试验五水中六价铬的测定

三、试剂
❖ 8．铬标准使用液。 ❖ 9．20﹪（m/V）尿素溶液。 ❖ 10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。 ❖ 11．二苯碳酰二肼溶液
四、测定步骤
❖ 1．水样预处理
❖ （1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水， 可直
❖
接进行测定。
❖ （2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。 即
❖
另取一份试样，加入除显色剂以外的各
一、原理
❖ 在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼 反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长 为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定 律。
二、仪器
❖ 1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。 ❖ 2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
三、试剂
❖ 1．丙酮。 ❖ 2．（1+1）硫酸。 ❖ 3．（1+1）磷酸。 ❖ 4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。 ❖ 5．氢氧化锌共沉淀剂。 ❖ 6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。 ❖ 7．铬标准贮备液
1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准 使用 液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸 0.5mL和 1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入 2mL显色剂溶液，摇 匀。5-10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比 色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以 吸光度为
注意事项
❖ 1．用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾 ❖ 洗液洗涤。 ❖ 2．Cr6+与显色剂的显色反应一般控制酸度 ❖ 在0.05-0.3mol/L（1/2H2SO4）范围， ❖ 以0.2mol/L时显色最好。显色前，水样 ❖ 应调至中性。显色温度和放置时间对显 ❖ 色有影响，在15℃时，5-15min颜色即 ❖ 可稳定。
种试
❖
剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液
测
四、测定步骤
❖ （5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化
❖
物等还原性物质时，可将Cr6+还原为
❖
Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加
❖
入显色剂溶液，放置5min后再酸化显
❖
色，并以同法作标准曲线。
四、测定步骤
❖ 2．标准曲线的绘制： ❖ 取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、
❖ 纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲
❖ 线。
四、测定步骤
❖ 3．水样的测定： ❖ 取适量（含Cr6+少于50ug）无色透明或经预
处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标 线，测定方法同标准溶液。进行空白校正后 根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+的含 量。
wk.baidu.com 五、计算
❖ Cr6+（mg/L）=m/V ❖ 式中： ❖ m—从标准曲线上查得的Cr6+量（μg）； ❖ V—水样的体积（mL）。