己二酸的制备

注意事项
1. 制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，
一般都是放热反应，应严格控制反应温度，
否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事
故 ；
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水
搅拌，便于用滴管滴加。
作业：P120 3、4
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己二酸的制备 m.p153℃
【实验目的】
了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和 方法。
掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
【实验原理】
H OH
[O]
O
O [O]
O
HOC(CH2)4COH
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或 酸性高锰酸钾。
实验仪器、药品
仪 器：三颈烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液 漏斗 药 品： 环己醇 2.6 ml (0.027 mol) 高锰酸钾 12 g （0.051 mol） 3.8g Na2CO3； 10%碳酸钠溶液 浓硫酸
试剂及仪器
试剂：
•环己醇； •高锰酸钾； •碳酸氢钠； •浓硫酸；
反应装置：
•10%碳酸钠溶液
实验步骤
1、回流
12gKMnO4(4 次) 2.6ml环己醇 碳酸钠水溶 液
振 摇 ＞ 30℃ 、 1.5h
至反应温度不再上 升
混合物
50℃水浴 混合物 搅拌0.5h
2、抽滤
滤渣
洗涤 滤液2
10ml10%Na2CO3
滤液1
合并1、2
滴加浓硫酸、搅 拌 使液体成强酸性
混合物
抽滤
Baidu Nhomakorabea
产品（称重算产率）、测熔点 (红外光谱)
操作要点
1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。反应过程中水的量应足够，否则影响搅 拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。 2.加入高锰酸钾后，若不能立即反应，可用温水浴达30℃以上撤去水浴，放热反应 自动进行。否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而难以控制。 3.严格控制反应温度及溶液酸碱性,稳定在43～47℃之间。 4.反应终点的判断： (1)反应温度降至43℃以下。 (2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。 5.用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10 ml，不可太多。 6.用浓硫酸酸化时，要漫漫滴加，酸化至pH＝1～3。 7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自 然冷却、结晶。