第三章 样品的采集
临床检验标本采集、运输、保存操作规程
临床检验标本采集、运输、保存操作规程临床检验标本采集、运输和保存操作规程第一章体液标本的采集、运输和保存操作规程一、尿液标本的采集、运输和保存尿液标本的采集、运输和保存是临床检验中非常重要的一环。
尿液干化学测定的检查项目包括尿液比重、pH值、尿胆原、胆红素、潜血、酮体、蛋白质、白细胞、亚硝酸盐、葡萄糖和抗坏血酸等。
同时也需要检测尿液有形成份，如红细胞和白细胞形态等。
此外，还需要检测24小时尿总蛋白、尿肌酐和尿尿酸等。
二、脑脊液标本的采集、运输和保存脑脊液标本的采集、运输和保存也是非常重要的。
在采集脑脊液标本时，需要注意消毒和无菌操作。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
三、浆膜腔积液标本的采集、运输和保存浆膜腔积液标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
四、分泌物标本的采集、运输分泌物标本的采集、运输需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温。
五、分泌物革兰阴性双球菌检测标本的采集、运输分泌物革兰阴性双球菌检测标本的采集、运输需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温。
六、标本的采集、运输和保存标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
七、前列腺液标本的采集、运输和保存前列腺液标本的采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
八、粪便采集、运输和保存粪便采集、运输和保存需要注意消毒和无菌操作。
采集时需要避免污染和空气污染。
运输时需要保持标本的低温，保存时需要在低温环境下保存。
第二章血液一般检验的标本采集、运输和保存操作规程一、未梢血标本采集未梢血标本采集需要注意消毒和无菌操作。
试验检测公司样品管理制度
第一章总则第一条为加强本公司试验检测样品的管理，确保样品的代表性、有效性和完整性，提高检测结果的准确性和可靠性，特制定本制度。
第二条本制度适用于本公司所有试验检测样品的采集、保存、流转、使用和处置等各个环节。
第二章样品采集第三条样品采集应严格按照相关标准、规范和操作程序进行，确保样品的代表性。
第四条样品采集人员应具备相应的资质和技能，熟悉样品采集的流程和方法。
第五条样品采集时应做好记录，包括采样时间、地点、方法、数量、样品编号等信息。
第三章样品标识第六条每个样品应赋予唯一的标识编号，包括样品编号、批次号、采集日期等。
第七条样品标识应清晰、醒目，便于识别和追溯。
第八条样品标识应随样品流转至各个环节，确保样品的可追溯性。
第四章样品保存第九条样品保存应按照样品特性、检测要求等条件进行，确保样品的稳定性和完整性。
第十条样品保存应选择适宜的容器，防止样品污染、变质和损坏。
第十一条样品保存应记录保存条件、保存期限等信息。
第五章样品流转第十二条样品流转应按照规定的流程进行，确保样品的准确性和安全性。
第十三条样品流转过程中，应做好记录，包括流转时间、流转人员、流转去向等信息。
第十四条样品流转应确保样品的完整性和保密性。
第六章样品使用第十五条样品使用应严格按照检测方法进行，确保检测结果的准确性和可靠性。
第十六条检测人员应具备相应的资质和技能，熟悉检测方法。
第十七条检测过程中应做好记录，包括检测时间、检测人员、检测方法、检测结果等信息。
第七章样品处置第十八条样品处置应按照规定进行，确保环境安全和符合相关法律法规。
第十九条样品处置前应做好记录，包括处置时间、处置方法、处置人员等信息。
第二十条处置后的废弃物应按照规定进行处理。
第八章附则第二十一条本制度由公司质量管理部门负责解释。
第二十二条本制度自发布之日起施行。
通过以上制度，本公司将确保试验检测样品的采集、保存、流转、使用和处置等各个环节的规范性和科学性，从而提高检测结果的准确性和可靠性，为客户提供优质的服务。
体内药物分析第三章生物样品与样品制备
建立完善的数据记录与审核制度，确保实验数据的真实性和可追溯性。
效果评价指标设定和持续改进方向
效果评价指标
根据实验目的和要求，设定合理的效果评价指标，如方法回收率、精密度、准确度等，对实验结果进 行客观评价。
持续改进方向
针对实验过程中出现的问题和不足，制定改进措施并持续改进，如优化实验条件、改进操作方法、提 高设备性能等，不断提高体内药物分析的质量和效率。同时，关注新技术、新方法的发展和应用，不 断完善和更新质量保证和质量控制体系。
质量控制样品的使用
使用质量控制样品进行方法验证和日常质量监控，确保实验结果的准 确性和可靠性。
质量控制方法选择及实施过程监控
方法学验证
在建立新的体内药物分析方法时，应进行充分的方法学验证，包括专属性、线性、精密度、准确 度、稳定性等方面的考察，确保方法的可行性和准确性。
过程监控
在实验过程中，采用定期抽查、盲样测试等方式对实验过程进行监控，确保实验操作的规范性和 结果的可靠性。
04 生物样品保存、运输和接 收标准操作流程
保存条件及时限设定原则
保存条件
生物样品应在规定的低温条件下保存，以确保样品的稳定性和防止降解。通常，血浆、血清和尿液等样品应在20°C或更低温度下保存，而一些特殊样品可能需要在-70°C或更低温度下保存。
时限设定
生物样品的保存时限应根据其稳定性和分析物的性质来确定。一般来说，长期保存的样品应在采集后尽快处理并 冻存，以避免分析物的降解或转化。同时，应定期对保存样品进行质量评估，以确保其完整性和可用性。
