TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

总氮TN-(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)

总氮（TN）测定方法（过硫酸钾氧化—紫外分光光度法）一、实验原理在120℃~124℃的碱性基质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm出测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度，A=A220-2A275，从而算出总氮含量，其摩尔吸光度系数为1.47×103。

二、方法适用范围方法检测下限为0.05mg/L，测定上限为4mg/L。

三、试剂1.碱性过硫酸钾溶液：40g K2S2O8+15NaOH →溶于无氨水中→稀释至1000ml定容即可。

溶液放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2.1+9盐酸3.硝酸钾标准溶液：（1）硝酸钾标贮备液：0.7218g以烘干4小时（105~110℃）硝酸钾溶于无氨水中，定容至1000ml，加入2ml三氯甲烷作为保护剂，可至少可稳定6个月。

此溶液含硝酸盐氮100ug/ml。

（2）硝酸钾标准使用液：将贮备液稀释10倍即可。

此溶液含硝酸盐氮10ug/ml。

四、实验步骤（一）标准曲线的绘制1．分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

2．加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防蹦出。

3．比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热0.5h，放气使压力指针回零。

然后升温至120~124℃开始计时。

4．自然冷却，开阀放气，移去外盖。

取出比色管并冷却至室温。

5．加入1+9盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

6．在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。

用校正的吸光度绘制标准曲线。

（二）样品的测定步骤取适量经预处理的水样（使氮含量为20~80ug）。

按标准曲线绘制步骤⑵~（6）操作。

总氮TN的测定

总氮〔TN〕的测定总氮〔TN〕的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：(1)有机氮和无机氮〔氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮〕加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存在24小时测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反响，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-参加氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大局部有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。

其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。

2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。

贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

参加2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。

此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

②参加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

③将比色管放入蒸汽压力消毒器或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开场计时，半小时后关闭。

TN检测操作细则

TN检测操作细则（过硫酸钾氧化紫外分光光度法）在600C以上的水溶液中，K2S2O8按如下反应式分解，生成H+和O2。

K2S2O8+ H2O → 2 KHSO4+1/2 O2KHSO4 →K++ HSO4—HSO4—→H++ SO42—加入NaOH用以中和H+，使K2S2O8分解完全。

在120～1240C的碱性介质中，用K2S2O8作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A=A220-A275计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol·cm)。

干扰及消除1.水样中含有Cr6+及Fe3+时，可加入5％盐酸羟胺溶液1～2ml以消除其对测定的影响。

2.I-及Br-对测定有干优。

测定20μg硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的0.2倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。

硫酸盐及氯化物对测定无影响。

仪器紫外分光光度计。

压力蒸汽消毒器或民用压力锅。

压力为1.1～1.3kg/cm2,相应温度为120～1240C。

25ml具塞玻璃磨口比色管。

试剂无氨水：每升水中加入0.1ml农硫酸，蒸馏。

收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

20%NaOH:称取20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至100ml。

碱性K2S2O8：称取40g K2S2O8，15g NaOH溶于无氨水水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

（1＋9）盐酸。

硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取0.7218g经105～1100C烘干4h的优级纯KNO3溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。

加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法

过硫酸钾氧化(yǎnghuà)紫外分光光度法1 原理(yuánlǐ)总氮 total nitrogen（TN），指可溶性及悬浮颗粒(kēlì)中的含氮量，包括水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。

在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子(yuánzǐ)态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子。

分解出的原子态氧在120℃～124℃条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，采用紫外分光(fēn ɡuānɡ)光度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A220及A275，按以下公式计算校正吸光度A，A＝A220－2A275总氮（以NO3-N计）含量与校正吸光度成正比。

过硫酸钾分解反应式如下：K2S2O8+H2O→2KHSO4+21O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-本方法的有效测定范围为0.20mg/L～7.00mg/L。

