水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(精)
04水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解分光光度法
水质总氮检测标准操作规程碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法一、目的规范水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标准操作规程。
二、适用范围1、适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
2、当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg∕L，测定范围为0.20-7.00mg∕L。
三、责任者实验室检验人员及负责人。
四、正文1、术语和定义总氮：指在规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
2、方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。
A＝A220－2 A275 （1）3、仪器分析天平、紫外分光光度计、高压蒸汽灭菌器、25ml具塞磨口玻璃比色管、10mm石英比色皿、实验室常用玻璃仪器等。
4、试剂4.1、浓盐酸：ρ=1.19g/ml。
4.2、浓硫酸：ρ=1.84g/ml。
4.3、盐酸溶液：（1+9）。
将100ml浓盐酸沿烧杯壁慢慢加入到900ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.4、硫酸溶液：（1+35）。
将10ml浓硫酸沿烧杯壁慢慢加入到350ml蒸馏水中，搅拌均匀，冷却备用。
4.5、氢氧化钠溶液：ρ=200g/L称取20.0g氢氧化钠溶于少量水中，稀释至100ml。
注：氢氧化钠含氮量应小于0.0005%。
4.6、氢氧化钠溶液：ρ=20g/L量取ρ=200g/L氢氧化钠溶液10.0ml，用水稀释至100ml。
4.7、碱性过硫酸钾溶液称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中。
待氢氧化钠溶液冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总磷、总氮的测定方法
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7．3校准
7．3．1校准系列的制备：
a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。
水质总氮总磷氨氮高锰酸盐指数的测定
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.测定原理碱性过硫酸钾法: 过硫酸钾是强氧化剂, 在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧:K 2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]分解出的原子态氧在120～124℃下, 可使水样中含氮化合物的氮元素转化成硝酸盐, 消解后的溶液用紫外分光光度计于一定波长处测出吸光度, 从而计算出总氮的含量。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L, 定上限为4mg/L。
2.水样的采集及其保存3.在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件本保存, 但不得超过24h。
若水样的放置时间较长时, 可在1000mL水样中加入约0.5mL硫酸(p＝1.84g ／mL), 酸化到pH小于2, 并尽快测定。
4.试剂（1）碱性过硫酸钾溶液: 称取40g过硫酸钾, 另称取15g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL, 溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
（2）盐酸溶液（1+9）: 按体积比混合（3）硝酸钾标准储备溶液CN＝100mg/L：称取0.7218g在105-110℃烘箱中烘干4小时的优级纯硝酸钾溶于水中, 移至1000 mL容量瓶中, 用纯水稀释至标线在0～10℃保存, 可稳定六个月。
（4）硝酸钾标准使用液CN＝10mg/L ：用CN＝100mg/L溶液稀释10倍而得, 使用时配制。
4、仪器紫外分光光度计、具塞比色管、移液管、医用手提式蒸气灭菌器、石英比色皿。
5.实验步骤（1）标准曲线的绘制: 分别取0, 0.50, 1.00 , 2.00, 3.00, 5.00, 7.00, 8.00ml 标准使用液于25 ml比色管中, 加水至10ml标线。
（2）向比色管中加入5ml碱性过硫酸钾溶液, 用纱布和线包扎紧, 在121℃中消煮1小时, 冷却至室温。
（3）加入1ml（1+9）盐酸, 定容至25 ml, 摇匀, 用光程长10mm比色皿, 在220 nm和275nm下测定吸光度。
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。
[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。
在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时主要的干扰物有哪些220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮时，为什么要在两个波长测定吸光度？因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收，而溶解的有机物在此波长也有吸收，干扰测定。
而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
所以在275nm处也测定吸光度，用来校正硝酸盐氮值。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法标曲汇不出来的原因是什么？220纳米与275纳米都属于紫外范围，属于电子跃迁光谱，在总氮测定过程中，实际就是用紫外光度法测定硝酸根的浓度，但是在碱性条件下，反应后的溶液中含有过二硫酸盐（剩余），硫酸盐（过二硫酸盐还原成分），这些物质在220纳米均有吸收。
为了消去干扰，必须用220纳米测的吸光度值减去275纳米处吸光度的2倍才得到真实的硝酸根浓度。
但是很多物质在220纳米处有吸收，如含氧或氮化合物，因此对空白溶液水质有较高要求，例如空白中含有碳酸盐和磷酸酸盐等等就有干扰。
1,可能没消解好，看看消解条件是否达到。
2.最有可能的是使用的药剂不纯。
用高压蒸气消毒器或民用压力锅加热—碱性过硫酸钾消解—紫外分光光度法分析。