新型生物样品的保 存与运输
对于细胞和基因等新型生物样 品，同样需要在低温条件下保 存和运输。此外，还应避免反 复冻融和长时间存放，以确保 样品的稳定性和可靠性。
环境监测 第3章(2)——空气和废气监测
低温冷凝采样器
5、自然积集法
① 原理：利用物质的自然重力、空气动力和浓差扩散作用采 集大气中的被测物质。 ②影响因素： 概念：大气中自然降落于地面的颗粒物
降 尘 干法：不加水，用标准集尘器，利于尘自然降落其中 试 样 采 集
湿法：在圆筒形玻璃缸中加入一定量的水
标准集尘器示意图
干法采样集尘器示意图
吸收液的吸收原理：
气体分子溶解于溶液中的物理作用； 气体分子和溶液发生化学反应。
吸收液的选择原则？ 与被采集的物质发生化学反应快或对其溶解度大；
污染物质被吸收液吸收后，要有足够的稳定时间，以满 吸收管的类型 :
足分析测定所需时间的要求； 气泡吸收管：适宜采集气态、蒸气态物质
冲击式吸收管：适宜采集气溶胶态物质 多孔筛板吸收管（瓶）：多元化
1.采集气态和蒸气态污染物质效率的评价方法
绝对比较法 相对比较法
c1 K 100% c0
c1 K 100% c1 c2 c3
2.采集颗粒物效率的评价方法 用另一个已知采样效率高的方法同时采样，或串联在后面
进行比较得知。
五、采样记录
被测污染物的名称及编号；
采样地点和采样时间；
Hale Waihona Puke 多孔筛板吸收管4. 二氧化硫的测定方法
①四氯汞钾溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 空气中的SO2被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚 硫酸盐络合物，该络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生 成紫色络合物，其颜色深浅与SO2含量成正比，可用分光光度
法比色定量。 ②甲醛缓冲液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
燃料燃烧过程中NOx的形成机理 ① 燃料中的含氮化合物在燃烧过程中氧化生成 NOx，即 含氮化合物+O2→NOx。 ② 燃烧过程中空气中的 N2 在高温（ >2100℃ ）条件下氧化 生成NOx。其机理为链反应机制：
第三章样品的采集与处理保存
（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）
• 超声波发生器能发出高频振荡讯号，通过换能器可以转换成 高频机械振荡而传播到介质中，超声波在介质中疏密相间地 向前辐射，使介质流动而产生数以万计的微小气泡，由空化 效应而形成超过1000个大气压的瞬间高压，从而加速了溶剂 萃取过程。 • 适用：提取固体或半固体样品中的有机物 • 优点： • 与索氏萃取相比，耗时短，溶剂用量少，设备简单，操作容 易 • 缺点： • 超声波有可能破坏某些分析物，且仪器保养要求高。 • 实例：采用超声辅助萃取海水沉积物中的腐殖质，此方法能 显著缩短萃取时间，30分钟的超声萃取，其萃取效率相当于 23 原来手工振荡法24小时才能达到的效果
用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。
5
三、采样的一般方法
将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平，使厚度为3cm左右，然后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。
6
五、采样程序
7 最耗时、最关键的环节！！！
12
1.有机物破坏法
• 主要用于食品中无机元素的测定 • 食品中的无机元素常与蛋白质等有机物质结合， 成为难溶、难离解的化合物，从而失去其原来的 特性。欲测定这些无机成分的含量，需要在测定 前破坏有机结合体，释放出被测组分。 • 高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈 气态逸散。 • 干法灰化、湿法消化、紫外光分解法、微波消解 法
19
压 力
B
液体 流体 C
固体
气体
T
A
温度
20
• 优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为 CO2的毒性低及对环境无污染 • 缺点： 为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送 系统，设备的一次性投资较大，大量消耗 高纯CO2也使运行成本大大提高。 超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共 溶剂即改性剂。 用于萃取非极性或低极性化合物较为理想， 但对萃取极性较强的物质则有一定困难。
工程质量检测样品管理制度
工程质量检测样品管理制度第一章总则第一条为规范工程质量检测样品管理，确保工程质量检测的准确性和真实性，提高工程质量，根据相关法律法规和标准，制定本制度。
第二条本制度适用于所有需要进行工程质量检测的项目，包括但不限于建筑工程、水利工程、路桥工程等。
第三条样品管理应遵循公开、公平、公正的原则，确保检测结果客观、准确。
第四条各参与人员应严格遵守本制度，确保工程质量检测的合法、规范和科学性。
第五条本制度的制定、修改和解释权归工程部门所有。
第二章样品管理的责任部门和人员第六条工程质量检测样品管理由工程部门负责，质量管理部门协助开展工作。
第七条工程部门负责对工程质量检测样品的采集、保管和使用进行管理，确保样品的真实性和准确性。
