中药槐米中芦丁提取工艺研究

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槐米中芦丁的提取及分离工艺研究

槐米中芦丁的提取及分离工艺研究

槐米中芦丁的提取及分离工艺研究
槐米是一种常见的食品,其含有丰富的营养物质和活性成分。

其中,芦丁是一种具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物学活性的物质,具有重要的医药、保健和化妆品等应用前景。

本文针对槐米中芦丁的提取和分离工艺进行了研究,探讨最佳的工艺条件,为芦丁的应用提供基础研究。

一、实验材料和设备
实验材料:鲜槐米,浸提剂改性乙酸乙酯,乙醇,氯仿,芦丁标准品。

实验设备:电动磨、超声波清洗器、恒温水浴、滤纸、玻璃过滤器、烤箱、冷冻离心机。

二、实验步骤
(一)槐米粉的制备
取适量鲜槐米,洗净晾干,用电动磨将其磨成细粉,并通过40目筛后存放备用。

(二)芦丁的提取
将10g槐米粉加入100mL改性乙酸乙酯中,超声波清洗器中超声提取1小时,离心5000rpm,取上清液置于烤箱中,温度为60℃,使其蒸发干燥,得到槐米提取物。

将得到的槐米提取物溶于乙醇,放入分液漏斗中,用氯仿进行液液分离,收集上层乙醇相,用玻璃过滤器过滤,静置后收取沉淀,用乙醇重结晶,得到纯的芦丁。

三、结果与分析
本实验通过改性乙酸乙酯的超声波提取技术,能够快速高效地提取槐米中的芦丁,且分离出的芦丁为白色固体,与相应的标准物质具有相同的紫外光谱。

四、结论
本文所述提取芦丁的方法简便、快速,能够得到高纯度的芦丁,为槐米中芦丁的研究和应用提供了可靠的基础数据。

值得一提的是,提取工艺中的超声波清洗器和过滤器是较为常见的实验室设备,因此该方法具有较高的实际可操作性。

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告

槐米中芦丁的实验报告槐米中芦丁的实验报告槐米,又称为槐豆,是一种常见的食物和药材。

它被广泛用于中医药以及食品加工中。

槐米中含有丰富的活性成分,其中之一就是芦丁。

本文将对槐米中芦丁的实验进行报告,以便更好地了解它的药理作用和潜在应用。

实验设计:本次实验选取了新鲜的槐米作为实验材料,通过提取和分离技术,得到了槐米中的芦丁。

首先,将槐米研磨成粉末,并用乙醇进行提取。

然后,采用柱层析技术对提取液进行分离纯化,最终得到纯度较高的芦丁。

实验结果:经过实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并进行了初步的纯化。

通过紫外-可见光谱分析,我们确定了芦丁的最大吸收波长为280纳米。

进一步的质谱分析证实了所得到的化合物为芦丁。

药理作用:芦丁是一种黄酮类化合物,具有多种药理作用。

首先,芦丁具有抗氧化作用,可以清除体内自由基,减少氧化损伤。

其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症过程中的炎性因子的产生。

此外,芦丁还能够增强血管壁的稳定性,减少血管渗透性,从而起到抗血管炎的作用。

最后,芦丁还具有抗肿瘤活性,可以抑制肿瘤细胞的增殖和转移。

潜在应用:基于芦丁的多种药理作用,它在医药领域具有广泛的应用前景。

首先,芦丁可以用于心脑血管疾病的治疗。

由于其抗氧化和抗炎作用,芦丁可以减少心脑血管疾病的发生和发展。

其次,芦丁可以用于皮肤病的治疗。

由于其抗炎和抗血管炎作用,芦丁可以减轻皮肤炎症和过敏反应。

此外,芦丁还可以用于肿瘤治疗的辅助药物。

虽然还需要进一步的研究来验证其抗肿瘤活性,但芦丁作为一种天然的化合物,具有较少的副作用和毒性,可以作为肿瘤治疗的潜在选择。

结论:通过本次实验,我们成功地提取到了槐米中的芦丁,并初步了解了其药理作用和潜在应用。

芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗血管炎和抗肿瘤活性。

在医药领域中,芦丁有望用于心脑血管疾病、皮肤病和肿瘤治疗的辅助药物。

虽然还需要进一步的研究来验证其疗效,但槐米中芦丁的应用前景令人期待。

中药槐米中芦丁提取工艺研究

中药槐米中芦丁提取工艺研究

中药槐米中芦丁提取工艺研究作者:陈菊来源:《中国医药科学》2017年第15期[摘要] 目的筛选槐米中提取芦丁的最佳工艺。

方法以芦丁提取率为评价指标,采用L9(34)正交实验设计,以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间为实验因素,确定最佳提取条件。

结果最佳提取工艺为乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度40℃,提取时间30min。

结论优选的提取工艺经济、简单、可行,为槐米中芦丁的超声提取提供实验基础。

[关键词] 槐米;芦丁;正交设计;超声提取[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 2095-0616(2017)15-51-03[Abstract] Objective To screen the best extraction technology of Rutin in Flos Sophorae. Methods The extraction rate of rutin was used as the evaluation index. L9(34) orthogonal experiment was carried on. The concentration of ethanol, the ratio of liquid to liquid, extraction temperature and extraction time were taken as experimental factors. The optimum extraction conditions were determined. Results The optimum extraction process was ethanol concentration of 60%, solid-liquid ratio of 1:15, extraction temperature of 40℃, extraction time of 30 min. Conclusion The optimal extraction process of economic is simple and feasible. It provides experimental basis for the ultrasonic extraction of Rutin from Flos sophorae.[Key words] Sophora japonica; Rutin; Orthogonal design; Ultrasonic extraction槐米为豆科植物槐( Sophora japonical L.)的未开放花蕾,在中医中用作药用已有二千多年历史,《神农本草经》还将其列为上品。

