普通钢及铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量
电感耦合等离子体发射光谱法测定生铁及铸铁中锰、磷、硅、砷、铜元素的含量摘要：ICP-OES是目前最先进的流体分析检测仪之一，它以其灵敏度高、检出限低、线性动态范围宽、基体干扰少，谱线简单、分析速度快并能同时分析多个元素等优点广泛用于钢铁、合金及原料中主量、微量、痕量元素的分析。
现有关分析杂志已有刊登有关生铁及铸铁中多元素含量的ICP分析方法。
但这些方法均适用于元素较小含量范围的测定，不能满足我厂对生铁中多元素分析的要求，针对我厂购进生铁元素含量范围宽的特点，通过试验不同酸配比前处理试样，选用仪器最佳条件，选定元素最佳分析谱线，从而试验出我厂适宜的分析方法。
本方法适用于生铁、铸铁中锰0.010～8.00%、磷0.010～2.00%、硅0.010～6.00%、砷0.010～1.00%、铜0.010～3.00%的含量的测定。
关键词：生铁及铸铁；电感耦合等离子体发射光谱法基体干扰1.原理根据Optima5300V 型ICP分析仪的实际性能及提高测量结果的准确度，采取两种溶样方法：即（1）用HCl：HNO3：H2O=1：1：6 的混合酸30mL低温溶解试样；（2）先用1+20的稀硫酸30mL低温溶解试样至不再剧烈作用，取下滴加1mL 浓HNO3破坏碳化物，再加入1 mL浓HCl低温加热继续溶解试样。
两种方法溶解试样后均稀释至一定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪器上，选择仪器推荐分析线的波长处测量其发射光强比，采用与试样组份相近的标准物质绘制工作曲线，从工作曲线查出待测元素的含量。
2 试剂2.1盐硝混酸（HCl+HNO3+H2O=1+1+6）2.2硝酸（ρ1.43g/mL）分析纯2.3盐酸（ρ1.19g/mL）分析纯2.4硫酸（1+20）2.5超纯水3仪器与工作条件3.1配备电感耦合等离子体发射光谱仪：美国PE Optima 5300 V型垂直全谱直读等离子体发射光谱仪，双SCD固体检测器，波长范围165nm～782nm,宝石喷嘴雾化器，WinLab32软件。
生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法
生铸铁中锰、硅、磷含量的快速测定方法吴君璧（太谷县质量技术监督检验测试所，山西 晋中 030800）摘 要：本文采用硫硝混合酸溶解试样，分光光度法测定生铸铁中锰、硅、磷，测定数据的精密度和准确度结果令人满意，方法快速、简便。
关键词：生铸铁；锰；硅；磷；分光光度法中图分类号：O655.3 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）06-0263-2收稿日期：2020-03作者简介：吴君璧，女，生于1988年，汉族，山西太谷人，硕士，中级工程师，研究方向：玛钢铸造、化学分析。
生铸铁是铁和碳的合金，是玛钢铸造行业主要的原料和产品，适用于各种生活生产工具的加工与锻造。
其化学成分中的锰、硅、磷元素的含量直接影响着生铸铁的塑性、韧性、弹性和抗拉强度，是玛钢产品质量好坏的重要指标。
国家标准[1-3]推荐的化学分析方法试样前处理过程复杂，分析流程繁琐，不适于生铸铁的在线分析检测。
本文采用硫硝混合酸溶解试样的分光光度法，操作简单，分析速度快，结果准确可靠，适用于生铸铁的日常生产控制。
图1 生铸铁锻造的锅具1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV-2550紫外/可见分光光度计（岛津），主要试剂：生铸铁标样为国家标准样品；硝酸（ρ1.42g/mL）、硫酸（ρ1.84g/mL）、磷酸（ρ1.68g/mL）；所用试剂均为分析纯，实验室用水为GB/T6682规定的二级用水。
图2 实验仪器1.2 实验方法1.2.1 试样的溶解准确称取250mg 试样于250mL 锥形瓶中，加入25mL 硫硝混酸（25+4+500）及5mL 过硫酸铵（15%），电炉上低温加热至试样溶解，煮沸，将锥形瓶从电炉上拿下，再加入5mL 过硫酸铵（15%），放电炉上继续加热，滴加5滴～6滴30%过氧化氢溶液，煮沸30s，过滤至50mL 容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，混匀待测。
1.2.2 过硫酸铵分光光度法测定锰取10mL 母液于250mL 锥形瓶中，加入20mL 硝磷混酸（30+15+500）及5mL 过硫酸铵溶液（15%），加热至沸15s （溶液开始显红色），于冷水中冷却。
金属材料化学成分检测标准
金属材料化学成分检测的标准因不同材质和应用领域而异。
一般来说，金属材料化学成分检测主要包括以下几个方面：
1. 碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、钼、铜、钒、钛、钨、铅、铌、汞、锡、镉、锑、铝、镁、铁、锌、氮、氢、氧等元素的含量分析。
2. 非金属夹杂物、低倍组织、晶粒度、断口检验、镀层等金相测试。
针对不同的金属材料和应用领域，有以下一些常用的金属化学成分检测标准：
1. 钢铁：GB/T 222-2006《钢的化学分析方法》是对钢铁化学成分进行分析的标准。
针对不同品种的钢，还有相应的标准，如GB/T 699-1999《优质碳素结构钢》、GB/T 1591-2018《低合金高强度结构钢》等。
2. 有色金属：GB/T 3880-2012《铝及铝合金化学成分分析方法》是对铝及铝合金化学成分进行分析的标准。
对于其他有色金属，如铜、镁、钛等，也有相应的分析方法标准。
3. 矿石和冶炼：对于矿石和冶炼领域的金属材料，常见的标准有GB/T 4698-2011《铁精矿化学分析方法》和GB/T 4700-2008《金属矿石化学分析方法》等。