第三章样品的采集第八条样品的采集应在符合标准和规范的条件下进行，确保样品的完整性和真实性。
第九条采集样品的工作人员应具备相关的资质和技能，遵循相关的操作规程。
第十条采集样品的工作人员应佩戴相应的防护装备，避免样品污染或损坏。
第十一条采集样品的工作人员应填写样品采集记录，包括样品的名称、来源、采集人员等信息。
第十二条采集样品的工作人员应按照规定的保鲜期限将样品送至检测实验室。
第四章样品的保管第十三条样品的保管应在专门的样品库房或样品柜中进行，确保样品的安全和完整性。
第十四条样品库房或样品柜的管理人员应具备相关的资质和技能，严格遵守保管规程。
第十五条样品的保管人员应对样品进行编号和分类，建立样品档案，确保样品的追溯性和可查询性。
第十六条样品的保管人员应定期对样品进行检查和更新，确保样品的完整和保存期限。
第五章样品的使用第十七条工程质量检测样品应在严格遵守应用规范和检测方法的前提下使用，确保检测结果的准确性和可靠性。
第十八条样品的使用应在规定的条件下进行，避免样品的污染和损坏。
第十九条参与样品检测的人员应具备相关的资质和技能，严格遵循检测操作规程。
第二十条样品的使用人员应填写样品使用记录，包括样品名称、使用人员、使用日期等信息。
第三章--食品检验样品的采集与培训讲学
第二节 食品检验样品的采集方法
一、取样方案
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样
方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
第三章--食品检验样品的采集与
二、食品检验样品采集的原则
1、所采样品应具有代表性 每批食品应随机抽取一定数量的样品，再生产过程中，再不同时
间内各取少量样品予以混合。固体或半固体的食品应从表层、中 层和底层、中间和四周等不同部位取样。 2、采样必须符合无菌操作的要求，防止一切外来污染 一件用具只能用于一个样品，防止交叉污染。 3、再保存和运送过程中应保证样品中微生物的状态不发生变化 采集的非冷冻食品一般在0—5度冷藏，不能冷藏的食品立即检验。 一般在36h内进行检验。 4、采样标签应完整、清楚 每件样品的标签须标记清楚，尽可能提供详尽的资料。
在第48行、第10列的数字上。
c.根据单位产品编号的最大位数（如a，最大为三位数），
查出所在行的连续列数字（如b所点数为第48行、第10、11和
12列，其数字为245），则编号与该数相同的那一份单位产品，
即为一件应抽取的样品。
d.继续查下一行的相同连续列数字（如按c、即第49 行的第10、11和12列的数字，为508）。该数字所 代表的单位产品为另一件应抽取的样品。
定检验批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的
代表性。
1、常见的抽样方法有： 1）、重量法 采取一定重量的食品作为一个样品。采取屠宰后两腿
ICMSF提出的采样基本原则，是根据以下考虑来规定 不同的采样数:
工业分析 第三章样品的预处理
氧化性酸: 硝酸, 硫酸, 高氯酸 还原性酸: 盐酸
含硅的试样可用氢氟酸消解.
有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合
物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4和 PbSO4形成络合物，因此,可用EDTA二 钠盐溶液溶解BaSO4和PbSO4以测定其 中的钡或铅。
（1）液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅 拌。 （2）互不相容的液体（如油与水的混合物）： 先分离，再分别取样。
（3）固体样品：粉碎、捣碎（切细）、研磨、 过筛、混匀、缩分等。
采制样的注意事项：
a.制样过程中样品的氧化。比如氧化亚 铁。
b.铜铁器械引入干扰。对铜铁的测定。
c.制样过程样品损失不能太多。比如， 我国地矿样品规定：制样累计损失不得 超过原始样品的5%。
由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌由于试剂与试样的极性分子都在微波电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向分子间互相碰撞摩擦交变的电磁场相当于高速搅拌器每秒钟搅拌245109次促使试剂与试样的化学反应加速进行次促使试剂与试样的化学反应加速进行提高了化学反应的速率使得消化速度加快
当基体的主要成分为不溶性矿物质（如：土壤） 时，用酸或其他溶剂不能分解完全的试样， 可用高温熔融的方法分解。即在坩埚中将 试样与5~20倍的溶剂混合后置于马弗炉 中加热熔融，加热温度通常介于 500~1200℃.
根据样品基体的不同，熔融所用的溶剂分为： (1)碱性熔剂：如碱金属碳酸盐及其混合物、硼酸盐，氢
3.高压罐密闭消解
在高温、高压下进行的湿 法消解过程 .高压密封消 化法——120～150℃， 数小时，要求密封条件 高。内罐多为聚四氟乙 烯,石英材料做成, 易于 用酸清洗，因而不存在 器壁玷污。保护套多为 不锈钢材料。
样品采集、制备与保存
❖制备方法因样品类型不同而异： 1.液体、浆体或悬浮液体：一般将
样品充分摇匀或搅拌均匀即可。 常用的搅拌工具有玻璃棒、搅拌 器等。
2.互不相溶的液体：如油和水的混 合物，可分离后再分别取样测定。
3．固体样品
应用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将
样品制成均匀可检状态。常用的工具有研钵、
粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。
