GC-2010气相色谱仪操作课件
QCI002岛津气相色谱仪GC-2010A使用操作
在Postrun 中创建新方法自定义报告，单击<File> <New Format File>，出现一空白报告，点击 <Item>中选择想要作为报告内容的项目，在报告 中以方框形式建立模板，<Save Report Format File as> ，输入报告模板名，按< save>保存。
退出Shimadzu 《GC solution》，关闭仪器。
关气源。
注意事项 & 预防措施:
- 仪器间保持通风良好。 - 防止静电。 - 在仪器旁不要使用可燃性的气雾剂。 - 在执行检查，维护或零件更换时拔去插头。否则可能会发
生触电、短路事件。 - 查阅手册进行详细研究。
预防维护 :
- 每天清洁仪器外表面。 - 分析前检查玻璃衬管，防止其污染并且注意其中硅毛的位
置。 - 在约100次进样后更换进样垫。 - 当更换玻璃衬管或载气漏时更换O形圈。 - 如果载气仍泄漏或紧固后漏时更换色谱柱石墨垫。 - 如果色谱柱很常时间不用或检测到鬼峰，对其进行一下老
化。 - 详细研究参考用户指南。
报告样式 :
无
系统适用性 :
进行系统适用性，选择<File>，<New
Report
File>，<Item>， <Peak Table>，在空白报告中绘
制一方框，点击右键，选择<Properties>，
<Format>，选择&ln
time>，<Theoretical
Plate/meter>，<Tailing
如何打开已建立的方法 .
岛津GC-2010操作指南
岛津GC-2010操作指南岛津GC-2010操作指南1、引言本操作指南旨在为用户提供岛津GC-2010气相色谱仪的操作说明和相关信息。
该文档将详细介绍仪器的操作流程、参数设置以及故障排除方法。
2、仪器概述2.1 仪器外观2.1.1 前部面板2.1.2 后部面板2.2 主要组件2.2.1 柱室2.2.2 热导检测器2.2.3 气路系统2.2.4 控制系统2.3 仪器规格2.3.1 技术参数3、准备工作3.1 仪器安装与连接3.1.1 电源连接3.1.2 气源连接3.1.3 数据传输接口连接3.2 仪器开机与关机3.3 初始设置3.3.1 日期和时间设置 3.3.2 语言设置3.3.3 参数调整与保存4、方法编辑与加载4.1 创建新方法4.1.1 参数设置4.1.2 样品输入方式选择4.2 方法加载4.2.1 离线加载5、样品准备与进样5.1 样品准备5.1.1 样品选择与制备 5.1.2 样品容器选择5.2 进样器选择与安装5.2.1 自动进样器5.2.2 手动进样器6、仪器操作流程6.1 系统平衡调整6.2 仪器运行6.2.1 进样操作6.2.2 色谱柱温度控制 6.2.3 检测器参数调节6.3 数据采集与保存6.3.1 数据采集设置 6.3.2 数据保存7、故障排除7.1 常见故障及解决方法7.1.1 仪器无法开机7.1.2 进样异常7.1.3 柱温不稳定7.1.4 检测器信号异常附件：本文档涉及附件包括：a) 岛津GC-2010用户手册b) 岛津GC-2010维护手册法律名词及注释：1、产品规格：指仪器在正常工作状态下的技术参数和性能指标。
2、离线加载：将方法从电脑、U盘等存储介质中导入GC-2010仪器内。
3、在线加载：通过与计算机连接，将方法直接加载至GC-2010仪器。
岛津GC-2010气相色谱仪
岛津GC-2010气相色谱仪一．性能要求：1. ﹡同时安装3个进样口4个检测器：要求检测器的更换简单，不需要拆装检测器，只需要换色谱柱与检测器的接头就可以了；每个进样口都配有电子气体控制器---AFC---标准配件，每个检测器都配有电子气体控制器---APC---标准配件，隔膜吹扫气也是用电子式的气体控制，载气控制有恒线速度，恒压，程序升流和程序升压等多种控制方式；2. 通过以恒线速度载气控制方式来控制保留时间的重复性，即使在程序升温过程中保留时间都有非常理想的重复性，保留时间重复性为0.001~0.002分钟（0.06~0.12秒），即使气相质谱联用仪的保留时间都可以与气相的保留时间保持一致；不需要用软件来控制保留时间；3. ﹡原装中文或英文工作站软件---使用方便，容易掌握可以通过互联网进行远程操作和远程诊断4. 中、英文文操作手册5. 一站式文件---仪器配置，分析方法，色谱图和分析报告等文件都存储在一个文件中，避免了文件查阅的麻烦；6. 快速分析高载气压力，最大970Kpa高载气流速，最大1200mL/min快速数据传输，检测器数据采集速度为250Hz（4ms）工作站适合于快速数据传输，可以捕捉到非常尖锐的色谱峰一般条件需要25分钟的分析，如果改用窄口径柱，配以高压力载气控制，只需要3分钟就能完成，而且得到非常好的分离效果；7. 柱温箱升温速度快---最大速率达250o C/min柱温箱降温速度快---450~50o C只需要6分钟，实际只需要约3.5分钟，大大地缩减了每次分析的间隔时间；柱温箱温度稳定性：0.01o C/o C8. 检测器检测限：氢火焰检测器------3pgC/s，灵敏度比其他品牌高火焰光度检测器---P：0.2pgP/s，S：4pgS/s，灵敏度比其他品牌高4~5倍氮磷检测器---------N：0.2pgN/s，P：0.03pgP/s，灵敏度比其他品牌高7倍电子捕获检测器---8fg/s，与其他品牌的微池ECD的指标一样，GC2010不需要随时通吹扫气体9. 自我诊断功能：GC2010可以检查进样口，检测器，温度传感器，载气供给压力，消耗件的消耗情况等多项项目，检查结果留在计算机里；其他品牌的诊断项目被限定，诊断结果不留在计算机。