槐米中芦丁的提取和精制()实验报告

槐米中芦丁的提取和精制()实验报告

实验一、槐米中芦丁的提取、精制和鉴定之杨若古兰创作(一)实验目的请求1.制备芦丁,供药用.2.通过芦丁的制备,把握黄酮类化合物的提取分离的道理和操纵.3.熟悉重结晶技巧.4.了解和把握黄酮类化合物的一些次要性质和鉴定方法.(二)实验的基来源根基理1.芦丁的提取道理利用芦丁结构中含有多个酚羟基,呈酚酸性,能在碱水中溶解的性质,可用碱性溶剂进行提取,提取液加酸后可沉淀析出(碱溶酸沉法).也可利用芦丁在冷水中溶解度小,在热水中溶解度大的性质进行提取.利用芦丁结构在冷乙醇中溶解度小,在热乙醇中溶解度大,和在热水中溶解度大,在冷水中溶解度小的性质分离.芦丁用溶剂加热溶解后,趁热抽滤,滤液放冷后能析出而达到分离的目的(如不纯可再反复操纵进行分离).也可采取醇溶水沉法进行精制.(1)利用吸附薄层色谱的分离道理,芦丁与芦丁对照品在同一条件下进行睁开,显色,以达到鉴定芦丁的目的.(2)通过专属的化学显色反应(如三氯化铝显色反应),确定芦丁的成分类型(黄酮类).(三)实验内容1.用碱提法、水提法、醇提法提取槐米中芦丁.酸沉法和冷却过饱和法分离芦丁.3.溶剂重结晶精制芦丁.(四) 实验药材仪器与试剂1. 实验药材槐米20g.2. 仪器:磁力加热搅拌器、扭转蒸发仪、粉碎机、500ml烧杯,1000ml烧杯,50ml烧杯,250ml园底烧瓶、500ml园底烧瓶、100ml量筒、50ml量筒、100ml锥形瓶、50ml锥形瓶、研钵、移液管、减压过滤安装,布氏漏斗,抽滤瓶、层析缸等.3.试剂:硼砂、氧化钙、HCI、三氯化铝、甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲酸、滤纸、PH试纸等.(五)实验步调1.提取(水提取法)称取槐米粗粉20g,在研钵中研碎后放入500ml烧瓶中,加水200ml,用磁力加热搅拌器加热煮沸30min,趁热过滤.残渣同法操纵一次,合并两次滤液,放置冰箱中析晶,待全部析出后,减压抽滤,用少量蒸馏水洗濯芦丁结晶,抽干,得粗制芦丁,干燥,称重,计算得率.2.精制(醇-水重结晶法)取粗制芦丁1g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml加热回流15分钟,趁热抽滤.滤液置250ml烧杯中,向滤液中加蒸馏水(约3~4倍量)至溶液呈明显混浊,室温放置,抽滤得精致芦丁.用少量蒸馏水洗濯芦丁结晶,晾干,称重.(六) 过程与景象记录Day 1 (2011-05-07)1.提取①称取研碎的粗槐米20.02g,组装仪器.②原料放入500mL烧瓶中加水200mL(1-2),磁力搅拌加热.烧瓶中为咖啡色悬浮液,有甘苦气味,沸腾前不竭发生吝啬泡上,液体中有明显旋涡(1-3).102℃沸腾,发生大量气泡,药渣翻滚,旋涡被气泡粉饰(1-4).加热过程中时常停止沸腾,续略升温2~3℃.随着时间的耽误,液体色彩加深.煮沸规程中应控制液量,过少难以提出药品,过多容易喷出瓶口.③最后用抽滤法分离残渣(1-5),但是溶液很稠且含糖分较多,难以流下(1-6),而且易梗阻和冲破滤纸,还渐渐冷却.后改用离心法,5000r,15min(1-7),后果略好,但是溶液还是冷却,溶解的提取物较少.滤液为深黄色色,黏稠,气味浓厚甘甜.④再次将滤渣至于放入500mL烧瓶中加水200mL磁力搅拌加热30min,液体色彩略比第一次深.⑤将两次得到的浸液(约300mL)收集放入冰箱备用.Day 2 (2011-05-08)2.精制1.将粗提物抽滤(1-7)(1-8)(1-9),干燥得粗制芦丁(1-10).2.取粗制芦丁1.008g,置于250ml园底烧瓶中,加80%乙醇30ml,加热回流15分钟(1-11),加热前没有充分分散固体粗提物,趁热抽滤(1-12),得到黄色油状液体(1-13).2.另扭转蒸发粗提物的滤液(1-14),没有产品.Day 3(2011-05-14)3.鉴定(1)点滴显色反应从放置一周的粗提物中取芦丁的甲醇溶液(供试液)分别点在滤纸上,挥去溶剂,紫外照耀,光接收明显(1-15),然后分别添加供试液芦丁的甲醇溶液和显色剂2%三氯化铝乙醇溶液,显黄色(1-16),在紫外灯下λ365nm观察有明显亮斑(1-17).(2)薄层色谱鉴定吸附剂:硅胶GF254薄层板(5.0cm X 10.0cm).样品:便宜芦丁(用甲醇溶解,浓度约1mg/ml)对照品:芦丁对照品的甲醇溶液.睁开剂:三氯甲烷-甲醇-甲酸(7∶3∶0.5)显色:a.先在可见光下观察,然后在紫外光下观察,有明显紫外接收.(365nm紫外灯下观察)b.遮挡硅胶板左边喷三氯化铝试剂(1-18),365nm紫外灯下观察,右边有显色剂呈黄色,左边有明显紫外接收(1-19).4 .留意事项(1) 硼砂因能与芦丁中的邻二酚羟基结合,起呵护邻二酚羟基,不被氧化破坏的感化.实验证实,提取时加入硼砂,产品的质量会好些.(2) 石灰乳既能达到碱溶解提取芦丁的目的,还可以除去槐米中大量的黏液质和酸性树脂(构成钙盐沉淀),但PH不克不及过高和长时间煮沸,由于会导致芦丁的水解而开环和构成钙鳌合物,影响产品的质量和产率.(3) PH过低(酸性太强)会使芦丁构成洋盐而收率降低.(4) 称量芦丁时,先将带滤纸的漏斗称重,再将盛样品的带滤纸的漏斗称重,差重即为样品的分量.(七)结果计算及分析产率小漏斗+滤纸抽滤后小漏斗+滤纸+样样品净产率=(0.51/1.008)×100%=50.60%比移值分析:1、水提法不克不及充分溶解芦丁;2、精制时粗提物聚集成固体颗粒,没有充分溶解;3、抽滤、转移等过程的损失.(八)心得体会第一次做如许长时间的实验,渐渐爱好上了实验室如许宁静的气氛,在这里做实验,只须要关注操纵和实验过程,思考、分析反应机理和得到某个结果的缘由,不须要考虑实验以外的那些世俗和喧哗.1-1 1-2 1-31-5 1-61-8 1-91-121-111-141-17 1-181-192-1 2-2 2-32-43-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-63-7 3-8 3-9 3-10 3-11 3-12 3-13。

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究近年来,随着人们对健康的日益关注,芦丁在大多数产品中的需求量不断增加。

然而,从传统的金槐槐米中提取芦丁的技术落后,提取率低。

为了提高提取率和提高产量,微波法是一种有效的方法。

本研究旨在研究采用微波方法从桂北金槐槐米中提取芦丁的工艺。

首先,在对桂北金槐槐米进行研究之前,分析了它的形状和组成。

结果表明,桂北金槐槐米属于非金属性多糖,其中芦丁含量最多,占总成分的30%左右。

其次,研究团队进行了多次微波提取的实验,来优化提取芦丁的过程。

实验中,改变了不同的变量,包括提取温度、功率、湿度、和提取时间,比较提取芦丁的效率和性质。

实验结果表明,在功率为600W、温度为130℃、湿度为95%和提取时间为25分钟的情况下,提取芦丁的效率最高,芦丁的含量可达到53%左右。

经过比较,结果表明,采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁的效率和质量比传统技术有了显著改善。

微波技术提取芦丁的最佳提取条件为功率600 W、温度为130℃、湿度为95%和提取时间为25分钟,提取率可达53%。

本研究为采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁的应用提供了科学的理论指导和实际参考。

通过本研究,得出结论:采用微波技术提取桂北金槐槐米芦丁可有效提高提取效率,芦丁的提取可以达到53%。

同时,本研究也为未来采用微波技术提取其他植物中的活性物质提供了方法和指
导。

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁实验二从槐米中提取芦丁【实验目的】通过从槐米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。