该法精密度和准确度较好,但存在一些问题:一是消解过程烦杂,而且稳定性差,温度难以控制。
二是该方法存在空白值偏高的现象。
三是比色误差,很多研究表明未分解的过硫酸钾、氢氧化钠在220nm下具有一定吸光度因而其选择性较差。
水质总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 GB11894精编版
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL蒸馏水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解 紫外分光光度法12代替89
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 636—2012代替GB 11894—89水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布前言 (II)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 干扰和消除 (1)6 试剂和材料 (1)7 仪器和设备 (2)8 样品 (2)9 分析步骤 (3)10 结果计算与表示 (3)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (4)13 注意事项 (4)附录A（资料性附录）氢氧化钠和过硫酸钾含氮量测定方法 (6)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中总氮的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）的修订。
本标准首次发布于1989年，原标准起草单位为上海市环境监测中心，本次为第一次修订。
修订的主要内容如下：——扩大了标准的适用范围；——增加了氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法；——增加了质量保证和质量控制条款；——增加了注意事项条款。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）废止。
本标准附录A为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心。
水质总氮的测定碱性过硫酸 钾消解紫外分光光度法
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric methodGB 11894－891 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用碱性过硫酸钾在120～124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg／L，测定上限为4mg／L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L·mo1－1·cm－1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体(小于0.45?m颗粒物)的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120～124℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 (1)按A的值查校准曲线并计算总氮(以NO3－N计)含量。
4 试剂和材料除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮
为对比，就各种浓度的盐酸溶液做实验比较分析，在盐酸溶液浓度处于（1+9）以内状态时，对实验结果的影响比较小，可以利用系统误差进行消除。
如果盐酸不参与反应，就代表着把（1+9）盐酸溶液稀释25倍，此时处于220nm 位置上的吸光度只有0.01，因此，只要根据国际标准方法在浓度与体积上的标准化要求，适当添加盐酸，那么因为条件影响，导致盐酸不能超过1ml，浓度也无需进行严格控制，在体积比处于（1+9）时所残留的误差，其对实验结果的影响可以忽略不计。
总之，尽管盐酸浓度高于（1+9）的时候，在220nm 位置上，会生成吸光度，而且氢氧化钠也是在此处有所吸收，然而，只要根据国际标准对浓度和含量的要求，添加一定的试剂，并且因为盐酸与氢氧化钠浓度太高，在220nm 的位置上，会适当吸收，这时的影响也可以忽略不计。
2.4 过硫酸钾分解不完全过硫酸钾溶液在220nm 位置上，吸收度非常强大，尽管溶液浓度最低状态下，都会对实验比色造成影响，所以过硫酸钾如果分解不完全，就会直接影响实验结果。
但是，在国际标准方法中，消解过硫酸钾分解才是关键所在，而消解备受时间与温度限制。
因此，需要保证时间与温度都处于最佳状态下，才可以确保实验结果的精确度。
既有资料和经验可知，消解时间最佳是50min，而温度最佳为120-124℃。
3 过硫酸钾碱性对测定结果的影响在过硫酸钾溶液中，空白值和30ug 以下的标准点吸光度比较低，但是碱性过硫酸钾溶液却相反，从而使得测定含量较低的标样值却比较高，相反则较低，从而直接影响影响测量结果的准确性，所以，必须合理利用碱性过硫酸钾溶液。
4 结语总之，在实验中，应选择纯度较高的过硫酸钾和无氮水，过硫酸钾的碱性直接影响着测定结果的准确性，因此，应严格按照国际标准相关方法做进一步测定，即选择纯过硫酸钾与去离子水，影响实验空白值，从而造成结果出现偏差。
所以，利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮具有非常重要的现实意义。
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定（碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）一、原理在120～124°C下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）氧化反应过程：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下，有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1～2，常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中，-20°C冷冻，可保存一个月。
（测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5～9）2、水样前处理A275/A220>20%时，可能存在浊度干扰，可进行消解后过滤。
3、实验条件：①碱性过硫酸钾：过硫酸钾难溶，可在50℃水浴加热溶解。
（15g 氢氧化钠加入500mL水中时，实际水温＜40℃，可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解）。
