火焰原子吸收法分析( 锌 )原始记录
原子吸收_锌_实验报告
一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤;2. 学习利用原子吸收光谱法测定样品中锌含量的方法;3. 掌握数据处理和分析方法,提高实验技能。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种灵敏、快速、准确的分析方法,主要用于测定样品中金属元素的含量。
该方法基于金属原子蒸气对特定波长的光产生吸收作用,根据吸光度的大小来确定金属元素的含量。
本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的锌含量。
首先,将样品用硝酸溶液溶解,制成待测溶液。
然后,将待测溶液喷入火焰原子吸收光谱仪中,通过测定特定波长的光吸收强度,计算出样品中锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:火焰原子吸收光谱仪、分析天平、移液器、容量瓶、试管、烧杯、酒精灯、镊子等。
2. 试剂:硝酸、锌标准溶液、待测样品溶液、实验用水等。
四、实验步骤1. 样品处理:准确称取待测样品0.1g于50mL容量瓶中,加入10mL硝酸溶液,振荡溶解,定容至刻度,摇匀。
2. 标准溶液配制:准确吸取1.00mL锌标准储备溶液(1000μg/mL)于100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容,再逐级稀释配制锌标准溶液,浓度分别为0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.0μg/mL。
3. 标准曲线绘制:分别吸取不同浓度的锌标准溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度,以锌浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定:分别吸取待测样品溶液和空白溶液各2mL于试管中,加入适量硝酸溶液,摇匀。
将试管置于火焰原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
5. 数据处理:根据标准曲线和样品吸光度,计算样品中锌的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制锌标准溶液吸光度与浓度的标准曲线,如图所示。
2. 样品测定:测定待测样品溶液和空白溶液的吸光度,计算样品中锌的含量。
3. 结果分析:根据实验结果,样品中锌的含量为X mg/g。
火焰原子吸收法测定毛发中锌含量实验设计方案综述
化学与环境学院分析化学实验报告火焰原子吸收法测定毛发中锌含量理综二班陈文友 20120004020【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用,能参加许多酶的合成,促进人体发育。
使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量,材料易得到,方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点,最低检出限0.01mg/kg,RSD为1.38%。
【关键词】原子吸收光谱法;头(毛)发;锌【引言】微量元素是维持人体生命活动不可缺少的物质。
机体缺乏它们将引起许多疾病,其中以铜、锌、铁、钙、镁、锰与人体关系最为密切。
头发是微量元素锌的排泄器官之一,它不仅能反映人体中微量元素较长时间的积累状况,而且还能反映过去一段时间的营养和环境影响状况。
因此,近年来利用头发分析作为某些疾病的诊断手段越来越受到人们的重视。
而锌是生物体必需的微量元素,大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中。
测量人体中锌的方法,近年来有很多相关研究和报道,一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法,但容易引起病患者的痛苦,所以,我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究,与其他方法比较,该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点。
根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:A=KLN在试样原子化时,火焰原子温度低于3000k时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的试验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比,因此上式可表示为:A=K,C人或动物的毛发,用湿消化法处理成溶液后,溶液对213.9nm波长的光(Zn 元素的特征谱线)的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系,故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。
【仪器与试剂】(1)仪器:TAS-986火焰型原子吸收光谱仪;乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶;电热板;烧杯(100mL、500mL);容量瓶(50mL 8只,100mL1只);10mL量筒2个;吸量管(5mL)1支;吸量管(1mL)1支;不锈钢剪刀1把;分析天平1台;玻璃棒1根;普通玻璃漏斗2个;三角瓶2个。
