高效液相色检验方法验证方案
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-c-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页版次：¨新订¨替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1.设备基本情况1.1概述1.2基本情况3职责3.1验证委员会3.2工程处3.3Qc4验证内容4.1安装确认4.1.1安装确认所需文件资料 4.1.2关键性仪表及消耗性备品4.1.3评价仪器的安装是否符合GmP及供应商提议的要求4.1.4起草标准操作规程4.2校正4.2.1紫外检测器4.2.1.1固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2高压泵4.3运行确认4.3.1紫外检测器4.3.2高压泵4.4性能确认4.4.1最小检测浓度4.4.2定性、定量测量的重复性4.5拟订再验证项目及周期4.6验证结果评定与结论1.设备基本情况1.1概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。
本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。
1.2基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3职责3.1验证委员会1.负责验证方案的审批。
2.负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
3.负责验证数据及结果的审核。
4.负责验证报告的审批。
5.负责再验证周期的确定。
3.2工程处1.负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。
高效液相色谱仪验证
中心化验室型高效液相色谱仪验证（一）验证方案（二）验证报告药业有限公司中心化验室型高效液相色谱仪验证方案（SOP-YZ-???）方案制定人：制定日期：方案审查人：审查日期：方案审核人：审核日期：方案批准人：批准日期：药业有限公司目录1、概述2、验证目的3、验证实施小组成员及有关责任4、验证文件5、合格标准6、验证方法和步骤7、验证结果分析和综合评价8、最终评价9、验证周期10、验证记录1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是一种现代液相色谱法，其基本方法是用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。
由于应用了各种特性的微粒填料和加压的液体流动相，本法具有分离性能高、分析速度快的特点。
高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。
其中LC-2010和Agilent1100型为单泵型，LC-20AB型为双泵型高效液相色谱仪。
2、验证目的检查并确认高效液相色谱仪运行性能符合要求。
3、验证实施小组成员及有关责任验证实施小组组长???负责协调及异常情况的处理；操作员??????负责验证的具体操作工作；QA???负责监督实施本方案。
4、主要验证文件高效液相色谱法（SOP-ZL-???）、中华人民共和国国家计量检定规程液相色谱仪（JJG705-2002）、UV-VIS检测器SPD-20A/SPD-20AV说明书、溶液传输单元LC-20AB说明书、中华人民共和国药典2005年版二部、LC-2010A/2010C操作说明书安装手册和维修手册。
5、合格标准6、验证方法和步骤6.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。
验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。
lcat高效液相色谱仪验证方案
02
仪器性能验证
仪器基本性能测试
1 2
泵性能测试
检查流速的稳定性、重复性以及流速范围。
紫外-可见检测器性能测试
检测器波长范围、基线稳定性、噪音和漂移等性 能指标。
3
色谱柱性能测试
色谱柱的柱效、塔板高度和塔板数等性能指标。
仪器精度和稳定性测试
仪器精度测试
通过标准品测定，评估仪器在低、中、高浓度的精密度和准 确性。
仪器稳定性测试
在一定时间内，定期检查仪器各项性能指标，以评估仪器的 稳定性。
仪器重复性和回收率测试
仪器重复性测试
通过同一标准品多次进样，评估仪器的重复性。
仪器回收率测试
通过添加标准品到样品中，测定样品的回收率，以评估仪器的准确性。
样品数据可靠性验证
总结词
确保样品数据的真实性和可靠性
总结词
提升样品数据分析的可靠性
详细描述
在验证方案中，还需关注样品数据的可靠性。数 据可靠性包括数据的完整性、准确性、重现性等 方面。通过多重手段，如加标回收、对比内标等 方法，来验证数据的真实性和可靠性。
详细描述
为提升样品数据分析的可靠性，需建立完善的数 据审核机制。对异常数据、离群值等进行深入研 究和分析，确保数据的真实性和可靠性，为后续 的数据分析和决策提供有力支撑。
检测限和定量限验证
总结词
检测限和定量限是衡量液相色谱仪灵敏度和准确性的 重要指标，需要验证其是否符合要求。
详细描述
按照液相色谱方法学要求，进行检测限和定量限验证 。首先，配制一系列不同浓度的标准品溶液，然后分 别进样并记录峰面积。以峰面积为纵坐标，以标准品 浓度为横坐标，绘制标准曲线。计算标准曲线的斜率 和截距，然后根据斜率和截距计算检测限和定量限。 观察检测限和定量限是否符合要求。如果检测限或定 量限不满足要求，需要检查仪器性能或调整色谱条件 。