2 实验用品2.1仪器(yíqì)：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、10ml比色管若干、最大量程分别为5ml、1ml、0.2ml的移液枪一支、分光光度计；2.2 药品(yàopǐn)：氢氧化钠(qīnɡ yǎnɡ huà nà)、过硫酸钾、硝酸钾、浓盐酸（ρ（HCl）=1.19g/ml）、浓硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/ml）；2.3 试剂(shìjì)配制：（1）碱性(jiǎn xìnɡ)过硫酸钾溶液:称取40.0g 过硫酸钾，溶于600ml水中（可置于50℃水浴中加热至全部溶解）；另称取15.0g 氢氧化钠溶于300ml水中。

待氢氧化钠溶液恢复到室温后，混合两种溶液定容至1000ml，并存放在聚乙烯瓶内，可保存一周；（2）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g硝酸钾，溶于适量水中，移至1000ml容量瓶中定容，混匀。

沉积物氮测定方法

实验所用玻璃器皿需用10%盐酸浸洗，再用去离子水冲洗。

TN总氮(TN)的测定：准确称取0.1000 g 沉积物于50 mL 比色管中，加入25 mLK 2S 2O 8 和NaOH 混合氧化剂溶液(含K 2S 2O 8 和NaOH 各0.15 mo1)，在0．15～0．16 MPa 压力下保持120～124 o C 1 h ，自然冷却后分取上清液，测定氮。

1ml 原液加到25ml 比色管中定容10ml c=1mg/L 稀释25倍一、方法的适用范围方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L 。

二、试剂1)碱性过硫峻钾溶液:称取40g 过硫酸钾K 2S 2O 8，15g 氢氧化钠，过硫酸钾在不超过60°的水浴中加热溶解。

碱性过硫酸钾溶液的配制中，应该将过硫酸钾试剂和氢氧化钠试剂分别溶解后再混合配制。

溶于无氨水中，稀释下1000ml 。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

2)(1+9)盐酸。

三、测量步骤(1ml 原液加到25ml 比色管中定容，)1 mg/L 3)硝酸钾标准溶液:①标准贮备液：称取0.7218g 经105一110℃烘干4h 的优级纯硝酸钾（KNO 3)溶于无氨水中，，移至1000ml 容量瓶，定容。

此溶液每毫升含100ug 硝酸盐氮。

加入2m1三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。

②硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。

此溶液每毫升含编号指标分析方法1 TN 过硫酸钾消解，紫外分光光度法2 NH 4+-N 纳氏试剂比色法3 NO 3-_N 紫外分光光度法4 NO 2--NN-（1-奈基）-乙二胺光度法10ug硝酸盐氮。

即10mg/L4)校准曲线的绘制①分别吸取0，0,0.5,1,2,3,5,7,8ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

0.2 0.4 0.8 1.2 2 2.8 3.2mg/L②加入5m1碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出;③将比色管置于压力蒸汽消毒器，，加热O.5h，放气使压力指针回零。

实验报告

实验报告啦啦啦一、实验测定方法在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度分光光度法(GB11893-89)。

水质总氮的测定——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法1. 目的总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗粒物中的氮的总和。

水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。

本方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。

2. 测定原理过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：K2S2O8 + H2O→2 KHSO4 + [O]分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。

以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：CO(NH2)2 + 2NaOH + 8[O]→2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8[O] →2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + [O] → NaNO3硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。

因此，可分别于220和275nm处测出吸收光度。

A220及A275按下式求出校正吸光度A：A＝A220－2A275 （1）按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。

3. 试剂3.1无氮化合物的纯水3.2氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH， A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。

废水中总磷的测定

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮

碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮作者：杜海江来源：《科学与财富》2010年第02期[摘要] 介绍了实验室分析总氮的原理,探讨了过硫酸钾、实验用水的选择及碱度对水中总氮测定的准确性影响,得出了结论。

[关键词] 总氮过硫酸钾实验用水碱度Alkaline Persulfate Digestion By UV Spectrophotometric Determination Of Total Nitrogen In Water Samples(Zhangjiagang City Environmental Monitoring Station,Zhangjiagang,Jiangsu 215600,China)Abstract:Describes the principles of laboratory analysis of total nitrogen, Explored potassium persulfate, experimental choices and alkalinity of water on the determination of the accuracy of the impact of total nitrogen in water, Come to the conclusion.Keywords:TN、Potassium Persulfate、Experimental Water、Alkalinity一、概述总氮是水中有机氮和各种无机氮化物含量的总和,是衡量水质的重要指标之一。