②水产品
小鱼、小虾：可随机采取多个检样（2～3
条），切碎、混匀后成为原始样品，再分取缩减得
到所需数量的平均样品;
大鱼：可从若干个体上的头、体、尾各部位切取 适量可食部分得到检样，切碎、混匀后形成原始样 品，再分取缩减得到所需数量的平均样品。
③ 果蔬
体积较小的(如山楂、葡萄等)：可随机取一定个 数作为检样，切碎、混匀形成原始样品，再分取 缩减得到所需数量的平均样品；
(3)得到平均样品 将原始样品按照规定方法经混 合平均，均匀地分出的一部分供分析检验用的样品 称为平均样品。
(4)平均样品三分 将平均样品平分为三份，分别 作为检验样品(供分析检测)、复验样品(在对检验结 果有争议或分歧时作复检用)和保留样品(需封存保 留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验 证，但易变质食品不作保留)。每份样品数量一般 不少于0.5kg。
❖ 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可 根据需要和测定要求选择。
1. 冷藏 短期保存温度一般以0～50C为宜。
2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、 冷冻干燥等方法。冷冻干燥是在低温及真空下的情 况下对样品进行干燥（温度：－30～－10℃，真 空压力：10～40Pa），所以食品的变化可以减至 最小程度，保存时间也较长。
采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足 检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份 供检验、复检和备查用，每份不少于0.5kg。
第三章烟叶样品的采集制备保存及水分测定
2）小样的抽取和单样的组成
❖ 组成：3把扎把烟叶；50片烟叶（未扎把烟叶）； 500g烟草原料（香料烟、打叶或去梗叶片、烟梗、碎 叶、废料或再造烟叶）
❖ 小样数：每个取样单位最少三个。
二 烟叶的采样方法 --卷烟的抽样方法
原理：将样品和一种与水不互溶与样品不发生化学反应 沸点在100℃以上的有机液体混合，加热蒸馏，用一个带 刻度的收集管收集样品中的水分和有机液体，读取水分 体积，并换算成质量单位。有机液体作为载热体，样品 中的水分和一部分有机液体一块被蒸出。烧瓶中加入已 知重量的样品（大约可以产生2-4mL水分）和从冷凝管流 入的甲苯（沸点：110.7℃，20℃时的密度为0.86694 g/cm3），冷凝时液体下滴速度为4滴/秒。
❖ GB/T5606.1－2005 卷烟抽样（参考 O8243）：
每样五条，一条（10盒、200支）为单位，随机 抽样。
第二节 样品的制备和保存
❖ 一、烟叶样品制备和保存一般步骤：
1 净化：柔软刷子刷掉页面灰尘，特别是脚叶，否则会影 响灰分元素
2 抽脉: 去除主脉，叶片剪成碎块或烟丝 （ 卷烟：剥去 卷烟纸和滤材）。
单样大小取决于：烟草类型；取样单 位的大小；测定项 目的类型和数量。
4）实验室样品：用于实验室检验或测试的样品，其代表 总样。
5）试样：从实验室样品中随机抽取的用于测试的样品， 其代表总样。
6）试料：用以进行检验或观测所取的一定量的试样 。
二 GB/T19616-2004，ISO4874:2000：烟草成 批原料取样的一般原则：
❖ 2、减压恒温干燥法
（1）原理：减压时烟叶中水分在较低温度下也 可以蒸发的原理。
工程样品管理制度
工程样品管理制度第一章总则第一条为了规范工程样品的管理工作，确保工程样品的安全和完整性，提高工程质量和工程安全，制定本制度。
第二条本制度适用于所有涉及工程样品的管理活动，包括样品的收集、储存、保管、使用、处置等环节。
第三条工程样品指按公称或计划生产、制造或使用所需的材料、构件及附件中抽取的试样，在工程项目中用于检测、试验和评价的样品。
第四条工程样品管理应该遵循“科学、规范、公正、客观”的原则，严格依据国家相关标准和法律法规，保障工程样品的真实性、准确性和完整性。
第二章组织机构第五条工程样品管理工作由质量管理部门负责组织实施，并严格按照本制度的要求进行管理。
第六条质量管理部门应当设立专门的工程样品管理小组，负责具体的样品管理工作，包括收集、储存、保管、使用、处置等环节的具体操作。
第七条工程项目部门应当配合质量管理部门，积极参与工程样品管理工作，确保工程样品的准确采集和使用。
第八条公司领导应当对工程样品管理工作进行监督和检查，并确保本制度的有效实施。
第三章工程样品的收集第九条工程样品的收集应当严格按照国家相关标准和法律法规进行，确保样品的真实性和完整性。
第十条收集工程样品的人员应当具备相关的资格和经验，必须经过严格的培训和考核后方可进行工程样品的采集工作。
第十一条工程样品的收集应当在规定的时间和地点进行，采用合适的设备和工具，确保样品采集的准确性和可靠性。
第十二条采集工程样品的人员应当严格按照操作规程进行操作，避免对样品造成污染或损坏。
第四章工程样品的储存第十三条收集到的工程样品应当及时送至指定的样品库进行储存，储存环境应当符合国家相关标准的要求。
第十四条样品库应当配备专门的设备和仪器，用于对工程样品进行存储和保管。
第十五条样品库应当制定相应的储存管理规程，确保工程样品的安全和完整性。
第十六条对于大型或特殊的工程样品，样品库应当采取相应的防护措施，确保样品的安全和稳定储存。
第五章工程样品的保管第十七条样品库应当配备专门的保管人员，负责对工程样品进行日常的保管和管理。
第3章 生物样品与样品制备
硅烷化：R-OH；R-COOH；R-NH-R´等极性基团药物