47原子吸收测定原始记录表-土
样品编号
取样量m(g)
干物质Wdm(%)
稀释倍数f
浓度C0(mg/l)
样品含量C(mg/kg)
备注
原子化时间
净化温度(℃)
净化时间
前处理方法
样品消解后定容体积V
测量方式
灯电流(mA)
波长(nm)
狭缝宽度(nm)
石墨炉法火焰法
样品编号
取样量m(g)
干物质Wdm(%)
稀释倍数f
浓度C0(mg/l)
样品含量C(mg/kg)
备注
计算公式:C=C0×V/(m×Wdm)×f
原子吸收法测定原始记录表-土(续表)
原子吸收法测定原始记录表-土
项目编号:第 页 共 页
采(来)样日期
年月日
分析日期
年月日
检测项目
分析方法及依据
检出限
仪器名称及编号
仪器溯源方式
□检定□校准
仪器溯源有效期
前处理设备及编号
天平名称编号
天平溯源方式
检定校准
天平溯源有效期
环境条件
℃ %RH
干燥温度(℃)
干燥时间
灰化温度(℃)
灰化时间
原子化温(℃)
原子吸收分光光度计原始记录
共页第页
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页
样品编号
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)
共页第页
样品编号
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
皿 号
取样量
m/g
定容体积
V/mL
稀释倍数
DF
扣除空白吸光度
A-A0
质量浓渡
ρ/mg/L
含 量
ω/mg/kg
平均值
mg/kg
误 差
备注
测试人:校核人:复核人:
年月日年月日年月日
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表一)
共页第页
样品名称:
检测项目:
检测时间:
检测依据:
检测地点:
仪器编号:
进样模式:手动
灯电流:mA
原子吸收法测定样品中的铁或锌或铜
原子吸收法测定发样中的锌、铜离子含量摘要:本次试验采用湿法消化法对头发样品进行预处理,配制标准的铜、锌溶液,然后再采用火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收法测定头发样品的锌铜离子含量的吸光度,将吸光度与标准溶液吸光度相比较,得出头发样品中铜、锌含量,从而在一定程度上测出一个人的智商。
关键字:原子吸收法铜锌吸光度引言锌、铜等是人体内必需的微量元素。
他们在人体中具有多方面的生理功能和营养功能。
人发中锌、铜的含量在一定程度上能够代表元素在人体中含量的实际水平。
体内缺少这些元素会引起许多疾病。
锌对小儿神经系统的发育有不可忽略的影响,如果缺乏或减少就会影响大脑一些主要酶,如细胞色素氧化酶、多巴胺β羟化酶和过氧化物歧化酶的活性,使脑的结构发生改变[1],从而产生智力低下、反映迟钝、学习能力下降。
铜的缺乏可使大脑皮层分子层及颗粒层变薄,神经元减少,这可能是造成儿童智商较低以致学习困难的部分原因。
这与Michogan 大学所做调查表明,学习成绩好的学生发锌、铜含量高于学习成绩差的学生的报道相一致[2]。
目前,国内外测定锌采用的方法主要有原子吸收光谱法、比色法 (如:二硫腙法[3] 、锌试剂法[4.5])及容量法。
双硫腙比色法:测量方法是样品经消化后,在pH4.0~5.5时,锌离子与双硫腙形成紫红色络合物,溶于四氯化碳,加入硫代硫酸钠,防止铜、汞、铅、铋、银和镉等离子干扰,与标准系列比较定量。
缺点:大量的玻璃仪器需彻底清洗;需要大量的试剂;方法麻烦和费时,还要求分析人员有较高水平的熟练技术。
优点:铅的吸收率线性好,范围宽;它不公可满足小样品而且大量样品亦能适用;干扰能迅速去除。
[3]EDTA容量法:试样用氯酸钾饱和的硝酸分解,硫酸冒烟将铅锌分离,HAC--NaAC缓冲溶液溶解铅;在氧化剂存在的氨性溶液中分离铁、锰、铋等干扰元素,加掩蔽剂消除铜、铝的干扰。
以二甲酚橙为指示剂,于PH5.5~5.8用EDTA标准溶液进行滴定。
火焰原子吸收法测定水中铁锰铜锌的专题报告
火焰原子吸收法测定水中铁、锰、铜、锌的专题报告一、基本原理原子吸收法是基于以光源中辐射出待测元素的特征光波通过样品的蒸汽时,被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由辐射光波强度减弱的程度,可求出样品中待测元素的含量。
二、铁、锰、铜、锌标准系列配制的浓度范围铁0.3-0.ml/L,锰0.1-0.3mg/L,铜0.2-5.0mg/L,锌0.05-1.0mg/L。
三、水样的预处理(1)澄清的水样可直接测定;(2)悬浮物较多的水样,分析前酸化并消化有机物,分析溶液的金属,应在采样时将水样通过0.45um滤膜过滤,然后每升水样加1.5ml浓硝酸酸化,使PH小于2.(3)当水样的浓度较低时,可采取萃取法,共沉淀法和硫基棉富集法进行预处理。
①萃取法水样加入酒石酸和溴酚蓝指示剂,用硝酸或氢氯化钠调节PH 为 2.2-2.8(由蓝变黄),然后加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵,与金属离子形成配合物,用甲基异丁基甲酮萃取,标准系列也按此操作,取萃取液测定。
②共沉淀法于水样中加入氧化镁,边搅拌加滴加氢氧化钠溶液,水样中铁、锰、铜、锌等金属离子被沉淀捕集、静置水样使其沉淀,吸取上清液并弃去,加入少量硝酸溶解,经定容并进行分析测定。
③巯基棉富集法用硝酸保存的水样用氨水调节PH为6.0-7.5,移入分液漏斗中,以5ml/min的流速使水样通过巯基棉,然后用80℃的热盐酸淋洗巯基棉洗脱待测组分,收集洗脱液并定容,供进样分析。
四、原子吸收光谱法具有灵敏度高,干扰少操作简便,速度快,结果准确可靠。