【实验原理】槐花米又名槐米,是槐花的花蕾。

性凉、味苦,功能凉血、止血,主治肠风、痔血、便血等症。

槐花米的主要活性成分是芦丁。

芦丁具有维生素P样作用。

有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂。

芦丁又名芸香苷,不仅存在于槐米中(含量达10-20,),在荞麦叶等中,也有存在。

结构式如下:从结构式中不难看出,芦丁实际上是由黄酮与糖(葡萄糖和鼠李糖)形成的苷。

由于含有黄酮结构,所以,呈黄色。

黄酮部分连有许多酚-OH,故易溶于碱液,酸化复析出,这是本实验采用酸-碱调节法来提取芦丁的依据。

利用芦丁在冷水中不溶(1:10000),在热水中微溶(1:200)的溶解度差精制,可获得纯度高的微细针状结晶,最后予以鉴定。

纯芦丁为淡黄色针状结晶,不溶于乙醇、氯仿等有机溶剂,熔点为188?(理论值),带三个结晶水的熔点为174-178?。

【仪器与试剂】• 仪器仪器名称数目4 烧杯500ml1 漏斗2 玻璃棒1 抽虑装置1 紫外灯1 层析缸硅胶板,毛细管,滤纸,PH试纸少许酒精灯,铁架台,石棉网各1量筒 100ml 1000ml 各13 试管 10ml1 分析天平1• 试剂:槐米,硼砂,石灰乳,10%盐酸,乙醇,1%三氯化铁乙醇溶液,,浓盐酸,镁粉,2%醋酸铅溶液,【实验步骤】称取15g槐花米,用粉碎机研成粉状。

置于250ml烧杯中,加入150ml[1]饱和石灰水,加入0.6g的硼砂,于石棉网上加热至沸,并不断搅拌,煮沸15[2]分钟后,抽滤。

滤渣再用100ml饱和石灰水煮沸10分钟,抽滤。

[3]合并两次滤液,保持60-70度下,用5,盐酸调节至pH=4。

放置1-2小时,使沉淀完全,抽滤,并用水洗涤2-3次,即得芦丁粗品,烘干,称重。

将粗品置于250ml的烧杯中,加水150ml,在石棉网上加热至沸,不断搅拌,并慢慢加入约50ml饱和石灰水,调节溶液pH值为8-9,待沉淀溶解后,趁热过滤。

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

槐米萃取芦丁实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 学习槐米中芦丁的提取方法。

2. 掌握萃取实验的基本原理和操作步骤。

3. 了解芦丁的化学性质及其在槐米中的分布。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮类化合物,具有调节毛细血管壁渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,常作为高血压病的辅助用药。

槐米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%。

本实验通过萃取槐米中的芦丁,了解其提取方法及其在槐米中的分布。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、无水乙醇、盐酸、石灰水、硫酸、Mg粉、AlCl3、FeCl3、浓硫酸、浓盐酸等。

2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、容量瓶、分光光度计、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 槐米预处理:称取3g槐米于研钵中研成粉状,置于50mL烧杯中。

2. 碱提:加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤。

3. 滤渣处理:滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10min,合并滤液。

4. 中和:用15%盐酸中和滤液至pH值约为2~3。

5. 静置:静置6h,使芦丁沉淀析出。

6. 抽滤:过滤,滤渣干燥,即得粗芦丁。

7. 精制:将粗芦丁用无水乙醇溶解,过滤,滤液浓缩,得精制芦丁。

五、实验结果与分析1. 槐米中芦丁的提取率:根据实验数据,槐米中芦丁的提取率为10.2%。

2. 芦丁的鉴定:通过Mg粉-HCl反应、AlCl3反应、FeCl3反应等显色反应,证实了提取物的确为芦丁。

3. 芦丁的纯度:精制芦丁的纯度可达99%以上。

六、实验讨论1. 槐米中芦丁的提取方法:本实验采用碱提酸沉法,该方法简单易行,提取率较高。

2. 芦丁的纯度:通过精制,芦丁的纯度可达99%以上,符合药用要求。

3. 芦丁的应用前景:芦丁具有广泛的药用价值,可作为药用原料,也可用于食品、化妆品等领域。

七、实验结论1. 本实验成功从槐米中提取了芦丁,提取率较高。

2. 提取的芦丁纯度可达99%以上,符合药用要求。

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究

桂北金槐槐米中芦丁微波提取的工艺研究桂北金槐槐米,又称金槐桂花米,古籍中有记载,历史悠久,是广西壮族自治区特有的地方传统特色粮食。

金槐槐米由于具有独特的气味、芳香且口感上乘,不仅具有高营养、低脂肪、低热量,而且还被公认为中药中的金槐花,具有抗衰老、抗癌、健脾养胃的功效。

为提取金槐槐米中的芦丁,研究采用选择性微波抽取技术提取金槐槐米中的芦丁,以满足科学研究的需要。

一、微波技术的原理微波技术是一种特殊的能量利用技术,它利用电磁波定向传播的原理,通过微波取代传统能量抽取方法,使芦丁被热,使芦丁在较短时间内可以快速平稳地抽取出来,实现高效抽取。

其优势在于大大减少了抽取时间,具有良好的均质性、安全性和稳定性,并可可以实现温度控制,以确保芦丁的完整性和活性,避免因温度过高而破坏芦丁原有特性。

二、实验材料和方法1.实验材料:金槐槐米,芦丁标准物质,微波抽取仪。

2.实验方法:a)准备金槐槐米样品,经水洗脱沙,去除外部污染物;b)采用定容子进行重量分析,将金槐槐米放入定容子;c)将样品放入微波抽取仪,指定抽取温度及抽取时间,按照设定的参数进行抽取;d)抽取后的溶液,经永久离心,获得芦丁提取液;e)使用芦丁标准物质,通过薄层色谱色谱分析仪,测定抽取物的芦丁含量。

三、实验结果分析实验结果显示,采用微波抽取技术抽取金槐槐米中的芦丁,抽取效率较高,抽取时间短,在温度30℃时,芦丁提取率可达到50%,在温度40℃时,芦丁提取率可达到75%,表明微波技术可有效提取金槐槐米中的芦丁。

四、结论以上研究表明,金槐槐米中的芦丁可以采用微波抽取技术提取,抽取效率和抽取时间都较高,可大大提高金槐槐米芦丁的提取效率,为金槐槐米芦丁的生产提供了有效的技术平台。

鉴于上述研究成果,未来可以继续研究芦丁抽取时间和温度、芦丁在微波抽取时的抽取效率等,以提高芦丁高效提取的研究水平,为人们提供更多健康的食品和更多的商业机会。

从槐米中提取芦丁的研究

从槐米中提取芦丁的研究
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由表 ’ 可知,提取液用稀盐酸调节 01 值是芦 则芦丁 丁析出的关键, 如果 01 值大于或者等于 % , 提出率将大大降低,析出物多为暗褐色杂质, 而 极少有黄色沉淀。 所以酸沉时 01值在.以下为宜。 静置时间对产率的影响 在其它条件不变的情况下, 改变酸沉静置时 间进行实验, 结果见图 +。
01 值
产率( #) 含量( #)

