生产吨柠檬酸工艺设计

年产20000吨柠檬酸工艺设计目录第一部分文献综述1. 柠檬酸01.1 简介01.2应用02柠檬酸的生产工艺12.1生产工艺概述12.2 工艺流程22.3基本步骤32.3.1 原料预处理32.3.2 玉米粉调浆和液化32.3.3 发酵42.3.4 提取和精制42.3.5 成品包装53 国内外柠檬酸生产情况及展望5第二部分课程设计部分1物料衡算81.1 全厂总物料衡算主要内容81.2 工艺技术指标和基础数据81.3原辅料消耗及中间产品衡算91.3.1总反应式91.3.2 液化醪量的计算101.3.3 发酵液量的计算101.3.4 离子交换树脂的计算111.3.5阳离子交换树脂122 热量衡算142.1 液化工段耗热量142.2 提取工段所耗热量152.3总耗热量162.4 蒸汽用量163 水量衡算163.1 调浆用水173.2冷却水173.2.1 液化清液冷却用水173.2.2 发酵冷却用水173.3 清洗用水183.3.1发酵罐清洗用水183.3.2 洗滤布用水183.4提取工段解脱液煮沸后降温所用冷耗量183.5 其他用水193.5.1 提取车间其它用水193.5.2 锅炉用水193.5.3 清洁用水193.6 总用水量194工艺设备的选型205总结体会29参考文献30第一部分文献综述1. 柠檬酸1.1 简介柠檬酸(citric acid)，学名2-羟基丙烷三羧酸，分子式C6H8O7。

为无色透明斜方晶系晶体颗粒，或白色结晶性粉末。

无臭，有很强的酸味，味阈值为0.0025%。

在温暖的空气中渐渐风化，在潮湿空气中微有潮解性。

柠檬酸易溶于水，能溶于乙醇，而不溶于乙醚、氯仿、苯、CS2、CCl4及脂肪酸。

柠檬酸根据结晶条件不同，它的结晶形态有无水柠檬酸和含结晶水柠檬酸。

商品柠檬酸主要是无水柠檬酸(C6H8O7)和异柠檬酸(C6H8O7·H2O)。

异柠檬酸由低温(低于36.6℃)的水溶液中结晶析出，经分离干燥后的产品，分子量210.14，熔点70—75℃，密度1.542。

放置在干燥的空气中，异柠檬酸中的结晶水会逸出风化。

无水柠檬酸是在高于36.6℃的水溶液中结晶析出的，分子量192.12，密度1.665。

异柠檬酸转变为无水柠檬酸的临界温度为36.6士0.15℃[1]。

1.2应用柠檬酸是当今利用微生物生产的一种极为重要的有机酸，广泛应用于食品、饮料、医药、化工、冶金等领域。

柠檬酸的用途主要分为食品工业、医药工业和化学工业三个方面。

在食品工业上的应用：柠檬酸具有令人愉快的酸味，入口爽快，无后酸味，安全无毒，因此被称为第一食用酸味剂，被广泛用于饮料、果酱、果冻、酿造酒、冰激凌和人造奶油、淹制品、罐头制品、豆制品及烟草中。

在医药工业上的应用：医药上广泛用到柠檬酸及其盐类。

柠檬酸盐用于补充相应元素时，具有溶解度高，生理宽容性大，酸根直接被吸收代谢而无羁留等优点。

柠檬酸糖浆、柠檬酸铁铵、柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸铜、柠檬酸镁被广泛应用于临床。

