方法。 A、快速 B、氧化铜 C、爆炸 D、缓慢 10、固体或液体试样中的被测组分经化学反应后( ),也可以用 气体分析法测定其含量。 A、产生热量 B、产生压力 C、生成沉淀 D、生成气体物质 11、 由NH4Cl(固)分解为NH3+Cl2(气)的反应中,物系取 独立组分数是( )。 A、4 B、2 C、3 D、1
二、液体试样的采集和制备
1.采样前预检
采样前应进行预检,并根据检查结果制定采样方案,按此 方案采得具有代表性的样品。
2Hale Waihona Puke 采样工具:采样勺、采样瓶、采样罐、采样管、自动管线采样器等。 三、气体物料试样的采取
1、采样设备和器具
主要包括采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压 力和流量的装置、吸气器和抽气泵等。

二、熔融法

1.K2S2O7(焦硫酸钾) K2S2O7在420℃以上分解产生SO3,对矿石试样有分解作 用。 [注意] K2S2O7 熔融样品时,温度不宜过高,时间不可 太长,以防止SO3过多过早地挥发损失掉以及硫酸盐分解为
难溶性氧化物。
2.Na2CO3和K2CO3 Na2CO3和K2CO3是碱性熔剂,熔点分别850℃和890℃。
下要求:


①至少满足三次重复检测的需要;
②当需要留存备考样品时,必须满足备考样 品的需要; ③对采得的样品如需要作制样处理时,必须 满足加工处理的需要。

对于不均匀的物料,可根据经验公式计算采集量:
Q ≥kda
式中:d —实验室样品中最大颗粒的直径,mm
Q —采取实验室样品的最低可靠质量,kg
k、a —经验常数,由实验室求得
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