溶液存放于聚乙烯瓶（碱液不能放在玻璃瓶里）中，常温下阴暗处密封保存，可保存一周（低温会析出过硫酸钾）。
②消解：消解温度过高，过硫酸钾分解过快，可能会氧化不完全；消解时间太短或者温度过低，过硫酸钾消解不完全，在220nm处有强吸收（加热至120℃时开始计时，120-124℃保存30mins）。
此外，若比色管气密性差，含氮化合物可能释放，影响测试结果。
③颠倒混匀：冷却后开盖前进行颠倒混匀，有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试：采用双波长测试计算，可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素：①六价铬、三价铁离子：在220nm和275nm处有强吸收。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)复习过程
水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1.目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O] 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
3.3碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4盐酸溶液（1+9）HCl (A.R) （1+9）3.5 硝酸钾标准溶液C N＝100mg/L：硝酸钾（KNO3 A.R）在105-110℃烘箱中烘干3小时，于干燥器中冷却后，称取0.7218g溶于纯水中，移至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存，可稳定六个月。
水质 总氮方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：总氮分析方法：水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法方法编号：HJ 636-2012验证人员：卢志艺验证日期：1、方法概述在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220nm和A275nm，按下列公式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A= A220nm-2A275nm2、仪器和试剂紫外分光光度计（UV1800PC）高压蒸汽灭菌器无氨水碱性过硫酸钾溶液硝酸钾标准贮备液（ρ=10.0mg/L）3、分析步骤取适量样品用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节pH至5~9，待测。
4、标准曲线的绘制以硝酸钾标准贮备液配制硝酸钾标准使用液，在进行标准曲线的绘制，以总氮含量为横坐标，对的A r值为纵坐标。
按下表配置标准A b=A b220nm-2A b275nm A s=A s220nm-2A s275nm A r=A s-A b5、数据处理及含量的计算样品中总量的质量浓度ρ（mg/L）按下式计算：ρ（mg/L）=（A r-a）*f / bVρ—样品中总氮（以N计）的质量浓度，mg/L；A r—试样的校正吸光度与空白试验校正吸光度的差值；a—校准曲线的截距；b—校准曲线的斜率；V—试样体积；f-稀释倍数。
6、方法检出限配置相同7组含总氮低浓度的样品，按照步骤3进行试样制备，计算7组样品的标准偏差，按照公式MDL=t(n-1,0.99)*S计算检出限。
6、方法精密度分别制备低、中、高三种试样，每组平行测定六次。
表6.2中浓度测定结果表6.3高浓度测定结果7、准确度测量两种有证物质的浓度，每组平行测定6次表7.28、加标回收用同一种的水样分别进行不同浓度的加标且加标量分别为5㎍、10㎍、50㎍结果如下：9、计算方式标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率10、评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
HJ636-2017水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.pdf
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20～7.00mg/L。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总氮 total nitrogen（TN）指在本标准规定的条件下，能测定的样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。
4 方法原理在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（1）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。
A＝A220－2A275（1）5 干扰和消除5.1当碘离子含量相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍以上时，对测定产生干扰。
5.2水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入5%盐酸羟胺溶液1～2ml 消除。
6 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无氨水（6.1）。
6.1 无氨水每升水中加入0.10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。
也可使用新制备的去离子水。
6.2 氢氧化钠（NaOH）含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠中含氮量的测定方法见附录A。
6.3 过硫酸钾（K2S2O8）含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾中含氮量的测定方法见附录A。
6.4 硝酸钾（KNO3）：基准试剂或优级纯。
在105～110℃下烘干2h，在干燥器中冷却至室温。
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012
水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法-HJ-636-2012简介总氮是水质评价中的重要指标，用于评价水中营养物质的含量，尤其是有机氮和无机氮的总和。
HJ-636-2012是一种采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的标准方法。
碱性过硫酸钾消解碱性过硫酸钾消解是将水样中的氮化合物（有机氮、无机氮）转化为氧化态的过程。
消解前要先进行碱度试验确定所需氢氧化钠的用量。