酰化：R-OH；R-NH2；R-NH-R´等极性基团药物
烷基化：R-OH；R-COOH；R-NH-R´等极性基团药物
生成非对应异构体衍生化法：具有光学异构体的药R（-）与 （+），用不对称试剂使其生成非对应异构体衍生物，GC分析 B:HPLC法中的化学衍生化法 使极性药物变成非极性的、易挥 目的：提高灵敏度；提高分离度
2.待测样品的浓度范围
A:生物样本中药物浓度个体差异大 地高辛1-2ng/ml；水杨酸
盐20-100μg/ml。
B:浓度高的对样品与处理要求低，低的要求高
3.药物测定的目
A:急性中毒病例 B:大部分的体内药物分析，均需要进行全面的样品与处理研究
4.选用的生物样本类型
A:血浆、血清出蛋白后处理 B:唾液通过离心除蛋白后萃取
D:分析物的洗脱和收集 重要，用水-有机溶剂（5:95）洗脱
E:收集的样直接进样，或浓集 4）其他萃取技术
A:固相微萃取技术
B:膜萃及位微透析技术取技术 C:超临界流体萃取技术
4.化学衍生化
1）光谱技术 （1）紫外分光光度法 紫外没有吸收或吸收小的药物 （2）荧光光度法 不具天然荧光的药物 （3）色谱分析法 极性大、挥发性低、热不稳定、检测灵敏度 不够 A:GC法中的化学衍生化法 使极性药物变成非极性的、易挥发 法的药物；增加药物稳定性；提高光学异构体的分离能力 主要衍生化反应
C:制备全血
D:血浆和血清的区别 抗凝剂；血浆量（50-60%），血清 量（20-40%）；纤维蛋白原；C血浆=C血清
E:用全血分析 测定细胞内、外液的浓度；血浆中药物浓
度波动大；血浆中药物浓度低而细胞内药物浓度高
海洋环境监测 第三章 样品采集、贮存与运输
➢ 污染源鉴别：是为了确定污染物排放特征，追 溯污染物的污染途径。 海洋环境中采样目的不尽相同，样品类型及
分析方法各异。 9
4.样品监管
➢ 要求：样品的采集、分析是可追踪的。 ➢ 对样品封条、现场记事本、监管记录和样品
注： 1. 表层系指海面以下0.1~1 m；
2. 底层，对河口及港湾海域最好取离海底2 m的 水层，深海或大风浪时可酌情增大离底层的距离。
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三、采样时间和采样频率
确定原则： ➢ 如何以最小工作量满足反映环境信息所需
资料； ➢ 技术上的可能性和可行性； ➢ 能够真实地反映出环境要素变化特征; ➢ 尽量考虑采样时间的连续性。
第三章 样品采集、贮存与运输
1
样品采集、贮存与运输
第一节 通则 第二节 水质样品 第三节 沉积物样品 第四节 生物样品
2
第一节 通则
监测任务的总体构思和设计（制订流程）
1、明确监测目的 2、进行调查研究 3、确定监测项目 4、设计监测网点 5、安排采样时间和频率 6、选定采样和保存方法 7、选定分析测定技术 8、提出监测报告要求 9、制订质量保证程序、措施和方案的实施计划
断面设置应根据掌握水环境质量状况的实际 需要，考虑对污染物时空分布和变化规律的控制， 力求以较少的断面和测点取得代表性最好的样点。
15
16
2.监测断面
➢ 海洋沿岸的采样，可在沿海设置大断面，并在 断面上设置多个采样点。
➢ 入海河口的采样断面应与径流方向垂直布设。 根据地形和水动力特征布设一致数个断面。
开特征区划的系统边界。
体内药物分析 第三章 生物样品与样品制备
22
（二） 去除蛋白质
2、加入中性盐
常用中性盐（置换蛋白结合的水，使蛋白 脱水而沉淀）：
饱和硫酸铵、硫酸钠、镁盐、磷酸盐、枸 橼酸盐
比例：1：2 90％去除 方法：超速离心（10000r/min）
23
（二） 去除蛋白质
3、加入强酸
常用溶剂（与蛋白质阳离子形成不溶性盐沉淀）： 10％三氯醋酸、6％高氯酸、硫酸－钨酸混合液 、5％偏磷酸
完，不能反复冷冻→解冻→冷冻(FTC)；样品应以小 体积分装存放。
15
第二节 生物样品的预处理与制备
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一、预处理目的
（一）药物从缀合物中释放，测定总浓度 （二）纯化、富集药物 （三）适应和满足测定方法要求的灵敏度 （四）防止对分析仪器的污染和劣化
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二、样品制备时应考虑的问题
（一）药物的理化性质、存在形式和浓度范围 （二）药物测定的目的 （三）生物样品种类和杂质干扰类型 （四）样品的化学组成 （五）药物的蛋白结合率 （六）被测组分在预处理过程中的稳定性 （七）样品在收集、储存等过程中容器的污染 （八）样品的预处理过程要求简便 （九）预处理的最后一步应富集被测组分 （十）对分析方法的要求
离子对提取法：是一种用有机溶剂提取离子型药物的 方法。
原理：一些酸性或碱性的有机药物在体液中呈离子状 态，成为强亲水性的带电荷离子，不易被提取出来 。当加入与药物呈相反电荷的反离子物质时，即可 成为具有一定脂溶性的离子对，用有机溶剂可萃取 出来。
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碱性药物：庚烷磺酸、辛烷磺酸、己烷磺酸等 酸性药物：四丁基铵、四乙基铵、四辛基铵 提取溶剂：氯仿、二氯甲烷
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SPE的缺点：
1、价格昂贵 2、技术要求高 3、小柱各批之间有差异 4、主子容易堵塞，影响分离效果
第三章 环境监测样品的采集和保存
第三章环境监测样品的采集和保存重点：采样时间和频率，各种样品的采集和保存（水、大气、固废）一、采样基础1.1采样总体方案由监测方案确定采样点、采样时间、采样频率和采样量1.2采样时间和频率✓采样时间a 相应于监测对象的被测定参数随时间发生变化的周期。
