王虹2010 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼
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线 24 9 .6 7 8 nm 作为分析线 " 应用了此方法分析 了几种标准物质 , 测得氧化硼 的结果与证 书值一 致 , 其相对标准偏差( n 一5 ) ( 1.5% " 另用标准加入法对方法做回收试验 , 测得 回收率为 10 0 .2% " 关键词: 电感藕合等 离子体原子发射光谱法; 玻璃 ; 硼
熔法分解样 品时引起的基体干扰 "
2.4 标 准 曲线和检 出限
按试验方法对氧化硼标准溶液系列进行测定 , 试验结果 :在酸溶条件下 , 对微量硼的测定 , 氧化硼 的质量浓度在 2.5 m g #L一 范围内与其对应的吸光 度值呈线性关系 , 线性 回归方程为 y 一1 5 6 9.4 p+ 0 5.0 , 相关系数为 0.999 98;对常量硼的测定 :在酸 2
(或 25 m L , 50 m r, 和 一 00 m L )塑料容量瓶中 , 摇匀 "
按仪器工作条件进行测定 " 同时做空白试验 "
1.3. 2 碱熔
氧化钾浓度 的增加 , 氧化硼的测定值 随之降低 " 因
此 ,用碱熔法快速分解高硼玻璃时 ,需要在标准溶液 中加人与试液中相 同量 的氢氧化钾, 以消除使用碱
A b st献 t : IC P - A ES w a s app li d to the deter e m i n ati o n of b o r on i n gl ass. T he sa m pl ew a s disso l ved in H F w i t h
addi ti on of m a n nitolto pr o teet B (班) from 1 055 by v o l atil i a ti z on or the sa m pl ew a s fused w i rh K O H and aei di fied
i t w h H N q . T he a n aly t ic a l speetr all ine o f 249 . 772 n m a s sel w eeted fo r th e d eten m na t ion of B i n th e sa m pl e
sol uti o几 For sa m ples eontai ni 眼 i o n ) 50 哩 # L 一 r -, t he i nfr - sensiti a ve speetralli ne of 249.678 r n u
质谱法 ( I CPe sM S ) 报道较多 1 4 一 62 , 但对玻璃 中常量硼
英! 玻璃和耐辐照玻璃纤维等 , 希望硼的含量越低越 好 "硼的引人也使产品的原料成本增高 ! 加剧对窑
收稿 日期: 2009一 11一5
的测定报道较少川 "使用 I C P - A E S 法测定 玻璃 中
硼难点在于样品分解 , 对 以二氧化硅为 主体的玻璃 样品 , 若用氢氟酸溶样 , 如保护不 当 , 则在挥发硅 的 同时 , 硼(H B民 13 0 e 分解)也会损失 ;若用碱熔法 , 则引人大量盐 , 带来基体 干扰等问题 " 本工作对玻 璃试样的分解方法 ! 基 体和共存元素干扰 ! 硼的络合
硼标准溶液 :1 00 0 m g #L一 -" 氧化硼标准溶液 :称取优级纯硼酸 " .355 3 9 , 用水溶解 , 定容于 I L 容量瓶 中 , 摇匀 , 储存 于塑料 瓶中 , 质量浓度为 20 0 .0 m g #L 一 ."