1)基线的稳定性;光谱带宽0.2nm标尺扩展10信,时间常数0.25s,点火基线测量15min,零点飘移0.0056A,瞬时燥声0.0011A。
2)火焰法测铜的检出限,测量重复性和线性误差。
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌
火焰原子吸收光谱法测定头发中的铜或锌一、目的要求1.了解火焰原子吸收光谱法的原理,掌握仪器的正确操作方法。
2.学习生化样品的处理方法。
3.通过头发中锌含量的测定,掌握标准曲线法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理根据原子吸收光谱法的原理,在使用锐线光源条件下,基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律:00lg KLN II A == 在试样原子化时,火焰原子温度低于3000 K 时,对大多数元素来说,原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。
在固定的实验条件下,待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度成正比。
因此,上式可以表示为:c K A '=这就是原子吸收定量分析的依据。
测定头发中的铜(锌)含量,首先要处理样品。
本实验中的发样用湿法处理,选用HNO 3/H 2O 2混酸体系消化样品。
使其中的金属元素以可溶的状态存在。
测定时,先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中,雾滴在火焰温度下,挥发并解离成铜(锌)原子蒸气。
再用铜(锌)空心阴极灯作光源,辐射出具有铜(锌)的特征谱线的光,通过一定厚度的锌原子蒸气时,部分光被蒸气中的基态铜(锌)原子吸收而减弱,通过单色器和检测器测得特征谱线光被减弱的程度,即可计算出试样中铜(锌)的含量。
三、仪器和试剂仪器: 仪器:WFX-130B 型原子吸收分光光度计;空气压缩机;乙炔钢瓶。
;锌空心阴极灯;电热板;容量瓶;锥形瓶;刻度移液管;洗瓶;胶头滴管;洗耳球。
试剂:铜(锌)储备液(称取光谱纯铜1.0000 g ,溶于20 mL 6 mol/mL 盐酸,移入1000 mL 容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,含Cu 2+ 1.000 mg/mL )用时稀释至10.0 μg/m L 。
浓HNO 3(G.R );30% H 2O 2;去离子水。
四、实验步骤1. 配制Cu 2+ 标准溶液在6个50 mL 容量瓶中加入上述10.0 μg/mL Cu 2+标准溶液0 mL ,2 mL ,4 mL ,6 mL ,8mL ,10 mL ,加入浓HNO 3 1m L ,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量
142化学化工C hemical Engineering原子吸收分光光度计火焰吸收法测定矿样中锌的含量罗凌云(江西有色地质矿产勘查开发院,江西 南昌 330000)摘 要:在地质工作中,对矿样元素含量检测是非常重要的工作。
其中,针对矿样锌元素检测也是极为重要的工作环节。
当前,能够对矿样锌元素测量的方式有很多,通过使用原子吸收分光光度计火焰吸收法测定结果精确性高,整个操作过程非常简单,但是在具体使用过程中也会产生测定结果不准确的情况。
基于这种情况下,应当对原子吸收分光光度计火焰吸收法测定锌元素含量的不稳定因素进行研究分析,将锌液体浓度按照梯度进行设置,在确保反应程度保持相关的基础上,从而避免锌自吸情况。
通过对标准曲线进行观察,为确保检测矿样原子吸收分光光度计火焰吸收法的吸光度在测定区间范围内,需要结合待检测溶液浓度的实际情况,将已经稀释的待检测矿样溶液倍数进行提升,操作过程需要关注仪器使用情况,及时对标准溶液进行更换,有效提升测定效果。
经过实验分析后,测定结果和矿样品位和实际测定矿样保持一致,金属成分保持稳定,有效解决了测定过程产生波动的问题,以此提升了测定结果的精确性。
关键词:原子吸收分光光度计;火焰吸收法;矿石分析;锌元素测定中图分类号:P575 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)15-0142-3Determination of zinc content in ore sample by flame absorption spectrophotometerLUO Ling-yun(Jiangxi Nonferrous Geological and Mineral Exploration and Development Institute,Nanchang 330000,China)Abstract: In geological work, the detection of mineral sample element content is very important work. Among them, zinc element detection is also an extremely important work link. At present, there are many ways to measure zinc elements in mineral samples. The accuracy of the results is high through the use of atomic absorption spectrophotometer flame absorption method. The whole