在水质分析中,一般采用GB11894-89碱性过硫酸钾氧化消解紫外分光光度法测定水样中的总氮,它的基本原理是:在600C以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O——→2KHSO4+0.5O2KHSO4——→HSO4-+K+HSO4——→SO42-+H+加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。

总氮的测定

总氮的测定过硫酸钾氧化紫外线分光光度法1、方法原理在60o C以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+½O2KHSO4→K++HSO-4HSO-4→H++SO-4加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124o C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光度系数为1.47×103L/(mol.cm)。

2、干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1~2ml以消除其对测定的影响。

②碘离子及溴离子对测定有干扰。

测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰；溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

④硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3、方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

方法检测下限为0.05mg/L;测定上限为4mg/L。

4、仪器①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2,相应温度为120~124o C。

③25ml具塞玻璃磨口比色管。

5、试剂1）无氨水：每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。

收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。

2）20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。

3）碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8），15g 氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml。

溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。

4）（1+9）盐酸。

5）硝酸钾标准溶液：①标准贮备液：称取0.7218g经105~110o C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。

总氮水质实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。

2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。

3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。

二、实验原理总氮（Total Nitrogen，TN）是指水中所有含氮化合物的总含量，包括有机氮和无机氮。

无机氮主要包括硝酸盐氮（NO3-N）、亚硝酸盐氮（NO2-N）和氨氮（NH4-N），而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。

其原理如下：1. 在碱性条件下，过硫酸钾（KHSO5）分解产生硫酸氢钾（KHSO4）和原子态的氧（O2）。

2. 原子态的氧在高温（120-124°C）条件下，可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐（NO3-N）。

3. 利用紫外分光光度法，在波长220nm和275nm处分别测定吸光度（A220和A275）。

4. 通过校正吸光度（A）和校准曲线，计算总氮含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂：硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器：容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂：- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样：取一定量的水样，用硝酸酸化，过滤，备用。

2. 配制校准溶液：根据实验要求，配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。

3. 消解：向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾，在高温下消解。

4. 冷却：待消解液冷却至室温后，用蒸馏水定容至一定体积。

5. 测定吸光度：在紫外分光光度计上，于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度（A220和A275）。

6. 计算总氮含量：根据校正吸光度（A）和校准曲线，计算水样中的总氮含量。

五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。

2. 实验结果与校准曲线拟合良好，相关系数R²为XX。

总氮的测定

总氮大量生活污水、农田排水或含氮止业废水排入水体，使水中有机氮与各种无机氮化物含量增加，生物与微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此，总氮是衡量水质的重要指标之一。

1.方法选择总氮测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮与无机氮化合物转变为硝酸盐后，再以紫外法、偶氮比色法，以及离子色谱法或气相分了吸收法进行测定。

2.样品保存水样采集后，用硫酸酸化到pH<2,在24h内进行测定。

过硫酸钾氧化紫外分光光度法（GB-11849-89）1.方法原理在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子与氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K-1+HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中与氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120~124℃的碱性介质条件下，压过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮与亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

其摩尔吸光系数为1.47×103L/(mol*cm).2.干扰及消除①水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1 ~2ml以消除其对测定的影响。

②碘离子及溴离了对测定有干扰。

测定20ug硝酸盐氮时，碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰;溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。

③碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。

④硫酸盐及氯化物对测定无影响。

3.方法的适用范围该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。

方法检测下限为0.05mg/L,上限为4mg/L.4.仪器①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1 ~1.3kg/cm2 ,相应温度为120~ 124℃。

化验室试剂的配制

试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。

2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。

TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。

保质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。

静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。

总氮(TN)测定

总氮（TN）的测定总氮（TN）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。

总氮是衡量水质的重要指标之一。

1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。

(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。

2、水样保存在24小时内测定。

过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。

K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。

在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。

其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。

2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。

贮于聚乙烯瓶中，保存一周。

(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。

加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。

(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。

此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。

②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出。

③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。

总磷

在水体中，有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。

磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖，使水质透明度降低，水质变坏。

因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标。

总氮(TN)和总磷(TP)是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中的基本项目,是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

