食品安全国家标准 食品添加剂 磷酸氢二铵(编制说明)

《食品安全国家标准食品添加剂磷酸二氢铵》编制说明（征求意见稿）一、工作简况（任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程）1、任务来源和项目编号根据原卫生部下达的2011年食品安全国家标准制修订计划项目的有关要求，中海油天津化工研究设计院将于2011～2012年完成食品安全国家标准《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二铵》的制定工作（项目编号为：spaq-2011-05）。

2、主要起草单位、协作单位及主要起草人主要起草单位有：中海油天津化工研究设计院、四川蓝剑化工（集团）有限责任公司、武汉无机盐化工有限公司。

起草人有：李霞、曾宪金、胡育红。

主要负责标准的国内外相关标准、技术资料的查阅及研究。

参加标准制定各阶段召开的工作会议，负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包装标准草案、编制说明及上报材料等），承担标准制定过程中质量数据、试验数据的累积和试验工作。

3、简要编制过程中海油天津化工研究设计院接到制定《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二铵》的任务后，首先向生产厂家和用户发函进行调查，征集对制定标准的建议和起草单位，在此基础上组建项目起草小组。

随后起草小组查阅了国内外有关标准及技术资料，结合生产厂家和用户回函对制定标准提出的建议和要求，编写出了文献小结，提出标准制定的设想。

于2011年9月在天津市召开了制定食品添加剂磷酸氢二铵食品安全国家标准的工作方案会，会上工作小组进行了认真仔细的讨论，初步确定了指标项目和试验方法，并制定了工作方案和工作进度。

工作方案会后，起草小组做了各项指标的验证试验。

由中海油天津化工研究设计院汇总了各项指标的试验数据，并对试验数据进行了分析，确定了各项指标的分析方法。

2012年6月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明，发给相关单位征求意见。

2012年8月于山西太原召开了制定《食品安全国家标准食品添加剂磷酸氢二铵》的预审会，会上对预审稿进行预审，会后按照会议纪要对预审稿进行修改，并提出送审稿。

二、与我国有关法律法规和其他标准的关系磷酸氢二铵作为食品添加剂已被列入GB2760—2011《食品添加剂使用标准》中。

三、国外法律法规和标准情况目前查阅到的国外先进标准有：美国《食品化学品法典（第七版）》（FCC 7)（以下简称FCC）《磷酸氢二铵》（英文版）；联合国粮农组织和世界卫生组织（FAO/WHO）食品添加剂联合专家委员会（专论1，2006）(以下简称JECFA)《磷酸氢二铵》、；日本食品添加物公订书（2009年第八版）中《磷酸氢二铵》（英文版）。

国内尚未有食品添加剂磷酸氢二铵的标准。

详细国外指标对比、方法对比见附表1、2。

FCC、JECFA指标及要求基本相同。

本标准的制定参考美国食品化学品法典FCC 7。

四、标准的制定与起草原则①积极采用国外先进标准；②有利于促进技术进步，提高产品质量；③有利于合理利用资源，提高经济效益；④符合食品卫生要求，保护消费者利益，促进对外贸易。

