甘草流浸膏残留检验方法和擦拭取样验证方案

甘草流浸膏残留检验方法及擦拭取样

验证方案

项目1、概述

甘草流浸膏残留检验方法验证方案目录

页次---------------------------------------------------------------------3

2、目的----------------------------------------------------------------------3

3、适用范围----------------------------------------------------------------3

4、验证小组成员、职责------------------------------------------------------3

5、验

证所需要的仪器---------------------------------------------------3 6、验证

项目及可接受的标准-------------------------------------------4 7、验证方法-------------------------------------------------------------------58、偏差处

理-------------------------------------------------------------------59、变更控

制-----------------------------------------------------------------6 10、再验证

周期-----------------------------------------------------------------6

甘草流浸膏残留检验方法验证方案

1、概述：根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》进行验证，以验证所采用方法的适用性。GMP要求，为评价提取、蒸发、浓缩系统清洁规程的效果，在每次更换品种或连续生产一定周期后，要认真按清洁规程对厂房、设备、容器具、工器具进行清洁。设备清洁在制药生产中有特殊地位，生产设备的清洗是指从设备表面去除可见及不可见物质的过程。这些物质包括原辅料、清洁剂、环境污染物质、冲洗水残留物及设备运行过程中释放的物质。为正确评估清洁规程的效果，需定期对直接接触药品的设备进行清洁验证。

2、目的

验证该检测方法是否适用于本公司生产的甘草流浸膏的残留检验，现对分析方法进行验证，确保检验结果的准确可靠。

3、验证范围

甘草流浸膏残留含量测定法

4.1验证小组组长

负责验证方案的起草。

组织验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

4.2设备部

负责组织试验所需仪器、设备的验证。

负责仪器、仪表、量具等的校正。

负责设备的维护保养。

负责设备的操作。

4.3 质量部

负责取样及提供验证所需检测数据。

负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析

验证过程监督检查确保结果可靠性

负责验证方案的批准和验证报告的批准

4.4 生产部

负责验证方案制定和实施。

总结验证记录

7、验证方法：

7.1、验证材料

4

准确度

7.2、残留含量测定验证

7.2.1

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。

供试品溶液的制备精密称取甘草酸对照品，加流动相分别制成残留浓度80%，100%，120%的三个浓度的样品，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

验证标准：按以上方法操作，由检验人员对三个样品检验各测定3次，回收率应

为98.0%-102.0%

7.2.2重复性

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。

测定法分别精密吸取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

验证标准：按以上方法操作，由检验人员对样品进样6次，且检验结果的峰面积

相对偏差不得果2.0%。

7.2.3专属性

照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－0.2mol/L 醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备精密称取甘草酸单铵盐对照品10mg，置50ml 量瓶中，加流动相45ml，超声处理使溶解，取出，放冷，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml 含甘草酸单铵盐0.2mg，折合甘草酸为0.1959mg）。

空白溶液的制备：取流动相滤过，取续滤液，即得。

供试品溶液的制备取残留浓度100%的样品滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液与空白溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

验证标准：按以上方法操作，由检验人员分别独立对样品检验，供试品溶液中应

呈现与对照品保留相同的色谱峰，空白溶液中在这点应无色谱峰。