按试验方法考察 了玻璃试样采用氢 氟酸酸溶
时 , 甘露醇加人量对氧化硼测定结果 的影响 "试验 结果表明:甘露醇加人量在 0.2 0 一2.0 0 9 范 围内 ,
2.6 样品分析
样 , 在加氢氟酸挥发硅时, 需加人足量甘露醇络合保 护硼, 以防止硼的挥发损失 "用碱熔法快速分解高
J二作 简 报
电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定玻璃 中硼
王 虹, 沙德仁, , 周亚红 l . 江苏警官学院 法化室 , 南京 21 ( 00 1 2 ; 2. 国家玻璃纤维产品质量监督检验中心 , 南京 2 1 00 1 2 )
摘 要: 用电感藕合等 离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量 "试样采用加入氢氟酸溶解 时同时加入甘露醇使硼(m )络合 而避免其挥发损失 , 试样也 可采有氢氧化钾熔融后加峭酸酸化 " 选择 24 9 .77 2 nm 谱线作为硼的分析线 "试样 中含铁 量大于等于5 0 m g #工 J 一 时, 宜选择次灵敏谱
作者 简介: 王 虹 (1969 一), 女, 江苏丰县人 , 工程师 , 主要从 事 微量物证分析 "
# 13 86 #
王 虹等:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼
保护等问题进行了研究 , 解决了采用 I C P - A E S 法测
量高的玻璃试样 , 不能选用 249.772 n m
作为分析
可有效防止硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥
发损失 "
2.3 干扰 试验
甘露醇为分析纯 , 其余试剂均为优级纯, 水为超 纯水 (电阻率) 18.25 M n #em ) "
1.2 仪器工作条件 射频功率 1 o0 0 w , 等离 子气流 量 1 5 .0 工 才#
2.3.1
共存元素的干扰
在仪器工作条件下 , 对 1.0 m g #L 一 , 硼标准溶
mi n一 -, 辅助 气流量 1.5 0 I J #m i n一 -, 雾 化气 流量 0.5 1 护#m i n一 -, 蠕动泵转速 巧 r #m i n一 , , 积分次数 3 次 , 积分时间 5一1 0 5 " 氢气纯度为 9 .99% "
1.3
1.3. 1
试验方法
酸溶
硼的其他灵敏 ! 次灵敏线来消除干扰 " 2.3.2 氢氧化钾的干扰 采用氢氧化钾作为熔剂 , 试验 了氢氧化钾 的用
溶条件下 , 氧化硼 的质量浓度在 2 0 .0 m g #L一范围
称取试样 0.050 0一0.200 0 9 于镍增祸 中 , 加
人氢 氧 化钾 " .5 0 一 2. 0 9 , 置 电炉 上 高 温熔 融 巧mi n , 使试样分解 " 取下冷却 , 用热水一 硝酸 ( 1 十 ) 溶液浸取熔块于 2 1 5 0 m L 塑料杯 中 , 再加人硝酸 至试液清亮 "冷却后 , 移人 1 0 0 m IJ(或 25 0 m L )容 量瓶 中 , 摇匀 "按仪器工作条 件进行测定 " 同时做
eli m i a te th e i n n ter f er e n ce. 助 m e C R
a s used to w
M ,5 w e re anal邓ed by the propo sed m eth od fo r th eir b o r o n eon tents , th e resu l ts
中图分类 号 : 0 657.31 文献标志码 : A 文章编 号: 1001一 4020(2010)12一 1386一3
IC P - A E S D eter幻 nin a ti n o
o f B oron in G la ss
W A NG H o n 梦, SH A
决r e nZ , ZH O U
定玻璃中硼的测定值偏低 的问题 "
线 " 249.772 nm 分析线较 249.678 nm 分析线的灵 敏度高, 稳定性好 "试验选用 24 9 .77 2 nm 作为硼
的分析线 " 2.2 甘露醇用量的选择
1
试验部分
1.1 仪器与试剂
源自文库
i s v t a IC P 一 O E S 全谱直读型电感藕合等离子体 发射光谱仪 "
分之零点几到百分之三 十 " 对特殊用途 的熔融石
炉(耐火材料 ! 加热钥电极和换热设备)的侵蚀 以及 对大气环境的污染 " 目 前 , 测定玻璃中硼 的方法主要有甘露醇增强
酸碱滴定法川 ! 比色法[ ] ! 2 原子吸收光谱法[ ] 等 "近 3 年来 , 微量硼和痕量硼的测定采用电感藕合等离子
体原子发射光谱法(I C R A ES ) 和电感祸合等离子体
Ya - ho ng l
(1. D e Pt. of F o r n si e eC h e m ist卿 , J i angsu P oliee l二rit uze , N a n j ing 210012 , C h in a ; 2. I a r V ion a l伽 ali t夕SuPe二 sion an d T e sti ng C e刀 zer f o r F ib e glas r s Pr o duets , N a n j ing 210012 , C h in a )
w as also teste d by st andar d addi ti on m ethod , gi ving v a l ue of reeovery 100.2% .