GC-2010气相色谱仪操作说明
GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1．钢瓶及减压阀要经常检漏。
2．在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
3．钢瓶总压<2.0Mpa 时，更换新钢瓶。
B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。
C：进样口1．定期更换进样垫。
2．进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。
3．不用的进样口和检测器要用死堵堵好。
D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。
两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。
E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
老化时间不低于1.5 小时。
载气流速应与测定样品时保持一致。
FID 检测器A：开机步骤1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。
4．打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。
5．仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、Ｈ2、Air 流量。
（通常Ｈ2：47ml/min、Air：400ml/min）。
6．用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
岛津2010中文操作说明
毛细柱的安装
在毛细柱两端安装石墨压环 用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进 样口还是检测器端的压环安装管。 S：用于测量分流/无分流进样口（SPL）端石墨压环的位置； F：用于测量 FID 检测器端石墨压环的位置。 安装石墨压环： （1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环（图 1.2）
（五）自动流量控制系统（AFC）
设置载气流速 设置色谱柱 载气节约模式 设置压力程序 设置分流比程序
（六）设置检测器参数
FID 的设置 FID 的点火过程 FID 的熄火过程 检测器气体的设定 TCD 的设定
（七）设置分析参数和文件管理
设置分析参数 文件管理
2
拷贝文件 文件的重命名 文件的初始化 分析流路的配置 改变显示项目
图 1.2 装上石墨压环
5
（2） 再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约 10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环 紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧 3/4 圈）（图 1.3）
图 1.3 调节色谱柱长度 （3） 在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装管中伸出的
（2） 用镊子取出玻璃衬管。
图 2.4 移开隔垫螺母
图 2.5 取出玻璃衬管 安装 O 形环和石墨压环 进样口温度在 350℃以下通常使用 O 形环，350℃以上通常使用石墨压环，不同类型的玻璃衬管 有不同的石墨压环，安装时要正确选用石墨压环。 将 O 形环和石墨压环按图 2.6 所示的位置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安装操作。
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基本键操作
使用下列 10 个键可以设置参数和监控状态：
[DIAG]，[SYSTEM]，[MONIT]，[SET]，[FUNC]，[COL]，[FLOW]，[INJ]，[DET]，[OPTIOSYSTEM]
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放人数据，即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