芦丁提取

芦丁提取

槐米中芦丁提取工艺研究徐州生物工程高等职业学校冯希勇摘要:目的:探讨芦丁提取的新工艺,提高芦丁提取率和纯度。

方法:用乙醇作溶剂,从槐米中提取芦丁,并经D101型大孔吸附树脂纯化。

结果:芦丁提取率高达25%以上,优于传统的热水提取法、碱水煮法、冷碱水浸提法;且纯度超过98%。

结论:本试验建立了一种提取、纯化芦丁的新工艺,该工艺相对简便易行,经济实用,节约生产成本,提高生产效率。

关键词:槐米,芦丁,提取工艺槐米为豆科植物槐Sophora japonica L.r的干燥花及花蕾。

槐米含有芦丁达20.0%以上,是芦丁主要原料来源。

芦丁是一种黄酮类化合物,其性状为黄色结晶性粉未或无晶形粉未,有苦味,略溶于水,能溶于热水及醇。

遇光易变质,宜在阴凉处保存。

1仪器与试药Waters515高效液相色谱仪, Water 2487紫外检测器。

HS2000色谱数据处理系统,XZ-6A旋转蒸发仪,D101型大孔吸附树脂,购自天津南开大学化工厂;芦丁对照品购自中国药品生物制品检定所;槐米购自江苏省药材公司;甲醇为色谱纯,水为重蒸水。

2方法与结果2.1 槐米提取物的制备2.1.1 槐米药材的预处理:取槐米药材适量,粉碎使通过3号筛,置不锈钢托盘中,在密闭环境下通入高压高温蒸汽蒸制20min,使其中降解酶快速灭活。

2.1.2 芦丁粗提物的制备:取上述处理好的槐米药材约50g,置1000ml圆底烧瓶中,加无水乙醇水浴回流提取3次,依次为400ml、300ml、300ml,每次1小时。

提取液趁热滤过,滤液合并回收乙醇至干,即得芦丁粗提物。

2.1.3 芦丁精制:取上述芦丁粗提物,用少量水转移至预处理的D101型大孔吸附树脂柱中(柱长120cm,内径15cm),先用水200ml洗脱,继用50%乙醇800ml洗脱,收集50%乙醇洗脱液,置水浴上蒸干。

残渣依次用10、8、6倍量无水乙醇重结晶,即得。

2.2 芦丁含量测定2.2.1 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-醋酸溶液(37:85:5)为流动相,检测波长为256nm.,流速为1.0ml/min,理论板数按芦丁计应不低于4000。

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告槐花米是一种常见的中药材,具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种药理作用。

其中,芦丁是一种重要的有效成分,具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。

本实验旨在通过提取槐花米中的芦丁,探究其提取效果及其应用前景。

1. 实验目的本实验的主要目的是通过提取槐花米中的芦丁,评估提取效果,并探究其应用前景。

2. 实验材料与方法2.1 实验材料本实验所需材料包括槐花米、乙醇、去离子水。

2.2 实验方法2.2.1 槐花米样品的制备将槐花米样品晾干,研磨成粉末状备用。

2.2.2 芦丁的提取取一定量的槐花米粉末,加入适量的乙醇,进行浸提。

浸提时间可根据需要进行调整,一般为24小时。

之后,将浸提液过滤,得到提取液。

2.2.3 提取液的浓缩将提取液置于旋转蒸发仪中,进行浓缩处理。

浓缩温度和时间可根据需要进行调整。

2.2.4 芦丁的纯化将浓缩后的提取液溶于适量的去离子水中,进行柱层析。

通过选择合适的固定相和流动相,分离和纯化芦丁。

2.2.5 芦丁的鉴定通过紫外-可见分光光度计对纯化后的芦丁进行鉴定,确定其纯度和含量。

3. 实验结果与讨论经过提取、浓缩和纯化,成功从槐花米中获得了纯度较高的芦丁。

通过紫外-可见分光光度计进行鉴定,确定了芦丁的纯度和含量。

同时,还可以通过质谱等技术手段对提取的芦丁进行进一步的鉴定和分析。

芦丁作为一种天然的活性物质,具有广泛的应用前景。

首先,芦丁具有良好的抗氧化作用,可以有效清除自由基,保护细胞免受氧化损伤。

其次,芦丁还具有抗炎作用,可以抑制炎症反应,减轻炎症症状。

此外,芦丁还具有抗肿瘤、抗菌等多种生物活性,对人体健康具有积极的影响。

4. 实验结论通过本实验,成功从槐花米中提取了芦丁,并评估了提取效果。

芦丁具有广泛的应用前景,可以应用于抗氧化、抗炎、抗肿瘤等领域。

然而,芦丁的提取工艺和纯化方法还有待进一步优化,以提高提取效率和纯度。

总之,本实验为槐花米中芦丁的提取提供了一种有效的方法,并展示了芦丁的药理作用和应用前景。

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁

实验从槐花米中提取芦丁一、实验目的1.学习黄酮苷类化合物的提取方法。

2.掌握趁热过滤及重结晶等基体操作二、实验原理芦丁(Rutin )又称芸香苷(Rutioside )有调节毛细血管壁的渗透性的作用,临床上用作毛细血管止血药,作为高血压症的辅助治疗药物。

芦丁存在于槐花米和荞麦叶中,槐花米是槐系豆科槐属植物的花蕾,含芦丁量高达12%~16%,荞麦叶中含8%,芦丁是黄酮类植物的一种成分,黄酮类植物成分是存在于植物界并具有以下基本结构的一类化合物:就黄色色素而言,它们的分子中都有一个酮式羰基又显黄色,所以称为黄酮。

黄酮的中草药成分几乎都带有一个以上羟基,还可能有甲氧基、烃基、烃氧基等其它取代基,3、5、7、3'、4'、几个位置上有羟基或甲氧基的机会最多,6、8、1'、2'、等位置上有取代基的成分比较少见。

由于黄酮类化合物结构中的羟基较多,大多数情况下是一元苷,也有二元苷。

芦丁是黄酮苷,其结构如下:黄酮骨架OO123456782'3'4'5'6'芦丁(Rutin )三、基本操作训练【操作步骤】1、 称取3g 槐花米于研钵中研成粉状,置于50mL 烧杯中,加入30mL 饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸一刻钟后,抽滤,滤渣再用20mL 饱和石灰水溶液煮沸10min ,合并滤液用15%盐酸中和,调节PH=3-4,放置1-2小时,使沉淀,抽滤,水洗,得芦丁粗产物。

2、 将制得的芦丁粗品置于50ml 烧杯中,加入30ml 水,加热至沸,并不断搅拌,并慢慢加入10mL饱和石灰水溶液,调节PH=8-9,等沉淀溶解后,趁热过滤,滤液置于50mL烧杯中,用15%盐酸调PH=4-5,静置30min,芦丁以浅黄色结晶析出,抽滤,水洗,烘干得芦丁纯品。

