分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
铁矿石中硅含量的分光光度法测定分析
《铁矿石中硅含量的分光光度法测定分析》摘要：要：硅元素是自然界中分布较广的元素之一，在铁矿石中硅元素的含量也较大，在铁矿石硅含量测定中，使用硅钼蓝分光光度法，讨论酸度、温度对铁矿石硅元素的影响情况，陈学娟.分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究[J].科技创新导报，2012， 26：7.张秋生摘要：硅元素是自然界中分布较广的元素之一，在铁矿石中硅元素的含量也较大。
硅含量情况也会影响到铁矿石的品质，因此该元素成为铁矿石中必须测定的元素之一，目前使用最广泛的测定方法是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
文章用该方法测定硅元素在铁矿石中的含量，并且试验了硅钼黄络合物中酸度、温度的影响。
关键词：硅含量；分光光度分析法；铁矿石一、分光光度法分光光度法是测定被测物质在一定波长范围或者特定波长范围中的发光强度与吸光强度，对被测物质进行定量、定性分析的方法。
分光光度计中，用不同波长的光照射特定浓度的样品溶液时，可以得到不同的吸收强度，波长与强度之间的关系可以绘制出该物质的吸收光谱曲线。
通过对该曲线进行定量、定性分析，能够测定光源有色物质、无色物质等，也可以通过调整被测溶液成分以得到特定物质的不同含量。
二、使用试剂及仪器（1）仪器。
试验使用的是722型分光光度计。
（2）使用试剂。
盐酸1比1；混合熔剂是碳酸钠3份和硼酸1份，研细磨匀；5%的草酸溶液；5%的硫酸亚铁铵溶液，该溶液是在100毫升水中溶解5g的硫酸亚铁铵，等其完全溶解之后加0.5毫升的浓硫酸而形成；6%钼酸铵溶液；二氧化硅标准溶液：此溶液是称取的高纯SiO2（其纯度高达99.99%）0.2g，将其放置在铂坩埚中，添加2g的无水Na2CO3混合熔剂，将其均匀搅拌，再加入无水碳酸钠混合熔剂1g，置于950℃中熔融30分钟，然后取出冷却。
用水浸提坩埚并洗净，把所得浸提液放置于200毫升的容量瓶中，摇匀、稀释，定容，将此作为标准溶液，为1mg/mlSiO2.三、试验内容（一）采用的试验方法。
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅、磷、锰含量
摘 要： 本文介绍了分光光度法联合测定钢铁及其合金中硅、 锰含量的改进方法， 磷、 与国标方法进行 比较 ， 本方法具有灵敏度高、 选择性好、 操作简便、 试剂及样品用量少、 分析快速、 结果稳定、 准确度高等优
点。
关键词 ： ； ； ； ； 钢铁 硅 磷 锰 分光光度法
中图分 类号 ： 文献标识 码 ： Ａ
尤其是 Ｐ 还需高温将 ｃ 氧化为六价后 ， ｒ 多次加酸使 其形成氧酰挥发除去 ， 操作处理流程繁琐 ， 各种酸 试剂消耗量大 ， 同合金钢材操作条件要 求各异 ， 不
往往会造成处理不当， 引进 Ｃ 干扰， ｒ 使测定结果与
先经 １５ｏ ０ Ｃ烘干至恒重 ， 用适量蒸馏水溶解 ， 定量 转移至 ｌ０ ｍ Ｏ０ Ｌ容量瓶 中， ５ Ｌ １＋ ） ２Ｏ ， 加 ｍ （ １ Ｈ Ｓ ４用
的标准溶液 。
１０ １ ｍ Ｍ ００ ｇ・ Ｌ ｎ标 准溶 液 （ ｘ 国家钢 铁研 究
１ 实验部分
１１ 仪器和试 剂 ．
Ｔ 新世纪型分光光度计。 ６
６ ｏ Ｌ Ｈ Ｓ ４ 液 ；０ ｇ・ ～Ｎ ２Ｏ 溶 ｏ ｔ Ｌ・ ２Ｏ 溶 １０ Ｌ ａＳ ３ 液 ；ｓ Ａ 隐蔽剂 ： ０ Ｌ １ ｍ 水中含有 ０ ５ ａＳ０ ； ０ ．ｇＮ ２２ 钼酸 铵溶液 ： 分别将 １ｇ０３ ｇ ３ 、．５ 钼酸铵及酒石酸锑钾溶
此次公布的工业生物技术新产品及新工艺课题将针对生物能源生物基化学品等重要工业生物技术领域开发以工业或生活废水为原料生产生物柴油的高效清洁技术用于获得可发酵糖类丁酸等生物基化学品生产的新型纤维素处理技术基于非粮生物质为原料的生物基化学品或单体生产技术以及工业残渣的高值化利用技术等具有自主知识产权成本低可工业化生产的新产品或新工艺并开展中试规模工艺技术研究或生产性试验
铁矿石中硅、磷、钛元素连续测定的方法研究
铁矿石中硅、磷、钛元素连续测定的方法研究李墨漪（武汉工程大学，湖北武汉 ４３００７０） 摘 要：通过碳酸钠与硼酸的混合熔剂熔样，稀盐酸提取所得的母液，利用分光光度法进行铁矿石中二氧化硅、磷、二氧化钛的连续测定。
关键词：铁矿石；二氧化硅；磷；二氧化钛；连续测定 中图分类号：Ｐ５７４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—７９８１（２０１８）０６—０００６—０２ 铁矿石中二氧化硅、二氧化钛、磷均属于有害杂质。
二氧化钛、磷虽然含量较低，但在矿物的选别以及冶炼过程都会造成一定的影响。
因此在测定二氧化硅含量时亦需同时测定二氧化钛和磷的含量。
快速、准确、连续的测定不仅能提高分析效率，而且能降低成本，减少环境污染。
１ 方法原理铁矿石中二氧化硅的测定方法主要有氟硅酸钾容量法、高氯酸脱水重量法，分光光度法主要采用硅钼蓝光度法。
由于分光光度法准确、快速且稳定性好，因此多采用硅钼蓝光度法。
二氧化钛的测定主要采用焦硫酸钾熔融或盐酸、硝酸、硫酸分解，在盐酸介质中采用二安替吡啉甲烷光度法进行测定。
磷的测定采用盐酸、硝酸和高氯酸分解，在硫酸介质中，以磷锑钼蓝光度法进行测定。
虽然三种元素测定的方法不同，选择的介质不同，但有一点是相同的，那就是要把待测定元素通过不同的溶样方法使之转移到溶液中进而测定。
在测定二氧化硅时采用的碱性熔剂熔融样品、以稀盐酸提取的方法，能使矿物彻底分解不留残渣，不仅能使硅以硅酸的形式转入溶液中，同时钛和磷也转入溶液中，这就为连续测定提供了可能。
２ 实验部分２．１ 主要试剂及仪器①混合熔剂：２份无水碳酸钠与１份硼酸混匀；②盐酸（１＋３）；③５％钼酸铵溶液；④５％硫酸亚铁铵溶液：称取５ｇ硫酸亚铁铵溶于１００ｍｌ２％的硫酸溶液中⑤草硫混酸：３０ｇ草酸溶于１０００ｍｌ（１＋９）的硫酸中；⑥无水乙醇；⑦３％抗坏血酸；⑧二安替吡啉甲烷溶液：３ｇ二安替吡啉甲烷用２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶解并稀释至１０００ｍｌ；⑨混合显色剂：量取３００ｍｌ ４．０ｍｏｌ／Ｌ硫酸、１２０ｍｌ ５％钼酸铵溶液、１００ｍｌ ０．２％酒石酸锑钾溶液移入１Ｌ容量瓶稀释至刻度，摇匀。
铁矿石中磷和二氧化硅的检测