4. 食品中的金属元素：针对食品中的金属元素检测，有GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》等标准。
铸铁中各元素的联合测定
铸铁中Si、Mn、P、Cr、Cu、Mo、Ni、Ti联测一、试剂1、硫硝混合酸，硫酸50ml，硝酸8ml，慢慢加入水中，稀释至1000ml。
2、过硫酸铵溶液：15% （不超过三天）3、过氧化氢：3%4、钼酸铵溶液：5%5、草酸溶液：5%6、硫酸亚铁铵溶液：6%（1000ml溶液中加硫酸5ml）7、硝酸铋——钼酸混合液：称硝酸铋4克，溶于100ml硝酸中，加适量水溶液解后，加钼酸铵（5%）120ml，用水稀释至1000ml。
8、抗坏白酸：1% 称10克抗坏血酸；0.3克EDTA溶于水中，稀释至1000ml（不超过三天）。
9、定锰混酸：0.4%，称硝酸铋4克溶于水中，加硝酸40ml，用水稀释至1000ml。
10、磷酸：（1+1）11、尿素溶液10%（用时配制）12、亚硝酸钠溶液0.5%13、二苯基碳酰二肼溶液0.5%：称苯二甲酸酐4克溶解于100ml热乙醇中，加入二苯基碳酰二肼0.5克，溶解后冷却，贮于棕色瓶中。
14、中性红指示剂0.1%乙醇溶液。
15、氨水（1+1）16、双环乙酮草酰二腙（BCO）溶液（0.05%），称取0.5克BCO溶于100ml热乙醇溶液（1+1）中，以水稀释至1000ml。
17、柠檬酸铵溶液50%。
18、碘溶液0.1N，称取碘12.7%g，碘化钾25g，用少量水溶解后定容1000mL。
19、氨性丁二酮肟0.1%，称取丁二酮肟1g溶解于500mL氨水中，以水稀释至1000mL。
20、草酸溶液10%。
21、变色酸溶液3%，称取变色酸3g，无水亚硫酸钠0.5g，以少量水溶解后，以水稀释至100mL，过滤于棕色瓶中。
二、操作步骤：称取试样0.5000克于200毫升锥形瓶中，加硫硝混合酸85毫升，及过硫酸铵溶液（15%）8毫升，加热至近沸的温度使试样溶解完全。
再加过硫酸铵（15%）8毫升，煮沸2分钟，使氧化完全至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氨（3%）3～5滴，使溶液中二氧化锰沉淀还原，继续煮沸一分钟，以分解过剩的过氧化氢后，流水冷却至室温，移入250毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀、过滤为母液。
铸铁中硅锰磷铜钼五元素的测定
铸铁中硅、锰、磷、铜、钼、镍六元素的测定适用于灰铁、球铁、生铁、及低含量合金铸铁试样用硫磷混合酸溶解，高硫酸铵氧化后，硅锰磷铜钼分别以44H SiO 、344424n H PO M SO CuSO H MO ⋅⋅⋅等形态存在于溶液中，分别用下述分光光度法测定其含量，亚铁还原钼兰测定硅、抗坏血酸钼兰法测定磷，高硫酸铵氧化室温显色测定锰BCO 吸收光度 测定铜，硫氰酸盐吸收光度法测定钼。
（一） 试样溶液的制备1． 试剂硫硝混合酸：每升中含硫酸50毫升，硝酸8毫升。
过硫酸铵：15%亚硝酸钠：1%2．方法正确称取试样0.2500克250毫升三角瓶中,加硫硝混合酸85毫升,15%过硫酸铵8毫升,加热溶解,待全溶解后再补加过硫酸铵8毫升,煮沸至冒大泡,约2分钟,并有褐色二氧化锰沉淀析出，滴加1%亚硝酸钠至溶液澄清煮沸半分钟，稍冷，过滤于100毫升容量瓶中用少量水洗涤几次，将滤液稀至刻度摇匀，此为母液。
3．注意事项：3．1溶样宜低温至中温，切忌过渡蒸发，会使硅结果偏低。
3．2也可先将溶液稀至刻度后进行干过滤。
正硅酸在适当的酸度下（PH1-2）加入钼酸铵使硅酸与钼酸铵作用生成黄色的硅钼络合物，在草酸的存在下，加入还原剂硫酸亚铁铵，使络合物呈钼兰，钼兰的颜色吸收率与硅的含量成正比，借此进行测定。
1．试剂：钼酸铵：5%草酸：5%硫酸亚铁铵：6%，每100毫升溶液中加入浓硫酸三滴补加酸：4800毫升水中加入硫硝混合酸150毫升（试样溶液配制）2．操作方法：吸取上述母液2ml预先加补加酸35毫升的150毫升锥形瓶中加入5%的钼酸铵5毫升摇匀，静止15分钟，加入5%的草酸10ml，加入6%硫酸亚铁铵5ml，于722型分光光度计上测定其吸光度在检量线上查含量。
（也可直接在722上浓度直读）测量条件：波长：660纳米蒸馏水为参比，1公分比色皿。
检量线：同类标样同法测出吸光度绘制吸光度与百分含量工作曲线。
3．注意事项：3．1冬天室温较低，加钼酸铵放置时间可延长至30分钟3．2加草酸的作用是破坏生成的磷钼黄，砷钼黄络离子，除去磷干搅。
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷；测定1 前言铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。
以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。
本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。
方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分2.1 仪器及试剂（1）721或其他型号分光光度计；（2）硫酸、硝酸、高氯酸；（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)3 分析操作3.1 母液制备称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定（1）原理。
样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。
钢铁中锰、硅、磷的快速测定
钢铁中锰、硅、磷的快速测定称取样品0.2克，于高型烧杯中，以少量水润湿，加过硫酸约1.5克，硫、硝混合酸40毫升，加热至完全溶解（如果呈棕色浑浊，加3%过氧化氢溶液2~3滴呈淡黄绿色，但要分清黑色石墨碳和二氧化锰），继续沸腾1分钟。