operation process is very simple, but it will also produce inaccurate results in the specific use process. Based on this situation, it is necessary to study and analyze the unstable factors in the determination of zinc content by flame absorption method of atomic absorption spectrophotometer, and set the concentration of zinc liquid according to the gradient, so as to avoid the situation of zinc self-imbibition on the basis of ensuring that the reaction degree remains relevant. By observing the standard curve, in order to ensure that the absorbance of the flame absorption method of the atomic absorption spectrophotometer is within the measurement range, it is necessary to increase the multiple of the diluted mineral sample solution to be detected based on the actual situation of the concentration of the solution to be detected. In the operation process, it is necessary to pay attention to the use of the instrument and replace the standard solution in time to effectively improve the measurement effect. After the experimental analysis, the determination result is consistent with the ore sample and the actual determination sample, and the metal composition remains stable, which effectively solves the problem of fluctuation in the determination process, so as to improve the accuracy of the determination result.Keywords: atomic absorption spectrophotometer; Flame absorption method; Ore analysis; Zinc determination收稿日期:2023-05作者简介:罗凌云,女,生于1988年,本科,研究方向:地质实验测试。
原子吸收分光光度法分析原始记录
()
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
()
试液
浓度()
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
()
试液
浓度
()
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
()
试液
浓度
()
稀释/浓缩倍数
样品
浓度
()
精
密
度
检
查
分析项目
平行样编号
样品浓度()
均值()
相对偏差(%)
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
□是□否
准
确
度
检
查
分析项目
283.3
7.5
□锌
水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
213.8
7.5
□镉
□水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
□石墨炉原子吸收法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环境保护总局(2002年)第三篇第四章七、(四)
228.8
7.5
□铁
原子吸收分光光度法分析原始记录
采样日期
年 月 日 时
分析仪器名称及型号
原子吸收分光光度计WFX-210
仪器编号
095
分析日期
年 月 日 时
仪器溯源方式
仪器溯源有效期
元素
分析方法名称及编号
波长(nm)
光谱通带宽(nm)
灯电流(mA)
□铜
□水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度GB/T 7475-1987
质控样样品编号
海水—锌的测定—火焰原子吸收光谱法1
FHZDZHS0015 海水锌的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0015海水—锌的测定—火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于海水中痕量锌的测定。
检出限:3.1μg/L。