GC-2010讲义
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3.10 溶剂/溶质聚焦要点
★ 溶剂聚焦和溶质聚焦经常是协同作用 ★ 对于部分低沸点溶剂，如二氯甲烷(40℃)，保证
良好的溶剂聚焦很困难，需要更多的考虑溶质聚 焦
★ 为保证良好的溶剂聚焦效果，用非极性及微极性
柱进行不分流分析时，应尽量采用正己烷、异辛 烷等非极性溶剂 (相似相溶)
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• 如图所示为一色谱流出曲线：
色谱流出曲线的意义：
色谱峰数---样品中单组份的最少 个数； 色谱保留值——定性依据； 色谱峰高或面积——定量依据； 色谱保留值或区域宽度——色谱 柱分离效能评价指标； 色谱峰间距——固定相或流动相 选择是否合适的依据
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2013年7月27日星期六
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• b. 保留时间tr：试样从进样到出现峰极大值 时的时间。它包括组份随流动相通过柱子 的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。 • c. 调整保留时间tr’ ：某组份的保留时间扣 除死时间后的保留时间，它是组份在固定 相中的滞留时间。即 tr’= tr －t0 • 由于保留时间为色谱定性依据。但同一组 份的保留时间与流速有关，因此有时需用 保留体积来表示保留值。
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3.9 溶剂聚焦对峰形的影响
色谱柱：Rtx-5， 30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µ L 样品：5ug/mL农药混标（溶剂为正己烷） 柱温程序：150 ℃ to 275°C @ 4℃/min
色谱柱：Rtx-5，30m×0.25mm×0.25um 进样量：1.0µ L 样品：5ug/mL农药混标（溶剂为正己烷） 柱温程序：40℃ to 150 ℃@ 25℃ /min. 然后 275 ℃ @ 4 ℃ /min.
岛津gc2010型气相色谱仪操作规程
ÿ þ ñ 使用 üðú 时注意喷嘴的调整（使用 ïðî 进样口时为 íìì，使用 ëêû 进样口时
为 ýìì）、石英管的清洁、滤光片的清洁等。
ÿþé 气路应定期检漏。
ÿþè 主机版面参数
ÿ þ èþ ç üæåö é 的 ÿ、äøãåâìùââùóå ðãøãì÷õ÷ø 内容：
ðøóõóöóô：îáàáî ÿ
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瓦里安 Øð Ú ÿÔÛÛ 型气相色谱仪操作规程
ç 仪器组成 仪器由 Øð Ú ÿÔÛÛ 气相色谱仪主机、系统工作站、氢气发生器、空气压缩机、氮气 瓶等组成。 í 操作前的准备 íþç 色谱柱的安装 选择实验所需的检测器接口，安装时根据色谱柱的类型（填 充柱或石英毛细管柱）选择合适的进样器接口安装色谱柱。 íþí 色谱柱进样端接进样器接口，出口端接检测器接口，填充柱应尽量往上插， 使色谱柱两头分别顶住进样器和检测器。如果是石英毛细管柱，色谱柱插入检测器的深 度 üûú Ó äïð 为 Ù þ ñöì、 áØú 为 çÛ þñöì、 äØú 为 ÿþ Ùöì。色 谱 柱 插 入 进 样 器 的 深 度 为 ÿ þ èöì。先用手拧紧螺母，然后再用扳手旋紧螺母，约旋 ç Ó Ô Ò ç Ó ý 圈。根据色谱柱的类 型选择合适垫圈。 注意：未老化 的 新 柱 必 须 将 出 口 放 空 （ 不 接 检 测 器）， 在 低 于 该 柱 最 高 使 用 温 度 íñÑ下老化 çÛ×。 í þ ÿ 打开氢气、空气及氮气气源。将载气钢瓶的压力调节为 ñþ ç ÐÏ Ó öìí、氢气压 力为 í þ è ÐÏ Ó öìí、空气压力为 ýÐÏ Ó öìí。 ÿ 色谱仪的启动 ÿþç 开机 打开主机及计算机电源。
岛津2010气相色谱操作指南
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（四）温度控制
设定柱箱温度ห้องสมุดไป่ตู้序
按下主屏幕上的[COL]键，设定柱箱温度程序，如图 4.1 所示。 在主屏幕上，除了设定柱箱温度程序还能设定平衡时间。当程序运行结束并且柱箱温度返回 默认值，平衡时间能保证在系统准备好时柱箱内的温度分布是均匀的。
图 4.1 [COL]键的主屏幕 注意：当按了[COL]键，不论光标此时在任何位置，都将移动到缺省阶段温度。这个功能可以方 便的在多阶段程序下改变缺省温度 设定项目列表
图 3.4