冷却后，移于100毫升容量瓶中（如有石墨碳，用脱脂棉过滤），稀释至刻度。
1．磷的测定移取溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入磷显色溶液20毫升。
15分钟后，倾注于比色皿中，用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液为空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
2．锰的测定精确移取样品溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入0.5%硝酸银溶液15毫升，加过硫酸铵约0.5克。
2分钟后，倾注于比色皿中。
用530纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
3．硅的测定精确移取样品溶液2毫升，于干燥小烧杯中，；加入5%钼酸酸铵溶液2毫升。
15分钟后（或沸水中加热2分钟），加入硅显色溶液50毫升。
5分钟后，倾注于比色皿中。
用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸2毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
试剂硫、硝混合酸硫酸40毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于1升水中，待冷却后，加硝酸8毫升2∶3稀释硫、硝混合酸 2体积硫、硝混合酸和3体积水混合。
3%过氧化氢溶液5%钼酸铵溶液0.5%硝酸银溶液1%硫酸亚铁铵溶液过硫酸铵硝酸铋抗坏血酸(如已经被氧化、呈黄色，不能使用)磷显色溶液硫酸30毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于200毫升水中，稍冷却后，加硝酸铋1克，充分搅拌待完全溶解后，加5%钼酸铵溶液100毫升，稀释为1升（溶液如有少量碱式铋盐沉淀，不影响使用，量多则应另备）。
临使用时，每100毫升溶液中，加抗坏血酸0.25克。
溶液可能出现淡黄色，但不影响使用。
不锈钢(304、306)中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测1
不锈钢（304、306）中硅、锰、磷、镍、铬、钼的快速测定试样用稀王水溶解，制成第一组母液，测定Si、Ni。
试样用高氯酸与盐酸的混合酸溶解，制成第二组母液，测定Mn、P、Cr。
试样用王水溶解，高氯酸冒烟，硫氰酸光度法测定Mo。
该方法经不同实验室多人多次实验考核，它具有分析速度较快，数据准确可靠，测定误差符合公差要求，能适用于0Cr19Ni9（304）、0Cr17Ni12Mo2（316）中Si、Mn、P、Ni、Cr、Mo的日常分析。
一、Si、Ni的测定第一组母液：称0.100×g(标样试样各一份)置于100ml钢铁两用瓶内,加溶解酸(盐酸＋硝酸＋水＝1＋1＋1)10ml,低温加热溶解,稍增温驱尽氮的氧化物(尽量少蒸发,否则影响Si)。
冷却，定容，摇匀。
1、测定Ni：①试剂：柠檬酸铵：50%氨水：（1＋1）碘液：0.1N(12.75g碘＋25g碘化钾＋1000ml水)氨性丁二铜肟：1%（0.5g丁二铜肟溶解在氨水(1＋1)500ml中）②操作：吸取母液5.0ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，氨性丁二铜肟20ml，摇匀，定容，摇匀。
参比液1：吸取母液5ml于100ml容量瓶中，加水30ml，柠檬酸铵10ml摇匀，加碘液5ml，加氨水（1＋1）20ml摇匀，定容，摇匀。
参比液2：水。
显色后停3min用入530nm，1cm比色皿，水作参比，测量吸光度A，10min 内测量完毕。
③计算：Ni＝标样称量×标样含Ni（%）×试样吸光度%试样称量×标样吸光度④实例：详见Ni、Si测定实例表。
2、测定Si：①试剂：钼酸铵：5%（可微热溶解，久放会有沉淀不能使用）草酸：5%硫酸亚铁铵：6%（100ml水中加H2SO4（1＋1）5滴，加硫酸亚铁铵6g）（最好用前配制，放几天后会失效）②操作：吸取母液10.0ml于50ml容量瓶中,加水5ml,钼酸铵5ml,将容量瓶倾斜,瓶底浸没在沸水浴中转动30秒钟,取下流水冷却,立即加草酸10ml,停放0.5min,加水10ml, 立即加硫酸亚铁铵5ml, 摇匀，定容，摇匀。
钢材化学成分检测报告Q235B
钢材化学成分检测报告Q235B一、检测目的本次检测旨在确定Q235B(25)钢材的化学成分，以评估其质量和性能。
二、检测方法采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对Q235B(25)钢材进行化学成分分析。
三、检测结果Q235B(25)钢材的化学成分如下：-碳含量(C)：0.14%-硅含量(Si)：0.25%-锰含量(Mn)：1.25%-磷含量(P)：0.035%-硫含量(S)：0.045%-铜含量(Cu)：0.20%-镍含量(Ni)：0.30%-铬含量(Cr)：0.30%-钒含量(V)：0.12%-铁含量(Fe)：剩余四、结果分析根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的碳含量应小于0.22%，而本次检测结果为0.14%，低于标准要求，表明该钢材具有良好的可焊性和塑性。
2.硅含量(Si)：0.25%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的硅含量应小于0.35%，而本次检测结果为0.25%，满足标准要求。
3.锰含量(Mn)：1.25%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的锰含量应小于1.65%，而本次检测结果为1.25%，满足标准要求。
