酸碱滴定法在生产和科研中的应用

酸碱滴定法在生产科研中的应用

储成琦

园艺学院 14级园艺（花卉与景观设计）专业 3班

摘要：酸碱滴定法是利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。可用于测定酸、碱和两性物质。其在生产科研中有多种应用。本文将简单介绍酸碱滴定法测定钕一铁一硼合金中硼的含量和特种橡胶助剂 DBU。

关键词：酸碱滴定法钕一铁一硼合金特种橡胶助剂 DBU

1测定钕一铁一硼合金中硼的含量

钕-铁-硼合金是八十年代初期开发出来的二类新型高性能永磁材料，在电机、电信、数据技术、测量及控制装置、声学装置等方面得到了广泛应用。

1.1 方法原理

试样用盐酸溶解，硝酸氧化，强碱分离钕、铁等元素。在酸性溶液中煮沸驱除二氧化碳，将洛液调节至中性。加入甘油使硼酸形成络合酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。

1.2 实验部分

1.2.1试剂

对硝基酚洛液:0.2％；

酚酞乙醇溶液：1％；

氢氧化钠标准溶液：0.1摩尔/升，称取4克氢氧化钠溶于250毫升水中，加1毫升氯化钡溶液（10％），煮沸1-2分钟，稍冷，用水稀释至1000毫升，摇匀，静置，用塑料漏斗倾析法过滤到塑料瓶中，摇匀，用基准苯二酸氢钾按常法标定；

盐酸标准溶液：0.1摩尔/升，按常法配置并标定。

1.2.2分析方法

准确称取0.5 克试样，置于400 毫升聚四氟乙烯烧杯中，加入15 毫升盐酸溶液(1+1)，低温加热溶解，试样完全溶解后，滴加5滴浓硝酸，煮沸2~3分

钟，取下冷却，用水吹洗杯壁，加入25毫升氢氧化钠溶液(40％)，加热，煮沸2~ 3 分钟，冷却，于100毫升量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，立即倒入到原烧杯中，静置，待沉淀物沉降后，用快速滤纸于塑料漏斗中干过滤于另一塑料烧杯中，用移液管分取滤液75 毫升于预先置有30毫升盐酸溶液(1+1)的3 0 0毫升烧杯中，煮沸，将试液浓缩为80~ 1 0 0毫升，冷却，加2 滴对硝基酚溶液，用氢氧化钠溶液（4％）调节到刚出现黄色，用0.1 摩尔/ 升盐酸标准溶液滴定至黄色消失，再用0.1 摩尔/ 升氢氧化钠标准溶液滴定至刚出现微黄色。加25毫升甘油，搅拌，加3 滴酚酞乙醇溶液，用0.1 摩尔/ 升氢氧化钠标准溶液滴定至呈粉红色并过量0.5 毫升，再用0.1 摩尔/ 升盐酸标准溶液滴定至亮黄色为终点。同时作一试剂空白。

计算公式：

％

）

（

％100

V

V

W

1000

81

.

10

V

C

-

V

C

B

1

HCl

HCl

NaOH

NaOH

⨯

⨯

⨯

=

式中：C NaOH—氢氧化钠标准溶液的浓度（摩尔/升）；V NaOH—滴定试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（毫升）；C HCl—盐酸标准溶液的浓度（摩尔/升）；V HCl—回滴时所消耗盐酸标准溶液的体积（毫升）；W—称样量（克）；V—试液总体积（毫升）；V1—分取试液体积（毫升）；10.81—硼的相对原子量

1.3结果与讨论

1.3.1溶样酸及量的确定

用硝酸溶解试样，例行分析中，相同称样量的硼铁试样，用50毫升盐酸溶液（1+1）溶解，我们试验了用50、30、20、15、10毫升盐酸溶液（1+1）的溶样情况，表明均能完全溶解试样，唯10毫升溶解时间较长，因此选用15毫升盐酸溶液（1+1）及5滴浓硝酸（氧化基体铁）溶解试样，这样既快，又避免了使用硝酸逸出大量氧化物。

1.3.2干扰的消除

本法采用氢氧化钠一次沉淀分离，消除了铁、钕基体元素及其他杂志元素的

干扰，实验结果表明，无需再用碳酸钙沉淀，进行二次分离。

1.3.3甘油的用量

滴定时，试液中甘油用量以1:4为最佳，此时滴定突跃明显，而无需反复多次加入甘油。

1.3.4结论

综上所述，用滴定分析法测定钕-铁-硼合金中硼的含量，可以简便、快速地得到较为准确的结果，其他元素无干扰。

2测定特种橡胶助剂 DBU

用作特种橡胶助剂的DBU ，化学名称为1,8-二氮双环（5,4,0）十一烯-7，分子量152.2,分子式C 9H 16N 2。

2.1方法原理

DBU 为强碱性物质，遇酸立即成盐。才用乙醇作介质，甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用盐酸滴定，根据盐酸耗量，可直接计算出DBU 含量。

2.2实验部分

2.2.1试剂

乙醇：A ·R （或C ·P ）95％和无水两种；

水杨醛：A ·R （用碱中和至中性）；

盐酸标准液：0.2N ；

甲基红：0.1％；

溴甲酚绿：0.1％。

2.2.2分析方法

用2.5毫升小滴瓶，准确称取样品0.5-1.0克（准确至0.0002克）于事先盛有20毫升95％乙醇的三角瓶中，摇匀；加约3毫升水杨醛（中性），放置10-15分钟；加甲基红指示剂4滴和溴甲酚绿2滴，用0.2N 盐酸标准液滴至溶液由绿变红。

按下式计算DBU 百分含量：

％％100G 0.1522VN DBU ⨯⨯=

式中：V—0.2N盐酸用量（毫升）；N—盐酸当量浓度；G—样品重量（克）。

2.3结果与讨论

2.3.1验证试验

选用上述操作条件，对部分产品进行了本法与电位滴定法对比试验和多次重复滴定，并对DBU进行了回收率试验。

2.3.2结论

通过验证试验所得结果表明：酸碱滴定法测定DBY的平均差值不超过1％，绝对偏差在1.5％以内，DBU回收率可达98％以上，且该法简便快速，不需特殊仪器。经过对小试产品试验，稳定可行。

参考文献

《酸碱滴定法测定钕-铁-硼合金中硼》鄢国强 (上海材料研究所)

《酸碱滴定法测定特种橡胶助剂DBU》韩炳智（陕西省化工研究所）