改变名称 可以用字母、数字和符号组成文件名 按下列步骤更改名称： （1） 用[△]和[▽]键移动光标到需改变的项目 （2） 用[△]和[▽]键移动光标到需改变的字母 （3） 按照下面给出的字母、数字和符号输入名称 （4） 按下[ENTER]键确定输入 （5） 用[CE]键取消输入数据
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图 3.5
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图 2.6 O 形环和石墨压环的位置 装入玻璃衬管 （1） 将带有 O 形环或石墨压环的玻璃衬管放入进样口。 （2） 安上隔垫螺母组件并用扳手将玻璃衬管螺母拧紧至不动即可。 玻璃衬管碎裂时的处理方法 如果进样口内的玻璃衬管碎裂，首先应从柱箱内将进样口端的毛细柱连接器御下，再清除进样口 内的所有玻璃渣。 注意；黏附在密封面上的玻璃碎屑必须清除干净，否则会破坏密封面上密封性，造成气体泄露。
图 1.2 装上石墨压环
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（2） 再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约 10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环 紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧 3/4 圈）（图 1.3）
图 1.3 调节色谱柱长度 （3） 在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装管中伸出的
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程
岛津GC2010型气相色谱仪操作规程1仪器组成及操作前准备1.1仪器组成1.1.1本系统有氢气发生器（HGH-300E）、空气发生器（HGA-2L）、岛津GC2010气相色谱仪（带FID和FTD）、自动进样器（AOC-20i）、电脑（色谱工作站）和打印机组成。
主要实验操作、参数设定及数据处理均可由色谱工作站控制。
1.1.2本仪器由2个进样口（自动和手动进样口），二个检测器（FID和FTD）。
2操作前准备2.1开启柱箱门，将色谱柱接至所选用的一对检测器和进样口的相应接口上。
（用装柱的专用工具，控制插入接口的毛细管长度，长的为检测器，短的为进样口。
）2.2打开载气（氨气）高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节气压至0.5~0.6Mpa。
2.3接通电源，依次打开主机、计算机、氢气发生器，空气发生器和打印机的开关。
3主机的操作3.1登陆（GC实时分析）。
3.1.1双击电脑【GC solution】图标，显示此操作平台。
3.1.2点击【操作】显示登陆窗，点击【确定】。
显示GC实时分析主屏幕。
3.2点击【配置维护】，点击【系统配置】，设置所选择的系统配置。
3.3点击【仪器参数】，进入仪器参数设置页面。
3.3.1进样口参数：进样口温度、载气、氢气、控制的流量；吹扫流量。
3.3.2设置柱箱的参数：温度、平衡时间。
点击该页面内的【设置】键，选择所注册的色谱柱（或重新注册并选择）并确定。
3.3.3设置检查器的参数：温度、采样速度，停止时间以及尾吹流量、空气流量、氢气流量。
3.3.4若为自动进样器，单击【AOC-20i+S】，设置进样的参数：进样体积、溶剂冲洗（前后）次数、样品冲洗次数、柱塞速度，粘度补偿时间、柱塞进样速度、进样器进样速度以及进样方法。
3.3.5用填充柱时，尾吹流量设为“0”，氢气流量“47.0ml/min”，空气流量为400.0ml/min。
3.3.6用毛细管时，需设定分流或不分流方式，并设定相应的分流比。
QCI002岛津气相色谱仪GC-2010A使用操作
Shimadzu《GC solution》主菜单将开启，在主菜单上选择Operation,双击《Instrument 1》。
键入用户名：，键入密码：
创建新方法:
进入“file”选项，然后点击<New method file>,当这个命令被选择后，显示在窗口顶部的当前方法变为<untitled. Met>，直到用另一个名字命名并保存。
-仪器间保持通风ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ好。
-防止静电。
-在仪器旁不要使用可燃性的气雾剂。
-在执行检查，维护或零件更换时拔去插头。否则可能会发生触电、短路事件。
-查阅手册进行详细研究。
预防维护:
-每天清洁仪器外表面。
-分析前检查玻璃衬管，防止其污染并且注意其中硅毛的位置。
-在约100次进样后更换进样垫。
-当更换玻璃衬管或载气漏时更换O形圈。
柱温设置:
点击Column,输入柱温，平衡时间，柱温箱温度程序，点击set，输入登记的柱子信息。