在化学工业上的应用：柠檬酸及其盐类在工业上的应用发展得最快。

柠檬酸被广泛用于缓冲剂、催化剂、激活剂、增塑剂、螯合剂、清洗剂、吸附剂、稳定剂、消泡剂等。

其中在洗涤剂方面的应用增长最大。

柠檬酸钠盐的螯合作用很有特异性，可以替代三聚磷酸钠，作为绿色环保的无磷洗衣粉的原料[2]。

2柠檬酸的生产工艺2.1生产工艺概述本项目采用玉米为原料，玉米粉碎调浆后利用喷射液化工艺进行玉米浆的液化，液化醪过滤除渣得液化清液，液化清液再进入发酵工段。

在提取工段，本项目采用国内先进的“吸交法”提取柠檬酸工艺。

柠檬酸的生产全过程可划分为四个工艺阶段：(1)发酵原料的的预处理；(2)玉米粉调浆和液化；(3)发酵生产柠檬酸；(4)柠檬酸的提取和精制。

及这四个工艺流程相适应，需要配置原料制备车间、发酵车间、分离纯化车间。

2.2 工艺流程以玉米为原料，经粉碎、调浆、液化、过滤、发酵、阴离子交换、解脱液煮沸、脱色、阳离子交换、二次脱色、蒸发浓缩、结晶、离心分离、干燥后得成品。

工艺流程如下：玉米渣菌丝体↑↑玉米→ 除杂→ 粉碎→调浆→ 液化→过滤→ 发酵→过滤↓阳柱转型←过滤←活性炭脱色←解脱液煮沸←阴离子交换附↓二次脱色→蒸发浓缩→冷却结晶→离心分离→干燥→包装→柠檬酸成品2.3基本步骤2.3.1 原料预处理将原料玉米除杂后进行粉碎，60 目过筛得合格的玉米粉。

2.3.2 玉米粉调浆和液化向调浆罐通过物料输送机输送玉米粉；按质量比（玉米粉：水）为1:4.5 的比例加入65℃的水，利用碱性盐Na2CO3溶液调节浆料pH在5.0～7.0范围内，并加入0.1%氯化钙，作为淀粉酶的保护剂和激活剂。

最后加入粉耐高温α-淀粉酶（酶活力20000U/g，加入量为10U/g 玉米粉），混合均匀，将物料打入高压喷射器，在喷射器中粉浆和蒸汽可直接瞬间接触，出料温度105℃。

从喷射器中喷出的液料，经过冷却降温系统使液料温度降至97℃，并将其倒入层流罐保温30分钟，保温罐温度维持在95℃[3-5]。

然后进行二次喷射，在第二只喷射器内液料和蒸汽直接接触使温度迅速上升至130℃，并在维持罐内维护8 分钟左右，彻底杀死耐高温α-淀粉酶，进一步凝固聚沉蛋白质，对处理后的物料进行过滤处理，滤液经过真空闪急冷却系统进行冷却，然后将液料打入二次液化罐，使液料温度降低到95℃，在二次液化罐内加入耐高温α-淀粉酶（酶活力为20000U/g，加入量为8U/g 玉米粉），液化30 分钟，碘试合格后，结束液化。

2.3.3 发酵液化醪过滤除去玉米渣得液化清液，温度降至37℃后打入发酵罐，同时按以下质量体积比向发酵罐内加入已灭菌的0.9%尿素、0.1%KH3PO4、0.25%MgSO4和10%种子液。

发酵温度控制在34℃，pH6.7 左右，发酵周期约72h。

发酵结束后，发酵液经真空转鼓过滤机除去菌丝体得发酵清液，菌丝体是优质饲料的原料，发酵清液进入提取精制工段[3-5]。

2.3.4 提取和精制发酵清液经过8310＃阴离子交换吸附树脂将柠檬酸和其它杂质分离（交换过程中，改变吸附交换柱内压力，调压力为4.9×106Pa 至放空，反复2 到3 次），然后用10%的NH4OH 解脱得解脱液。

向解脱液中加碱液调节pH9.0，在常压下加热煮沸10 分钟，取出后加入粉末状活性炭（5g 活性炭/L 解脱液），过滤除去有机杂质和部分色素等残渣获得清液[6-8]。