在玻璃或玻璃纤维中引人氧化硼, 具有增加硬 度 , 减少脆性 , 降低热膨胀系数 , 提高热稳定性, 降低 介电损耗 , 增强耐水性等 良 好 的理化性能 ;还具有降 低玻璃 的熔融温度 , 调整玻璃液的勃度和表面张力 , 降低结 晶温度, 有利于成型等 良好的工艺性 能 "在 玻璃或玻璃纤维中人为引人的氧化硼含量一般为百
空 白试验 "
内与其对应 的吸光度呈线性关 系 , 线性 回归方程为 少 = 3 574.9 户 + 513.7 , 相关 系数为 0.999 92;在碱 熔条件下 , 氧化硼的质量浓度在 25.0 m g #L 一 范围
内与其对应 的吸光度呈线性关系 , 线性 回归方程为 少 = 2 584.S P+ 1230.4 , 相关系数为 0.999 86 " 按试验方法对空 白溶液进行 n 次测定 , 取 3 倍 的标准偏差求得方法的检出限为 0.0 3 m g #L一 -"
obtai ned w er e eheeked qui te w e llw i th t heir eerti i ed val f ues , w i th R S D
K ey w o 川 s : IC P - A E S ;G l ass ; 氏 r o n
s (n= 5) 镇1.5% . R eeov e ry of the m ethod
量对氧化硼测定 的影响 " 结果表明:随着溶液 中氢
称取试样 0.050 0一2.500 0 9 于 100 m L 铂皿 中(或 50 m L 聚 四氟 乙烯 烧 杯 中) , 加 人 甘 露 醇
0.20一2.00 9 "加人氢氟酸 3一15 m L , 置非沸水浴 上加热蒸发至干 , 其间可补加氢氟酸 "样品溶解后 , 加人盐酸( 1 + l ) 溶液 3一5 m IJ, 在 电炉上低温加热 至盐类完全溶解 , 试液清亮 " 冷却后 , 定容于 1 0 mL
2.5 回收试验
2
2.1
结果与讨 论
分析线 的选 择
在仪器工作条件下 , 对硼 的 18 2 .52 7 ,1 8 2.57 7 ,
208.956 , 249.678 , 249.772 nm 等 5 条分析线进行 选择 , 结果表 明:位于远 紫外 区的 1 8 2. 52 7 nm 和 18 2 .57 7 nm 两条次灵敏线可作为分析线 "对含铁
液进行测定 , 当相 对误差为 士5写时, 10 0 倍 的铝 !
镁! 钙不干扰 测定 " 当玻璃试 样 中铁 的质量 浓度 ) 50 m g #I J一 .时 , 铁 249.782 nm 对硼 249.772 nm 产生正干扰 , 可选择硼 249.67 8 nm 进行测定 以消 除干 扰 " 钥 的 质 量 浓 度 ) 0. 5 m g # L一 , 时, 钥 208.952 nm 对硼 208.956 nm 产生正干扰 , 可选 择
按试验方法对不含硼的中碱玻璃试样进行加标
# 13 87 #
王虹等:电感 藕合等离子 体原子发射光谱法测 定玻璃中 鲤
回收试验 , 加人 20.0 0 m g #IJ 一 氧化硼标准溶液 , 测
法分解试样 , 氧化硼的质量分数大于 0. 1% 的硼硅 酸盐玻璃既可以用酸溶法也可以采用碱熔法处理试
定值为 2 0 .0 5 m g #L 一 , 回收率为 10 0 .2肠 "
熔法分解样 品时引起的基体干扰 "
2.4 标 准 曲线和检 出限
按试验方法对氧化硼标准溶液系列进行测定 , 试验结果 :在酸溶条件下 , 对微量硼的测定 , 氧化硼 的质量浓度在 2.5 m g #L一 范围内与其对应的吸光 度值呈线性关系 , 线性 回归方程为 y 一1 5 6 9.4 p+ 0 5.0 , 相关系数为 0.999 98;对常量硼的测定 :在酸 2
(或 25 m L , 50 m r, 和 一 00 m L )塑料容量瓶中 , 摇匀 "
按仪器工作条件进行测定 " 同时做空白试验 "
1.3. 2 碱熔
氧化钾浓度 的增加 , 氧化硼的测定值 随之降低 " 因
此 ,用碱熔法快速分解高硼玻璃时 ,需要在标准溶液 中加人与试液中相 同量 的氢氧化钾, 以消除使用碱
A b st献 t : IC P - A ES w a s app li d to the deter e m i n ati o n of b o r on i n gl ass. T he sa m pl ew a s disso l ved in H F w i t h
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质谱法 ( I CPe sM S ) 报道较多 1 4 一 62 , 但对玻璃 中常量硼
英! 玻璃和耐辐照玻璃纤维等 , 希望硼的含量越低越 好 "硼的引人也使产品的原料成本增高 ! 加剧对窑
收稿 日期: 2009一 11一5
的测定报道较少川 "使用 I C P - A E S 法测定 玻璃 中
硼难点在于样品分解 , 对 以二氧化硅为 主体的玻璃 样品 , 若用氢氟酸溶样 , 如保护不 当 , 则在挥发硅 的 同时 , 硼(H B民 13 0 e 分解)也会损失 ;若用碱熔法 , 则引人大量盐 , 带来基体 干扰等问题 " 本工作对玻 璃试样的分解方法 ! 基 体和共存元素干扰 ! 硼的络合
硼标准溶液 :1 00 0 m g #L一 -" 氧化硼标准溶液 :称取优级纯硼酸 " .355 3 9 , 用水溶解 , 定容于 I L 容量瓶 中 , 摇匀 , 储存 于塑料 瓶中 , 质量浓度为 20 0 .0 m g #L 一 ."