检测器设置:
点击FID1/TCD1,输入温度，辅助气流速，氢气流速，空气流速，输入信号，选择流速程序为辅助气。
自动进样器设置:
点击<test>,观察进样器参数设置分别为00.07,00.17 , 00.18 , 00.28 , 00.29 , 00.59 , 1.00 .
如何打开已建立的方法.
怎样设置方法的分析条件
进入‘file’选项，然后点击<open Method file>,选中想要的方法，点击<open>。
点击Data Acquisition,Instrument Parameter选中Advanced
GC-2010气相色谱仪操作
4.维护保养 4.维护保养
按维护保养说明书进行维护，或请专业维护 人员进行维护。
5.注意事项 5.注意事项
非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
谢谢大家!
3.9编辑批处理：从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”，出现批处理对话框（如 图—3）。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品 类型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后 从菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将 批处理文件命名并且确定存放地址。
（批处理对话框 图—3）
3.10进样：进样前从实时分析界面的 “数据采集”上检查基线是否处于零位。 如不在，点击“基线调零”使基线回到 零位上；然后点击“斜率测定”，出现 斜率测定对话框，系统进行30秒自检， 自检完毕后点击“确定”。
3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处 理”，然后点击“开始”，出现对话框，问 是否保存方法文件，点击“确定”，仪器开 始进样。
3.12数据处理：从如下界面
点击“再解析”，打开“再解析窗口” 如下图：
（再解析窗口 图—4）
从“再解析窗口”中的“数据资源管理器” 中找到“数据分析”，就会出现所有数据文 件。需要查看那个数据直接双击此数据即可 或者按住鼠标左键拖拽到右边黄色区域即可。 如下图：
点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
（实时分析窗口 图—1）
3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮
，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的 “系统打开”。当各项指标都达到预设温度 时，可听到“嘀”的一声，表示自动点火成 功。此过程大约需20-30分钟。当各项指标都 达到预设温度时，也可手动点火，只需点击 监视器上的“火焰”“打开”即可。我们设 为自动点火。
气相色谱仪GC-2010
型号：GC-2010，FID 火焰离子化检测器（日本岛津公司）；
实验流程：
1.仔细去除表面风化层，在切开的岩心上，每隔10cm取一个样品。
2.纯化
3.每个样品（约10g）用二氯甲烷：甲醇（9：1体积比）索氏抽提48h。
4.将得到的总萃取物吹干后，溶于1ml 6%的氢氧化钾-甲醇溶液，室温下放置过夜。
加入
1ml去离子水，并用正己烷萃取4次吹干后溶于正己烷，加入固相萃取小柱（体积3ml，硅胶0.5g）。
用4.5mL 的正己烷淋洗正构烷烃，用8mL 的二氯甲烷：正己烷（1:1 体积比）淋洗长链烯酮。
在进行气相色谱分析之前，将正构烷烃馏分吹干溶于0.3mL 正己烷，将长链烯酮馏分吹干溶于0.05mL 甲苯并甲基硅烷化过夜。
5.气相色谱分析正构烷烃的柱温程序是以3°C /min 从60°C 升到320°C，保持40min；
气相色谱分析长链烯酮的柱温程序是以4°C /min 从40°C 升到180°C，保持20min，以2°C /min 从180°C 升到300°C，保持120min，以5°C /min 从300°C升到320°C。
注：长链烯酮浓度单位是μg/g。
长链烯酮分析的误差优于0.01 。
正构烷烃分析的误差优于5%。
气相色谱仪使用与维护PPT课件
分子筛和硅胶捕集管
载气流路使用的分子筛
隔垫吹扫，分流流路使用的硅胶捕集管
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更换
用两个扳手拆卸， 去除原来的铝垫片
更换2~3片新的垫 片，安装新的分子 筛或硅胶捕集管
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色谱柱的使用与维护
色谱柱的良好用法
（1） 柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。