铁矿石中磷和二氧化硅的检测一、实验所需仪器设备Hanon TANK微波消解仪Hanon i系列紫外可见分光光度计二、实验所需试剂氢氟酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、氯化钾（分析纯）、氯化钾的饱和酒精溶液、硼酸（分析纯）、酚酞10.0g/L三、实验过程1.二氧化硅的测定称取0.25-0.5g样品放于微波消解仪的内罐中，加1ml水润湿，加入8ml氢氟酸、盐酸2ml，稍微震动摇晃，静止10分钟。
组装消解罐，按以下程序进行消解：分段消解温度升温时间压力保温时间1180℃15min400psi10min消解完成以后，待消解罐冷却至80℃取出，赶酸至溶液剩3-5ml。
再加入盐酸15ml用水转移至250ml塑料烧杯中，控制溶液体积在60ml以内。
加入少许滤纸制成的纸浆，不断搅拌，加入12ml氯化钾（300g/L），静置20分钟，用滤纸过滤。
再用氯化钾（50g/L）洗烧杯2-3次，洗沉淀5-7次，滤液用塑料烧杯承接，滤液体积控制在120ml以内。
将滤纸及残渣转移至原烧杯，加入酚酞溶液2ml，氯化钾的饱和酒精溶液5ml，用氢氧化钠溶液中和至浅红色。
加沸水150ml，用标准氢氧化钠溶液滴定至浅红色，1min不褪色为终点（同时进行空白实验），计算SiO2含量。
加75ml硼酸溶液（50g/L）于滤液中，搅均后转移入250ml容量瓶，加水定容摇匀，以备后续测试。
2.磷的测试取上步骤滤液10ml于100ml的烧杯中，加入8mol/L的硫酸4ml，加水稀释至70ml，沸水浴10min取下，不断摇动。
依次加入5ml抗坏血酸溶液，5ml钼酸铵，5ml酒石酸锑钾，迅速以水冷却至室温后，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀，在680nm处测定吸光度。
工作曲线：分别取10µg/mL的P标准液0.00ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml 于100.0ml的容量瓶中，加C（1/2H2SO4）=8mol/L的硫酸溶液50ml，加水稀释至70ml。
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨
测定铁矿石中二氧化硅含量的方法探讨摘要铁矿石中硅含量的测定是矿石质量控制的重要环节，我们使用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解铁矿石样本，然后用稀盐酸浸取，待硅转变为硅酸后再用硅钼蓝分光光度法检测二氧化硅含量。
实验证明，该方式易操作，可靠性高，能良好满足选矿需求。
关键词铁矿石；二氧化硅；硅钼蓝分光光度法；含量测定；选矿需求硅钼蓝分光光度法检测铁矿石的二氧化硅含量的常用方法，具有灵敏度高、操作简便的优点，我们使用银坩埚代替铂坩埚，用氢氧化钠+过氧化钠混合溶剂分解样本，然后用硫酸亚铁进行还原，进一步简化了操作方法，实现了常量硅的快速测定，能良好的满足在线分析需要。
1仪器与试剂草酸跟溶液40g/L；钼酸铵溶液100g/L；试样溶剂：氢氧化钠+过氧化钠；硫酸亚铁铵溶液30g/L（注意溶液放置时间不宜超过10d）；二氧化硅标准溶液20μg/ml。
分光光度计为EFJ7200型可见分光光度计，由上海尤尼科仪器有限公司生产。
2测定原理单硅酸与钼氨酸在弱酸性溶液中可以生成硅钼黄，硅钼黄可被硫酸铵铁铵还原为硅钼蓝。
通过吸光度测定即可测定出二氧化硅的含量。
反应中涉及的表达式主要有：3实验步骤1）称取矿石样品0.10g，置于30ml坩埚内；2）加入NaOH 3.0g，Na2O2 0.5g，摇匀后置于马弗炉内，升温至700℃，熔融30分钟后取出冷却；3）向坩埚内加沸水15ml，浸出熔块，迅速将坩埚内的液体倒入盛有40ml 盐酸（1+1）与80ml沸水的烧杯内并搅拌，溶液变清亮后用水清洗坩埚；4）将冷却后的溶液倾倒入250ml容量瓶内，并加水稀释，然后摇匀；5）取上述溶液5.0ml，置于100ml容量瓶内，加入盐酸40ml并摇匀；6）加入钼酸铵溶液5ml并摇匀，静置15min；7）加入草酸溶液10ml并摇匀；8）加入硫酸亚铁铵溶液10ml，用水定容，摇匀后静置10分钟；9）取部分试液，置于1cm吸收皿内，在分光光度计上于700nm波长处检测吸光度，并与同试样空白溶液对比，检查工作曲线，得出二氧化硅含量。
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法
铁矿石-化学成分量的测定X射线荧光光谱法1 范围本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定全铁、二氧化硅、磷、氧化钙、氧化镁、氧化铝、二氧化钛、五氧化二钒量。
本标准适用于铁矿石、球团矿、钒钛烧结矿中常规化学成分测定，各成分测定范围见表1。
表1 测量范围成分含量范围，％品种TFe 15.00～59.00 钒钛原矿、精矿、球团35.00～65.00 普通矿SiO20.800～36.00 铁矿石、球团矿P 0.002～0.600 铁矿石、球团矿CaO 0.50～14.00 铁矿石、球团矿MgO 0.50～6.50 铁矿石、球团矿Al2O30.50～11.00 铁矿石、球团矿V 2O50.100～0.740 铁矿石、球团矿TiO20.10～15.00 铁矿石、球团矿TFe 45.00～56.00 钒钛烧结矿SiO24.50～7.00 钒钛烧结矿P 0.015～0.100 钒钛烧结矿CaO 6.00～13.50 钒钛烧结矿MgO 1.70～3.50 钒钛烧结矿Al2O32.50～5.00 钒钛烧结矿V 2O50.240～0.480 钒钛烧结矿TiO25.00～10.00 钒钛烧结矿2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准发布时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则3 原理将粉末试样熔制成玻璃圆片，用原级X 射线照射待测试样，从试样中产生分析元素的荧光光谱，经衍射晶体分光后测量其强度，根据用标准样品制作的校准曲线求出试样中分析组分的含量。
4 试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1 碳酸锂。
4.2 四硼酸锂：X 荧光专用粉末，在600℃灼烧5h ，于干燥器中冷却后待用。
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅
钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅王鹏辉;金留安【摘要】以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法.在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定.实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅.干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(Ⅲ),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15 mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(Ⅲ),继而消除砷对磷测定的干扰.磷的质量浓度在0～3μg/m L范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0～5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1.方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL.按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5％,相对误差小于2％;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2％,相对误差小于1.5％.按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7％,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1％;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)003【总页数】7页(P58-64)【关键词】铁矿石;磷;二氧化硅;联合测定;钼蓝分光光度法【作者】王鹏辉;金留安【作者单位】昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302;昆钢控股有限公司质量计量检测中心安宁质检站 ,云南安宁650302【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TF03+1磷和二氧化硅是铁矿石中的杂质，准确测定其含量有利于确定铁矿石的经济价值和制定冶炼工艺。
碱融-钼蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅和磷
第 49 卷 第 4 期2020 年 4月Vol.49 No.4Apr.2020化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry碱融-钼蓝分光光度法测定赤铁矿中二氧化硅和磷许 维,雷 坚（广西柳州钢铁集团有限公司，广西 柳州 545002）摘 要：基于二氧化硅和磷可以与钼酸形成各自的杂多酸络合物的特点，采用高温下碱熔融试样的前处理方法，结合钼酸分光光度法，测定赤铁矿中的二氧化硅和磷的含量。
在一定范围内，吸光度与二氧化硅和磷的浓度呈良好的线性关系，测定结果符合生产要求。
关键词：分光光度法；钼蓝；赤铁矿；二氧化硅；磷中图分类号：O 657.32 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2020)04-0051-03作者简介：许维（1983-），男，广西柳州市人，助理工程师收稿日期：2020-02-10赤铁矿是钢铁冶炼的基础原矿之一，有些赤铁矿中二氧化硅和磷的含量较高，硅含量高易使碳钢产生石墨化，磷会引起钢铁冷脆等现象。
准确测定并控制硅、磷含量，是提升产品品质的关键环节，也便于回收尾矿资源以二次利用。
目前，二氧化硅和磷的测定主要采用国家标准法，也有不少研究者提出了新的或改进的方法，包括容量法[1-3]、重量法[4-10]、钼蓝分光光度法[11-14]、X 射线荧光光谱仪法[15]等。
相比其他方法，钼蓝分光光度法具有操作简单、分析成本低、便于批量测定等优点。
赤铁矿样品的前处理方法一般有微波消解法、酸溶法和碱熔法。
微波消解中若使用氢氟酸，会腐蚀仪器，因此用微波消解仪时应尽量少用或不用氢氟酸。
在密闭微波罐体中，一些酸在一定温度下会分解，产生大量气体压力及对人体有害的气体，因此要注意控制温度和时间，否则会有爆罐的危险。
酸溶法使用强酸溶样，排出的酸气会污染环境，氢氟酸对皮肤有侵害，溶样速率慢，溶样过程中样品有损失。
本文采用碱融法处理样品，融样速率快且分解完全，测定结果无显著差异，过程简便，安全可靠，测定结果符合生产要求，可作为测定二氧化硅和磷的前处理方法。
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要：介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量，并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。
关键词：铁矿石；硅钼蓝分光光度法；温度；酸度硅是自然界分布较广的元素之一，在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。
硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质，是铁矿石中必测的重要元素[2]，最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计，上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂：3份无水碳酸钠和1份硼酸，研细、混匀盐酸：1：15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液：称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液，储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2（99.99%），置与铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠，放入950℃熔融半小时，取出冷却。
用水浸提并洗净坩埚。
