过硫酸钾重结晶
影响总氮空白值高的主要因素分析
影响总氮空白值高的主要因素分析乔欢欢1，李健2(1.河南省三门峡市环境监测站，河南省三门峡472000；2.河南省三门峡市环保局，河南省三门峡472000）摘要:总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水质总氮的国标测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB 11894 - 89 )。
但是依据该方法测定水质时经常出现空白值偏高。
针对上述问题，从以下几个方而来分析:实验用水、试剂及配制方法、消解时间、分析室环境条件、玻璃器皿的洗涤。
结果选用新鲜的的去离子水，(1十9)HCl浸泡的玻璃器皿和提纯过的K2SO4，消解时问为50min条件下测得结果的空白吸光值为最优条件。
关键词:总氮; 空白值; 过硫酸钾中图分类号:X83 文献标识码:AAnalysis of the main factors affecting the high blank value of total nitrogenQIAO Huanhuan1, LI Jian2( 1.Henan environmental monitoring station，Henan Sanmenxia 4720002.Henan Environmental Protection Agency，Henan Sanmenxia 472000 )Abstract::Total nitrogen was one of the important indicators in measuring the extent of water eutrophication. GB method for the determination of the total nitrogen in water was the alkaline potassium persulfate digestion UV spectrophotometric method(GB11894一89).However ,using the method to test the content of total nitrogen always got a high blank value. The above problems were analyzed from the experimental water，reagents and preparing method，digestion time，analysis room's environmental conditions , glassware washing , The optimal condition is using ultra water, immersing the glassware in (1+9) )HCl, purity of K2SO4, 50min's dispel time.Key words: total nitrogen; blank value; potassium persulfate水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一.水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，会使水体水质恶化[1]。
测定总氮的几个注意事项
.测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题，就需要提纯过硫酸钾。
提0.030造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于纯方法就是二次结晶过硫酸钾：摄氏度的水浴锅上加热（水浴的大烧杯中加入约800mL水，501L1.（可以同时做两份）在摄氏度以上会60摄氏度。
过硫酸钾在以免超过锅的温度要用温度计检测下是不是正常，60克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，90分解）。
我的经验是先加入可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧隔了近一小时多都不杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
并用皮筋扎2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，的广口瓶紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L 放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，3.用冰好的无氨水清洗几但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：遍，尽量不要让下面的结晶流失。
的无氨水，搅拌清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约 400ML4.二次结晶：（看这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水溶解，结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
步骤（清洗）。
35.然后重复第2步骤（二次结晶）、第（烘的烧杯中，6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML然后放入50摄氏度烘箱烘干即可烘干箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
度水浴锅上蒸干一时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
重结晶-缓慢冷却法在提纯过硫酸钾的应用