（可延长柱的使用寿命，减低检测器的噪声）
DOWNLOAD给仪器，等待降温。 关闭载气。
View/Instrument Monitor
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进样垫更换（GC－2010） 拧松进样垫螺母
用镊子取下进样针 导轨
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进样垫更换（GC－2010） 取下隔垫，更换。 螺母用手拧到底， 反转1/4~1/2圈。
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衬管更换
氟橡胶O型圈（400℃以 下使用） P/N: 03611203-84
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GCSolution工作站操作（维护后，清零）
设置分析条件或调 用方法文件， DOWNLOAD到仪 器
实时分析中助手栏 /Configuration and Maintenance/Syst em Check
点击Advanced会 显示Reset
17
GCSolution工作站操作（维护后，清零）
注意安全！
5
进样口
WBI进样口示意图
用于： 宽孔径毛细管柱 填充柱
6
进样口
分流/不分流进样口示意图
F1
F2
7
进样口维护
注意：进样口温度议：分析工作开始前，进行维护，无 需降温。
如果分析工作中需进行维护
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维护的时期，检修点
维护时期
进样次数大致达100次 保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰
岛津GC2010 GCsolution培训教材
岛津GC-2010气相色谱仪(GCsolution工作站)培训教材岛津国际贸易（上海）有限公司分析中心目录基本操作1.开机和关机1.1开机1打开气阀，供应载气和其它气体。
一般载气钢瓶减压阀输出压力为0.6Mpa，氢气和空气输出压力为0.4Mpa。
2打开GC-2010的电源。
3打开控制GC的电脑电源。
1.2启动GCsolution软件在Windows 桌面上双击GCsolution 图标，在[操作]标签里点击图标，进入[实时分析]；点击图标，进入[脱机编辑]；点击图标，进入[再解析]。
在GC 仪器图表上点击,打开<注册>对话框。
输入用户名和密码，点击[确定]键。
如果不使用用户管理功能, 使用默认值(用户名: “Admin”, 密码:无)后按[确定]键。
当启动时计算机与GCsolution 连通,GC 仪器发出一声机器音表示认出软件。
然后将显示<GC 实时分析>窗口。
自动调用上次使用的方法文件。
1.3启动GC在辅助栏中点击[下载参数]图标，再点击[开启系统]图标启动GC。
1.4关闭GC在<GC 实时分析>上点击[关闭系统] 停止GC(关闭系统)。
1.5关机在柱箱温度降低后, 关闭GCsolution 和系统。
1 关闭<GC 实时分析>和其他GCsolution 窗口.2 关闭程序窗口和打印机。
3 关闭GC电源。
4 关闭气阀。
2．仪器配置当重新安装GCsolution软件或仪器配置变化时，需要重新进行仪器配置。
2.1仪器类型设定在<GC实时分析>窗口中辅助栏中点击[配置维护]图标。
进入配置栏中，再点击[系统配置图标]。
弹出<系统设定>窗口。
双击[Instrument1]，弹出<仪器类型>窗口。
在窗口中可以设定仪器名称。
点击仪器类型右侧下拉箭头，可以选择GC机型。
通讯选择RS232C，接口根据计算机联接的串口进行设定。
GC-2010气相色谱仪器操作规程(修正版)
1、检查氢气、氮气、空气气路，确保无泄露。
2、打开氮气，调节分压表压力0.70Kpa。
3、打开色谱仪废气排放口，再打开色谱仪电源开关，然后打开微机进入实时分析窗口，打开所需的分析方法。
设置进样口、检测器、分析柱温度，注意进样口和检测器温度应高于分析柱20℃以上。
同时设置所需的载气流速。
点击分析窗口的DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器，仪器将自动调节所接受的任务。
4、若使用FID检测器，将空气、氢气和氮气阀门打开，并调到一定的压力，调节分析所需的流速。
待进样口、检测器、分析柱达到所需的温度并稳定后，仪器会自动点燃火焰（ECD检测器最高温度不得超过400℃）。
5、如需编辑新的方法文件，只要在分析窗口进行一系列的条件设置，并储存。
点击DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器，此时仪器将会应用此新方法进行分析。
6、待仪器稳定后，即分析方法窗口和仪器主机控制面板出现Ready时，即可对样品进行一系列的标识，开始进样进行分析。