按试验方法考察 了玻璃试样采用氢 氟酸酸溶
时 , 甘露醇加人量对氧化硼测定结果 的影响 "试验 结果表明:甘露醇加人量在 0.2 0 一2.0 0 9 范 围内 ,
2.6 样品分析
样 , 在加氢氟酸挥发硅时, 需加人足量甘露醇络合保 护硼, 以防止硼的挥发损失 "用碱熔法快速分解高
J二作 简 报
电感藕合等离子体原子发射光谱法 测定玻璃 中硼
王 虹, 沙德仁, , 周亚红 l . 江苏警官学院 法化室 , 南京 21 ( 00 1 2 ; 2. 国家玻璃纤维产品质量监督检验中心 , 南京 2 1 00 1 2 )
摘 要: 用电感藕合等 离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼的含量 "试样采用加入氢氟酸溶解 时同时加入甘露醇使硼(m )络合 而避免其挥发损失 , 试样也 可采有氢氧化钾熔融后加峭酸酸化 " 选择 24 9 .77 2 nm 谱线作为硼的分析线 "试样 中含铁 量大于等于5 0 m g #工 J 一 时, 宜选择次灵敏谱
作者 简介: 王 虹 (1969 一), 女, 江苏丰县人 , 工程师 , 主要从 事 微量物证分析 "
# 13 86 #
王 虹等:电感藕合等离子体原子发射光谱法测定玻璃中硼
保护等问题进行了研究 , 解决了采用 I C P - A E S 法测
量高的玻璃试样 , 不能选用 249.772 n m
作为分析
可有效防止硼在样品溶解及其溶液蒸发过程中的挥
发损失 "
2.3 干扰 试验
甘露醇为分析纯 , 其余试剂均为优级纯, 水为超 纯水 (电阻率) 18.25 M n #em ) "
1.2 仪器工作条件 射频功率 1 o0 0 w , 等离 子气流 量 1 5 .0 工 才#
2.3.1
共存元素的干扰
在仪器工作条件下 , 对 1.0 m g #L 一 , 硼标准溶
mi n一 -, 辅助 气流量 1.5 0 I J #m i n一 -, 雾 化气 流量 0.5 1 护#m i n一 -, 蠕动泵转速 巧 r #m i n一 , , 积分次数 3 次 , 积分时间 5一1 0 5 " 氢气纯度为 9 .99% "
1.3
1.3. 1
试验方法
酸溶
硼的其他灵敏 ! 次灵敏线来消除干扰 " 2.3.2 氢氧化钾的干扰 采用氢氧化钾作为熔剂 , 试验 了氢氧化钾 的用
溶条件下 , 氧化硼 的质量浓度在 2 0 .0 m g #L一范围
称取试样 0.050 0一0.200 0 9 于镍增祸 中 , 加
人氢 氧 化钾 " .5 0 一 2. 0 9 , 置 电炉 上 高 温熔 融 巧mi n , 使试样分解 " 取下冷却 , 用热水一 硝酸 ( 1 十 ) 溶液浸取熔块于 2 1 5 0 m L 塑料杯 中 , 再加人硝酸 至试液清亮 "冷却后 , 移人 1 0 0 m IJ(或 25 0 m L )容 量瓶 中 , 摇匀 "按仪器工作条 件进行测定 " 同时做
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中图分类 号 : 0 657.31 文献标志码 : A 文章编 号: 1001一 4020(2010)12一 1386一3
IC P - A E S D eter幻 nin a ti n o
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W A NG H o n 梦, SH A
决r e nZ , ZH O U
定玻璃中硼的测定值偏低 的问题 "
线 " 249.772 nm 分析线较 249.678 nm 分析线的灵 敏度高, 稳定性好 "试验选用 24 9 .77 2 nm 作为硼
的分析线 " 2.2 甘露醇用量的选择
1
试验部分
1.1 仪器与试剂
源自文库
i s v t a IC P 一 O E S 全谱直读型电感藕合等离子体 发射光谱仪 "
分之零点几到百分之三 十 " 对特殊用途 的熔融石
炉(耐火材料 ! 加热钥电极和换热设备)的侵蚀 以及 对大气环境的污染 " 目 前 , 测定玻璃中硼 的方法主要有甘露醇增强
酸碱滴定法川 ! 比色法[ ] ! 2 原子吸收光谱法[ ] 等 "近 3 年来 , 微量硼和痕量硼的测定采用电感藕合等离子
体原子发射光谱法(I C R A ES ) 和电感祸合等离子体
Ya - ho ng l
(1. D e Pt. of F o r n si e eC h e m ist卿 , J i angsu P oliee l二rit uze , N a n j ing 210012 , C h in a ; 2. I a r V ion a l伽 ali t夕SuPe二 sion an d T e sti ng C e刀 zer f o r F ib e glas r s Pr o duets , N a n j ing 210012 , C h in a )
w as also teste d by st andar d addi ti on m ethod , gi ving v a l ue of reeovery 100.2% .