WATERS高效液相色谱仪验证方案
WATERS高效液相色谱仪验证方案名称：WATERS高效液相色谱仪验证方式：检验设备测试确认验证编号：目录1.设备的基本情况1.1.概述1.2.文件资料1.3.维修服务1.4.基本情况2.验证目的3.职责4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.3.2489紫外检测器4.4.2424蒸发光散射检测器5.再确认6.验证周期7.验证确认8.验证结果确认9.附件1.设备的基本情况1.1.概述本仪器由美国WATERS公司生产，由1525泵、2489紫外检测器、2424蒸发光检测器、1500系列柱温箱及电脑系统组成。
主要用于我公司生产所需的各种原料药、中间体及成品的含量测定。
1.2.文件资料1.3.维修服务供货单位名称：本地维修站联系人：电话：1.4.基本情况2.验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，能符合检验产品需求，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行。
3.职责QC：负责验证方案的起草及具体实施。
QC负责人：负责按验证方案组织实施验证工作，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告。
质量部经理：负责验证方案和验证报告的审核、以及对验证工作的管理。
负责验证数据及结果的审核，负责验证报告的审批，负责再验证周期的确定。
质量授权人：负责验证方案和验证报告批准。
4.验证内容4.1.安装确认4.2.高压泵4.2.1.流量准确度可执行标准：＜±3%（0.97ml/min～1.03ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定1.0、2.0、2.5、3.0、3.5和4.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
4.2.2.流量精确度可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱（两通）和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
LC-16高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.0 概述根据质量控制的要求，为满足分析检测工作的需要，我司新购高效液相色谱仪一台。
本仪器由LC-16高效液相色谱仪溶液传输单元，UM4800蒸发光散射检测器，C18色谱柱，色谱工作站及其它配套设备组成。
本仪器主要用于成品含量测定、鉴别，有关物质测定。
按照GMP规范和我司《验证管理规程》要求，对该仪器进行验证。
2.0验证目的2.1确认目前的实验室环境能够满足该仪器的使用，仪器的运行、性能符合相应的要求。
2.2确认该仪器能够满足我司日常分析检测工作的需要。
3.0适用范围本方案适用于LC-16高效液相色谱仪的验证。
4.0验证小组成员组长：邓忠志组员：邓红梅唐小曼5.0职责5.1检验小组职责：5.2 QA负责验证方案的审核和监督实施，验证报告的审核及验证的组织协调工作。
5.3 质量负责人负责验证方案的审批，验证报告的评定。
相关技术支持及本次验证过程参与人员的培训工作。
6.0参考文件7.0 进度计划：2016年11月10日，完成人员培训工作；2016年11月 11日至11月14日，完成安装确认及运行确认工作；2016年11月 15日至11月 16日，完成性能确认及适用性预实验工作；2016年11月17日进行数据分析汇总，完成验证报告8.0测试项目8．1人员培训确认目的:确认所有参与方案实施的人员经过验证活动培训。
程序：对方案实施人员进行LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，并由培训人对培训效果进行评价。
方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，并填写培训记录。
可接受标准：所有方案实施人员已经过LC-16高效液相色谱仪验证方案培训，培训效果合格。
所有方案实施人员熟悉LC-16高效液相色谱仪构造和运行，培训记录存在。
测试报告：测试结果填写在测试报告1《人员培训确认》表内，如有偏差记录在偏差报告中。
8.2测试仪器仪表校准确认目的：确认测试使用仪器仪表均经过校准，且在有效期内。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案1.适用范围本方案适用于LC-10A高效液相色谱仪验证。
2.目的通过验证确认LC-10A高效液相色谱仪能够达到仪器性能指标，能符合检验产品需求。
3.职责质量部QC：负责验证方案的起草及具体实施设备动力科：协助验证的实施QC室主管：负责按验证计划组织实施验证工作QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助验证方案的起草，组织协调验证工作，总结验证结果，出具验证报告质量部经理：负责验证方案审核质量总监：负责验证方案及报告的批准4.内容4.1.概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。
当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。
根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。
该仪器主要用于各种原辅料、中间体、成品的含量测定。