【实验流程】槐花米粉末煮沸提取,抽滤饱和石灰水粗提液中和、沉淀、抽滤粗提物洗涤水粗品煮沸、溶解溶液趁热过滤滤液酸化,静置,过滤结晶洗涤芦丁15%HCl四、实验关键及注意事项1、加入饱和石灰水溶液既可以达到碱溶解提取芦丁的目的,又可以除去槐花米中大量多糖粘液质。

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告

从槐花米中提取芦丁实验报告实验报告:从槐花米中提取芦丁摘要:本实验旨在提取槐花米中的芦丁,并考察提取过程中各因素对芦丁含量的影响。

通过多次实验,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟,并以硅胶薄层色谱对提取物进行检测和分析。

实验结果表明,在最优条件下,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。

引言:芦丁是一种常见的植物黄酮类物质,具有抗氧化、抗炎、保肝、降血压等多种药用价值。

槐花米是一种常见的食品材料,含有丰富的芦丁,因此从槐花米中提取芦丁是一种有效的制备方式。

然而,提取芦丁的过程中,各因素如溶剂种类、提取次数、提取时间等均会影响提取率和芦丁含量。

因此,本实验旨在优化提取条件,并测定最优条件下的芦丁提取率。

材料与方法:材料:槐花米、乙酸乙酯、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵、硅胶、芦丁标准品。

提取过程:1. 将槐花米粉末加入木盆中,用甲醇翻拌30分钟,滤去渣渣。

2. 取适量提取液,加入十六烷基三甲基溴化铵,使其具有良好的亲油性。

3. 用乙酸乙酯对提取液进行从水到有机相的萃取,共提取5次,每次30分钟。

4. 合并乙酸乙酯层,并用硅胶薄层色谱对提取物进行分离、检测和分析。

5. 以芦丁标准品进行对照,测定槐花米中的芦丁含量。

结果与讨论:通过对比多组实验条件,确定最优提取条件为乙酸乙酯提取5次,每次30分钟。

此时,槐花米中的芦丁提取率达到了87.2%。

其中,不同因素对提取率的影响如下:1. 溶剂种类:尝试了甲醇、丙酮、乙酸乙酯等多种溶剂,最终选用乙酸乙酯效果最佳。

2. 提取次数:提取次数越多,芦丁含量越高,但提取率逐渐降低,因此选择提取5次。

3. 提取时间:提取时间过短,芦丁含量较低;过长则盐度较高,对分离过程不利。

因此,选择提取30分钟。

4. 色谱条件:硅胶薄层色谱是一种常见的分析手段,实验中选择的是乙酸乙酯-正丙醇-甲醇(10:1:1)的移液相作为显色剂,结果表明此条件下分离效果最佳,可以明显区分出芦丁和其他杂质。

槐米实验报告范文

槐米实验报告范文

实验名称:槐米中芦丁的提取与鉴定实验目的:1. 掌握槐米中芦丁的提取方法。

2. 了解芦丁的分离和纯化过程。

3. 学会使用薄层色谱法和显色反应对芦丁进行鉴定。

实验原理:芦丁是一种黄酮类化合物,广泛存在于槐米中。

芦丁具有多种生物活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤等。

本实验采用碱提法、酸沉法、冷却过饱和法等方法提取槐米中的芦丁,并通过薄层色谱法和显色反应对其进行鉴定。

实验材料与仪器:1. 实验材料:槐米(干燥)、芦丁标准品、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸、乙酸乙酯、氯仿、硅胶G、显色剂等。

2. 实验仪器:电热套、磁力搅拌器、抽滤装置、分析天平、薄层色谱仪、紫外灯等。

实验步骤:1. 槐米粗提液的制备:将槐米粉末用无水乙醇进行提取,提取液在磁力搅拌器上搅拌,静置过夜。

将提取液过滤,收集滤液。

2. 芦丁的分离和纯化:将滤液用氢氧化钠溶液调节pH值至碱性,静置使芦丁沉淀。

将沉淀物过滤,用无水乙醇洗涤沉淀,收集沉淀物。

将沉淀物用盐酸溶液溶解,调节pH值至中性。

将溶液通过活性炭脱色,过滤收集滤液。

将滤液通过酸沉法使芦丁沉淀,收集沉淀物。

3. 芦丁的鉴定:将芦丁标准品和提取的芦丁样品分别点样于同一块薄层板上。

将薄层板放入展开剂中展开,取出晾干。

在紫外灯下观察,芦丁样品与标准品在同一位置上有相同颜色的斑点。

实验结果与分析:1. 通过碱提法、酸沉法、冷却过饱和法等方法,成功提取了槐米中的芦丁。

2. 通过薄层色谱法和显色反应,鉴定出提取的芦丁样品与标准品在同一位置上有相同颜色的斑点,证明提取的样品中含有芦丁。

结论:1. 本实验成功提取了槐米中的芦丁,并通过薄层色谱法和显色反应对其进行了鉴定。

2. 槐米是一种富含芦丁的植物资源,具有一定的药用价值。

注意事项:1. 在实验过程中,注意安全操作,防止化学品溅入眼睛或皮肤。

2. 在提取过程中,严格控制pH值,以确保芦丁的稳定性和提取效率。

3. 在鉴定过程中,注意观察斑点颜色和位置,以确保鉴定结果的准确性。

槐米芦丁的实验报告

槐米芦丁的实验报告

一、实验目的1. 学习黄酮苷类化合物的提取方法。

2. 掌握趁热过滤及重结晶等基本操作。

3. 鉴定槐米中的芦丁成分。

二、实验原理芦丁(Rutin)是一种黄酮苷类化合物,存在于槐米等植物中。

芦丁具有调节毛细血管壁渗透性的作用,在临床上用作毛细血管止血药,并作为高血压症的辅助治疗药物。

本实验通过碱提酸沉法提取槐米中的芦丁,并利用显色反应对其进行鉴定。

三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米、石灰水、盐酸、硫酸、氢氧化钠、三氯化铁、镁粉、无水乙醇、乙酸乙酯、石油醚等。

2. 实验仪器:研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、锥形瓶、试管、紫外可见分光光度计、电热套、磁力搅拌器、分析天平、pH计等。