系到空白值的高低。而目前使用国内生产的过硫酸钾测定的空白 过硫酸钾虽快速溶解，但 会 分 解 产生硫酸氢钾和原子态氧，从而
值 往 往 很 高 ，超过方法规定范围(A <0.03)，影 响 准 确 度 ，尤其是 影响监测结果。温度太低又会造成溶剂饱和度下降，影响最终提
影响浓度较低水样的测定。但 HJ636-2012只是简单的讲述碱性 纯的数量。所 以 在 笔 者 选 择 使 用 50丈 ~60^的 溶 解 温 度 。
目前总氮的测定方法主要是通过对过硫酸钾氧化，使有机氮 和无机氮化合物转变为硝酸盐后，再 以 偶 氮 ，紫外比色法等进行
4 结果与探讨
4.1结晶产生的条件与讨论 结 晶 生成的过程比较复杂，由许多其他因素决定，影响因素
也 较 多 。笔 者 选 择 降 温 幅 度 、晶 体 种 类 种 、、搅 拌 方 式 进 行 了 讨 论 。 4.1.1温度控制
科
法提纯过硫酸钾。
技
人晶体里，把 酶 结 晶 温 度 的 控 制 ，能防止杂质进人到晶体里面，从 而得到更纯的成品。笔者采用两个降温幅度，一种 是 在 40丈 ~常
论
提纯原理
温。这时产生的晶体有大有小，而且颜色暗黄。这区间结晶产出的晶
文
主要是利用去离子水对过硫酸钾及其杂质在不同温度下的 体 称 为 A。而另是种是在30丈~ 50丈这个温度产生的晶体大小均
1 引言
化钠与未经提纯和经重结晶的过硫酸钾配制碱性过硫酸钾溶液。 3.2.5测 试 过 程 :使 用 经 重 结 晶 -缓 慢 冷 却 法 提 的 纯 碱 性 过 硫 酸 钾
社 会 的 各 个 领 域 在 不 断 发 展 ，大 量 废 水 不 断 排 入 水 体 中 。大 量含氮废水使水体不断恶化。目前我国水体出现的水浮莲大量繁 殖就是水体富营养化从而导致水体中浮游生物和藻类大量繁殖
过硫酸钾 重结晶
在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
1、50℃水浴溶解饱和2、过滤，保留滤液3、滤液0-4℃结晶一夜4、第二天过滤留滤渣5、把滤渣溶解6、重复第三和第四步7、滤渣在49~50℃烘箱中烘干（我一般烘4小时）我没提纯之前空白1.6多，提纯一次0.7左右，提纯两次0.02左右，希望对楼主有用（保证所有器具清洁）过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项一、过硫酸钾重结晶1、在1L广口瓶中加入800ml水，50℃水浴加热，逐渐加入过硫酸钾溶解并搅拌至饱和（过程很缓慢）。
2、过滤，保留滤液。
3、过滤后滤液在0-4℃结晶一夜。
4、第二天过滤，保留过硫酸钾结晶。
5、把过硫酸钾结晶按照1再溶解。
6、重复第3和第4步。
7、过硫酸钾结晶在49~50℃烘箱中烘干。
这样即得到重结晶两次的过硫酸钾。
二、紫外法测总氮时空白偏高按国标HJ 636—2012工作曲线相关系数R大于等于0.999，空白试验的吸光度高于0.03即是偏高。
就需要对过硫酸钾进行提纯处理。
一般过硫酸钾提纯一次空白仍会超过0.1，所以要二次或三次提纯，提纯次数多会造成过硫酸钾损耗多。
空白偏高和消解不够完全以及实验过程中有可能引入其他的污染物也有关系，所以如果过硫酸钾提纯仍然不能降低空白吸光度，就需要对实验的其他步骤做下自检。
水质检测常见的28个问题解答
水质检测常见的28个问题解答食品实验室服务检验检测学习圈 2022-05-29 05:00 发表于辽宁水质分析过程中常见的问题有哪些呢？1、BOD缓冲剂液化了还能用吗？答：BOD缓冲剂时间稍长后会出现液化的现象，这是正常情况，不影响使用。
2、我们测氨氮，是以氮元素计还是以铵根离子计？答：氨氮是指水中以游离氨和铵根离子形式存在的氮。
平常我们检测的氨氮是以氮来计。
3、为什么配制没几天的N2试剂底部出现沉淀或浑浊，是否影响实验？答：以上两种情况第一个并非温度所致，40℃的温度不会导致N2试剂出现沉淀，还是怀疑其量器具洁净程度、配制使用水以及环境污染等原因所致，另外一个出现浑浊是因为实验室空气中含有大量有机物导致。
4、如何消除双氧水对测定COD带来的干扰？答：正常取样，先加E试剂，摇匀，再放在100℃的消解器加热5分钟，拿出后，加入D试剂，再按照正常的实验步骤操作就行了。
5、做总磷实验时，过硫酸钾结晶了，影响检测结果吗，该怎么解决？答：过硫酸钾配制时较难溶解，使用超声波帮助其溶解。
如果没有超声波，尤其是冬季室温较低，可以加热使其溶解(温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解)，放冷后会有析出，因为溶液为过饱和，再加热溶解是可以使用的，不影响总磷的测定。
6、请问在做水质测定COD、氨氮、总磷和总氮实验时，如果水样是强酸性或强碱性对实验会不会有影响？答：最好水样调到中性后再测量。
比如COD强碱性加E试剂后容易出现喷溅;氨氮显色条件是碱性，强酸性水样不显色;总磷消解要求中性过硫酸钾;总氮是碱性过硫酸钾;还有一些需要再特定酸碱条件下显色，而水样过酸过碱会影响显色的，最稳妥是调到中性，再加连华试剂就会达到显色要求的酸碱条件(连华试剂会保证显色酸碱条件的)。
7、测定水中十种重金属需要静置多长时间？答：现将10种重金属静置时间归纳如下，锌→10分钟铁→10分钟总铬→10分钟六价铬→10分钟铅→10分钟Cd镉→10分钟铜→5分钟镍→5分钟锰→5分钟银。
过硫酸钾
11 计算化学数据 编辑本段
1、疏水参数计算参考值（XlogP）：无
2、氢键供体数量：0
3、氢键受体数量：8
4、可旋转化学键数量：1
5、互变异构体数量：无
6、拓扑分子极性表面积（TPSA）：150
7、重原子数量：12
8、表面电荷：0
9、复杂度：206
10、同位素原子数量：0
11、确定原子立构中心数量：0
12、不确定原子立构中心数量：0
13、确定化学键立构中心数量：0
14、不确定化学键立构中心数量：0
15、共价键单元数量：3
12 生态学数据 编辑本段
1.生态毒性 暂无资料
过硫酸钾
2 基本信息 编辑本段
中文名称:过硫酸钾
英文名称:Potassium persulfate
