水样中总氮的测定

实验2水样总氮的测定

一、实验目的

（1）掌握总氮的测定原理和方法。

（2）了解影响总氮测定的因素。

二、实验原理

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2

KHSO4→H++ HSO4ˉ

HSO4ˉ→H++ SO42-

OH-+H+→H2O

在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，分解出的原子态氧在120～124 ℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。在此过程中有机物同时被氧化分解。

A＝A220－2A275（1-1）

本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～4.00mg/L。

三、实验试剂（配制以下试剂均使用无氨水）

（1）氢氧化钠溶液（200 g/L）：称取20 g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100 mL。

（2）氢氧化钠溶液（20 g/L）：，将溶液（1）稀释10倍而得。

（3）碱性过硫酸钾溶液：称取40 g过硫酸钾(K2S2O8)溶于600 mL水中，另称取15 g氢氧化钠溶于300 mL 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000 mL，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。

（4）盐酸溶液（1＋9）：浓盐酸和无氨水的体积比为1:9。

（5）硝酸钾标准贮备液（氮含量100 mg/L）：硝酸钾(KNO3)在105℃～110℃电热干燥箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218 g，溶于无氨水中，移至1000 mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线，混匀。加入1～2 mL三氯甲烷作为保护剂，并在0～10 ℃暗处保存，可稳定6个月。

（6）硫酸溶液（1＋35）：浓硫酸和无氨水的体积比为1:35。

3. 实验器材

所用玻璃器皿用盐酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

（1）紫外分光光度计：配备10 mm 石英比色皿。

（2）压力蒸汽灭菌器：医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅(压力为 1.1～

1.4 kg/cm 2)，锅内温度相当于120～124 ℃。

（3）比色管：具玻璃磨口塞，25 mL 。

四、实验方法和步骤

1. 样品测定

（1）取10.00 mL 试样（20～80μgN ）置于比色管中＋5 mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用绳扎紧瓶塞，以防弹出→将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热至顶压阀吹气，关阀→使压力表指针到 1.1～1.3 kg/cm 2，此时温度达120～124 ℃后开始计时→保持温度在120～124 ℃之间30 min →自然冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管，冷却至室温，按住管塞将比色管中的液体颠倒混匀2～3次→＋(1＋9)盐酸1.0 mL →用无氨水稀释至25 mL 标线，盖塞混匀→在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，10 mm 石英比色皿，分别在波长为220 nm 与275 nm 处测定吸光度，并用式（1-1）计算出校正吸光度Ar 。同时作空白（10 mL 无氨水代替试样，A b ≤0.03）

2. 标准曲线的测定

分别吸取(10 mgN/L)硝酸钾标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00和7.00 mL 于25 mL 具塞磨口玻璃比色管中，其对应的总氮（以N 计）含量分别为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00和2.80mg/L 。加无氨水定容，直接上机测定，用差值△A 与浓度c 作标准曲线。计算线性回归方程。

五、实验数据记录

按式(1-1)计算样品的校正吸光度A r ，减去A b 后在标准曲线上查出相应的总氮浓度，乘以定容体积，得总氮质量m ，按下式计算总氮浓度C N 。

V m

C N 式中：C N (mg/L)；m —试样含氮量，mg ； V —试样体积， L 。 六、思考题

1. 实验的干扰离子有哪些？如何消除？若空白较高，原因？

2.总氮与硝氮+氨氮的和大小比较，若小于硝氮+氨氮的和，原因？

3.查国标CB3838-2002和污水排放标准，判断是否超标？

七、注意事项

1）参考吸光度比值A275/A220×100％＜20％时，大于20%应鉴别。λ220-280nm，每隔2-5nm测吸光度，在220和275nm处不应有折线出现。

2）玻璃具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却后放气要缓慢；防开裂；

3）测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀。遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行测定。

4）使用高压蒸汽消毒器时，应定期校核比力表；

5）无氨水；每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集馏出液。