如一条河流某水质参数可能以天、周、月、年为周期发生变化。
变化：随机随时或有序随时间变化。
需在变化周期内按采样频率多次采样分析。
b 某采样点上进行采样的约定时日和时刻c 采样持续时间，如对空气中悬浮颗粒物做大流量采样时，采样持续时间为24h✓采样频率指在一个时段内的采样次数，如1天、1月或1年内的采样次数。
取决于监测对象的被测参数的内在变异性和评价环境质量所需数据的精确程度。
要求越高则频率越高；连续自动采样能满足很高要求。
二、水样的采集和保存（以地表水的采集为例）2.1水样类型✓瞬间水样：适用于流量不固定、不连续流动、污染物最高值与最低值都变化的情况；如稳定的工厂废液有代表性；如高峰期采集可间隔一定时间计算平均浓度。
✓混合水样：在同一采样点上的，以时间、流量或体积为基础，按照已知的比例（间隔或连续的）混合的水样。
提供的数值为平均值，可人工也可自动采样。
包括：平均混合水样（隔相同时间采集等量废水样混合，适宜废水流量稳定情况）平均比例混合水样（不同时间依照流量大小按比例采集的混合水样）✓综合水样：从不同采样点同时采得的瞬时水样混合为一个样品，为综合水样。
2.2采样布点2.2.1合适的采样地段（断面）：水量大、水面宽、水深大、水流急的较大河流2.2.2所选地段上选择具体采样位置即采样点：对一般水量较小、水深不大、水面宽度不超过10m的较小江河或水渠，可以单点采样，即通常在河流中心的主流线处布设一个采样点。
漓江2月6日上午的水位是一百四十點五米，水流量十三點二立方米/秒。
代表性：在该点可获得特定的条件或参数，用以表征或近似表征水体质量或条件。
基本原则：主要居民区和工业区的河流上、下游；湖泊、水库、河口的主要出口和入口；河流驻留、河口、湖泊和水库的代表性位置；主要用水地区，如公用给水取水处、商业性捕鱼水域和娱乐水域；重要支流汇入主流、河口或沿海水域的汇合口。
建筑工程质量检测中心样品管理细则
建筑工程质量检测中心样品管理细则第一章总则第一条目的为确保建筑工程质量检测的准确性和公正性，规范样品的采集、管理、检测和存储流程，特制定本细则。
第二条适用范围本细则适用于建筑工程质量检测中心所有样品的管理工作。
第三条管理原则规范管理，确保样品的真实性和完整性。
科学储存，保证样品的稳定性和可靠性。
严格记录，保证样品管理的可追溯性。
第二章样品采集第四条采集责任由检测中心指定专业人员负责样品的采集工作。
第五条采集要求按照检测项目的要求，合理选择样品采集点。
确保样品的代表性，避免样品污染和损坏。
第六条采集记录详细记录样品采集的时间、地点、数量、类型等信息。
第三章样品接收第七条接收流程样品到达检测中心后，由样品管理员进行初步检查。
检查样品的完整性、标识是否清晰等。
第八条接收标准样品应符合检测要求，标识清晰，无明显损坏。
对不符合标准的样品，应予以退回或重新采集。
第九条接收记录记录样品的接收时间、接收人员、样品状态等信息。
第四章样品标识第十条标识要求每个样品都应有唯一的标识号码。
标识应清晰、不易脱落，确保在整个检测过程中可识别。
第十一条标识内容包括样品名称、采集时间、采集地点、客户信息等。
第五章样品储存第十二条储存条件根据样品的物理化学性质，设定适宜的温度、湿度等储存条件。
第十三条储存设施使用专用的样品储存设施，如样品柜、冷藏箱等。
第十四条储存记录记录样品的入库时间、储存条件、出库时间等信息。
第六章样品检测第十五条检测流程样品管理员根据检测计划，安排样品检测。
检测人员按照标准操作程序进行检测。
第十六条检测记录详细记录检测项目、检测结果、检测时间、检测人员等信息。
第十七条检测结果管理检测结果应由检测人员和审核人员共同确认。
检测结果应及时通知客户，并做好记录。
第七章样品处置第十八条处置流程检测完成后，样品管理员应根据样品的处置规定进行处理。
可重复使用的样品应妥善保存，不可使用的样品应按照规定销毁。
第十九条处置记录记录样品的处置时间、处置方式、处置人员等信息。
样品采集管理制度
样品采集管理制度第一章总则第一条为了规范样品采集工作，保证样品的准确性和完整性，提高样品采集的效率和质量，制定本制度。
第二条适用范围：本制度适用于所有从事样品采集工作的人员。
第三条定义：样品采集是指从某一对象中取得某种物质或组织的样品。
第四条遵循原则：样品采集应遵循合法、科学、规范、准确、及时和高效的原则。
第二章样品采集工作的组织与管理第五条组织机构：设立样品采集管理部门，负责具体的样品采集工作组织、管理和指导。
由专职或兼职负责样品采集工作的人员组成。
第六条领导责任：上级管理人员必须对样品采集工作负领导责任，确保样品采集工作的合规、高效。
第七条人员培训：对从事样品采集工作的人员进行必要的培训，保障其对样品采集规范和技术要求的了解和掌握。
第八条质量控制：建立样品采集质量控制制度，确保采集样品的准确性和一致性。
第九条设备设施：保证采集设备设施的完好，确保样品采集工作的正常进行。
第十条安全保障：加强对样品采集工作安全的监控和防范，确保人员和样品的安全。
第三章样品采集的程序和要求第十一条前期准备：在进行样品采集工作前，必须进行充分的准备，包括确定采集地点和时间、准备好必备的采集工具和材料等。
第十二条采集方法：采集方法应当科学、合理，避免对被采集样品的影响。
第十三条采集流程：样品采集应按照规定的流程进行，包括样品编号、采集环境记录、样品保护等。
第十四条采集记录：对所有样品的采集过程和相关信息进行详细记录，并及时上传至系统。
第十五条样品交接：在样品采集和处理的过程中，必须严格按照规定的程序和要求进行样品交接。