2 原理在弱酸性(pH3.5~4.0)条件下,锌与吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)及二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC-Na)形成螯合物,经甲基异丁酮(MIBK)萃取富集分离后,有机相中的锌在乙炔—空气火焰中被原子化。
在其特征吸收波长处测定原子吸收。
3 试剂除非另有说明,本方法中所用试剂均为分析纯,所用水均为二次去离子无锌水或等效纯水。
3.1 甲基异丁基酮(MIBK),CH3COCH2CH(CH3)2。
3.2 盐酸,1+99:用1份体积盐酸(ρ1.19g/mL,超级纯)与99份体积水混匀。
3.3 硝酸,6mol/L:取75mL硝酸(ρ1.42g/mL,优级纯)与125mL水混合。
3.4 氢氧化铵溶液,约6 mol/L。
氢氧化铵(ρ0.90g/mL)经等温扩散法提纯。
3.5 乙酸铵溶液:57mL冰乙酸(CH3COOH)溶于200mL水中,加3滴二甲基黄指示剂(0.5g/L),用氢氧化铵溶液(约6 mol/L)调节溶液恰呈橙黄色(pH4),加水稀释至1L。
3.6 络合剂混合溶液:分别称取吡咯烷基二硫代甲酸铵(APDC,C5H12N2S2)和二乙氨基二硫代甲酸钠(DDTC,C5H10NS2Na)各0.25g,溶于50mL水中,用定量滤纸过滤后与50mL乙酸铵溶液混合,用甲基异丁基酮提纯两次,每次10mL。
水相盛于试剂瓶中。
当日配制。
3.7 锌标准溶液3.7.1 称取0.2000g光谱纯金属锌(99.99%)用5mL硝酸(6mol/L)溶解后,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含1.00mg锌。
3.7.2 量取10.0mL锌标准溶液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中,用盐酸(1+99)稀释至刻度,摇匀。
原子吸收法测定原始记录表
序号
样品编号
元素
元素
元素
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度
()
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度()
样品
吸光度
稀释/浓缩
倍数
样品
浓度()
1
1
1
1
原子吸收法测定原始记录表(续1)
校
准
曲
线
元素
序号
标准溶液浓度()
吸光度
标准溶液浓度()
吸光度
标准溶液浓度()
吸光度
空白
1
2
3
4
5
回归方式
□线性回归
□非线性回归
原子吸收法测定原始记录表(续2)
精密度检查
分析项目
平行样样品编号
样品浓度()
均值()
相对偏差(%)
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
准确度检查
分析项目
质控样样品编号
测定值()
保证值()
是否合格
□是□否
□是□否
□是□否
分析项目
加标回收样样品编号
标准溶液浓度()
加标量()
加标样测定值()
样品测定值()
回收率(%)
□线性回归
□非线性回归
□线性回归
□非线性回归
截距a
——
——
——
斜率b
——
——
——
相关系数r/r2
标准溶液
配制过程
a.标准储备液:mg/L。
b.标准中间液:准确移取aml于ml容量瓶中,得溶液浓度为mg/L。
火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铜、锌、铬含量
关键词 火焰原子吸 收光谱 法; 红土镍矿 ; ; ; 铜 锌 铬 中图分类号 :6 7 1 05. 3 文献标识码 : A 文章编号 : 0 86 4 (0 20 - 0 4 0 10 - 1 52 1)3 0 2 - 4
为 09 8 ,.9 3 0942 . 6 O 4 ,. 9 9 9 。方法检 出限铜 为 00 6 / 锌 为 00 1 / 铬 为 00 1 / 加 标 回收 率为 . 7mg L, 0 . mg L, 00 . mg L, 04 9. 50 %一157 0. %。精 密度试验验证铜、 、 的含 量分别在 00 %- . %,.1 锌 铬 .1 05 0 00 %一1 0 00 %~ .0 范围内重复性 . %,.1 40 % 0
火 焰原 子 吸收 光 谱 法 测定 红 土镍 矿 中铜 、 、 含 量 锌 铬
李 昌丽 , 晓光 , 蒋 张彦 甫 , 宁 , 卫 刚 , 忠 褚 李 林
( 鱼 圈 出入 境检 验 检 疫局 , 宁 营 口 15 0) 鲅 辽 10 7
摘要
红土镍矿样品 用盐酸 、 酸分解, 硝 残渣 用焦硫酸钾熔 融, 稀盐酸介 质 中, 用氘灯扣 除背景, 在 采 分别用原子
met d wi o a s m y o u f t . h n i i td h d o h o i cd me i m , h t n f o p r zn n h o ewa l t p ts i p r s l e T e d l e y e h u a n u r c l rca i d u t e c n e t p e , i ca d c r m s o c
火焰原子吸收法分析( 锌 )原始记录
备注
1.试验允差要求:<10% 2.加标回收率要求:90%--110%
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
狭缝0.2nm
火焰种类:空气-乙炔
燃气流量:2.0L/min
标准储备液
国家标准样品编号GSB04-1761-2004,Zn单元素标准溶液,唯一标识18C040-2浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