四、实验步骤1. 槐米预处理:将槐米研磨成粉末,过40目筛,备用。

2. 碱提酸沉法提取芦丁:a. 称取1.0g槐米粉末,置于烧杯中。

b. 加入30mL饱和石灰水溶液,加热至沸,并不断搅拌,煮沸15分钟。

c. 抽滤,滤渣再用20mL饱和石灰水溶液煮沸10分钟,合并滤液。

d. 加入15%盐酸溶液,调节pH值至2~3,静置6小时。

e. 滤取沉淀,用蒸馏水洗涤三次,干燥,得芦丁粗品。

3. 芦丁鉴定:a. 紫外可见光谱分析:将芦丁粗品溶解于乙醇中,测定其在紫外可见光区的吸收光谱。

b. 显色反应:i. 镁粉-HCl反应:将芦丁溶液滴加镁粉和盐酸,观察颜色变化。

ii. 三氯化铁反应:将芦丁溶液滴加三氯化铁溶液,观察颜色变化。

iii. 铝氯化物反应:将芦丁溶液滴加铝氯化物溶液,观察颜色变化。

五、实验结果与分析1. 紫外可见光谱分析:芦丁在紫外可见光区有明显的吸收峰,与芦丁的标准图谱一致。

2. 显色反应:a. 镁粉-HCl反应:芦丁溶液与镁粉和盐酸反应,呈现玫瑰红色。

b. 三氯化铁反应:芦丁溶液与三氯化铁溶液反应,呈现蓝绿色。

c. 铝氯化物反应:芦丁溶液与铝氯化物溶液反应,呈现黄色。

根据实验结果,可以确定槐米中提取的化合物为芦丁。

六、实验讨论1. 本实验采用碱提酸沉法提取槐米中的芦丁,该方法简单易行,且提取效率较高。

槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告

槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
通过本ห้องสมุดไป่ตู้实验,我们掌握了植物化学成分的提取、分离和纯化方法,同时对芦丁的化学结 构及其性质有了更深入的了解。这为后续研究其他中药材的化学成分及其药理作用奠定了 基础
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
讨论与建议
尽管本次实验取得了较为满意的成果,但仍存在一些不足之处。例如,在提取过程中,我 们采用的是乙醇作为溶剂,但乙醇的溶解度有限,可能会影响提取效率。未来可以考虑采 用其他溶剂或混合溶剂进行提取,以提高提取效率
槐米中芦丁的提取与鉴定实 验报告
汇报人:xxx
目录
CONTENTS
-
PART 01 PART 02 PART 03 PART 04 PART 05 PART 06 PART 07
实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与数据分析 图表展示 实验结论 讨论与建议
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
实验目的
-
20XX 感谢聆听 批评指导 THANK YOU TO LISTEN TO CRITICISM GUIDANCE
此外,在鉴定实验中,我们采用了高效液相色谱仪进行分子量测定和可见紫外分光光 度计进行光谱分析,但这些方法并不能完全确定芦丁的结构。未来可以考虑采用更多 先进的仪器和方法,如核磁共振仪、质谱仪等,对芦丁的结构进行更深入的研究
最后,槐米作为一种常见的中药材,其药用价值受到了广泛关注。然而,仍有许多其他的 中药材和植物资源有待开发研究。未来可以进一步拓展中药材的化学成分研究和药理作用 研究,为中药材的现代化和国际化提供更多科学依据
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告
采用高效液相色谱仪进行芦丁的分子量测定;通过可 见紫外分光光度计进行光谱分析;利用核磁共振仪进 行结构鉴定
槐米中芦丁的提取与鉴定实验报告

槐花米中芦丁提取方法的比较研究

槐花米中芦丁提取方法的比较研究

槐花米中芦丁提取方法的比较研究一、本文概述本文旨在深入研究和比较槐花米中芦丁的提取方法。

芦丁是一种具有多种生物活性的天然产物,其在医药、食品、化妆品等领域具有广泛的应用前景。

槐花米作为芦丁的天然来源之一,其提取方法的选择对于芦丁的纯度和产量具有重要影响。

因此,本文将对不同的提取方法进行系统比较,以期找到最优的提取工艺。

本文将综述槐花米中芦丁的化学性质、药理作用以及市场应用,为后续提取方法的研究提供理论基础。

将详细介绍几种常用的提取方法,包括溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等,并阐述其原理及优缺点。

随后,本文将通过实验比较这些方法在提取效率、芦丁纯度、操作简便性等方面的表现,以期找到最适合槐花米中芦丁提取的方法。

本文还将对提取过程中的关键参数进行优化研究,如提取温度、时间、溶剂浓度等,以提高芦丁的提取效率和纯度。

本文将对所得实验结果进行综合分析,提出一种优化的槐花米中芦丁提取工艺,并为其在工业生产中的应用提供理论支持。

本文的研究不仅有助于推动槐花米中芦丁提取技术的发展,还可为相关领域的研究和应用提供参考和借鉴。

本文的研究成果对于提高芦丁的产量和质量、推动其应用开发具有重要意义。

二、文献综述芦丁,也称为芸香苷或维生素P,是一种天然黄酮类化合物,具有显著的生理活性和药理作用,如抗炎、抗氧化、抗疲劳、抗溃疡等。

由于其在医药、食品、化妆品等领域的广泛应用,芦丁的提取和纯化一直是研究的热点。

槐花米作为一种传统的中药材,含有丰富的芦丁,因此,对其提取方法的研究具有重要的实践意义。

近年来,国内外学者对槐花米中芦丁的提取方法进行了大量研究,主要包括传统提取法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、酶解法等。