中文别名:过氧化二硫酸钾;高硫酸钾;过二硫酸钾;过(二)硫酸甲;过(二)硫酸钾;二硫八氧酸钾;连二硫酸钾
英文别名:Potassium peroxydisulfate; Potassium persulfate 99+ % for analysis; Potassium peroxodisulfate; dipotassium peroxodisulphate; Potassium persulphate; Peroxydisulphuric acid dipotassium salt~Potassium peroxydisulphate; DI-POTASSIUM PEROXODISULPHATE; DIPOTASSIUM PEROXYDISULFATE; BETZ 2701; TNP-201 DECOMPOSITION SOLUTION 1; anthion; dipotassiumpersulfate; peroxydisulfuricacid([(ho)s(o)2]2o2),dipotassiumsalt; Peroxydisulfuricacid,dipotassiumsalt; dipotassium [(sulfonatoperoxy)sulfonyl]oxidanide
过硫酸钾 MSDS
眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。
身体防护：穿聚乙烯防毒服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水。工作毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。
泄漏处理
隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿一般作业工作服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏：将地面洒上苏打灰。收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。
过硫酸钾
标识
中文名：过硫酸钾；高硫酸钾
英文名：potassium；persulfate
分子式：K2S2O8
分子量：270.32
CAS号：7727－21－1
危规号：51504
理化性质
性状：白色结晶，无气味，有潮解性。
溶解性：溶于水，不溶于乙醇。
熔点（℃）：无资料
沸点（℃）：无资料
相对密度（水＝1）：2.48
危险特性：无机氧化剂。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。急剧加热时可发生爆炸。
灭火方法：灭火剂：雾状水、泡沫、砂土。
毒性
对人体危害
侵入途径：吸入、食入、经皮肤吸收。
健康危害：吸入本品粉尘对鼻、喉和呼吸道有刺激性，引起咳嗽及胸部不适。对眼有刺激性。吞咽刺激口腔及胃肠道，引起腹痛、恶心和呕吐。慢性影响：过敏性体质者接触可发生皮疹。
贮运
包装标志：11 UN编号：1492 包装分类：Ⅱ
包装方法：塑料袋、多层牛皮纸袋外全开口钢桶；塑料袋、多层牛皮纸外木板箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外木板箱。
过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项
过硫酸钾重结晶的方法及测总氮空白偏高注意事项
一、过硫酸钾重结晶
1、在1L广口瓶中加入800ml水，50℃水浴加热，逐渐加入过硫酸钾溶解并搅拌至饱和（过程很缓慢）。
2、过滤，保留滤液。
3、过滤后滤液在0-4℃结晶一夜。
4、第二天过滤，保留过硫酸钾结晶。
5、把过硫酸钾结晶安装1再溶解。
6、重复第3和第4步。
7、过硫酸钾结晶在49~50℃烘箱中烘干。
这样即得到重结晶两次的过硫酸钾。
二、紫外法测总氮时空白偏高
按国标HJ 636—2012工作曲线相关系数R大于等于0.999，空白试验的吸光度高于0.03即是偏高。
就需要对过硫酸钾进行提纯处理。
一般过硫酸钾提纯一次空白仍会超过0.1，所以要二次或三次提纯，提纯次数多会造成过硫酸钾损耗多。
空白偏高和消解不够完全以及实验过程中有可能引入其他的污染物也有关系，所以如果过硫酸钾提纯仍然不能降低空白吸光度，就需要对实验的其他步骤做下自检。
最新测定总氮的几个注意事项
测定总氮的几个注意事项一、药剂空白高的问题造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。
空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。
提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：1.（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。
过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。
我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。
用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。
2.把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。
建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。
3.重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。
4.二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。
5.然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。