将浸提液冲入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
立即移入干燥的塑料瓶中保存，此为储备液，为1mg/mLSiO2。
2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中，样品上再覆盖1g 混合熔剂，将铂坩埚放入已升温至700℃～750℃的高温炉中，熔融10分钟，取出放冷。
将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中，将塑料杯在水浴锅上加热，待坩埚中熔块完全溶解后，洗出坩埚。
在不断搅拌下，向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。
滴加0.5mL双氧水（消除锰的干扰），将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清，取下，放冷。
移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取上述5mL溶液2份，分别置于50mL容量瓶中（其中一份作参比），先在作参比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵，放置20～30分钟。
加入20mL草酸，加5mL 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
研究报告-矿石中五氧化二磷含量的测定
矿石中五氧化二磷含量的测定摘要：磷钼酸喹啉重量法在测定磷含量大于25%的矿石磷含量时，具有设备要求简单、准确度高等优点，本次实验我们通过多次测定去验证了磷钼酸喹啉重量法的精密度、稳定性。
就目前国标法中将带有残渣的矿浆先定容，再过滤进行测定的操作，与常用的分析方法中关于将带有残渣的矿浆先过滤再定容的操作，在测定结果上进行了对比。
对按国标法配制的系统溶液的存放时间对测定结果的影响进行了实验探究。
改进EDTA容量法测量磷矿石氧化钙的含量。
第一章1.研究意义：磷矿石主要用作磷酸质肥料及各种磷肥化合物的原料，广泛应用于化工、农药、医药、军工及军工等领域因此，世界各国都极其重视磷矿资源的开发和深加工利用。
而在我国，人口数量庞大，随科技及经济的快速发展，磷矿资源的勘探、开采进度，供给增长越来越吃力。
所以对矿石中磷含量检测的方法进行实验性的验证与讨论，对矿石中磷含量检测来说是具有科学上的现实性的。
对于磷矿石中磷含量的测定，在配制用于测定的系统溶液时，方法多种多样，本次实验我们对对设备要求最低的磷钼酸喹啉重量法的系统溶液的处理进行了探究，同时探究了按国标法配制的系统溶液存放时间对测定结果的影响。
2.实验部分：2.1仪器与试剂：2.1.1仪器：烧杯（250ml）移液管（25ml）锥形瓶（250ml）玻璃砂芯坩埚滤纸漏斗真空泵玻璃棒表面皿电子天平电热板电烘箱量筒（25ml）量筒(10ml) 量筒（50ml）洗耳球2.1.2试剂：矿石粉(鲁西化工) 浓盐酸浓硝酸蒸馏水喹钼柠酮沉淀剂2.2测定原理：在酸性溶液中，磷酸根与“喹钼柠酮”生成黄色(C9H7N)3H3[PO4·12MoC3]·H2O沉淀烘干称重，根据沉淀中磷含量百分数，计算出磷含量。
控制沉淀干燥温度为180℃，干燥45min.⑴称取1.0000g样品于250ml的烧杯中，用水润湿。
量取15ml的浓盐酸、5ml的浓硝酸加入烧杯，盖上表面皿。
在电热板上加热溶解，保持微沸状态，至液体体积约为10ml，将溶液全部移至250ml 的容量瓶中，定容，摇匀。
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究
分光光度法测定铁矿石中硅含量的研究摘要：介绍了硅钼蓝分光光度法测定铁矿石中的硅含量，并对温度和酸度对硅钼黄络合物的影响进行了试验研究。
关键词：铁矿石；硅钼蓝分光光度法；温度；酸度硅是自然界分布较广的元素之一，在铁矿石中含有大量的硅的氧化物[1]。
硅含量的多少直接影响着铁矿石的品质，是铁矿石中必测的重要元素[2]，最常用的则是硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法。
1仪器和试剂1.1仪器722型分光光度计，上海第三分析仪器厂1.2试剂混合熔剂：3份无水碳酸钠和1份硼酸，研细、混匀盐酸：1：15%草酸溶液5%硫酸亚铁铵溶液：称取5g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，待溶解完全，加0.5mL浓硫酸6%钼酸铵溶液，储存于塑料瓶中二氧化硅标准溶液（1mg/mL）：准确称取0.2g在950℃灼烧过的高纯SiO2（99.99%），置与铂坩埚中，加入2g无水碳酸钠，搅拌均匀，再覆盖1g无水碳酸钠，放入950℃熔融半小时，取出冷却。
用水浸提并洗净坩埚。
将浸提液冲入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
立即移入干燥的塑料瓶中保存，此为储备液，为1mg/mLSiO2。
2试验内容2.1试验方法将试样置于预先放有4g混合熔剂的铂坩埚中，样品上再覆盖1g 混合熔剂，将铂坩埚放入已升温至700℃～750℃的高温炉中，熔融10分钟，取出放冷。
将坩埚放入预先盛有150mL水的塑料杯中，将塑料杯在水浴锅上加热，待坩埚中熔块完全溶解后，洗出坩埚。
在不断搅拌下，向塑料杯中缓慢加入50mL的1:1 HCl进行酸化。
滴加0.5mL双氧水（消除锰的干扰），将塑料杯重新放入水浴上加热至杯中溶液澄清，取下，放冷。
移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取上述5mL溶液2份，分别置于50mL容量瓶中（其中一份作参比），先在作参比的溶液中加入20mL草酸，然后同其它试样一同加入5mL钼酸铵，放置20～30分钟。
加入20mL草酸，加5mL 硫酸亚铁铵，稀释至刻度，摇匀。
五氧化二磷的测定
五氧化二磷的测定磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。
光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。
我国国家标准有：GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》，GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。