7、测试结束后，设置进样口、检测器、分析柱温度为50℃，点击DOWNLOAD按钮将信息传送给仪器，进行降温，当达到要求温度时即可关闭进样口、检测器、分析柱，再关闭分析窗口。
8、关闭仪器主电源、微机、载气，封闭废气排放口。
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岛津gc2010气相色谱仪使用
岛津gc2010气相色谱仪使用审批记录及颁发Approval Record And Promulgate部门姓名签名日期起草人研发中心审核人研发中心批准人研发中心颁发部门研发中心分发部门研发中心目录DirectoryI. 目的Purpose (2)II. 范围Scope (2)III. 职责Responsibility (2)IV. 程序Procedure (2)V. 注意事项Phonetic Notation (4)VI. 相关文件及记录Relative Documents and Record (4)VII. 变更记录Change Record (4)I.目的Purpose规范岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的标准操作，确保仪器使用的规范性。
II.范围Scope适用于岛津GC-2010 Plus气相色谱仪的使用操作。
III.职责Responsibility仪器使用人员负责该SOP的执行。
IV.程序Procedure1使用前，更换仪器状态牌“待用”→“运行”。
2准备工作：2.1开机前确认进样口密封垫是否要更换。
2.2确认玻璃衬管的型号（分流、不分流），石英棉是否要更换，如需更换应先将柱子拆下，衬管中添加的石英棉在分流方式为重约10mg，长约1cm，距管口约25mm；在不分流方式为重约2mg，长约5.5mm，距管口约25mm。
2.3色谱柱的安装。
根据样品选择合适的色谱柱，通常使用毛细管柱。
毛细管柱需要加石墨压环，用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细管柱的两端（压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管）并用配置的毛细管柱切割刀截去伸出管口的毛细管柱(约10mm)，使毛细管柱两头垫圈位置固定（进样口34mm；FID检测器69mm，TCD检测器50mm），然后将柱子两端分别插入仪器气化室和检测器的接头中，套上开口螺母，用手拧紧，再用扳手拧约1/4圈。
色谱柱安装完毕，在通气状态下，用检漏液检查接口，不得漏气。
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2.开机前的准备
1.检查电源插座是否连接好。 2.检查各气路管道是否与色谱仪连接好。
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3. 检测
• 3.1打开控制仪器的电脑。 • 3.2打开气路：首先打开氮气瓶的阀门，然后打开
SPB-3全自动空气源电源开关，等输出压力稳定后， 再打开氢气发生器的开关。 • 3.3打开色谱仪器开关，当听到“嘀”的一声时，双 击电脑桌面上的“GCsolution”图标。出现如下对话 框：
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• 3.9编辑批处理：从左侧的“实时分析”栏中选择 “批处理”，出现批处理对话框（如
• 图—3）。要求填上“样品瓶号、样品名称、样品类 型、方法文件、数据文件”。编辑完这些信息后从 菜单栏“文件”中选择“批处理文件另存为…”将批 处理文件命名并且确定存放地址。
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（批处理对话框 图—3）
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3.6编辑方法：
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• 3.7开机后仪器需要一个稳定过程，约为1.5小时。系 统稳定后方可进样。
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• 3.8进样前将放样品瓶的进样器拉出，检查溶剂瓶和 废液瓶。自动进样器最左边第一个是废液瓶，第二 个是溶剂瓶，是清洗针的溶剂（乙酸乙酯）。进样 前要把上次的废液倒掉。检查完后按一下进样器上 的“RESET”红色按键，使进样器恢复原位。样品瓶 按照编号放在自动进样器圆盘上。
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（报告编辑 图—6）
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• 3.14进样完毕后，点击“实时分析界面” 上的“系 统关闭”，色谱仪各单元开始降温。当柱温、检测
