理化基础知识培训2020

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读初读数
放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处, 保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。一般初读数为0.00或0~1mL之间的任一刻度,以减小体积误差。
使 用 时
滴定操作
滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管夹上,滴定台应呈白色。滴定管离锥瓶口约1cm,用左 手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,无名指和小指弯曲在滴定管和旋塞下方之间的直角中。 转动旋塞时,手指弯曲,手掌要空。右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2~3cm,滴定管下端深入 瓶口约1cm,微动右手腕关节摇动锥形瓶,边滴边摇使滴下的溶液混合均匀。碱式滴定管操作 方法:滴定时,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指头辅助固定管尖。 用拇指 和食指捏住玻璃珠所在部位,向前挤压胶管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以从空隙中流出。
理化基础知识培训
Physical and chemical basic knowledge training 主讲人:王 晶
目录
01/ 玻璃器皿的分类及使用
02/ 标准溶液的标定及保存
03/ 移液器具的使用
04/ 试剂的级别及保质期
01/ 玻璃器皿的分类及使用
Classification and use of glassware
根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管使用,在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管, 反应需控制试液加入量时一般使用吸量管。
检查仪器
检查移液管的管口和尖嘴有无破损,若有破损则不能使用;
洗净仪器
先用自来水淋洗后,用铬酸洗涤液浸泡,操作方法如下:用右手拿移液管或吸量管上端合适位置,食指靠近管上口,中指和无名指张开握住移液管外侧,拇指在 中指和无名指中间位置握在移液管内侧,小指自然放松;左手拿洗耳球,持握拳式,将吸耳球握在掌中,尖口向下,握紧吸耳球,排出球内空气,将吸耳球尖口 插入或紧接在移液管(吸量管)上口,注意不能漏气。慢慢松开左手手指,将洗涤液慢慢吸入管内,直至刻度线以上部分,移开吸耳球,迅速用右手食指堵住移液 管(吸量管)上口,等待片刻后,将洗涤液放回原瓶。并用自来水冲洗移液管(吸量管)内、外壁至不挂水珠,再用蒸馏水洗涤3次,控干水备用。
培养皿
微生物或细胞培养,适合实 验室接种、划线、分离细菌
三角漏斗 过滤沉淀
表面皿 作为烧杯或漏斗的盖儿
锥形瓶 容量滴定分析、热处理
碘量瓶 容量滴定分析、热处理
• 大图来袭
单标移液管 定量移取液体
试管 定性分析及鉴定
刻度移液管 定量移取液体
广口瓶 储存试剂
胶头滴瓶 装指示剂及少量试剂
比色管 用于目视比色法测透光率
五、【卸下枪头】
如图所示,按下移液枪柄前端侧边的白 色按钮,枪头会自动脱落,将用过的废 弃枪头回收后经超声波清洗后再利用。
六、【调回最大量程】
如图所示,将移液枪调回最大量程,这 样可以减小对移液枪内弹簧的损伤。旋 转调量程的旋钮时要注意不要扭过头, 这样也会对弹簧造成伤害。
2、滴定管的使用
使 用 前
标定过程如下:
标定过程中需要注意:
• 1.在标定和使用标准溶液时,滴定速度一般保持在6mL/min~8mL/min。 • 2.称量基准试剂的质量小于或等于0.5g时,按精确至0.01mg称量;大于0.5g时,按精确至0.1mg称量。 • 3.在标定标准滴定溶液的浓度时,需要两人进行实验,分别做四平行,每人四平行标定结果相对极差
圆底烧瓶 用于加热或蒸馏
梨形瓶 用于蒸馏
冷凝管 用于冷凝或回流
称量瓶 用于试样中水分测定
蒸发皿 用于蒸发浓缩溶液
坩埚 灼烧固体
布氏漏斗及抽滤瓶 减压过滤
G3漏斗及抽滤瓶 减压过滤
抽滤装置 减压过滤
2、玻璃器皿的使用
量筒的使用: 使用量筒时应根据需量取的液体体积,选 用能一次量取即可的最小规格的量筒。操作 要领是“量液体,筒平稳;口挨口,免外流; 改滴加,至刻度;读数时,视线与液面最低 处保持水平"。若不慎加入液体的量超过刻度, 应手持量筒倒出少量于指定容器中,再用滴 管滴至刻度处。
调节液面
左手另取一干净小烧杯,将移液管管尖紧靠小烧杯内壁,小烧杯保持倾斜,使移液管保持垂直,刻度线和视线保持水平(左手不能接触移液管)。稍稍松开食指(可微微 转动移液管或吸量管),使管内溶液慢慢从下口流出,液面将至刻度线时,按紧右手食指,停顿片刻,再按上法将溶液的弯月面底线放至与标线上缘相切为止,立即用 食指压紧管口。将尖口处紧靠烧杯内壁,向烧杯口移动少许,去掉尖口处的液滴。将移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