紫外分光光度法测定水中的总氮

紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，此方法的名字听起来很长，其实操作起来非常简单。

其原理是在120℃-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐，同时大部分有机物被氧化分解。

用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。

然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度（A=A220-2A275）。

通过工作曲线计算总氮的含量。

其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。

检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠于无氨纯水中，不溶时可加热溶解，稀释至1000mL，将此溶液放在聚乙烯瓶中，可储存1周。

6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。

7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取（0.7218±0.0007）g经（105-110）℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中，定量转移至1000mL容量瓶中，加入2mL三氯甲烷，稀释至标线，可稳定6个月以上。

8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中，用无氨纯水稀释至刻度。

9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取，无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内，每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。

检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水，可以将采集的水样过滤后再测定，这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。

2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时，我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。

3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰，可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。

检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中，加入5mL碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，用纱布裹紧比色管塞后应系牢。

总氮的测定实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称无机化学综合实验（水环境指标综合分析）实验项目 TN的测定班级（课程序号）组别同组者实验日期指导教师成绩一、实验目的1.学习碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理2.掌握总氮的检测方法及操作步骤二、实验原理在60度的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态的氧，硫酸氢钾在溶液中解离产生氢离子，故在碱性介质中可促使分解过程趋于完全。

过硫酸钾分解出的原子态的氧在120-124度条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

同时在此过程中有机物被氧化分解。

用紫外分光光度法于波长220nm和275nm分别测出吸光度A220和A275按下式求出校正吸光度A: A=A220-2*A275按A的值查校准曲线并计算总氮含量(以NO3-N计)原理公式名词解释可滤性总氮:指水中可溶性及含可滤性固体小于0.45mg颗粒物的含氮量。

总氮:包括溶液中所有含氮化合物，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。

紫外分光光度法:根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。

操作简单、准确度高、重现性好，波长长(频率小)的光线能量小，波长短(频率大)的光线能量大。

100nm、200nm、400nm、800nm、400um、 1m通指X-射线、紫外区、可见区、红外区、微波区、无线电波区。

摩尔吸光度数:物质对某波长的光的吸收能力的量度。

指一-定波长时，溶液的浓度为1 mol/L，1cm的吸光度，用ε或EM表示。

越大吸收光的能力越强，相应的分光度法测定的灵敏度就越高。

以一定波长的光通过时，所引起的吸光度值A。

A220和A275:为什么要测这两个波长的吸光度?因为过硫酸钾将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。

硝酸根离子在220nm波长处有最大吸收但是溶解性有机物在此处也有吸收，干扰测定。

化验室试剂的配制

试剂的配制方法：TN：过硫酸钾氧化紫外分光光度法1、碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾（K2S2O8）（经过提纯的），1.5g氢氧化钠（NaOH），溶于无氨水中，稀释至100mL。

溶液存放在聚乙烯瓶中，一般用四、五天。

3、过硫酸钾提纯：在1升广口瓶中加入约800mL水，50摄氏度水浴锅加热，然后逐渐加入过硫酸钾，直至不能溶解为止，然后把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，再放进四度冰箱重结晶，同时冰一瓶去离子水，重结晶一夜后，倒掉上清液然后用冰冻好的去离子水清洗几遍，洗净后倒掉上清液，倒入烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可。

2、（1+9）盐酸：10mL盐酸加到90mL的水中。

TP：钼锑抗分光光度法1、5%过硫酸钾溶液：称取5g过硫酸钾（上海国药的）溶于水中，稀释至100mL。

保质期为一个星期。

2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL。

3、钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中；溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL水中，并在不断搅拌下，将钼酸盐溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。