4.2.预确认该仪器主要技术指标：波长范围：190～600nm 波长准确度：±1nm带宽：8nm 波长重复性：±0.1 nm基线漂移：≤2×10-4AU/h基线噪声：≤±0.35×10-5 AU光源：氘灯泵压力范围：0.1～39.2Mpa泵流量范围：0.001～5ml （0.1～39.2Mp）/min柱温箱温度范围：4～80℃技术指标是否符合中国药典2000版要求复核者：预确认者：4.3.安装确认4.3.1.目的确认仪器整个安装过程是否符合要求，编制仪器的使用SOP，并纳入文件管理系统，对操作人员进行操作培训考核，纳入培训档案。
4.3.2.安装确认：安装确认记录见表一。
4.4.运行确认4.4.1.基线噪声和基线漂移：在254nm处测定，结果见运行确认记录（表二）。
4.4.2.流动相流量：流动相为水，测试温度为25℃。
水在25℃时的密度为0.997041 g/cm3，先将三个10ml容量瓶干燥，分别称定重量后接收流动相，设定流动相流速为0.5ml/min，各接10分钟（用秒表准确计时），精密称定水的重量，水的重量分别为M1、M2、M3，计算流量设定值误差（S s）、流量稳定性误差（S R）均应≤±2%，结果见运行确认记录（表二）。
高效液相色谱仪验证方案
高效液相色谱仪验证方案引言高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析技术，它在药物分析、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用。
为了确保HPLC仪器的准确性和可靠性，以及测试结果的可信度，对HPLC仪器进行验证是非常重要的。
本文将介绍一种高效液相色谱仪验证方案，以确保仪器的正常运行和测试结果的准确性。
1. 验证目的HPLC仪器验证的主要目的是评估仪器是否满足预定的性能要求，包括准确性、精密度和线性范围等指标。
通过验证，可以确保仪器在正常使用过程中能够提供准确和可靠的测试结果，以满足相关的法规和质量标准要求。
2. 验证内容HPLC仪器验证的内容包括以下几个方面：2.1 仪器安装和传感器校准在验证之前，首先需要确保HPLC仪器已正确安装，并且各个传感器和检测器已进行校准。
校准过程应按照仪器的操作手册进行。
2.2 仪器性能参数验证仪器性能参数验证是验证HPLC仪器在运行过程中是否符合规定的性能要求。
主要包括以下几个方面：•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估仪器的准确性。
•精密度验证：通过重复测定同一样品，评估仪器的精密度。
可以使用相对标准偏差（RSD）来评估测量结果的一致性。
•线性范围验证：通过逐渐增加样品浓度，测定仪器的线性范围。
应选取不同浓度的标准溶液进行测试，并绘制曲线来评估仪器的线性关系。
2.3 方法验证方法验证是验证HPLC方法是否可用于定量分析的过程。
主要包括以下几个方面：•特异性验证：通过检测样品中其他成分的干扰来评估方法的特异性。
可以使用纯溶液和样品添加物进行测试。
•精密度和重复性验证：通过重复测定同一样品，评估方法的精密度和重复性。
可以使用RSD来评估测量结果的一致性。
•准确性验证：通过添加已知浓度的标准溶液，并测定其浓度来评估方法的准确性。
3. 验证计划为了有效进行HPLC仪器的验证，需要制定详细的验证计划。
验证计划应包括以下几个方面：3.1 验证目标和范围明确验证的目标和范围，确定需要验证的仪器性能参数和方法。
岛津高效液相色谱仪验证方案
岛津高效液相色谱仪验证方案一、引言高效液相色谱仪是一种广泛应用的分析仪器，用于分离、鉴定和测定复杂混合物中的化合物。
为确保色谱仪的准确性和可靠性，在购买和使用新仪器之前，需要进行一系列的验证实验。
本文将提出一种岛津高效液相色谱仪的验证方案。
二、验证目标1.确保色谱仪的性能符合规格要求。
2.验证色谱仪的方法准确性和可靠性。
3.验证色谱仪的稳定性和重复性。
三、验证项目1.系统准确性验证：通过使用标准物质进行色谱分析，验证色谱仪的峰面积准确性和重复性。
选择具有不同保留时间和峰面积的标准物质，进行3次测定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
2.方法准确性和可靠性验证：使用已验证的方法，分析已知浓度的化合物，通过计算回收率和相对误差，评估方法的准确性和可靠性。
要求回收率在90-110%之间，相对误差在±2%之内。
3.仪器稳定性验证：将标准物质连续注入色谱仪，连续分析5次，观察峰形和峰面积是否保持稳定，计算相对标准偏差（RSD），要求在规定范围内。
4.重复性验证：使用相同条件下的标准物质进行多批次分析，通过计算相对标准偏差（RSD），评估色谱仪的重复性。
要求RSD在规定范围内。
四、验证步骤1.系统准确性验证：a.准备不同浓度的标准物质溶液。
b.通过色谱仪进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
2.方法准确性和可靠性验证：a.选择已知浓度的化合物，准备标准品溶液。
b.通过已验证的方法进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的回收率和相对误差。
3.仪器稳定性验证：a.选择一个相对稳定并具有较大信号的峰，通过连续注入标准物质进行测定，重复5次。
b.观察峰形和峰面积的变化，计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
4.重复性验证：a.准备多批次的标准物质溶液。
b.通过相同条件进行测定，重复3次。
c.计算每个峰的相对标准偏差（RSD）。