国际标准有：ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定—滴定法》，ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定—第1部分：钼蓝分光光度法》。
一、酸碱滴定法（一）原理及干扰在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。
在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取可分离除去。
钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。
矾（Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀，但矾（Ⅳ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。
为消除钒的影响，应将矾还原成矾（Ⅳ），并在室温下进行磷的沉淀。
当沉淀温度不高于45℃时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除去。
硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。
氟存在时能减慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。
大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度，当量不高时，其作用不显著。
（二）试剂配制硝酸钾溶液，20 g /L，将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中，摇匀。
钼酸铵溶液，将A液（70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成）慢慢地倾入B液（267mL硝酸与400 mL水混匀而成）中，冷却，静置过夜，过滤。
氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）= 0.1mol/L，称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水中，以水定容1L。
硝酸标准溶液，c（HNO3）= 0.1mol/L，量取7mL硝酸（优级纯）于lL容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。
分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅
分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅刘雅琼【摘要】介绍了一种分光光度法测定磷矿石中二氧化硅快速简洁的分析方法.样品经碱熔酸化后,在盐酸中,钼酸铵与尚未聚合的硅酸反应生成钼酸黄,再使用1.5 mol/L硫酸提高溶液的酸度,用亚铁将硅钼黄还原成硅钼蓝比色,溶液的颜色深浅程度与二氧化硅含量成正比.本法易于操作、耗时短、效率高,且准确度和精密度均满足实际样品分析要求,适用于大批量磷矿石中二氧化硅含量的分析.【期刊名称】《安徽化工》【年(卷),期】2019(045)002【总页数】2页(P120-121)【关键词】分光光度法;磷矿石;硅【作者】刘雅琼【作者单位】安徽省地质矿产勘查局325地质队,安徽淮北 235000【正文语种】中文【中图分类】O657.32中国的磷矿石储量目前居世界第二位，仅次于摩洛哥[1]。
磷矿石是制备磷肥的重要来源，磷肥又与农作物的生长息息相关，因此其事关国家粮食、农业的可持续发展。
磷矿石也常被用来制备磷酸、磷化物、黄磷及其他磷酸盐产品，是一种非常重要的化工矿物原料。
当务之急，一是对磷矿中共生矿形式及杂质含量进行研究；二是就如何充分利用非再生性磷资源,对磷矿石的可持续发展展开探讨。
因此对磷矿资源的合理开发、综合利用是与磷肥相关工作者们最为关心的问题[2-4]。
当前，对磷矿石中SiO2 的检测方法并不算少，比较常用的是高氯酸脱水重量法与氟硅酸钾容量法[5-9]，但是高氯酸脱水重量法测定所需时间长（约10 小时），效率非常低，无法满足生产需要；氟硅酸钾容量法有着较多不稳定的因素，虽然对其有一定的解决办法，但是该法的测定结果仍备受行家质疑。
综上所述，本实验采用可见分光光度法测定磷矿石中的二氧化硅。
从实验结果可以看出：可见分光光度法与以上两种方法比较，不仅快捷高效，分析过程易于操作、掌控,结果也非常准确、稳定、可靠[10-14]。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件722N 可见分光光度计，波长660 nm，比色杯1 cm。
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究
铁矿石中二氧化硅含量检测的研究摘要：二氧化硅含量指标对评价铁矿石品质非常重要，随着分析检测技术的进步，二氧化硅的检测方法非常多。
文章对其中的重量法、硅钼蓝分光光度法、ICP-AES法以及XRF法的检测原理、影响因素等研究进行梳理总结，具有一定的学术价值。
关键词：重量法；分光光度法；ICP-AES；XRF；二氧化硅在评价铁矿石质量指标以及制定铁矿石冶炼工艺时，二氧化硅含量是非常重要的参考指标，其直接决定了冶炼高炉的冶炼效率、热损失以及经济效益。
如果铁矿石中的二氧化硅含量过高，相当于在冶炼过程时，高炉加工了过多的二氧化硅废物，一方面降低了高炉原料加工利用率，另一方面提高了能量损耗。
同时，为了在分离系统中脱除二氧化硅，不得不提高造渣熔剂(石灰石)的投入量。
当然，硅元素固溶于钢铁中，会一定程度上提高钢材的机械性能和力学性能，同时对钢材的弹性极限、屈服强度性能的提升，也优于钒、镍等技术。
因此，铁矿石中二氧化硅的含量要控制在一定的范围，在不影响冶炼工艺的前提下，发挥其改性功能。
这就需要分析检测机构能够准确地检测出铁矿石中的二氧化硅含量。
铁矿石中二氧化硅含量的检测方法很多，包括了重量法、硅钼蓝分光光度法、氟硅酸钾容量法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体-原子吸收光谱法等。
不同的分析方法对应的检测原理、检出限、灵敏度等都不同，也有各自特定的使用环境。
笔者根据多年的从业经验，对以上几种铁矿石中二氧化硅含量检测的方法研究进展进行总结，为相关分析检测技术人员提供学术指导。