第四章样品保存和管理第十六条保存要求：采集到的样品必须及时送达样品管理中心，按照规定进行保存。
第十七条温度控制：对于需要在低温或者恒温环境中保存的样品，必须加强温度控制，保证样品的稳定性。
第十八条保密要求：对于需要保密的样品，应当加强对样品的保密管理，确保样品信息不外泄。
第十九条销毁处理：对于已完成检测和分析的样品，必须按照规定进行销毁处理。
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12、实际应用中，要根据吸收剂吸收气体的特性，安排混合气 体中各组分的吸收顺序。√
13 、半水煤气的分析与大气污染的分析方法相同。
14 、气体分析是指对工业气体产品的分析。
15 、气体的体积随环境温度或压力的改变而改变。 √ 16 、浓H{SO4一般用于气体的干燥。 √
17 、打开采样阀，可以直接采取输送管道中的试样。
一、固体样品的采取 1、采样工具： 自动采样器、蛇形铲、取样钻、双套取样管。 2、采样方法 ①从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点或五点 法，子样要分布在车皮对角线上，首、末两点距车角各1 m， 其余各点均匀分布于首、末两子样点之间。此外，还有18方 块法、棋盘法、蛇形法、对角线法等。 ②从物料流中采样(传送带)：按一定时间间隔采样。 试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 采用人工或机械的方法逐步破碎 混匀法通常有堆锥法、掀角法。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
用于酸性试样的分解，实际用Na2CO3与K2CO3 1∶1的混合
物，熔点为700℃左右，宜在铂皿中进行。 Na2CO3+S 是一种硫化熔剂，含硫的混合熔剂会腐蚀铂
皿，常在瓷坩埚中分解试样。
3．NaOH和KOH NaOH（熔点：321℃）和KOH（熔点：404℃） 都是低 熔点的强碱性熔剂。常用于分解铝土矿、硅酸盐等试样，可 在铁、银或镍坩埚中进行分解。 4．Na2O2 Na 2 O 2 是一种强氧化性、强腐蚀性的碱性熔剂。它可以 分解许多难溶性物质。一般常使用铁、镍或刚玉坩埚。使用 Na2O2作熔剂时，不宜与有机物混合，以免发生爆炸。 三、烧结法 烧结法又叫做半熔法，试样与固体试剂在低于熔点的温 度下发生反应。与熔融法相比，烧结法温度较低，加热时间 较长，但不易损坏坩埚，可以在一定程度上改善对器皿的侵 蚀作用。烧结法通常在瓷坩埚中进行。 1．Na2CO3-ZnO烧结法：800℃左右 2．CaCO3-NH4Cl烧结法
1、分样器的作用是( ) A、破碎样品 B、分解样品 C、缩分样品 D、掺合样品 2、对某一商品煤进行采样时，以下三者所代表的煤样关系正 确的是( ) A、子样＜总样＜采样单元 B、采样单元<子样＜总样 C、子样＜采样单元＜总样 D、总样＜采样单元＜子样 3、已知以1000t煤为采样单元时，最少子样数为60个，则一批 原煤3000t，应采取最少子样数为( ) A 、180个； B、85个； C 、123个； D 、104个 。 4、在采样点上采集的一定量的物料，称为( ) A、子样 B、子样数目 C、原始平均试样 D、分析化验单位 5、 自袋、桶内采取细粒状物料样品时，应使用( ) A、钢锹 B、取样钻 C、取样阀 D、舌形铁铲 6、欲采集固体非均匀物料，已知该物料中最大颗粒直径为 20mm，若取K=0.06，则最低采集量应为( ) A、24kg B、1.2kg C、1.44kg D、0.072kg CADABA
A、塑料瓶或虹吸管 C、玻璃瓶或陶瓷器皿 A、低负压 B、负压 B、塑料袋或采样管 D、玻璃管或长橡胶管 C、常压 D、正压 BDCA
10、通常使用流水抽气泵法采取( )状态的气样。
1、采集非均匀固体物料时，采集量可由公式Q=Kda 计算得到 2试样的制备通常经过破碎、过筛、混匀、缩分四个基本步骤 3、四分法缩分样品，弃去相邻的两个扇形样品，留下另两个 相邻的扇形样品。 4、制备固体分析样品时，当部分采集的样品很难破碎和过筛， 则该部分样品可以弃去不要。 5、无论均匀和不均匀物料的采集，都要求不能引入杂质，避 免引起物料的变化。 6、保留样品未到保留期满，虽用户未曾提出异议，也不可以 随意撤销。 7、分析检验的目的是为了获得样本的情况，而不是为了获得 总体物料的情况。 8、采集商品煤样品时，煤的批量愈大，子样个数要相应增多 9在火车顶部采煤样时，设首末个子样点时应各距车角0.5米处 10、分解试样的方法很多，选择分解试样的方法时应考虑测定 对象、测定方法和干扰元素等几方面的问题。
1、使用安瓿球称样时，先要将球泡部在( )中微热。 A、热水 B、烘箱 C、油浴 D、火焰 2、 安瓿球吸取试样后，用( )毛细管尾部。 A、润滑脂塞封 B、高温火焰烧结 C、小火焰熔封 D、胶帽套住 3、对工业气体进行分析时，一般量测量气体的（ ）。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 4、气体进行吸收作用的部件是( )。 A、量气管 B、吸收瓶 C、爆炸瓶 D、水准瓶 5、 依据被测气体物质的( )性质的特点，可以用仪器分析法 和化学分析法对工业气体进行分析。 A、物理和化学 B、密度小和易于流动 C、吸收和燃烧 D、体积随温度和压力改变 6、用气体分析仪进行气体的化学分析时，吸收剂的量应稍大 于吸收瓶总容积 A、1/4 B、1/3 C、1/2 D、2/3
第三节 试样的分解、分离