程为1000微升。
三、【配备枪头】
如图所示,将移液枪垂直对准枪头的开 口处,使移液枪和枪口牢牢固定在一起,
保证没有空隙,否则试剂会漏出。
四、【吸取液体】
如图所示,用大拇指将移液枪的按压旋 钮按至中间档位,枪头一半没入液体中 吸取液体,不要将旋钮按到底,否则吸 出来的液体容积不正确,然后轻轻松开 大拇指,液体即被吸出。
03/移液器具的使用
Use of pipetting apparatus
03/移液器具的使用
1、移液枪的使用 2、滴定管的使用 3、移液管的使用
1、移液枪的使用
一、【手持移液枪】
如图中所示方法手持移液枪,掌心和四 根手指握住枪柄,食指紧靠前端钩状结
构,大拇指放在控制按钮上。
二、【选量程】
如图所示,移液枪将调节量程的旋钮拉 出后,旋转旋钮调至合适的量程,最后 将旋钮按回原位。如图中移液枪最大量
润洗
滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。
装液排气泡
洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。 滴定剂装入必 须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。碱式滴定管排气泡的方法:将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡 胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。
使 用 后
清洗
将剩余滴定液弃去,用超纯水(或酸洗液)清洗滴定管。
干燥
将清洗好的滴定管倒置夹在铁架台上。
酸式滴定管涂凡士林的方法是什么?
• 将活塞取下,用干净的纸或布把活塞和塞套内壁擦干,用手指蘸少量凡士林在 活塞的两头涂上薄薄一圈,•在紧靠活塞孔两旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔, 涂完,把活塞放回套内,向同一个方向旋转活塞几次,使凡士林分布均匀呈透明 状态,然后用橡皮圈套住,将活塞固定在塞套内,防止滑出。
滴定管的使用:
使用时先检查是否漏液。用滴定管取滴液 体时必须洗涤、润洗。读数前要将管内的气 泡赶尽、尖嘴内充满液体。读数需有两次, 第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻 度以下。读数时,视线、刻度、液面的凹面 最低点在同一水平线上。读数时,边观察实 验变化,边控制用量。量取或滴定液体的体 积要估读一位常用玻璃量器检定规程:
6、玻璃器皿的清洗
(1)震荡水洗
(2)内壁附有不易洗掉的物质,可用毛刷刷洗 倒废液——注入一半水——选好毛刷,确定手拿部位刷洗——如是反复。
(3)刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时还应用蒸馏水淋洗三次 洗净状态下,水均匀分布不挂水珠(如左图所示);未洗净状态下,器壁挂着水珠(如右图所示)。
检查试漏
滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋 转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当。
滴定管的洗涤
滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前,关闭旋塞,倒入约10mL洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后 边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出(也可用铬酸洗液浸洗)。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次,每次10~15mL。
3、量入式器皿和量出式器皿
量入式器皿 量器的一种分类,例如:容量瓶、烧杯
量出式器皿
量器的一种分类,量出式量器以移液管和滴定管为 代表,通过液体向量器外转移来测定体积。
4、玻璃器皿的等级
据JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程: 玻璃仪器校正等级分为A和B级:A级用于准确量取,参与定量计算;B级量取所得的数值则不参 与定量计算。请注意:即使像大肚移液管这样用于精密量取的玻璃量器,若被定为B级,则不能用于 精密量取。附:A/B级滴定管计量要求
02/ 标准溶液的配制标定及保存
Standard solution calibration and preservation
02/ 标准溶液的配制标定及保存
1、标准溶液的配制标定 2、标准溶液的保存