6.清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。
烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。
烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。
完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。
总氮标准曲线问题
空白值问题：国标方法的话，做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右，多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在0.03左右，275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题：在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶。
我跟你说，就是药品的问题，解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的，买好的药品，进口的买不起就买上海爱建（德固赛）出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间，连空气污染都考虑进去了，就差没在真空室做这个实验了。
nnd，全是哪些烂杂志的烂文章误导的，说什么水有问题，这问题，那问题，空气中有氨氮啊。
最后换了药品，Abs直接掉到0.1以下，即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps：不建议重结晶。
我也见过别人重结晶，太麻烦，过硫酸钾大于60℃就分解，我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次，看文献不下100篇。
结果呢，很多人跟我说是水，空气，别的实验干扰什么什么的。
最后都不是，换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题：水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
过硫酸钾的理化性质及危险特性(表-)
采用雾状水、泡沫、砂土灭火。
急救措施
①皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗.②眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医.③吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医.④食入：饮足量温水，催吐。就医。
泄Hale Waihona Puke 处置隔离泄漏污染区，限制出入.建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩),穿防毒服。不要直接接触泄漏物。勿使泄漏物与有机物、还原剂、易燃物接触。小量泄漏：将地面洒上苏打灰，收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置.
储运注意事项
①储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风良好的库房.远离火种、热源。包装密封。应与还原剂、活性金属粉末、碱类、醇类等分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
②运输注意事项：铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。运输时单独装运，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏.运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材。严禁与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品、遇湿易燃物品等并车混运。运输时车速不宜过快，不得强行超车。运输车辆装卸前后，均应彻底清扫、洗净，严禁混入有机物、易燃物等杂质.
过硫酸钾的理化性质及危险特性
标识
中文名：过硫酸钾；高硫酸钾；过二硫酸钾
危险货物编号：51504
英文名：Potassium persulphate；Potassium persulfate
UN编号：1492
分子式：K2S2O8
分子量：270.32
CAS号：7727-21—1
总氮标准曲线问题
空白值问题：国标方法的话，做低浓度水样时总氮空白吸光度值要求不超过0.03空白水样的吸光度是多少? 一般是在0.020左右220nm时空白在0.2左右，275nm时空白在0.02左右，多半是过硫酸钾的原因。
我们用国药的过硫酸钾，220nm时空白在0.03左右，275nm时空白在0.002左右。
过硫酸钾问题：在50 ℃水浴条件下缓慢溶解过硫酸钾直到饱和无法再溶后，取出溶解过硫酸钾的广口瓶，取清夜放至室温，移入4 ℃冰箱内放置一晚上，用同样4 ℃冷藏过的蒸馏水冲洗2~3次，如此重结晶2~3次后烘干即可。
实际上要求用无氨水，我用的蒸馏水也可以做的很好，这个实验关键在过硫酸钾，国内的药品必须重结晶。
我跟你说，就是药品的问题，解决了药品99.99%的问题都解决了。
别瞎扯什么水啊之类的，买好的药品，进口的买不起就买上海爱建（德固赛）出品的。
30多块钱。
足够了。
我做这个摸索了很长时间，连空气污染都考虑进去了，就差没在真空室做这个实验了。
nnd，全是哪些烂杂志的烂文章误导的，说什么水有问题，这问题，那问题，空气中有氨氮啊。
最后换了药品，Abs直接掉到0.1以下，即便粗粗的做下来也不会太高。
Ps：不建议重结晶。