在玻璃或玻璃纤维中引人氧化硼, 具有增加硬 度 , 减少脆性 , 降低热膨胀系数 , 提高热稳定性, 降低 介电损耗 , 增强耐水性等 良 好 的理化性能 ;还具有降 低玻璃 的熔融温度 , 调整玻璃液的勃度和表面张力 , 降低结 晶温度, 有利于成型等 良好的工艺性 能 "在 玻璃或玻璃纤维中人为引人的氧化硼含量一般为百
空 白试验 "
内与其对应 的吸光度呈线性关 系 , 线性 回归方程为 少 = 3 574.9 户 + 513.7 , 相关 系数为 0.999 92;在碱 熔条件下 , 氧化硼的质量浓度在 25.0 m g #L 一 范围
内与其对应 的吸光度呈线性关系 , 线性 回归方程为 少 = 2 584.S P+ 1230.4 , 相关系数为 0.999 86 " 按试验方法对空 白溶液进行 n 次测定 , 取 3 倍 的标准偏差求得方法的检出限为 0.0 3 m g #L一 -"
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K ey w o 川 s : IC P - A E S ;G l ass ; 氏 r o n
s (n= 5) 镇1.5% . R eeov e ry of the m ethod
量对氧化硼测定 的影响 " 结果表明:随着溶液 中氢
称取试样 0.050 0一2.500 0 9 于 100 m L 铂皿 中(或 50 m L 聚 四氟 乙烯 烧 杯 中) , 加 人 甘 露 醇
0.20一2.00 9 "加人氢氟酸 3一15 m L , 置非沸水浴 上加热蒸发至干 , 其间可补加氢氟酸 "样品溶解后 , 加人盐酸( 1 + l ) 溶液 3一5 m IJ, 在 电炉上低温加热 至盐类完全溶解 , 试液清亮 " 冷却后 , 定容于 1 0 mL
2.5 回收试验
2
2.1
结果与讨 论
分析线 的选 择
在仪器工作条件下 , 对硼 的 18 2 .52 7 ,1 8 2.57 7 ,
208.956 , 249.678 , 249.772 nm 等 5 条分析线进行 选择 , 结果表 明:位于远 紫外 区的 1 8 2. 52 7 nm 和 18 2 .57 7 nm 两条次灵敏线可作为分析线 "对含铁
液进行测定 , 当相 对误差为 士5写时, 10 0 倍 的铝 !
镁! 钙不干扰 测定 " 当玻璃试 样 中铁 的质量 浓度 ) 50 m g #I J一 .时 , 铁 249.782 nm 对硼 249.772 nm 产生正干扰 , 可选择硼 249.67 8 nm 进行测定 以消 除干 扰 " 钥 的 质 量 浓 度 ) 0. 5 m g # L一 , 时, 钥 208.952 nm 对硼 208.956 nm 产生正干扰 , 可选 择
按试验方法对不含硼的中碱玻璃试样进行加标
# 13 87 #
王虹等:电感 藕合等离子 体原子发射光谱法测 定玻璃中 鲤
回收试验 , 加人 20.0 0 m g #IJ 一 氧化硼标准溶液 , 测
法分解试样 , 氧化硼的质量分数大于 0. 1% 的硼硅 酸盐玻璃既可以用酸溶法也可以采用碱熔法处理试
定值为 2 0 .0 5 m g #L 一 , 回收率为 10 0 .2肠 "