4.磷含量(P)：0.035%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的磷含量应小于0.045%，而本次检测结果为0.035%，满足标准要求。
5.硫含量(S)：0.045%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的硫含量应小于0.055%，而本次检测结果为0.045%，满足标准要求。
6.铜含量(Cu)：0.20%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的铜含量应小于0.30%，而本次检测结果为0.20%，满足标准要求。
7.镍含量(Ni)：0.30%根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的镍含量应小于0.30%，而本次检测结果为0.30%，满足标准要求。
根据GB/T700-2024标准，Q235B钢材的铬含量应小于0.30%，而本次检测结果为0.30%，满足标准要求。
普碳钢五大元素联测方法
碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测碳钢及低合金钢中磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛的联测1．方法要点试样用稀硝酸溶解，加过硫酸铵氧化磷及碳化物，再煮沸驱除过量的过硫酸铵。
2．试剂(1)硝酸溶液(1+3)。
(2)过硫酸铵溶液(15％) 当天配制。
3．分析步骤称取1.0000g试样于250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液，加热溶解，煮沸，驱除氮的氧化物。
加入10mL过硫酸铵溶液，继续煮沸至过硫酸铵完全分解，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
此溶液可作磷、硅、镍、锰、铬、铜、铝、钼、钛等元素的测定。
一、磷的测定(钼蓝分光光度法)1．方法要点试样用稀硝酸溶解，用过硫酸铵氧化磷为正磷酸，然后加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液与磷酸形成磷钼配合离子，立即加入氟化钠－氯化亚锡溶液还原成钼蓝，测定吸光度。
2．试剂(1)亚硫酸钠溶液(10％) 当天配制。
(2)钼酸铵－酒石酸钾钠溶液称取9g钼酸铵，9g酒石酸钾钠，分别溶解于温水中。
冷却后混合，稀释至100mL，摇匀。
(3)氟化钠-氯化亚锡溶液称取24g氟化钠，溶于1000mL热水中，加入2g氯化亚锡，摇匀，当天配制。
3．分析步骤吸取10mL试液于150mL锥形瓶中，加入1mL硝酸，2mL亚硫酸钠溶液，煮沸30s。
立即边摇边加入5mL钼酸铵-酒石酸钾钠溶液，立即加入20mL氟化钠-氯化亚锡溶液，摇匀，流水冷却。
移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
以水为参比，用2cm 比色皿，在波长660nm处，测定吸光度。
4．标准曲线的绘制可用标准样品，按同样分析步骤操作，显色，测定吸光度，绘制相应的工作曲线。
5．附注(1)经常使用时，可将氟化钠溶液大量配制，在使用时取部分溶液加入氯化亚锡。
氟化钠溶液可长时间保存。
(2)加入氟化钠-氯化亚锡溶液时的速度要快，否则结果重复性不好。
但加入量多少，对结果影响不大。
(3)显色液的稳定性较差，应立即测定吸光度。
钢铁中元素含量测定标准
钢铁中元素含量测定标准钢铁中元素含量测定标准本标准规定了钢铁中各类元素的含量测定方法。
1.碳含量2.采用燃烧法测定。
将钢铁样品置于高温炉中燃烧，收集产生的二氧化碳，通过滴定法或库仑法测定其碳含量。
3.硅含量4.采用分光光度法测定。
将样品中的硅转化为硅酸，与钼酸铵反应生成硅钼蓝，通过分光光度计测量其吸光度，从而测定硅含量。
5.锰含量6.采用光度法测定。
在酸性环境中，高锰酸盐与亚硝酸反应生成锰离子，后者与苯基荧光酮反应生成橙色络合物，通过分光光度计测量其吸光度，从而测定锰含量。
7.磷含量8.采用滴定法测定。
样品在高温炉中燃烧后，将产生的五氧化二磷用热水溶解，然后用硝酸和氢氧化钠溶液滴定，从而测定磷含量。
9.硫含量10.采用滴定法或光度法测定。
将样品燃烧后生成的三氧化硫用碳酸钠溶液吸收，再用硝酸滴定；或者采用高频红外光谱法测定样品中的硫含量。
11.铁含量12.采用滴定法测定。
在酸性环境中，重铬酸钾与亚铁离子反应生成三价铁离子，然后用亚铁滴定剂滴定剩余的重铬酸钾，从而测定铁含量。
13.铬含量14.采用分光光度法或原子吸收光谱法测定。
将样品中的铬转化为铬酸盐，与重铬酸钾反应生成红色络合物，通过分光光度计测量其吸光度；或者采用原子吸收光谱法直接测量样品中铬元素的吸光度。
15.镍含量16.采用分光光度法或原子吸收光谱法测定。
将样品中的镍转化为镍离子，与丁二酮肟反应生成红色络合物，通过分光光度计测量其吸光度；或者采用原子吸收光谱法直接测量样品中镍元素的吸光度。
不锈钢中磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定