试样分解要求： 试样要分解完全；分解过程中待测组分 不应挥发而损失；溶解过程中不能引入被测组分或干扰物质。 常用的分解试样方法有：溶解法、熔融法、烧结法、分 解法、提取法及蒸馏法。 一、溶解法 1．水溶法 2．酸溶法 （1）盐酸 盐酸中Cl 能与许多金属离子生成稳定的配合物， 盐酸是良好溶剂。 HCl+H 2O2、 HCl+Br 2常用于分解铜合金 及硫化物矿石等试样。 （2）硝酸 硝酸有酸性和较强的氧化作用。王水（3体积HCl + 1体积HNO3）、逆王水（3体积HNO3 + 1体积HCl）是溶 解金属及矿石最常用的混合溶剂。
Q≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝ 24 kg
如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm Q≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝ 0.96 kg ≈ 1kg 结论： 样品的颗粒越大，则最低称样量越大；样品越 不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样
第二节 难度较大样品的采集
18 、化工制品取样的总样质量，一般不少于500克。 √ 19、化学分析法测定气体所用的仪器不包括苏式气体分析仪
20、相平衡是研究物系伴随有相变化的物理化学过程。 √
21、定位试样是在生产设备的不同部位采取的样品。
1、工业废水样品采集后，保存时间愈短，则分析结果( ) A、愈可靠 B、愈不可靠 C、无影响 D、影响很小 2、采集水样时，当水样中含有大量油类或其它有机物时以( )• 为宜。 A、玻璃瓶 B、塑料瓶 C、铂器皿. 3、液体平均样品是指 （ ） A、一组部位样品 B、容器内采得的全液位样品 C、采得的一组部位样品按一定比例混合而成的样品 D、均匀液体中随机采得的样品 4、称量易挥发液体样品用( )。 A、称量瓶 B、安瓿球 C 锥形瓶 D、 滴瓶 5、 用气化法测定某固体样中含水量可选 A、 低型称量瓶 B、高型称量瓶 C、表面皿 D、 烧杯 6、国家标准的有效期一般为（ ）年。 A、2年 B、3年 C、5年 D、10年 ABCBAC
第三章
样品的采集
第一节 制样方案的制定
一、样品数和样品量 采样的基本原则是使采得的样品具有充分的代 表性。能给出所需信息的最少样品数和最少样品量 为最佳样品数和最佳样品量。
1. 确定采取的样品数
当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元 数立方根的3倍数确定：
2、样品量
在满足需要的前提下，样品量应至少满足以
一般k值在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越 大，物料均匀0.1 ~ 0.3， 物料不太均匀0.4 ~ 0.6， 物料极不均匀0.7 ~ 1.0；a=1.8 ~ 2.5，地质部门一般 规定为 2
例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗 粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2
1、水泥厂对水泥生料，石灰石等样品中二氧化硅的测定，分 解试样，一般是采用（ ）分解试样。A、硫酸溶解 B、盐酸 溶解 C、混合酸王水溶解 D、 碳酸钠作熔剂，半熔融解 2、盐酸和硝酸以（ ）的比例混合而成的混酸称为“王水”。 A、1：1 B、1：3 C、3：1 D、3：2 3、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在__坩锅进行 A、银； B、瓷； C、铂； D、金 4、用密度瓶法测密度时，20℃纯水质量为50.2506g，试样质量 为48.3600g，已知20℃时纯水的密度为0.9982g/cm-3，该试样 密度为（ ）g / cm。 A、0.9606 B、1.0372 C、0.9641 D、1.0410 5、( )改变，物质的折光率也随之改变。 A、样品用量 B、时间 C、温度 D、压力 6、有机物的折光系数随温度的升高而减少。 7、阿贝折光仪不能测定强酸强碱和氟化物。 8、磷肥中水溶性磷用水抽取，有效磷可用EDTA液抽取。 DCCAC
（3）硫酸 热的浓硫酸是一种很强的氧化剂和脱水剂。 （4）磷酸 磷酸根具有很强的配位能力，几乎90%的矿石 都能溶于磷酸。 （5）高氯酸 热的浓高氯酸具有强氧化性，可迅速溶解铁 合金和各种铝合金。 [注意] 热的高氯酸遇有机物会发生爆 炸，使用时要注意安全。并且在通风橱中操作。 （6）氢氟酸 F＿ 具有强的配位能力。HF能腐蚀玻璃、陶 瓷器皿。HF与H2SO4、HNO3或HClO4混合后作为溶剂。 [注意] 用氢氟酸分解试样通常需要用铂皿。氢氟酸对人体有 毒性、腐蚀性，使用时要注意安全。 3．碱溶法 主要溶剂为NaOH、KOH
2、采样方法
（1）常压气体的采样 ①用吸气瓶取样②用吸气管取样③用流水抽气泵取样 （2）正压气体的采样 采样时只需放开取样点上的活塞，气体便自动流入气体取样 器中。取样时必须用气体试样置换球胆内的空气3～4次。 （3）负压气体的采样 ①低负压气体的采样：气体压力小于大气压的气体称为低负 压气体。可用抽气泵减压法采样，当采气量不大时，常用流 水真空泵和采气管采样。 ②超低负压气体的采样： 气体压力远远小于大气压的气体称为超低负压气体。用 负压采样容器采样。取样前用泵抽出瓶内空气，使压力降至 8～13 kPa.
7、物料量较大时最好的缩分物料的方法是( A、四分法 B、使用分样器 C、棋盘法 8、 分样器的使用不正确的是( )。 A、应用与分样器进料口宽度相等的铁铲进料