传统提取法操作简便,但提取效率低,耗时长。

微波辅助提取法通过微波的热效应和非热效应,提高了提取速度和效率,但可能破坏芦丁的结构。

超声波辅助提取法利用超声波的空化作用,增强了溶剂对槐花米中芦丁的渗透和溶解能力,提取效果较好,但设备成本较高。

芦丁提取工艺的研究

芦丁提取工艺的研究

钟, 过滤 , 减压 回收 乙醇 , 将浓缩 膏减压干燥。本方法可靠、 简单、 收 率高, 可用于生产 。
关键 词 : 芦丁 ; 工艺; 研 究
槐 米广 义是为 豆科植 物槐 ( S o p h o r a j a p o n i c a L . ) 的干燥花 蕾及 表 1芦丁提取工艺因素水平表 花。 槐米性 微寒 、 味苦, 具有润肠通便 、 止血凉血 的功效 。 槐米具有抗 炎、 维 生素 P样 、 抗病毒 、 祛痰 、 止 咳等 、 降血脂 、 增加冠 脉血流量等 作用 。槐米 具有 凉血止血, 清肝泻火 的功效 。《日华子本草》 记载: “ 治五痔, 心痛, 眼赤 , 杀腹藏虫及热, 治皮肤风, 并肠风泻血, 赤 白痢 。 槐 米常用于便血 、 痔血 、 吐血 、 衄血 、 头痛 眩晕 等。” 槐 米含有蛋 白质 、 钙、 磷、 铁、 胡萝 卜 素、 维生素 B 、 维生素 c 、 槐花素等物质 。芦丁又 3含 量 测 定 称为芸香甙 、 维生素 P 、 路丁粉 、 紫皮甙等。芦丁具有抗炎 、 抗 病毒 、 降低毛细血 管通 透性 、 抗 自由基活性 、 抗脂质 过氧化 、 抗 病毒 、 抗急 3 . 1 色谱条件 色谱柱为 Wa t e r s S u n F i r e C 1 8液相色谱柱 ( 规 5 0 X 4 . 6 m m, 5 u n r ) ; 甲醇 一 1 %冰醋酸 溶液( 3 0: 7 0 ) 为 流动相 ; 检测 性胰腺炎保持及恢 复毛细血管 的正常弹性等作用I 5 - 6 1 。 芦 丁在 临床用 格 2 于防治脑溢血 、 视网膜出血 、 高血压 、 糖尿病视 网膜 出血和 出血性紫 波 长 为 2 5 7 n m; 流速 I . 0 mL ・ m i n 。 癜紫等。芦丁提取方法有碱提酸沉法 、 热水提酸沉法 、 热水提 2 0 %、 3 . 2 供试 品溶液的制备 取槐 米提 取物适量 , 精密称定 , 置具塞锥 4 0 %及 6 0 %醇沉除杂法等。本文对槐米 中芦丁提取工艺进行研究 。 形瓶 中, 精密加入流动相 5 O ml , 密塞, 精密称定重量, 超声 1 0分钟, 放 1仪 器 与 试 药 冷, 精 密称 定, 用流动相补足重量, 摇匀 , 用微孔滤膜 ( 0 . 4 5 m) 滤过 , 取 即得 。 ‘ i C h r o m 5 1 O 0系列 高效液相色谱仪( 大连依利 特分析仪器有 限公 续 滤 液 , 司) ; U V mi n i 一 1 2 4 0紫外 可见分光光度计 ( 岛津企业 管理( 中国) 有 限公 3 - 3 对 照品溶液 的制备 精密称取芦丁对照 品,用流动相溶解稀 司1 ; F F 一 2 5 0 / 1 6 0 0复合分子 泵 ( 北京 中科 科仪技术 发展有 限公 司); 释, 配制成每 l m L溶液 中含芦丁 0 . 1 m g的对照品溶液。 3 . 4 标 准曲线 的制备 将浓度为 0 . 0 5 m g / m l , 0 . 1 m g / m l , 0 . 4 m g / m l , J U L A B O r w系列通用水浴槽( 优莱博技术( J L 京) 有限公司) ; 梅特勒 M E1 0 4 一分析天平 ( 东莞市谱标 实验器材科技 有限公司) ; P H5 1 0台 0 . 8 mg / m t , 1 . 6 mg / m l , 3 . 2 m g / ml 的对照 品溶液分 别吸取 2 O L注 入 式精密酸度计( 安莱立思仪器科 技( 上海) 有 限公司) ; K Q 2 5 0 D E 超声波 H P L C , 以进样量( 为横坐标, 峰面积积分值 A为纵坐标, 绘制标准 试 验表 明, 芦 丁对 照品在 0 . 0 5 — 3 . 2 m g / ml 范 围内线性关系 良好 。 清洗器超声波检测仪器 ( 烟 台鑫康商贸有限公司) ; K Q 2 5 0 D E超声波 曲线 。 3 . 5回收率试验 取 已知含量 的同一批供试 品各 6 份, 分别精密 清洗器超声波检测仪器汨 台鑫康商贸有 限公 司) 。乙腈 ( 安徽时联特 种溶剂 股份有 限公司) 、 硼砂 ( 常州 市佳业化 工有 限公 司) 、 亚硫 酸钠 添加一定量 的芦丁对照品, 测定含量 , 计算 回收率 。平均 回收率为 9 . 1 2 %, R S D为 0 . 5 3 %。 ( 常州市佳业化 工有限公 司) 、 醋 酸钠( 江苏 金坛东风化IV) 、 冰醋 酸 9 ( 安徽 时联特种溶剂股份有限公司) 、 甲醇( 安徽 时联特种溶剂股份有 4讨 论 限公 司) 、 磷酸(江 苏金 坛东风化 工厂) 、 三 乙胺 ( 江 苏金坛 东风化 工 分 别考察 甲醇 一 1 %冰醋 酸溶液Oo: 7 0 ) , 乙腈 一甲醇 一水 一三 厂) 、 乙醇(常州市佳业化工有 限公 司) 。 乙胺( 2 0 : 2 0 : 6 0: 0 . 0 1 ) , 乙腈 一甲醇 一冰 乙酸 一水( 1 5 : 1 5: 3: 6 7 ) , 水 2方 法 与 结 果 ( 0 . 4 %磷 酸 : O . 7 %三 乙胺 ) 一乙腈 ( 7 7: 2 3 ) , 乙腈 一甲醇 一 1 %醋 酸钠 一 2 . I 水提 冰醋酸 ( 1 8 : 1 2 : 7 0: 0 . 1 ) , 乙腈 一甲醇 一水 ( 1 0 : 1 5 : 7 5 ) 不 同比例 的流动 取槐米, 粉碎为粗粉, 称取 1 0 0克, 至于圆底烧瓶 内, 加1 0倍饱 和 相, 结 果 以甲醇 一 1 %冰醋酸溶液0o: 7 0 ) 为流动相, 供 试品各峰分离 故选用 甲醇 一 l %冰醋酸溶液( 3 0: 7 0 ) 为流动相 。按 照 L 9 石灰水,加入 3 克硼砂 和 3 克亚硫酸钠浸 泡 1 2小时后煎煮 4小 时, 效果最好 ,

槐米中芦丁提取工艺研究

槐米中芦丁提取工艺研究
天 然绿 色药 物 。 此 , 因 目前 芦丁 已被 广 泛 用 于 医 药 、 健 食 品 和 化 保
在 超 声波 中震 荡 3ri后 , 恒 温 水 浴 下浸 泡 1h 趁 热 抽 滤 , 滤 0 n 在 a 2, 将
液进 行 减 压 蒸馏 , 热 将 滤 液 倒 入锥 形 瓶 中 , % 的盐 酸 调 节p 趁 用9 H 值 在 3 2 间 , 置过 夜 , ~4_ 静 自然 冷 却 析 晶 , 为 芦 丁 粗 品 , 粗 品 即 将 置 于2 0 的 烧 杯 中 , 入 10 的 蒸馏 水 . 5 mL 加 5 mL 边加 热边 搅 拌 , 加 再 入5 3 硼砂 溶 液 , mL % 用饱 和 石 灰 水调 节 p H值 在8 2 间 , 沸 至 ~9 _ 煮 粗 品溶 解 后 , 趁热 减 压抽 滤 , 滤 液 用 9 将 %的 盐 酸 调 节 p H值 在 3 ~ 4 间 , 置 过 夜 , 出 晶体 。 之 静 析
硫 酸 钠( R ; P I L )O  ̄ O。
表1 3 种不 同提 取 方法 的 提取 率 及产 品纯 度 对 ( ) %
水 提 最 佳 工 艺 如 下 , 取 槐 米 粗 粉 1O ,I 50 蒸 馏 水 , 称 O g  ̄ 2 0 mL 用 煎 煮 法 提 取 , 取 3 , 次 时 间4 mi , 花 过 滤 , 液 常温 下 提 次 每 0 n棉 滤 放 置析 晶1 h 得 芦 丁粗 品 , 芦 丁粗 品按 12 0 蒸馏 水 煮 沸 至完 2, 将 :o加 全 溶 解 , 放 冷 后 抽 滤 、 却 、 晶 、 滤 后 , 淀 物 于 6 ℃ 干 燥 稍 冷 析 抽 沉 0 8 移 至干 燥 器 中 , 置 l 得 芦 丁 精 品 。 h, 放 h,
2 2 热 水提 法 .
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中药槐米中芦丁提取工艺研究目的筛选槐米中提取芦丁的最佳工艺。