我也见过别人重结晶，太麻烦，过硫酸钾大于60℃就分解，我都怀疑重结晶出来的还是不是过硫酸钾。
再重申一遍就是药品的问题。
这个问题我做实验不下30次，看文献不下100篇。
结果呢，很多人跟我说是水，空气，别的实验干扰什么什么的。
最后都不是，换了合格药品闭着眼睛做都符合要求总氮测定的问题：水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。
采用这种方法的优点是步骤相对简单,所需试剂较少,要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格,其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮,因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验,不仅与试剂有关,而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
过硫酸钾重结晶以满足总氮测定的空白要求
过硫酸钾重结晶以满足总氮测定的空白要求作者：张海青付秀军来源：《中国化工贸易·上旬刊》2017年第05期摘要：对市售过硫酸钾重结晶进行提纯，降低碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮实验中的空白值，且能保证分析方法的准确性。
关键词：总氮；空白值；过硫酸钾；重结晶总氮是控制水质的一项重要指标，水体中含氮量过高会造成水体富营养化，因此是属于实验室重点监测项目。
总氮的国家标准测定方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ-2012）。
此方法测定总氮时，常发生空白值偏高的问题，影响测定结果的准确性。
经过实验比对，一般过硫酸钾杂质含量过高导致总氮测定的空白值过高，重结晶提纯过硫酸钾可有效降低空白值，满足实验要求。
1总氮的测定方法原理及分析空白值过高的原因1.1测定总氮的方法原理在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120-124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
可用紫外分光光度计于波长220nm和275nm处，分别测出吸光度A220及A275后按式（1-1）求出校正吸光度A，按A值查校准曲线并计算总氮（以NO3-N计）含量。
A=A220-2A275 （1-1）1.2分析实验空白值过高的原因按照总氮的测定方法，空白实验所用的试剂有过硫酸钾，氢氧化钠，盐酸以及无氨水，经过比较，几种无氨水均无差别，氢氧化钠，盐酸配置时所用试剂的纯度都在AR级以上，按标准方法配制，且多次实验不同批次药品均无差别。
只有过硫酸钾试剂纯度不高，杂质较多，易导致空白值过高，因此提纯过硫酸钾是降低空白值的首要方法。
2 提纯过硫酸钾并进行实验验证①实验主要仪器设备：水浴锅、烘箱、紫外分光光度计、医用手提式蒸汽灭菌器②实验原理：通过对过硫酸钾的重结晶去除其所含的大部分杂质。
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过硫酸钾重结晶
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1、过硫酸钾提纯
我觉得这个方法测总氮的主要问题就是过硫酸钾含氮去年我测试的时候，吸光度甚至达到了4 -_-|| 现在想想真是太恐怖了
听说国外的过硫酸钾没问题但是实在太贵，另外我也不是完全确定肯定是过硫酸钾的问题，所以我选择重结晶提纯过硫酸钾（英明阿~~呵呵自美下）
提纯过程：在1升广口瓶加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，这个过程挺漫长-_-||
然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却（选用广口瓶有盖，重结晶过程避免引入其他污染），再放进四度冰箱重结晶，建议同时用另一个广口瓶冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰好的去离子水清洗几遍，我觉得这样效果更好（重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗）。
我一般都重结晶两次。
洗净后倒掉上清液，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（用广口瓶烘干比较慢，可以转移到烧杯）。
上次结晶了约170克回收了约60克，还比较满意，比买国外的便宜多了！
2、其他药品
去年有大人说氢氧化钠以及盐酸都有影响，但是我都是用的一般分析纯药品，没有造成特别大的影响，应该没问题。
3、消解过程
我选择消解温度为124摄氏度左右，有大人说要避免跟生物实验室公用灭菌锅，会混入污染，不过遗憾的是我们实验室就是生物实验室-_-|| 但是我这半年做的基本没啥问题，消解的时候比色管盖严，用布和绳子把盖子扎严实，基本问题不大。
4、测试
测试的时候要加入1ml 1:9盐酸，我觉得盐酸跟过硫酸钾的反应可能需要一段时间，所以我都是加入盐酸后过几个小时再测试，结果很稳定。
5、结果
现在测试的空白220与275相减后基本都在0.01-0.02（220在0.04 275在0.01左右），对于我的实验精度已经足够了，标准曲线r=0.9997，不算特别好，但是跟去年空白吸光度4相比，我已经非常非常满足了呵呵
6、其他
实验过程中加碱性过硫酸钾的时候一定要避免加在瓶口处，另外消解前混匀样品千万不要倒转比色管，否则消解后会导致比色管打不开，惨痛教训！建议使用50ml比色管，容易混匀！
另外，测试过程中发现比色管的质量影响实验结果！我在三年前买的比色管非常好用，但是不够，所以又买了一些新的，就发现新的测试数据偏大，而且没用几次，新比色管的盖子就出现了裂纹，有些在开盖子的时候直接就裂掉了，郁闷！唉，产品质量下降太多了！。