1.取100mL去离子水分别加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，作为空白。
2.取同样的操作条件下加入待测水样，进行消解。
3.消解后用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
消解过程中，反应温度一般为120-125℃，持续时间为30-60分钟，在消解结束时，加入适量的苯磺酸钠来抑制由于过多的碱性剂引起的测量偏差。
紫外分光光度法测定总氮碱性过硫酸钾消解完成后，将样品降温至室温后，采用紫外分光光度法进行测定。
1.光谱扫描范围为220-400nm。
2.在320nm处设置最大吸光度，以测定水中总氮的含量。
3.使用同样条件下的空白对照比较，测定样品的吸光度值。
4.通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
实验设计此处以河水样品为例进行说明，以下是实验步骤：1.准备取样–选择取样位置和时间。
–打开采样器，用细洗无机瓷漏斗将河水进入500mL口径的塑料瓶中。
2.储存和转运样品–将样品储存在冰箱中。
–将样品运至实验室，保存在4℃的环境中。
3.样品制备–用样品析取器取20mL水样。
–加入3mL氢氧化钠和3mL过硫酸钾，并充分振荡。
–加入适量苯磺酸钠，充分振荡。
–将样品消解于120℃，持续50分钟。
4.测定总氮–将样品冷却到室温。
–恢复水量至20mL。
–用1mol/L硫酸溶液中和，用酚酞指示剂测定酸碱度，记录消耗的硫酸体积。
–空白对照比较，测定样品的吸光度值。
–通过标准曲线计算样品中总氮的含量。
通过此方法测定河水总氮的含量，可以快速、准确地得到质量较高的水质数据。
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法HJ63(精)
水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 HJ 636-2012 ——过硫酸钾提纯
《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》 HJ 636-2012这个方法测定总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮量过高,导致检测难度增大。
国产试剂或存放稍长的进口试剂,其吸光度一般都超过 1.00以上,根本无法检测。
即使新买进口试剂,其吸光度有时也在 0.100~0.250之间, 也达不到要求。
通过以下方法提纯过硫酸钾, 其吸光度可以达到 0.030以内,完全满足方法要求。
提纯过程:
重结晶:在 1L 广口瓶加入约 800mL 水,于 50℃水浴锅中加热(注意温度过高会使过硫酸钾分解 ,然后逐渐加入过硫酸钾,直至达到饱和不能溶解为止。
盖紧盖子,等饱和溶液冷却至室温,再放进 0-5℃冰箱重结晶,同时用另一个干净广口瓶冰一瓶去离子水。
重结晶一夜后,倒掉上清液,然后用冰好的去离子水清洗几遍,清洗速度尽量快点,减小过硫酸钾溶解 , 并尽量避免造成新污染(结晶体可以用玻璃棒戳两下就散了,然后再清洗。
一般重结晶两次效果较好。
烘干:洗净后倒掉上清液,然后放入 50℃烘箱烘干,时间较长,最好夜间烘。
处理好后妥善保存,防止污染。
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水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persulfate
digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894 －89
1 主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120 ～124 ℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1.2 适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。
本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氨、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg ／L ，测定上限为4mg ／L 。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×10 3 L·mo1 －1 · cm －1 。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2 倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4 倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2 定义
2.1 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体( 小于0.45μm 颗粒物) 的含氮量。
2.2 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3 原理
在60 ℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120 ～124 ℃条件下，可使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度法于波长220 和275nm 处，分别测出吸光度A 220 及A 275 按式(1) 求出校正吸光度A ：
A ＝A 220 －2A 275 (1)
按A 的值查校准曲线并计算总氮( 以NO 3 －N 计) 含量。
4 试剂和材料
除非(4.1) 另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4.1 水，无氨。
按下述方法之一制备；
4.1.1 离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸型阳离子交换树脂( 氢型) 柱，流出液收集在带有密封玻璃盖的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸馏法：在1000mL 蒸馏水中，加入0.10mL 硫酸(p=1.84g ／mL) 。
并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氢氧化钠溶液，200g ／L ：称取20m 氢氧化钠(NaOH) ，溶于水(3.1) 中，稀释至100mL 。
4.3 氢氧化钠溶液，20g ／L ：将(4.2) 溶液稀释10 倍而得。
4.4 碱性过硫酸钾溶液：称取40g 过硫酸钾(K2S2OB) ，另称取15g 氢氧化钠(NaOH) ，溶于水(4.1) 中，稀释至1000mL ，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4.5 盐酸溶液，1 ＋9 。
