说说过硫酸钾的提纯
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说说过硫酸钾的提纯
GB11894-89《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》标准中使用碱性过硫酸钾消解水中的有机物,使水样中含氯化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处,分别测出吸光度并根据标准曲线计算样品中总氮含量。
该方法所用的试剂过硫酸钾纯度要求高,市售国产的试剂几乎都不能满足使用要求,进口的试剂价格奇高,质量也不稳定。
因此,许多学者研究了过硫酸钾的提纯,国内有一些文献介绍了过硫酸钾的提纯方法,所介绍的提纯方法基本上是重结晶的方法。此方法虽然能够提纯得到满足测试所要求的纯度的过硫酸钾,但是,收率极低,三次重结晶后收率通常不超过30%,而且提纯中需要加热及冷却,耗时长,操作繁琐。
本人也对过硫酸钾的提纯进行了实验研究,找到了一种高收率、高纯度、操作简便的过硫酸钾提纯方法,收率可达到80%以上。提纯后的试剂纯度超过进口试剂,也超过三次重结晶的试剂纯度。