磷、锰、铜、铬、钼、钒、钛的测定主要试剂：1、王水2、高氯酸3、定锰混酸（1000mL中含硫酸25mL、磷酸30mL、硝酸30mL，加入硝酸银2克）4、过硫酸铵(20%)5、亚硝酸钠（10%）6、硫磷混酸（900 mL中含硫酸150 mL、磷酸150 mL）7、硫酸亚铁铵（0.8 ~2%，每1000 mL中加入硫酸50 mL，溶液浓度以滴定体积在20 ~40 mL为最好）8、铬指示剂（0.2%，取0.2克N—苯基代邻位氨基苯甲酸，碳酸钠0.2克于100 mL水中加热溶解）9、硫酸（1+6）10、亚硫酸钠（10%）11、钼酸铵（5%）12、氟化钠—氯化亚锡溶液（配制2.4%的氟化钠溶液，在当天每100 mL中加入氯化亚锡0.2克）13、柠檬酸铵（15%）14、中性红指示剂（0.1%的乙醇溶液）15、氨水（1+1）16、缓冲溶液[取32.5克四硼酸钠（Na2B4O7〃10H2O）溶于300mL水，加入5滴盐酸，稀释至500mL]17、BCO溶液（0.3%，取3克双环己酮草酰双腙溶加少量水，用玻璃棒压碎，加入100mL无水乙醇和400mL温水，搅拌溶解，如有不溶可过滤，稀释至1000mL）18、过氧化氢（1+9）19、混酸（500 mL溶液中加入60 mL硫酸，50克柠檬酸铵），5 mL PAR 试剂（0.03%，间苯二酚）20、PAR试剂（0.03%，间苯二酚）21、硫酸（1+1）22、抗坏血酸（5%）23、硫氰酸钠（铵）(10%)24、草酸—硫酸溶液（5%，100 mL中含草酸5克，硫酸1 mL）25、变色酸[3%，取3克变色酸（1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸钠）26、氟化铵（35%，贮于塑料滴瓶中）一、试液的制备称取试样0.5000克于100 mL钢铁量瓶或200 mL锥形瓶中，加入王水10 mL 溶解后，取下稍冷，加入10 mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟30 ~60秒（冒高氯酸烟时液面平静，白色的高氯酸烟至瓶口回流）,取下冷却（有盐析出，高铬为红色），加水摇动至盐溶解，定容至100mL。
光度法联合测定钛铁中的钛、硅、锰、磷、铜、镍
五倍爹， 且操 作方便 ， 分析 结 果令人 满 意。
关 键词 ： 钛铁
， 、 曾 古
碱 性混合 熔 剂 熔融 酸化 定容
光度 法联 合测 定
ｕ 刚口
稀释 至刻 度 ， 匀 。 摇
移取 ５ｍＬ母液 （ ． ） １０ ｍ ２ １ 于 ０ Ｌ容量 瓶 中 ，加
１ ０ｍＬ钳 酸 铵 溶 液 ，摇 匀 ，置 于 沸 水 浴 中 加 热 ３ ０
８ ，取 出，以流水冷却至室温 ，加 ２ Ｌ草硫混酸 ， ５ｍ 立 即加入 ５ｍＬ硫 酸亚铁 铵溶 液 ，用水 稀释 至刻度 ，
． ． ． ２ 分析步骤
２ １ 试 样溶 液０ｇ ｇ碱性 混 合 熔
剂的铂金坩埚 中， 混匀 ， 再覆盖上面 １ 碱性混合熔 ｇ
剂 ， 上坩埚 盖 ， 盖 置于坩 埚架 上 ， ９０～１ ０ 在 ５ ０℃高 ０
温炉内熔融 ５ｍｎ 取出稍冷却 ， ｉ， 待熔融物凝 固， 将铂
钾 （ 高碘 酸钠 ） 液 ：％ ； 硝 酸钠 溶 液 ：． ％ ； 或 溶 ５ 亚 Ｏ５
对分析结果 准确度 的要求也较高 。为保证钛铁质
量， 需要 对进 厂钛 铁 进 行 化学 成 分 的分 析 。 由于分 光光 度 法是 当今 国 内外化 学分 析铁 合金 中各元 素 常
高氯酸 ： ｐ＝１６ ／ Ｌ 硝 酸铋溶 液：％ ， ．７ｇｍ ； １ 称取 １ｇ
红指示 剂 １滴 ， 氨 水 （ 用 １＋１ 调 节 至 溶 液 由 红 变 ）
移取 １ Ｌ母液 （． ） 份 ， ０ｍ ２ １两 分别 于 １０ｍ ０ Ｌ钢 铁 两 用瓶 中 ， １ 加 ６ｍＬ硫 酸 （ １＋１ ， ） 加热 蒸 发 至 冒 硫 酸 烟 ， 下 冷却 ， 瓶壁 加 水 ３ Ｌ 冷 却 至室 温 取 沿 ０ｍ ， 后 ， 如下 处理 ： 作 参 比液 ： 水稀 释至刻 度 ， 匀 。 用 摇 显色 溶液 ： ８ｍＬ过 氧化 氢 （ ４ ， 加 １＋ ） 以水稀 释 至刻 度 ， 摇匀 ， 置 ８～１ ｎ 。将 显 色 溶 液 移 入 １ 放 ５ｒｉ ｎ ｃ 比色 皿 中 ， ｍ 在分 光光度 计 上于波 长 ４０ｎ ２ ｍ处 ， 以 参 比液为参 比测 定 吸 光 度 ， 去 空 白试 验 溶 液 吸光 减 度 ， 工作 曲线 上计 算钛 的百分 含量 。 从
钛铁 硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法-最新国标
钛铁硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康保护措施，并符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件描述了用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍元素的含量。
本文件适用于分析钛铁中硅、锰、磷、铬、铝、镁、铜、钒、镍含量的测定，各元素测定范围见表1。
表1各元素测定范围元素含量范围（质量分数）/%Si0.10～6.0Mn0.05～3.0P0.005～0.10Cr0.02～0.40Al0.20～12.50Mg0.01～0.40Cu0.01～0.60V0.01～0.80Ni0.01～0.302规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T8170数值俢约规则于极限数值的表示和判定GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理试料在微波消解仪或常温条件下，采用盐酸、氢氟酸混合酸分解，试液稀释至规定体积。
选用合适的雾化器和雾化室，试液经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进样系统将试液引入等离子体内，在高温作用下试样溶液中的待测元素被蒸发、解离、原子化并被激发发射出各自的特征光谱，经分光系统色散后，检测其特征谱线的信号强度，或对钇的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。
一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法
摘要本文介绍了一种测定生铸铁中硅锰磷钼铜钛镁镧铈钇含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析生铸铁样品中的元素含量。