100
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容体积(mL)
火焰原子吸收法分析(锌)原始记录
检测项目
锌
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 5009.14-2017第一法
检测完成日期
年月日
检测方法
火焰原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃ %
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××-001
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
测定波长nm
灯电流5mA
操作步骤
按照GB/T 5009.14-2017进行操作。
样品编号
样品
性状
取样量
()
பைடு நூலகம்定容体积
()
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
()
计算结果
()
报出结果
()
相对偏差/
相对相差
(%)
加标量
取一定量的标准品,与试样消解处理同步进行。
职业卫生67---锌的测定原始记录
标准管的配制及吸光度
管号
标准溶液(
µg/mL),mL
盐酸溶液,mL
锌浓度,µg/mL
1
2
3
4
5
6
0.0
2.50
7.50
15.0
20.0
25.0
各加至
mL
0.0
0.10
0.30
0.60
0.80
1.0
吸光度(A)
吸光度均值(A) 回归方程
Y=
+
x
r=
YA/JL-41.23-2016
第 2 版 第 1 次修改
波长λ= 213.8 nm
空气-乙炔火焰
石Hale Waihona Puke 炉燃烧气(乙炔)流量:1.1L/min
第 页共 页 年月日
℃ 湿度 %
一、试剂配制
实验用水为Ⅱ级水,酸为优级纯
消化液,高氯酸:硝酸=1:9
盐酸溶液,20ml 盐酸加入到 980ml 水中。
标准溶液:锌单元素溶液标准物质,样品编号:
标准值:
ug/mL,吸取 mL
YA/JL-41.23-2016
第 2 版 第 1 次修改
原子吸收法检测原始记录
项目编号
检测依据
检测项目 样品标识 检测仪器
仪器条件
检测日期
《工作场所空气有毒物质测定 锌及其化合物》GBZ/T 160.25-2004
火焰原子吸收光谱法
氧化锌
样品数量
原子吸收分光光度计 YQ-AA7003-001
检测条件 温度
原子吸收法检测原始记录
第 页共 页
计算公式:
nc C = ――――
V0 式中:C——空气中待测物的浓度, mg/m3;乘以 1.24 为氧化锌的浓度,mg/ m3;
火焰原子吸收法测定人发中的锌和铜
2.3.1.7一起工作条件检查:将狭缝,分析线波长,助燃气流量,燃烧高度 等调制最佳状态。
2.3.1.8一起工作条件记录:灯电流、分析线波长、助燃气流量、燃气流量、 燃烧高度、燃烧狭缝长等所有仪器工作条件。
2.3.2 金属离子含量的测定
2.3.2.1标准溶液的配置
取4只50毫升的容量瓶,依次加入0.04、0.08、0.12、0.16ug/ml的铜标准 溶液(用移液枪移取)后,每只容量瓶加入1ml HCL后用去离子水定容至刻 度线。
2.3.2.2锌标准溶液配制
取3只50mL容量瓶,一次加入0.5、1.0、2.5mL100μg/ mL锌的标准储备 液,各加1mL6mol/LHCl,蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
1.3、等离子氧低温灰化法:
低温灰化法是在低温下(一般为<100~300℃)利用高能态活性氧原子氧化有机物。当电场加到低压的氧气中,电场使空间中自由电子运动加速,高速电子碰撞氧分子,使外层电子电离。这些高能级的电子与氧分子相撞,使氧分子获得高能量而解离,形成含有化学活性极高的氧原子的氧等离子体。试样表面的烷基和羰基马上与分子态或原子态氧结合,生成过氧化物自由基。试样表面逐渐被不稳定过氧化物覆盖,同时慢慢分解,生成各种氧化物并产生反应热。通过回收测原子含量。此法能防止待测元素高温下气化挥发和容器之间的反应。但是影响该法的因素多,价格昂贵,实际尚少采用。
2.2 实验仪器与试剂
2.2.1原子吸收分光光度计AA-630及配套设备
2.2.250ml的容量瓶5只,1ml、2ml、5ml吸量管各一支,吸耳球一个
2.2.3锌、铜等标准贮备液,浓度为100ug/ml 无离子水,0.5%HCL溶液
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1]
原子吸收法测定样品中的锌和铜()摘要:本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量,方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明,锌所测得的含量为232.4442 