五、结果分析通过对上述验证项目的实验数据进行分析，得出以下结论：1.系统准确性验证结果：峰面积的相对标准偏差在规定范围内，说明色谱仪具有良好的峰面积准确性和重复性。
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型高效液相色谱仪测定川芎含量检验方法验证方案文件编号 S-YF-013（01）起草人崔英南日期 2012年08月26日审核人日期 2012年08月31日批准人李立新日期 2012年08月31日生效日期 2012年09月01日验证项目申请单文件编号：验证项目计划书文件编号：验证方案审批表吉目录1再确认目的2再确认范围3再确认责任4内容概述再确认内容再确认小组4.2.2 预确认4.2.3 安装确认4.2.4 运行确认4.2.5 性能确认4.2.6 结果分析与评价4.2.7 再确认周期目的确认经设备确认高效液相，按药典检验方法测定生产品种含量，验证其检验结果科学性、准确性、精密性等，满足检验结果正确性需要，有效控制产品质量。
提供必要的文件以证实本设备的操作与所预期的完全一致。
根据本方案的验证，确认按检验操作规程操作，能有效的保持本设备于确认状态下，能稳定地、恒定地达成其所预期的功能。
范围质量标准、检验操作规程文件的汇集。
验证设备用于含量测定检验方法的准确性在标准范围内验证设备用于含量测定检验方法的精密度可靠性验证设备用于含量测定检验方法，在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。
验证设备用于含量测定检验方法具有专属性。
验证设备用于含量测定检验方法在达到一定精密度、准确度和线性时，其测定值高低限在可控范围内。
验证设备用于含量测定检验方法的耐用性。
责任质量管理部负责验证方案的起草，申请审批，验证过程的监督、资料的存档，再确认方案的执行及再确认结果的评估。
化验室负责实验的操作，原始记录、报告的填写。
验证小组负责验证报告的审核。
内容1 概述：本设备由P3000高压输液泵和UV3000可变波长紫外/可见分光检测器组成。
P3000高压输液泵是以CPLD技术为核心，由单片机控制的高精密输液泵系统。
它基于全数字的频率发生系统、先进的马达驱动系统及友好的人机显示页面似的该设备的操作及控制很方便。
先进的泵头及单项阀设计思路，融汇了当今世界上最先进的经验，使得用户在各种使用条件下都可以保证输液的精度及重复性指标。
UV3000紫外/可见波长检测器是完整的高效液相色谱仪的一个重要的组成部分。
该检测器的设计以当今最先进的技术为先导，通过数字化的数据处理和控制，其基线噪声和漂移降低到一个新的极限。
由于采用了数字量输出功能，该检测器可以与计算机直接通过串行口相连而不需要任何数据采集单元。
该设备已经设计、安装、运行、性能确认，并经过计量校验，在有效期范围内。
通过该设备用于生产品种川芎中阿魏酸的含量测定，验证该设备的准确性、精密性、专属性、线性、范围、及耐用性是否符合要求。
2验证内容验证小组：由厂验证领导小组安排，成立P3000/U3000高效液相色谱仪验证小组。
2.1.1组长：张杰2.1.2组员：预确认设备基本情况2.2.1.1设备制造商及零件供应商资料设备名称：高效液相色谱仪编号：021型号：制造商：地址：电话：传真：联络人：该设备是否满足GMP及现行生产工艺要求的确认检查并确认设备组成的单体结构应完整，并且各单体结构外观应无缺陷性损坏。
检查设备所有材质制造应符合生产工艺要求设备确认该设备已经设备的设计、安装、运行、性能再确认，同时该设备经计量校验确认，并在有效期范围内。
人员、环境、试药的确认化验员已经均经过培训，熟悉方法及使用的仪器，环境湿度为56%，温度为20℃均在合理范围内。
对照品从国家生物检定研究院购置，批号为有效期为其它试剂为色谱纯，水为纯化水均符合试验要求。
3 含量测定准确度验证准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示，准确度应在规定的范围内测试。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为321nm。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
流速：min；色谱柱规格：×250mm；粒度：5μm；进样量：10μl。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
测定法可用上述已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分对照品，在规定范围内，取同一浓度的供试品进行测定。
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定。
同一浓度，用6个测定结果进行评价，应报告已知加入量的回收率（%），或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差（RSD%）。
用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。
公式：回收率%=（C-A）/B*100%式中A为供试品所含被测成分量；B为加入对照量；C为实测值。
实测值公式：平均值X=∑Xi/n平均偏差=∑│Xi-X│/n平均相对偏差=平均偏差/平均值附图：样品与对照品峰面积见图谱。
加样回收率考察取本品粉末6份，精密称定，按照供试品方法制备，得到供试品溶液各50ml，各加入10ml对照品溶液，摇匀，得到待测溶液，滤过，进样，计算峰面积，得到数据如下表：注意：在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。