对样品进行预处理后，将其注入ICP-MS 仪器中进行分析。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，并能适用于大规模的生铸铁质量检测。
此外，通过对方法的优化，还可以进一步提高其准确性和可靠性。
关键词：生铸铁；ICP-MS；元素含量；预处理；质量检测引言生铸铁是一种常见的铁合金，广泛应用于工业生产中。
生铸铁中的硅、锰、磷、钼、铜、钛、镁、镧、铈和钇等元素的含量直接关系到其质量和性能。
因此，对生铸铁中这些元素的含量进行准确的测定具有重要的意义。
传统的测定生铸铁中元素含量的方法有多种，如原子吸收光谱、荧光X 射线光谱、电感耦合等离子体光谱等。
然而，这些方法或存在准确性不高、稳定性差、操作复杂等问题，无法满足现代工业高质量、高效率生产的需求。
本文针对传统方法存在的问题，介绍了一种新型方法——利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析生铸铁中元素含量的方法。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点，并能够适用于大规模的生铸铁质量检测。
实验方法1. 样品准备将生铸铁样品取1 g，将其加入50 mL 的25% HNO3 中，用水稀释至50 mL。
在温度为80℃的水浴中加热1 小时，使样品溶解并消除任何有机物质。
2. 仪器和试剂准备准备样品前要先保证ICP-MS 仪器和试剂的干净和精确。
ICP-MS 仪器应该定期进行校正和维护，以确保它的测量准确性和灵敏度。
同时，选用纯度大于99.99%的元素标准溶液，配制出待分析元素的标准曲线。
3. 实验步骤① 初步测试首先进行的是ICP-MS 的预热和溶液的调试。
然后运行一组实验，这可以为进一步的分析提供反应条件。
首先，注入一个来自分析样品的铁标准溶液，使用该铁标准溶液调整ICP-MS 仪器的稳定性和灵敏度。
其次，注入一个模拟生铸铁的化合物标准溶液，以测试ICP-MS 仪器在这种条件下的响应。
ICPAES测定铸铁中的硅、锰、磷、铜
相似文献(2条)
1.期刊论文 陆军.张艳.孟平.LU Jun.ZHANG Yan.MENG Ping 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铸铁中镧和铈
-冶金分析2007,27(5)
第２１卷，第３期
光 谱 实 验室
Ｖｏｌ·２ １，Ｎｏ·３
２ ０ ｏ ４年５月Ｃ＾锄伽Ｊ伽瑚“ｏ，Ｓ户删ｒ∞∞户ｙ ｊ么６０煳￡ｏ删
Ｍａｙ，２ ０ ０ ４
一＝＿———＃———＃——＿———；—目—２＝—目——＝；——＿———＃—一
ＩｃＰ—ＡＥＳ测定铸铁中的硅、锰、磷、铜
李超①
（济南钢铁集团总公司技术监督处济南市工业北路２１号２５０１０１）
４．２基体加标回收实验
称取两份ｏ．１０００９高纯铁，按照（１）项进行处理，分别配成不同浓度的Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、ｃｕ标液，测定 这些元素的值，结果见表３。
表３ 回收率实验
（ｕｇ／ｍＬ）
由表４可知：向空白溶液中加入测定元素的最小量和最大量，其回收率在９８．７％一１０５％之 间。
万方数据
５５８
光谱实验室
４．１ 测定步骤
（１）试样溶解：称取ｏ．１０００９铁样，置于溶样杯中，加ＨＮ０。（１＋３）２０ｍＩ。，等反应平稳后，盖上 溶样杯盖，放人高压罐中，选择ＭＫ一Ⅲ型微波消解器的压力为５．０６×１０５Ｐａ、溶样时间为１０ｍｉｎ。试 样溶解后，冷却至室温，过滤，用水稀释至１００ｍＩ。。
（２）试样测定：将试样喷人等离子体，仪器自动显示分析结果。
１ 前言
硅、锰、磷、铜是铸铁中较为重要的元素，当前主要采用化学光度法进行测定［１卅３。电感耦合等 离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ—ＡＥｓ法），具有灵敏度高、分辨率好、准确度高、测定范围宽、检出限 低、稳定性好以及多元素同时测定等特性。本文通过采用微波消解器处理样品、ＩＣＰ条件优化、正确 选取谱线的宽度和背景，选取合适的谱线进行测定，取得了满意分析结果。本方法的范围是根据各 元素在铸铁中实际含量来确定的，并以此进行条件实验。 ２ 实验部分
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅_磷_锰含量
2008年第 9期
李明飞等 :分光光度法联合测定钢铁及合金中硅 、磷 、锰含量
41
炉内 ,在 (550 ±20 ) ℃熔融 30m in,取出 ,冷却 ,置于 200mL烧杯中 ,加 60mL 水煮沸 2 ～3m in 浸出 , 洗 净坩埚 , 取下冷却 , 定容 100mL于容量瓶中 ,混匀 。 1. 2. 1 P含量的测定 :干过滤 ,弃去最初流下的滤 液 ,移取 5mL 滤液 2份于 50mL 容量瓶中 , 加 1D 酚 酞 (1% ) ,用 (1 + 1) H2 SO4 调到红色刚好褪去 。
L IM ing - fei1 , HUANG Hui - p ing2 , WANG B in - sheng2 ( Testing and inspection center for quality supervision and measurement in W uzhong city, N ingxia p rovince) Abstract: In the thesis, Imp roving test method is recommended on the determ ination of silicon, phosphorus and manganese content for iron, steel and alloy by photometric method, contrast w ith national measurement, this method have the virtue of smart sensitivity, better selectivity, easy manipulation, less reagent and samp le, rap id analysis, stable determ ination and high p recision. Key words: steel; silicon; phosphorus; manganese; photometric method
