磷酸盐的测定

磷酸盐的测定

本标准适用于原水、锅炉水、冷却水中总磷酸盐（包括正磷酸盐、聚磷酸盐和有机磷酸盐）的分析。测定范围：0~20m g/L。

1.方法概要：

酸性条件下，利用强氧化剂过硫酸铵，加热分解水样中的有机磷酸盐为正磷酸盐，同时也促使聚磷酸盐水解为正磷酸盐，与钼酸钠生成磷钼杂多酸，被硫酸肼还原成磷钼蓝后进行光度法测定。

2.仪器：

①.分光光度计。

②．定性滤纸。

③．比色管（50m L）

④．电炉：800~1000W，200~400W。

⑤．高型烧杯：125m L。

3.试剂：

①. 0.15%硫酸肼溶液。

②．亚硫酸钠固体（或片剂）。

③． 0.5mol/L硫酸溶液：2.8m L浓硫酸加到100m L三级试剂水中，混匀。

④．过硫酸铵——硫酸钠分解剂：称取0.8g过硫酸铵和4.2g无水硫酸钠在玻璃研钵中混匀（或片剂）。

⑤．钼酸钠——硫酸溶液：取100m L浓硫酸慢慢加到900m L三级试剂水中，冷却至室温，加入10g钼酸铵，溶解后备用。

⑥．磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4）：

（1）贮备溶液：称取0.7165g已于105℃干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）溶于100m L三级试剂水中，并转移到1L容量瓶中，用三级试剂水稀释至刻度，摇匀，此溶液1m L含0.5m gPO3-4。

（2）准备吸取100m L贮备溶液于500m L容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1m L含0.1m g PO3-4。

4.分析步骤：

①标准曲线的绘制：

（1）标准吸取0,0.5,1,2,3,4,5m L磷酸盐标准溶液（1m L含0.1m g PO3-4），分别加到六支50m L比色管中，用三级试剂水稀释至10m L。

（2）向所有各管准确加入4m L钼酸钠——硫酸溶液及1m L 0.15%硫酸肼溶液，混匀，放入沸水浴中煮沸10分钟，取出，立即流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。

（3）用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，磷酸盐（以PO3-4计）含量（毫克）为横坐标，绘制标准曲线。

5.水样的测定：

①准备吸取10m L经慢速滤纸过滤后的水样于125m L高型烧杯中，加入1m L 0.5mol/L硫酸溶液和50m g过硫酸铵分解剂（或片剂一片），将锥形瓶在置有石棉网的电炉（200~400W）上，均匀加热煮沸至溶液恰好干涸并冒浓烟为止。

②稍冷，加入5m L 三级试剂水，40~50m g亚硫酸钠粉末（或片剂一片），

再在电炉上微沸30秒，取下。将溶液小心转移至50m L比色管中，并用少量三级试剂水冲洗原锥形瓶几次，洗液倒入比色管中，此时溶液体积用控制在15m L左右。

③加入4m L钼酸钠—硫酸溶液和1m L 0.15%硫酸肼溶液，在沸水浴中煮沸10分钟，取出，流水冷却，用三级试剂水稀释至刻度，混匀。

④立即用1cm比色皿，以试剂空白为对照，在波长660nm处测定其吸光度，从标准曲线上查得相应的总磷酸盐（以PO3-4计）含量（mg）。计算：

水中总磷酸盐的含量X （mg/L）按式计算：

a

X = V ×1000

式中：a—从标准曲线查得的磷酸盐含量（以PO3-4计），mg；

V—吸取水样体积，m L。