表1 含量测定川芎加样回收率试验表结果评价：检查人：复核人：日期：年月日精密度验证精密度系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
精密度一般用偏差，标准偏差或相对标准偏差表示。
同一浓度，用6个测定结果进行评价。
精密度包含重复性，中间精密度和重现性，其中重现性是在不同化验室不同时间进行实验，查看实验结果有没有重现性，本公司只一个实验室此项略。
重复性（设操作人员A）在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性；色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为321nm。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
流速：min；色谱柱规格：×250mm；粒度：5μm；进样量：10μl。
对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
含量测定计算式中f 为对照品的浓度除以对照品峰面积得到的值的平均值； AT 为对照品峰面积；单位μv*sec ； n Ｔ为供试品的稀释倍数； WT 为供试品的称量；单位g 。
将计算的结果填入下表表2 含量测定阿魏酸重复性试验表结果评价：检查人： 复核人： 日期： 年 月 日中间精密度（换一时间，换一操作人员，设操作人员为B ） 在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度；同一浓度，用6个测定结果进行评价。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；TT TTT W A f W n A f g mg 25)/(⨯⨯=⨯⨯=含量以甲醇-1%醋酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为321nm 。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
流速：min ；色谱柱规格：×250mm ；粒度：5μm ；进样量：10μl 。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml 含20μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0. 5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml ，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
含量测定 计算 公式：式中f 为对照品的浓度除以对照品峰面积得到的值的平均值； AT 为对照品峰面积；单位μv*sec ； n Ｔ为供试品的稀释倍数； WT 为供试品的称量；单位g 。
表3： 含量测定阿魏酸甲中间精密度试验表TT TTT W A f W n A f g mg 25)/(⨯⨯=⨯⨯=含量结果评价：检查人：复核人：日期：年月日线性及线性范围线性系指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物尝试直接呈正比关系的程度。
应在规定的范围内测定线性关系。
可用一贮备液经精密稀释，或分别精密称样，制备一系列供试品的方法进行测定，至少制备5个浓度的供应品，以测得的响应信号作为被测物尝试的函数作图，观察是否呈线性，再用最小二乘法进行线性回归。
必要时，响应信号可经数学转换，再进行线性回归计算。
数据要求：应列出回归方程，相关系数和线性图。
范围系指能达到一定精密度、准确度和线性、测试方法适用的高低限尝试或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性、准确度、精密度结果及要求确定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液（30：70）为流动相；检测波长为321nm 。
理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。
流速：min ；色谱柱规格：×250mm ；粒度：5μm ；进样量：10μl 。
对照品溶液的制备 取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70%甲醇制成每1ml 含20μg 的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0. 5g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50ml ，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
含量测定 计算 公式：式中f 为对照品的浓度除以对照品峰面积得到的值的平均值； AT 为对照品峰面积；单位μv*sec ； n Ｔ为供试品的稀释倍数； WT 为供试品的称量；单位g 。
TT TTT W A f W n A f g mg 25)/(⨯⨯=⨯⨯=含量表4 川芎阿魏酸不同浓度的峰面积结果评价：检查人：复核人：日期：年月日耐用性耐用性系指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使方法用于常规检验提供依据。
开始研究分析方法时，就应考虑其耐用性。
液相色谱法中典型的变动因素有：不同厂牌或批号的色谱柱、固定相，不同类型的担体，柱温，进样口和检测器温度等。