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
普通钢中硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛的测定一、试液的配置（硅、锰、磷、铜、钼、镍、钛联测）1、试剂硫酸：5+95硝酸比重：1.422、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入（5-95）硫酸80毫升，加热溶解，煮至大气泡，滴加浓硝酸（破坏碳化物）至剧烈反应停止，溶液继续加热至尽沸（黄烟赶尽），取下，冷至室温，移至100ml 钢铁量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意溶解试样时提及不易蒸发过小，不然因酸度之改变而引起色泽的变化。
二、硅的测定（硅钼蓝快速比色法）1、试剂钼酸铵溶液：5%草酸溶液：5%硫酸亚铁铵溶液：6%（每100ml 加（1+1）硫酸6滴。
2、分析方法吸取试液5ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入钼酸铵溶液5ml ，在沸水浴中加热30S ，取下流水冷却至室温，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，硝酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂高锰酸钾溶液2%，贮于棕色瓶中氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）尿素溶液：5% XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 1 页亚硝酸钠：2% 钼酸铵溶液：5%2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入数滴高锰酸钾溶液，加热，至有棕色二氧化锰沉淀出现，微沸约半分钟，滴加亚硝酸钠溶液至沉淀小时，煮沸驱除氮的氧化物。
加尿素5ml ，钼酸铵溶液5ml ，立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml ，放置3-6分钟，于冷水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，水参比，测其吸光度。
五、铜的测定（铜试剂比色法）1、试剂：柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取名叫0.5g 溶于100ml 热水中氨水：1+1铜试剂：0.2%络合剂（EDTA ）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66%分析方法含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm ，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
六、钼的测定（硫氰酸盐比色法）1、试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g 溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml ），然后加硝酸（比重1.42 10ml ，用水稀释至1000ml ）硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g 氯化亚锡溶于100ml 浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml ，用时用水稀释10倍）2、分析方法于150ml 干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml ，吸取试液10ml 于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml ，氯化亚锡溶液10ml ，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm ，2公分比色杯，水作参比，测吸光度。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 2 页七、镍的测定（丁二肟比色法）1、试剂酒石酸钾钠溶液20%氢氧化钠溶液：5%过硫酸铵：15% 准确配置，宜当日配置镍试剂：1% 1g 丁二酮肟溶于100ml5%氢氧化钠溶液中2、分析方法吸5ml 试液于100ml 钢铁量瓶中，加入酒石酸钾钠10ml ，氢氧化钠10ml ，过硫酸铵5ml （移液管加入），镍试剂10ml ，放置10分钟，稀释至刻度，摇匀，72型分光光度计，480nm ，2公分比色皿，水作参比，测其吸光度。
注意：加入镍试剂之前，溶液若呈紫色，滴加过氧化氢褪色二价铁能与丁二酮肟生成红色络合物，而三价铁则不能，加入氧化剂 将三价铁氧化成二价铁，即能消除干扰。
过硫酸铵必须正确加入，否则会造成较大误差放置时间不宜过长。