五、确定各项技术内容的依据1感官要求FCC中描述为：白色晶体，晶体粉末或颗粒。

JECFA中描述为：白色晶体，晶体粉末。

日本食品添加物公订书中描述为：有氨味的无色或白色晶体，或白色晶体粉末。

本标准的感官要求见下表：2范围本标准范围规定为：本标准适用于以食品添加剂磷酸和液氨为原料生产的食品添加剂磷酸氢二铵。

3指标的设立食品添加剂磷酸氢二铵设定以下五项指标：磷酸氢二铵含量、砷含量、氟含量、铅含量、pH值。

感官要求及理化指标见表2：表2 理化指标磷酸氢二铵含量是衡量产品质量的重要指标，FCC中磷酸氢二铵主含量为96.0～102.0%。

JECFA中磷酸氢二铵主含量为96.0～102.0%。

日本食品添加物公订书中磷酸氢二铵主含量为96.0～102.0%。

本次标准的制定设为磷酸氢二铵主含量为96.0～102.0%。

3.2砷含量砷是有害元素，是食品添加剂的卫生指标，应对其进行严格控制。

FCC中砷含量为不大于3 mg/kg。

JECFA中砷含量为不大于3 mg/kg。

日本食品添加物公订书中砷含量为不大于4 μg/kg（As2O3计）。

本次标准的制定砷（As）含量为不大于3mg/kg。

3.3氟含量为了防止食品中过量的氟对人体骨质产生影响，应对产品中的氟含量加以控制。

FCC中磷酸氢二铵氟含量为不大于10 mg/kg。

JECFA中磷酸氢二铵氟含量为不大于10 mg/kg。

日本食品添加物公订书中氟含量为不大于10 mg/kg。

本次标准的制定氟含量为不大于10 mg/kg。

3.4铅含量铅是有害物质，如人体血铅高会影响儿童的大脑，应严格控制。

FCC中此项指标为不大于4 mg/kg，JECFA中此项指标为不大于4mg/kg。

日本食品添加物公订书中未设置此项指标，而是设定重金属指标，不大于20 μg/kg（以Pb计）。

本次标准的制定设定的铅含量为不大于4 mg/kg。

3.5 pHFCC中磷酸氢二铵pH为7.6～8.2。

JECFA中磷酸氢二铵pH为7.6～8.4。

日本食品添加物公订书中磷酸氢二铵pH为7.6～8.4。

本次标准的制定设为pH为7.6～8.2。

3.6 重金属含量FCC中未设此项指标。

日本食品添加物公订书中重金属含量为不大于20µg/g，重金属包含了除铅以外的铜、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等金属，即包含有害金属，也包含铜、银等人体需要的微量元素，但所有重金属超过一定浓度都对人体有毒害。

做为食品添加剂，有必要严格控制产品中重金属的含量。

本次标准此项目设定为不大于10 mg/kg。

4分析方法的设立4.1感官要求的检验方法取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽和状态。

4.2鉴别试验磷酸根离子的鉴别：称取约1 g试样，溶于20 mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

铵根离子鉴别：称取约0.5 g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变兰。

加热可促进分解。

4.3磷酸氢二铵含量日本食品公订书中磷酸氢二铵主含量的测定采用酸碱滴定法，以甲基橙-二甲苯苯胺FF（甲基橙-苯胺蓝）为指示剂，用盐酸标准溶液滴定。

FCC、JECFA中磷酸氢二铵主含量的测定采用酸碱滴定法（以pH计指示终点），以pH为4.6出现突跃点为终点。

酸碱滴定法即将试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，以酸度计指示pH4.6为终点。

在我国，磷酸盐生产厂家多年来使用重量法测定主含量，重量法即在酸性介质中以喹钼柠酮沉淀剂将试验溶液中的磷酸根全部形成喹钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干至质量恒定。

重量法测定的是样品中的总磷。

此方法针对样品中水溶性总磷含量进行测定，是我国磷酸盐行业中测定磷酸盐含量的主要方法，在磷酸盐行业广泛应用，测定结果准确、稳定、可靠。

本次标准的制定磷酸氢二铵主含量的测定采用重量法。

生产企业按本标准规定的方法检验磷酸氢二铵含量均符合本标准的要求。

4.4砷含量FCC、JECFA中砷含量的测定采用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法。

日本食品添加物公订书中为砷斑法。

本标准的制定砷含量的测定采用GB/T 5009.76食品添加剂中砷的测定。

4.5氟含量FCC中氟含量的测定采用离子选择电极法。

即氟离子选择电极的的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子活度的变化而改变。

JECFA中氟含量的测定采用硝酸钍比色法或者离子选择电极法。

本次标准的制定氟含量的测定采用GB/T 5009.18食品中氟的测定。

4.6铅含量FCC中铅含量的测定采用APDC萃取原子吸收分光光度法。

APDC萃取法即试样溶解后，在一定pH 条件下用APDC与铅络合，用三氯甲烷萃取分离后导入原子吸收分光光度计，火焰原子化后吸收283.3 nm 共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准比较定量。

JECFA中铅含量的测定采用原子吸收分光光度法。

将样品导入火焰原子吸收分光光度计，火焰原子化后吸收283.3 nm共振线，其吸收量与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

此次标准的制定铅含量的测定暂时定为采用APDC萃取原子吸收分光光度法。

4.7 pHFCC、JECFA、日本食品添加物公订书中pH的测定采用电位法。

此次标准的制定pH的测定采用电位法。

4.8重金属含量我国食品添加剂中重金属限量试验采用了硫化氢目视比色法，本次标准的制定重金属含量的测定采用GB/T 5009.74食品添加剂中重金属的测定。

5标准属性食品卫生国家标准中的食品添加剂磷酸氢二铵为强制性标准。

以保证生产食品添加剂企业严格按照本标准组织生产，保障国民人身健康，防止假冒伪劣产品或工艺不符合的产品混入。

六、其他说明事项无。

七、征求意见和采纳意见情况2012年6月负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明。

起草单位将标准征求意见稿及编制说明寄给10个国内相关单位征求意见。

接到意见回函后，按照回函意见编写意见汇总表。

八、标准实施日期和实施建议暂无。

九、分委员会及主任会议审查意见及处理情况暂无。

附表1 食品添加剂磷酸氢二铵指标对比表附表2 食品添加剂磷酸氢二铵试验方法对比表四川蓝剑化工（集团）有限责任公司2010年食品添加剂磷酸二氢铵质量月报7武汉无机盐化工厂2010年食品级磷酸氢二铵质量报表武汉无机盐化工厂10批样品累积数据四川蓝剑化工（集团）有限责任公司10批样品累积数据。