1.重量法检测二氧化硅含量重量法测量二氧化硅的核心原理是利用絮凝剂将铁矿石中的二氧化硅絮凝沉淀出来，然后通过灼烧、灰化的作用脱除絮凝剂，称量得到的沉淀质量即为二氧化硅含量。
常见的絮凝剂包括了聚环氧乙烷、聚乙烯醇、聚乙二醇、动物凝胶、十六烷基三甲基溴化铵等高分子或者表面活性剂。
在进行絮凝沉淀前，需要对铁矿石进行熔融制样或者酸消解制样，常见的熔融剂有氢氧化钾、过氧化钠、氧化钠等，常见的消解溶剂有盐酸、氢氟酸、硝酸等。
分光光度法测铁实验报告
分光光度法测铁实验报告实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁实验报告一、实验名称：物质的吸收光谱——分光光度法测定铁二、实验目的：1. 了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。
初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。
2. 学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作，测量溶液在不同波长处的吸光度。
3. 学习实验数据的列表与绘图方法，绘制吸收曲线。
三、实验原理：1. 各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收，形成各有特征的吸收光谱。
测量物质对不同波长光的选择性吸收，可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线，称作吸收曲线或吸收光谱。
吸收光谱反映了被测物质的分子特性，可用以鉴别物质。
2. 在特定波长下测量物质对光吸收的程度（吸光度A）与物质浓度之间的关系，可以进行定量测定。
这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔（Beer）定律来表述：A=lg(1/T)=lg(I0 /I)=εbc 式中A为吸光度，T为透光率，I0为入射光的强度，I为物质吸收后的透射光强度，ε为摩尔吸光系数，b为吸光光程（透光液层的厚度），c为溶液中物质的物质的量浓度。
当实验在同一条件下进行，入射光、吸光系数和液层厚度不变时，吸光度只随溶液的浓度变化，从而可以简单表达为A=KC。
3. 邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂，它与Fe2+ 反应，生成稳定的橙红色络合物铁—邻二氮菲配合物。
此反应很灵敏，反应平衡常数lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε为1.1*104 。
在Ph2-9范围内，颜色深度与酸度无关而且很稳定。
四、实验用品：U-5100分光光度计（1cm比色皿一对）、50ml容量瓶4个、50ml 烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20μg/ml、盐酸羟胺10%、邻二氮菲0.15%、醋酸钠溶液1mol/L五、实验步骤及现象：1. 将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号，然后用20μg/ml 铁标准溶液润洗一个烧杯和移液管各3次，用移液管分别取1.00ml、2.00ml和4.00ml 20μg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。
分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
ｉ ｏｎ ｒ ｏ ｒ ｅ ，ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｗ ａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ．ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｂ ｉ ｓ ｍｕ ｓ ｅ — ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｍｏ ｌ ｙ ｂ ｄ ｅ ｎ ｕ ｍ ｂ ｌ ｕ ｅ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｉ ｒ ｏ ｎ ｏ ｒ ｅ；ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｕ ｓ；ｓ ｒ ｐ ｅ ｃ ｔ ｏｐ ｒ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ；ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ
测量不确定度是经典误差理 论发展 和完善 的产 物… ，代表 酒 石酸钾钠 配置为混合显色液 ，生成铋磷 钼蓝 三元杂 多酸 ，避 着测量结果 的可靠程度 ，表征 了测量值 的分散程度 。测量不确 免抗 坏血酸还原性过强引起其他离子 干扰 ，增强还 原剂 的稳定
度 已经深入现代分析化学各个领 域 ，因此对测 量不确定 度进行 评 定是十分有必要 的。 三元杂 多酸 。该方 法在 ７ ０ ０ ｒ ｉ ｍ波 长 的室温 下显 色 ，显 色液 稳 定性较好 ，多数金属离子不 干扰铋磷钼蓝 光度法 测定磷 ，可作 铁矿石是指含铁含量相 当高 的并 能够用于 冶金行业 中提炼 为企业 中矿石及原材料 中测定磷 的常用 分析方法。 本 文依 照我国 １ ９ ９ ９年颁布 的 Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９《 测量不 确定度 评定 铁的矿物集 合体 ，含 有铁 、硅 、钙 、镁 、铝 、钛 、硫 、磷 、砷 与表示 》 ，应用 现代 统计学 理论详 细讨论 了铋 磷钼 蓝分光 光 等元素 ，是钢铁工业能够经济利 用的重要基 础原材 料。磷是一
五氧化二磷的测定
五氧化二磷的测定磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。
光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。
我国国家标准有：GB/T 6730.18—2006《铁矿石磷含量的测定钼蓝分光光度法》，GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》，GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法容量法测定磷量》。