4.6 硝酸钾标准溶液。
4.6.1 硝酸钾标准贮备液，CN ＝100mg ／L ：硝酸钾(KNO3) 在105 ～110 ℃烘箱中干燥3h ，在干燥器中冷却后，称取0.7218g ，溶于水(4.1) 中，移至1000mL 容量瓶中，用水(4.1) 稀释至标线在0 ～10 ℃暗处保存，或加入1 ～2mL 三氯甲烷保存，可稳定6 个月。
4.6.2 硝酸钾标准使用液，CN ＝10mg ／L ：将贮备液用水(4.1) 稀释10 倍而得。
使用时配制。
4.7 硫酸溶液，1 ＋35 。
5 仪器和设备
5.1 常用实验室仪器和下列仪器。
5.2 紫外分光光度计及10mm 石英比色皿。
5.3 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅( 压力为1.1 ～1.4kg ／cm2) ，锅内温度相当于120 ～124 ℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL 。
所用玻璃器皿可以用盐酸(1 ＋9) 或硫酸(1 ＋35) 浸泡，清洗后再用水(4.1) 冲洗数次。
6 样品
6.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4 ℃的条件本保存，但不得超过24h 。
水作放置时间较长时，可在1000mL 水样中加入约0.5mL 硫酸(p ＝1.84g ／mL) ，酸化到pH 小于2 ，并尽快测定。
样品可贮存在玻璃瓶中。
6.2 试样的制备
取实验室样品(6.1) 用氢氧化钠溶液(4.3) 或硫酸溶液(4.7) 调节pH 至5 ～9 从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按(7.1.2) 步骤测定，试样中含悬浮物则按(7.1.3) 步骤测定。
7 分析步骤
7.1 测定
7.1.1 用无分度吸管取10.00mL 试样(CN 超过100μg 时，可减少取作量并加水(4.1) 稀释至10mL) 置于比色管中。
7.1.2 试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。
a. 加入5mL 碱性过硫酸钾溶液(4.4) ，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b. 将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1 ～1.4kg ／cm2 ，此时温度达120 ～124 ℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度加热半小时。
c. 冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。
d. 加盐酸(1 ＋9)1mL ，用无氨水稀释至25mL 标线，混匀。
e. 移取部分溶液至10mm ，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220 与275nm 处测定吸光度，并用式(1) 计算出校正吸光度A 。
7.1.3 试样含悬浮物时，先按上述7.1.2 中a 至d 步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。
再按上述7.1.2 中e 步骤继续进行测定。
7.2 空白试验
空白试验除以10mL 水(4.1) 代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab 不超过0.03 ，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7.3 校准
7.3.1 校准系列的制备：
a. 用分度吸管向一组(10 支) 比色管(5.4) 中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液
(4.6.2)0.0 ，0.10 ，0.30 ，0.50 ，0.70 ，1.00 ，3.00 ，5.00 ，7.00 ，10.00mL 。
加水(4.1) 稀释至10.00mL 。
b. 按7.1.2 中a 至e 步骤进行测定。
7.3.2 校准曲线的绘制：
零浓度( 空白) 溶液和其他硝酸钾标准使用溶液(4.6.2) 制得的校准系列完成全部分析
步骤，于波长220 和275nm 处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As 和零浓度的校正吸光度Ab 及其差值Ar
As ＝As220-2As275 (2)
Ab ＝Ab220 －2Ab275 (3)
Ar ＝As －Ab (4)
式中：A S220 ——标准溶液在220nm 波长的吸光度；
A S275 ——标准溶液在275nm 波长的吸光度；
A b220 ——零浓度( 空白) 溶液在220nm 波长的吸光度；
A b275 ——零浓度( 空白) 溶液在275nm 波长的吸光度。
按Ar 值与相应的NO3-N 含量(μg) 绘制校准曲线。
8 结果的表示
8.1 计算方法
按式(1) 计算得试样校正吸光度Ar ，在校准曲线上查出相应的总氮μg 数，总氮含量(mg ／L) 按下式计算：
式中：m——试样测出含氮量，μ g ；
V——测定用试样体积，mL 。
9 精密度与准确度
9.1 重复性
21 个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604 氨氮标准样品；L －谷氨酸与葡萄糖混合作品。
上述三种作品含氮量分别为1.49 ，2.64 和1.15mg ／L ，其分析结果如下：
各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3 ，1.6 和2.5 ％。
室内重复测定允许精密度分别为0.074 ，0.092 和0.063mg ／L 。
9.2 再现性
上述实验室对上述三种统一合成样品测定。
实验室间相对标准偏差分别为3.1 ％，1.1 ％和4.2 ％；再现性相对标准偏差分别为4.0 ％，1.9 ％和4.8 ％；总相对标准偏差分别
为3.8 ，1.9 和4.9 ％。
9.3 准确度
上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3 ％，2.4 ％和8.7 ％。
室内单内相对误差分别为7.5 ％，3.8 ％和9.8 ％。
实验室平均回收率置信范围分别为99.0±6.4 ％，99.0±5.1 ％和101±9.4 ％。
附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。
本标准由上海市环境监测中心负责起草。
本标准起草人戴克慧。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
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