器的温度降低到100℃以下时，可关闭各操作界面， 当听到“嘀”的一声时，关闭色谱仪开关。
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• 3.15关闭氢气发生器开关、再关闭SPB-3全自动空气 源，然后关闭氮气瓶阀门。
件，点击“确定”，仪器开始进样。
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• 3.12数据处理：从如下界面
• 点击“再解析”，打开“再解析窗口”如下图：
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（再解析窗口 图—4）
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• 从“再解析窗口”中的“数据资源管理器”中找到 “数据分析”，就会出现所有数据文件。需要查看 那个数据直接双击此数据即可或者按住鼠标左键拖 拽到右边黄色区域即可。如下图：
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• 3.10进样：进样前从实时分析界面的“数据采 集”上检查基线是否处于零位。如不在，点击 “基线调零”使基线回到零位上；然后点击 “斜率测定”，出现斜率测定对话框，系统进 行30秒自检，自检完毕后点击“确定”。
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• 3.11从辅助栏的“实时分析”中点击“批处理”，然 后点击“开始”，出现对话框，问是否保存方法文
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学习交流PPT21（数据源自理 图—5）学习交流PPT
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• 3.13报告编辑：从“窗口”中的“显示窗口” 中选“报告生成器”。从工具栏中点击“方法 图标”，在右边空白处按住鼠标左键，拉一个 适当的方框，将来在报告中数据文件的方法就 出现在此框中，以相同的方法点击“样品信 息”、“峰值表”、“谱图”、“状态信息” 等，然后从“文件”中选择“另存为….”，为编 辑的报告命名并且确定存放地址。当要查看一 个数据的报告时，从“数据分析”中找到所需 的数据文件拖拽到右边。数据的各种信息就会 出现在方框中。
GC-2010气相色谱仪操作规程
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1.气相色谱工作原理
• 气相色谱工作原理：是利用试样中各组份在气相和 固定液液相间的分配系数不同，经过在两相间进行 反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附能力不 同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经 过一定的柱长后，便彼此分离。
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点击“分析1”出现一对话框，单击确定，打开实时分析界面。（如下图）
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（实时分析窗口 图—1）
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3.4点击实时分析界面工具栏上的监视器按钮 ，打开监视器 。出现如下界面：
（实时分析窗口 图—2）
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• 3.5点击实施分析界面“监视器窗口”中的“系统打 开”。当各项指标都达到预设温度时，可听到“嘀” 的一声，表示自动点火成功。此过程大约需20-30分 钟。当各项指标都达到预设温度时，也可手动点火， 只需点击监视器上的“火焰”“打开”即可。我们 设为自动点火。
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• 3.16从自动进样器上取下标品瓶和样品瓶，将标品放 入冰箱，样品瓶清洗后被用。
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4.维护保养
• 按维护保养说明书进行维护，或请专业维护人员进 行维护。
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5.注意事项
• 非专业人员不得随意打开、拆卸仪器。
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•
• 谢谢大家!
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