国际标准有：ISO 2599—2003《铁矿石磷含量的测定—滴定法》，ISO 4687—1—1992《铁矿石磷含量的测定—第1部分：钼xx分光光度法》。
一、酸碱滴定法（一）原理及干扰在硝酸介质中，磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解，以酚酞作指示剂，用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。
在酸溶解试样时，钛、锆形成磷酸盐沉淀，使结果偏低，碱熔后用水浸取可分离除去。
钒能延迟磷钼酸盐沉淀，并会使沉淀不完全。
矾（Ⅴ）与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀，但矾（Ⅳ）的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。
为消除钒的影响，应将矾还原成矾（Ⅳ），并在室温下进行磷的沉淀。
当沉淀温度不高于45℃时，少量的砷不产生沉淀，含砷量高时，可在酸处理试样之际加入氢溴酸，使砷呈溴化砷挥发除去。
硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定，可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。
氟存在时能减慢沉淀速度，少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。
大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度，当量不高时，其作用不显著。
（二）试剂配制硝酸钾溶液，20 g /L，将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中，摇匀。
钼酸铵溶液，将A液（70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成）慢慢地倾入B液（267mL硝酸与400 mL水混匀而成）中，冷却，静置过夜，过滤。
氢氧化钠标准溶液，c（NaOH）= 0.1mol/L，称取4g氢氧化钠（优级纯）溶于煮沸并冷却的水中，以水定容1L。
硝酸标准溶液，c（HNO3）= 0.1mol/L，量取7mL硝酸（优级纯）于lL容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。
分光光度法联合测定钢铁及合金中硅_磷_锰含量
2008年第 9期
李明飞等 :分光光度法联合测定钢铁及合金中硅 、磷 、锰含量
41
炉内 ,在 (550 ±20 ) ℃熔融 30m in,取出 ,冷却 ,置于 200mL烧杯中 ,加 60mL 水煮沸 2 ～3m in 浸出 , 洗 净坩埚 , 取下冷却 , 定容 100mL于容量瓶中 ,混匀 。 1. 2. 1 P含量的测定 :干过滤 ,弃去最初流下的滤 液 ,移取 5mL 滤液 2份于 50mL 容量瓶中 , 加 1D 酚 酞 (1% ) ,用 (1 + 1) H2 SO4 调到红色刚好褪去 。
L IM ing - fei1 , HUANG Hui - p ing2 , WANG B in - sheng2 ( Testing and inspection center for quality supervision and measurement in W uzhong city, N ingxia p rovince) Abstract: In the thesis, Imp roving test method is recommended on the determ ination of silicon, phosphorus and manganese content for iron, steel and alloy by photometric method, contrast w ith national measurement, this method have the virtue of smart sensitivity, better selectivity, easy manipulation, less reagent and samp le, rap id analysis, stable determ ination and high p recision. Key words: steel; silicon; phosphorus; manganese; photometric method
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分光光度法测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷
【摘要】试样经碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂碱熔，硝酸酸化定容后，以铋磷钼黄分光光度法测定五氧化二磷；在草酸存在下，以硫酸亚铁铵为还原剂，硅钼蓝法测定二氧化硅，本方法操作简单、快速，具有较好的精密度和准确度。
【关键词】分光光度法铁矿石五氧化二磷二氧化硅
在钢铁冶炼过程中，铁矿石的成分十分重要，其中二氧化硅和五氧化二磷是最重要的技术指标，在铁矿石中二氧化硅含量大约在1～10%之间；五氧化二磷含量大约在0.01～1.00%之间。
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。
目前在化学分析领域中还是很重要的分析方法，二氧化硅的分析方法主要是硅钼蓝分光光度法[1]，五氧化二磷有磷钼蓝分光光度法[2]和铋磷钼蓝光度法[3]。
在国家标准检测方法中，铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷常量测定是采用分光光度法测定。
本工作硅量和磷量测定是分别通过碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合溶剂熔融、酸化后定容，采用分光光度法同时测定二氧化硅和五氧化二磷的方法。
1 主要仪器和试剂
1.1 主要仪器
721分光光度计；
万分之一电子天平；
1200℃马弗炉；
1.2 试剂
碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合助溶剂：4∶1∶1.称取无水碳酸钠4份，无水硼酸1份，无水四硼酸钠一份，仔细研磨后混匀，保存于磨口瓶中备用。
硝酸：1+3
硫酸：1+3
草酸溶液：30 g/L
钼酸铵溶液：50g/L
硫酸亚铁铵：10g/L
高锰酸钾溶液：40g/L
亚硝酸钠溶液：100 g/L
抗坏血酸溶液：50 g/L
氯化亚锡溶液：10 g/L
磷还原剂：抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1混合。
硝酸铋溶液：称取10g硝酸铋，加25mL硝酸；加热溶解后，加水约100 mL 煮沸驱除氮氧化物；冷却至室温；移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
硅标准溶液：称取基准二氧化硅0.2140g于铂坩锅中，加5g无水碳酸钠，混匀，于900～950℃高温炉中熔融，用热水浸取后1000mL容量瓶中定容，并移入塑料瓶中保存，此溶液硅的浓度为100μg/mL。
磷标准溶液。
称取0.2196g预先在105～ll0℃烘干至恒重的磷酸二氢钾（基准试剂），溶于水中；加5 mL硫酸（1+1），冷却至室温；移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中磷的浓度为100μg/ mL。
移取25 mL磷标准溶液100μg/mL，置250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液中磷的浓度为10μg/mL。
1.3 实验方法
1.3.1 工作曲线的绘制
分别吸取硅标准溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL于六只100 mL容量瓶中，分别依次加5mL硫酸（1+3），摇匀；加5mL钼酸铵溶液，摇匀；放置15min，加入10mL草酸溶液，摇匀；立即加入10mL硫酸亚铁铵溶液，以水定容，混匀，放置10min。
在700nm波长处，用1cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。
得标准工作曲线线性回归方程：y=0.313x-0.0021。
线性范围在0～2.50μg/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9996。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得硅含量
分别吸取磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于六只50 mL容量瓶中，依次分别加5mL硫酸（1+3），5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min。
在680nm波长处，用3cm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，硅含量为横坐标，绘制出标准曲线。
得标准工作曲线线性回归方程：y=0.807x+0.0032。
线性范围在0～1.0μg/mL内，标准工作曲线的相关系数为r=0.9998。
扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得磷含量1.3.2 样品的处理和测定
准确称取0.2000g试料置于1.5～2.0g碳酸钠、硼酸和四硼酸钠混合熔剂中，放于25mL铂坩埚内；在1000℃熔融10～15min，取出冷却；将坩埚置于预先盛有40 mL硝酸（1+3）的200mL烧杯中，加热浸取熔融物至溶液清亮，用水洗净坩埚；溶液冷却至室温后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
移取5.00mL上述试液于100mL容量瓶中，加5mL硫酸（1+3），摇匀；加5mL钼酸铵溶液，摇匀；放置15min，加入10mL草酸溶液，摇匀；立即加入10mL 硫酸亚铁铵溶液，以水定容，混匀，放置10min。
分取部分试液于1cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于700 mm波长处测量吸光度，然后查工作曲线，得出试样的硅的含量。
移取5.00mL上述试液于50mL容量瓶中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至沉淀，然后用亚硝酸钠溶液滴至沉淀消失，过量一滴，煮沸30s；然后，依次分别加5mL 硫酸（1+3），5mL钼酸铵溶液，5mL硝酸铋溶液，10mL磷还原剂，稀释至刻度，摇匀放置3min；分取部分试液于3cm吸收皿中，以随同试样的空白溶液为参比，在分光光度计上于680mm波长处测量吸光度，然后查工作曲线，得出试样的磷的含量。
2 结果与讨论
在化学分析中铋磷钼蓝法测磷和硅钼蓝法测硅均属经典的常用方法，其干扰情况已经是众所周知，在此不再重复，在这里主要是谈一谈试样溶剂的选择、称样量、磷还原剂等问题进行讨论
2.1 试样熔剂的选择
在铁矿石中硅主要是以二氧化硅及硅酸盐的形式存在，所以试样的分解一般选用强碱性熔剂。
在国家标准方法中采用用碳酸钠和硼酸混合熔剂，需在1000℃高温下在铂坩埚中熔融10～15min，且熔融物可用硝酸提取；本试验用4份碳酸钠、1份硼酸和1份四硼酸钠混合熔剂分解试样。
2.2 称样量
根据铁矿石中二氧化硅和五氧化二磷的含量，为使测试溶液的浓度落在最佳的测定范围内；另外，还要考虑该溶液要对二氧化硅和五氧化二磷进行兼顾，本实验选择称样量为0.2000 g。
2.3 磷还原剂
本实验的磷还原剂是抗坏血酸溶液（50 g/L）和氯化亚锡溶液（10 g/L）在用前以1+1方式混合混合；将该还原剂和抗坏血酸溶液（50 g/L）或氯化亚锡溶液（10 g/L）经过试验进行比较，发现铋磷钼蓝的色泽3min便可稳定，其色泽在60min内稳定。
2.4 样品分析
选择4个铁矿石标准样品，按本实验方法各进行10次测定，测定结果与认定值进行对照，并计算相对标准偏差（RSD%），结果见表1。
3 结束语
本实验可测定铁矿石中的二氧化硅和五氧化二磷含量，具有方法快速、简便，精密度好和结果准确，适应选矿过程控制的需要
参考文献
[1] GB/T6730.9-2006铁矿石硅含量的测定硫酸亚铁铵还原：硅钼蓝分光光度法[S]
[2] GB/T6730.19-1986 铁矿石化学分析方法：铋磷钼蓝光度法测定磷量[S]
[3] GB/T6730.18-2006 铁矿石磷含量的测定：钼蓝分光光度法[S]。