1、标准溶液的配制标定 (标准滴定溶液的配制与标定依据GB/T 601-2016,以盐酸为例)
配制过程如下:
滴定速度
液体流速由快到慢,起初可以“连滴成线”,之后逐滴滴下,快到终点时则要半滴半滴的加入。 半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液悬于管口,用锥瓶内壁靠下,然后用用洗瓶冲下
终点操作
当锥瓶内指示剂指示终点时,立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。取下滴定管,右 手执管上部无液部分,使管垂直,目光与液面平齐,读出读数。读数时应估读一位。
容量瓶的使用:
容量瓶使用前应检查容量瓶的瓶塞是否漏 水,合格的瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更 换。容量瓶刻度以上的内壁挂有水珠会影响 准确度,所以应该洗得很干净。称量的任何 固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解, 冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶 绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇 匀,若翻转摇匀后定容,会因加的水或溶剂 过多,导致溶液浓度偏小。
不得大于相对重复性临界极差[CR0.95(4)r=0.15%],两人共八平行标定结果相对极差不得大于相对重复 性临界极差[CR0.95(8)r=0.18%],在运算过程中保留5位有效数字,最后结果保留4位有效数字。
2、标准溶液的保存 (标准滴定溶液的保存依据GB/T 601-2016)
标准溶液保质期(依据GB/T 27404-2008):
移液管的使用:
应根据不同的需要选用大小合适的移液管, 如取1.5ml的溶液,显然选用2ml移液管要比 选用5ml移液管误差小;
吸取溶液时要把移液管插入溶液,避免吸 入空气而将溶液从上端溢出;
移液管从液体中移出后必须用滤纸将管的 外壁擦干,再行放液;
不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液, 剩余溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃 物处理。
吸取溶液
摇匀待吸溶液,将待吸溶液倒一小部分于一洗净并干燥的小烧杯中,用滤纸将清洗过的移液管尖端内外的水分吸干,并插入小烧杯中吸取溶液,当吸至移液管容量的 1/3时, 立即用右手食指按住管口,取出,横持并转动移液管,使溶液流遍全管内壁,将溶液从下端尖口处排入废液杯内。如此操作,润洗了3-4次后即可吸取溶液。 将用待吸液润洗过的移液管插入待吸液面下1~2cm处用吸耳球按上述操作方法吸取溶液(注意移液管插入溶液不能太深,并要边吸边往下插入,始终保持此深度)。当 管内液面上升至标线以上约1~2cm处时,迅速用右手食指堵住管口(此时若溶液下落至标准线以下,应重新吸取),将移液管提出待吸液面,并使管尖端接触待吸液容 器内壁片刻后提起,用滤纸擦干移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。(在移动移液管或吸量管时,应将移液管或吸量管保持垂直,不能倾斜)
01/ 玻璃器皿的分类及使用
1、玻璃器皿的识别 2、玻璃器皿的使用 3、量入和量出式器皿 4、玻璃器皿的级别 5、玻璃器皿的检定周期 6、玻璃器皿的清洗
1、玻璃器皿的识别
碱式滴定管 定量分析中,碱对酸的
滴定
烧杯 各种分析试验操作的基
本器皿
酸式滴定管 定量分析中,酸对碱的 滴定
量筒 量取液体
容量瓶 溶液配制、标准品配制
3、移液管的使用
移液管:用来准确移取一定体积的溶液的量器。移液管是一种量出式仪器,只用来测量它所放出溶液的 体积。它是一根中间有一膨大部分的细长玻璃管。其下端为尖嘴状,上端管颈处刻有一条标线,是所移 取的准确体积的标志。通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管。
常用的移液管有5,10,25,和50mL等规格。常用的吸量管有1,2,5,和10mL等规格。移液管和吸 量管所移取的体积通常可准确到0.01mL。
玻璃仪器里如附有不溶于水的碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解,再用水冲洗; 附有油脂 等污物可先用热的纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少量洗衣粉刷洗;对于口小、管细的仪器, 不便用刷子洗,可用少量王水或重铬酸盐洗液涮洗;用以上方法清洗不掉的污物可用较多王水或洗液浸 泡,然后用水涮洗。( 注意:a不要未倒废液就注水 b不要几支试管一起刷)
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