此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存两个月。

NH3-N：纳氏试剂光度法1、10%硫酸锌溶液：取10g硫酸锌溶于水中，稀释至100mL。

2、25%NaOH溶液：称取25g氢氧化钠（片状）溶于水中，稀释至100mL。

3、纳氏试剂：①称取10g碘化钾溶于约50mL水中，边搅拌边分少量加入二氯化汞（Hgcl2）结晶粉末（4.5g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至125mL，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至200mL，混匀。

静置过夜，装到聚乙烯瓶中，密塞保存。

②称取40g氢氧化钠（粒状），溶于125mL水中，充分冷却至室温；另称取17.5g碘化钾和25g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至250mL。

水中TN的测定

水中TN 的测定大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和无机氮量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

因此，TN 是衡量水体质量的重要因素。

1、测定方法原理TN 测定方法通常采用过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转换为硝酸盐，再以紫外法、偶氮法，以及离子色谱法或气象吸收法进行测定。

本次试验采用过硫酸钾氧化紫外分光光度法在120℃--124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾做氧化剂，不仅可以将水中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物转化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm 和275nm 处测定其吸光度按2752202A A A -=计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算出总氮含量。

其摩尔吸光度系数为)/(1047.13cm mol L ⋅⨯过硫酸钾工作原理60℃条件下，过硫酸钾分解K 2S 2O 8+H2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K ++HSO 4-HSO 4-→H ++ SO 42_加入氢氧化钠溶液中和H +，反应向右移动，过硫酸钾完全分解2、实验仪器及试剂仪器紫外分光光度计一台民用压力锅一台25ml 具塞磨口比色管 11支试剂无氨水：本次采用蒸馏水。

20%NaOH 溶液：称取20g 氢氧化钠溶于无氨水（蒸馏水），稀释至100ml 。

碱性过硫酸钾1:9的盐酸：1体积的盐酸，9体积的水3、实验步骤（1）标准曲线绘制A ．分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00mL 硝酸钾标准使用液于25mL 比色管中，用无氨水稀释至10mL 标线。

B ．加入5mL 碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。

C ．将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹起开始计时，将比色管在过热水蒸汽中加热0.5h 。

D ．自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温。

溶解性有机氮测定方法

溶解性有机氮测定方法（1）待测滤液的制备称取5.00g风干样准确到0.01g，置于50ml塑料瓶中，加入25ml 1mol/l的KCL溶液，加盖，以180 r/min 振荡1h，取出静置5-10min后将悬液的上部清液用干滤纸过滤，得待测滤液。

（风干样少且较黑则可称取2.00-4.00g，只需保证KCL溶液浸提时水：土=5:1 即可）（2）溶解性全氮—碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法取上述待测滤液8ml于试管中，加入10mL氧化剂，在121-123度高压锅中氧化30min（或是在水浴中加热，温度升至100摄氏度保持90min）。

氧化完后，小心取出，待冷却后使用紫外分光光度计，用石英比色皿测定出该溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275，记录下来，同时做好空白对比。

制备氧化剂：将6g氢氧化钠和30g过硫酸钾溶于蒸馏水中并定容至1L。

（注意应先将氢氧化钠制得溶液，等至室温后，与过硫酸钾混合后定容）配制TDN标准曲线：称取0.7214g硝酸钾溶于水，转入1L容量瓶中定容摇匀，制得浓度为100mg/L的氮标准储存液，稀释10倍至10mg/L。

吸取10mg/L的硝态氮标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL (对应浓度分别为0 .00mg/L、0.02 mg/L、0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.08 mg/L、0.10 mg/L、0.12mg/L）于50ml的容量瓶中，各加入10mL氧化剂，与样品同样经高温高压氧化后定容，得氮的标准系列溶液。

再分别测定标准系列溶液在220nm和275nm处的吸光度A220和A275。

以A（A= A220-2A275）为纵坐标，氮浓度为横坐标绘制得标准曲线。

（3）铵态氮—靛酚蓝比色法取上述滤液4.00 ml（一般吸取土壤浸出液2-10ml）于50mL容量瓶中，用浸提剂KCL 溶液补充至10 ml，再加入苯酚溶液5.00 ml和次氯酸钠碱性溶液5.00mL，摇匀。