八、钛的测定（过氧化氢比色法）1、试剂硫酸1+3 磷酸1+1过氧化氢：3#硝酸：比重1.42氟化钠或者氟化铵：8%2、分析方法称取试样1g ，至于250ml 三角烧杯中，加入硫酸（1+3）60ml ，加热使试样溶解完全，滴加硝酸氧化，蒸至冒白烟（近冒白烟状态，溶液呈浑浊即取下，否则大量盐类易溅出），稍冷，加水加热溶解盐类，取下冷却，移入250毫升容量瓶中，加磷酸（1+1）10ml ，加入的磷酸量准确，且不宜多加，否则会溶液的黄色），稀至刻度，摇匀，用吸管吸取试液25ml 两份，分别至于两只150ml 锥形瓶中，如下 不含钒、钼的试样着色溶液：加过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加水2毫升含钒、钼（0.2-0.3%）的试样着色溶液：加水10ml 、过氧化氢（3%）2ml空白溶液：加氟化铵10ml ，过氧化氢（3%）2ml72型分光光度计，430nm ，3公分比色杯，空白液做参考，测其吸光度。
XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 3 页铸铁（生铁）中硅、锰、磷、铜、钼、镍的联合测定 一、试液的制备1、试剂铸铁溶样酸：硫酸50ml ，硝酸8ml ，用水稀释至1000ml过硫酸铵：30% 宜当天配置过氧化氢溶液：30%2、分析方法称取试样0.5g 于250ml 三角烧杯中，加入溶样酸85ml ，过硫酸铵5ml ，加热溶解至近沸至剧烈反应后再加过硫酸铵溶液5ml ，继续煮沸至二氧化锰析出呈褐色，出现大气泡后滴加过氧化氢溶液，使四价锰还原成二价锰，继续煮沸至大气泡，取下稍冷后用中速定量滤纸过滤于100ml 钢铁量瓶中，用水洗涤滤纸及三角瓶4-6次，然后将溶液置于水中冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀备用。
3、注意事项溶解试样时，温度不能太高，时间不宜过长，溶解煮沸时间也不宜过长。
否则部分硅酿成胶体存在，使硅测试结果偏低。
二、硅的测定1、试剂测硅补酸：铸铁溶样酸2ml ，水32ml ，按此比例配置钼酸铵溶液：5%硫酸亚铁铵溶解：6% 每100ml 中加入硫酸（1+1）6滴草酸溶液：5%2、分析方法吸取试液1ml 于150ml 干燥的锥形瓶中（预先放置测硅补酸34ml ，加钼酸铵溶液5ml ，放置10-15分钟，加草酸溶液10ml ，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液5ml （硅钼黄-硅钼蓝），水50ml 。
72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度三、锰的测定1、试剂测锰混酸：1000ml 混合酸中，含硝酸250ml ，磷酸88ml ，使用时每100ml 混合酸加硝酸银溶液 5ml 。
过硫酸铵：20%硝酸银溶液：0.5% 贮于棕色瓶中，加硝酸数滴2、分析方法吸取试液10ml 于50ml 钢铁量瓶中，加入测锰混酸（已含硝酸银）20ml ，过硫酸铵5ml ，加热（加热至紫红色出现，液体中出现少量大气泡时停止），取下冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，20型分光光度计，530nm ，1公分比色皿，以水做参比，测其吸光度四、磷的测定1、试剂硝酸1+1 XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 4 页尿素溶液：5% 钼酸铵-酒石酸钾钠溶液：钼酸铵和酒石酸钾钠各18g ，分别溶于100ml 水中（冬天可加热）然后将两种溶液混合并摇匀。
氟化钠-氯化亚锡溶液：每100ml 氟化钠溶液（2.4%）中加入氯化亚锡0.2g （氯化亚锡在使用时才加入）2、分析方法吸取试液10ml 于150ml 干燥的锥形瓶中，加入（1+1）硝酸3毫升，加热至刚沸，取下加尿素溶液5ml ，钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ml ，摇匀立即加入氟化钠-氯化亚锡溶液20ml ，水20ml ，摇匀，静置3-6分钟，于水中冷至室温，72型分光光度计，670nm ，1公分比色皿，以水作参比，测其吸光度五、铜的测定1、试剂柠檬酸铵溶液：50%明胶溶液：0.5% 称取明胶0.5g 溶于100ml 热水中氨水：1+1铜试剂：0.5%络合剂（EDTA ）溶液：1%硫酸镁溶液：0.66% 称取MgSO4.7H2O0.66g ，溶于水后稀释至100ml2、分析方法含镍小于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，用水稀释至刻度，摇匀72型分光光度计，500nm ，5公分比色皿，空白页作参比，测其吸光度含镍大于0.3%的试样显色液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，铜试剂5ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
空白液：于50ml 钢铁量瓶中预先置入少量水、5ml 柠檬酸铵溶液，5ml 明胶溶液。
吸取试液5ml 于钢量瓶中，加入氨水5ml ，EDTA3ml ，硫酸镁溶液3ml ，用水稀释至刻度，摇匀。
六、钼的测定1、试剂硫酸-硫酸钛溶液：称取硫酸钛3g 溶于稀硫酸中（含浓硫酸160ml ），然后加硝酸（比重1.42 ）10ml ，用水稀释至1000ml硫氰酸钠溶液：10%氯化亚锡溶液：10%（200g 氯化亚锡溶于100ml 浓盐酸中，再用浓盐酸稀至200ml ，用时用水稀释10倍）2、分析方法于150ml 干燥的锥形瓶中预制硫酸-硫酸钛溶液10ml ，吸取试液5ml 于锥形瓶中，加入硫氰酸钠溶液10ml （呈红色），氯化亚锡溶液10ml ，摇匀，放置5-10分钟，72型分光光度计，500nm ，2公XXXXXXXXXXXXXXXXXXX公司化学分析作业指导书 第 5页分比色杯，水作参比，测吸光度。