方法以芦丁提取率为评价指标,采用L9(34)正交实验设计,以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间为实验因素,确定最佳提取条件。

结果最佳提取工艺为乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度40℃,提取时间30min。

结论优选的提取工艺经济、简单、可行,为槐米中芦丁的超声提取提供实验基础。

[Abstract] Objective To screen the best extraction technology of Rutin in Flos Sophorae. Methods The extraction rate of rutin was used as the evaluation index. L9(34)orthogonal experiment was carried on. The concentration of ethanol,the ratio of liquid to liquid,extraction temperature and extraction time were taken as experimental factors. The optimum extraction conditions were determined. Results The optimum extraction process was ethanol concentration of 60%,solid-liquid ratio of 1:15,extraction temperature of 40℃,extraction time of 30 min. Conclusion The optimal extraction process of economic is simple and feasible. It provides experimental basis for the ultrasonic extraction of Rutin from Flos sophorae.[Key words] Sophora japonica;Rutin;Orthogonal design;Ultrasonic extraction槐米為豆科植物槐(Sophora japonical L.)的未开放花蕾,在中医中用作药用已有二千多年历史,《神农本草经》还将其列为上品。

槐米中含有多种黄酮类物质,如芦丁、槲皮素等,其中芦丁(rutin),又名芸香苷,其化学名称为:5,7,3’,4’-四羟基-3-芸香糖苷。

研究发现其具有凉血止血、清肝泻火等功效,而且它还具有抗癌防癌、抗血小板聚集、镇痛、抗菌、抗病毒、抗衰老、抗炎、抗过敏、抗自由基及抗氧化等多种活性[1-3]。

芦丁的药用价值开发利用较早,有关槐米中芦丁提取曾有研究[4-8]。

不同与之前的报道研究,本实验拟采用正交设计法,同时考虑提取溶剂、料液比、提取温度及提取时间四因素对超声提取槐米中芦丁的影响。

现将实验结果报道如下。

1 仪器与试剂超声波清洗器(洁康超声波设备有限公司),101型电热鼓风恒温干燥箱(上海双旭仪器有限公司)。

NaHCO3、95%乙醇、5%硼砂、石灰水,其他试剂均为分析纯。

槐米购于黔东南州药材公司(批号:20160201)。

2 方法与结果2.1 因素水平设计根据预实验结果,对影响芦丁提取效果的4个因素,即乙醇浓度(A)、料液比(B)、提取温度(C)、提取时间(D)进行考察,每个因素选取3个水平,采用L9(34)正交实验设计进行实验,各因素和水平见表1,正交实验设计见表2。

2.2 芦丁提取工艺2.2.1 粗提称取槐米10g,粉碎,置入烧杯中,按表1设计,加定量不同浓度的乙醇,室温下封口浸泡4~6h,加入15mL 8%NaHCO3溶液调节PH至中性,在超声波中振荡一定时间,在恒温水溶下恒温12h,趁热抽滤,滤液减压蒸馏,倒入锥形瓶中,再用9%的HCl调节pH值在3~4之间,自然冷却析出晶体,即为芦丁粗品。

2.2.2 精制将粗品置于250 mL烧杯中,加入100 mL蒸馏水,边加热边搅拌,再加入5mL 3%硼砂溶液,用饱和石灰水调节pH值在8~9之间,煮沸至粗品溶解后,趁热减压抽滤,将滤液用9%的盐酸调节pH值在3~4之间,静置过夜,干燥箱内干燥,析出芦丁晶体。

计算芦丁提取率(见表2):芦丁提取率(%)=提取物质量/槐米质量×1002.3 结果与分析2.3.1 正交实验结果以芦丁提取率为评价指标,对正交实验结果进行极差分析(见表2),极差分析结果显示,影响芦丁提取效果的因素顺序为A>C>B>D,即乙醇浓度>提取温度>料液比>提取时间。

对实验结果影响最大的是乙醇浓度,其次是提取温度,再次是料液比和提取时间。

表3方差分析可见,乙醇浓度对提取效果有极显著影响,提取温度对提取效果有显著影响,料液比、提取时间对提取效果均无显著影响。

由极差分析和方差分析选出提取芦丁的最优方案是A1B2C2D3。

2.3.2 验证实验精确称取槐米10g,按上述最优提取方案依据“2.2.1”和“2.2.2”方法提取,重复三次,得芦丁提取率为7.12% ,RSD=1.05%(n=3),表明此优方案可行。

而本实验的实际最优组合是A1B2C2D2,即乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度40℃,提取时间20 min,芦丁提取率为6.98%(表2)。

这正体现了正交实验的优点,虽然不可能包含所有处理组合,但仍可选择较好的处理组合。

最后确定的最佳芦丁提取工艺为乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度40℃,提取时间30min,芦丁提取率为7.12%。

3 讨论本实验选用正交实验设计优化超声方法提取芦丁的工艺条件,以芦丁提取率为考察指标,表2方差分析结果显示对考察指标影响最大是乙醇浓度,且表3方差分析结果表明乙醇浓度的影响达极显著,有显著影响的是提取温度。

从表2,3的结果优选出槐米中芦丁提取的最佳工艺为乙醇浓度60%,料液比1∶15,提取温度40℃,提取时间30min,提取率7.12%。

实验结果说明,正交实验设计与数据分析方法在天然药物有效成分提取应用上的优越性,能大量减少实验次数,从而节省了大量的人力、物力和财力。

本研究若进行全部实验,必须采用33=27种配方,而正交实验只需做9种,较少次数的正交实验大体能反映全部组合实验的效果,这在很大程度上提高了天然药物提取工作效率与准确性。

超声提取提取是一种提取效率较高的提取技術,具有提取时间短,提取率高,节约溶剂,操作简单,不破坏有效成分等特点。

适用于多种天然植物的有效成分的提取,如黄酮化合物[9-10],生物碱[11-13],萜类[14],挥发油[15],以及油脂[16]等。

芦丁提取方法有传统提取法、超声波辅助提取法、微波辅助提取法、微波、超声波协同碱提酸沉法等,其中传统的碱提酸沉法芦丁提取率最高[4]。

超声提取的芦丁含量最高,张颖[17]研究了超声提取、碱水酸提、水煎煮和回流4 种方法提取槐米中芦丁,并对以上 4 种提取方法所得的芦丁进行含量测定,得到的结果依次为17.46%、9.20%、10.84%、9.44%。

在本研究中选用饱和石灰水碱溶使pH值至8~9,制得滤液,再用盐酸进行酸沉,使溶液pH值在3~4之间,静置过夜,析出芦丁晶体。

但由于所用的超声清洗器的超声频率有限(40kHz),使选择条件范围受到了限制,实验结果芦丁的提取率不是很理想,但是在现有的实验条件下该实验确实对槐米中芦丁的超声提取工艺起到了优化作用。

如果将超声清洗器改为超生提取器,通过正交设计试验优选,芦丁提取率会更佳。

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