ug/g;铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词:锌;铜;发样;原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法,广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下,试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上,由于人们注意了这个问题,文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正,这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性,特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染;同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用的仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题,仪器工作条件,实验内容与操作步骤等方面进行了选择,先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件,然后测定某一标准溶液的吸光度,选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
铜、 锌 、镉 、 铅原始记录
检验原始记录
样品编号()字第号共页第页
样品名称: 被检单位:
采/送样单位: 收样日期: 年月日检验日期年月日
检测地点:原子吸收室环境条件: 室温℃相对湿度%
检测项目: 铜、锌、镉、铅检测依据: GB∕T 5750.6---2006(4.2;5.1;9.1;11.1)
检测仪器:TAS-990型原子吸收分光光度计仪器编号:
铜: 火焰原子吸收分光光度法校正曲线工作参数测量结果见: 页
锌: 火焰原子吸收分光光度法校正曲线工作参数测量结果见: 页
镉:无火焰原子吸收分光光度法校正曲线工作参数测量结果见: 页
检测人:审核人:报告日期:年月日。
原子吸收光谱仪检测原始记录表
标准
曲线
浓度(μg/mL)
吸光度A
回归方程:相关系数R:
样品编号/名称
自编号
定容
体积v(mL)
稀释
倍数n
标准采样
体积V0(L)
吸光度A
测定值
c(μg/mL)
结果
C(mg/m3)
备注
结果计算公式:
检测: 复核:
第 页 共 页
检测编号
检测项目
样品编号/名称
自编号
定容
体积v(mL)
稀释
倍数n
标准采样
体积V0(L)
吸光度A
测定值
c(μg/mL)
结果
C(mg/核:
原子吸收光谱仪检测原始记录表
第 页 共 页
检测编号
温湿度
仪器编号
检测依据
检测项目
检测日期
仪
器
条
件
测定方式:波长:nm光谱带宽:nm 灯电流:mA
火焰原子吸收光谱法
石墨炉原子吸收光谱法
火焰种类:
燃烧器高度:mm
升温方式:
干燥: ℃,s
燃气流量: mL/min
助燃气压力:MPa
灰 化: ℃,s
原子化: ℃,s
原子吸收分光光度计原始记录.doc
原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表一)共页第页样品名称:检测项目:检测时间:检测依据:检测地点:仪器编号:进样模式:手动灯电流:mA 波长:nm 狭缝:nm 空气流量:L/min 乙炔流量 : L/min 测量时间:读数延时: s 室温:0C 湿度:% 测量模式:灯位:s标质量浓度回归方程:允许误差范围:准mg/L曲吸光度线相关系数:仪器名称 : A计算公ρ ·V ·DF式:ω= m取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓含量平均值样品编号皿度渡ω号V/mL DF 误差m/g A-A0 ρ /mg/L /mg/kgmg/kg 备注:年月日年月日年月日原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注原子吸收分光光度法(火焰法)分析原始记录(表二)共页第页取样量定容体积稀释倍数扣除空白吸光质量浓渡含量平均值样品编号度皿号V/mL DF ρ /mg/L ω /mg/kg 误差m/g A-Amg/kg 备注。
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取一定量的标准品,与试样消解处理同步进行。
加标回收率
式中:P—加入的标准物质的回收率;
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量;
≈ X1—加标试样的测定值;
X0—未加标试样的测定值。
备注
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
仪器使用情况:使用前:使用后:
检验人:复核人:审核人:
吸光度Y
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
/
定量限
/
样品空白值
计算公式
可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度(mg/L)。
操作步骤
按照GB 8538-2016进行操作。
样品编号
平行样
取样量
(mL)
定容体积
பைடு நூலகம்(mL)
稀释
倍数
吸光度
曲线浓度
()
计算结果
()
报出结果
()
相对偏差/
相对相差
(%)
火焰种类:空气-乙炔
燃气流量:2L/min
标准储备液
国家标准样品编号GSB 04-1761-2004,Zn单元素标准溶液,唯一标识18C040-2浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
定容体积(mL)
Zn含量X(μg/mL)
火焰原子吸收法分析(锌)原始记录
检测项目
锌
检测开始日期
年月日
检测依据
GB 8538-2016
检测完成日期
年月日
检测方法
18.1火焰原子吸收光谱法
温度及相对湿度
℃%
仪器及型号
WYS2200原子吸收分光光度计
仪器编号
××/××--001
电子天平
××/××--005
主要仪器
检测条件
测定波长nm
灯电流mA
狭缝nm