清液经阳离子交换树脂去除氨根离子，然后进行二次脱色得到18%的柠檬酸液。

将此纯净柠檬酸液经蒸发浓缩后进行结晶，然后用离心机分离母液和晶体，母液返回再次吸附交换，晶体进行干燥得合格的柠檬酸[9]。

过程可以使吸附交换树脂充分搅动，所以不需要像离交法那样在洗胶工序后树脂仍需批批再生，降低了水、酸、碱的消耗。

调节解脱液pH，提高分离杂质的效果。

从阴离子交换树脂流出的解脱液加碱调节PH 至8～10，可以破坏柠檬酸解脱液的胶体稳定性，从而使混入的少量可溶性蛋白质、糖、胶体、杂酸等杂质絮凝从解脱液中分离。

“吸交法” [10-13]。

采用碱解脱法，避免原来酸解脱法存在的还原糖偏高、易碳化合物不达标的缺点。

及传统的钙盐法相比，提取收率由原来的75%左右提高到80%，提高了产品质量，降低了生产成本。

2.3.5 成品包装干燥合格的柠檬酸晶体经包装后运送成品库。

3 国内外柠檬酸生产情况及展望自21世纪以来，柠檬酸产业的竞争加剧，许多小企业纷纷退出该领域，这使全球柠檬酸的生产和进出口更加集中。

目前，柠檬酸的主要产地有中国、美国和西欧。

柠檬酸的主要出口国有中国、奥地利、捷克、美国、英国、爱尔兰、德国、巴西、荷兰、哥伦比亚。

2005年上半年，全球柠檬酸总出口量为36.5万吨，上述十国的出口量之和占全球总出口量的92.6%。

我国从20世纪60年代开始生产柠檬酸，近10年来，由于出口的刺激，生产能力和产量增长很快。

1985年我国柠檬酸的产量只有3.7万吨/年，到2001年产量达约38.0万吨/年，2002年达到约40.0万吨/年。

2004年我国柠檬酸总产量达54万吨。

2007 年国内柠檬酸产量76 万吨，共出口70.83 万吨，柠檬酸生产企业近百家，总产量居世界第一，出口遍布美国、比利时、荷兰等国，是世界上最大的柠檬酸出口国。

我国柠檬酸工业的技术改造和新技术开发近年来已有长足的发展、但和世界发达国家相比，显然还达不到他们的水平[14]。

第二部分课程设计部分年产20000吨柠檬酸工艺设计随着全世界经济的发展和人民生活水平提高，柠檬酸市场需求也在快速增长因此，柠檬酸市场就全世界而言具有较大的发展潜力。

在化学工业中，柠檬酸是一种调节剂的重要组成部分，在制备缓冲剂、催化剂、激活剂、螯合剂、清洗剂、稳定剂等试剂时起到重要的作用。

柠檬酸钠盐作为一种螯合剂可以替代三聚磷酸钠，绿色环保，可以作为无磷洗衣粉的重要原料。

很多的油脂中含有一定的金属离子，影响油脂的稳定性，在生产各种食用油时，金属离子的存在会对人体产生一定的危害。

柠檬酸的提取一直是制约柠檬酸行业发展的瓶颈，传统的钙盐法因为工艺成熟、设备简单、原材料易得和产品质量稳定等特点而在国内外被广泛使用，但也存在缺陷。

本设计拟以建设柠檬酸年产20000t的工厂为基础，从工艺路线、设备选择、物料衡算、热量衡算等角度探索果胶酶生产工艺，如果在辅之以市场调研，则可为柠檬酸投产做好理论准备。

1物料衡算1.1 全厂总物料衡算主要内容（1）原料消耗的计算，主要原料为玉米，其他辅料有耐高温α-淀粉酶、CaCl2、尿素、MgSO4、KH3PO4黑曲霉等。

（2）中间产品计算，主要有液化醪、发酵液量的计算。

（3）成品、副产品计算。

1.2 工艺技术指标和基础数据（1）生产规模：年产20000t 柠檬酸。

（2）生产方法：玉米粉液化过滤后发酵。

（3）生产天数：300 天。

（4）产品质量：达到英国药典、美国药典标准，柠檬酸含量为99.8%。

（5）副产品年产量：玉米渣8000t，菌丝体13600t，(NH4)2SO411600t。

（6）玉米淀粉含量为70%，水含量低于13%。

（7）玉米浆液化添加0.1%CaCl2，耐高温α-淀粉酶（酶活力为20000U/g），用量为8U/g 玉米粉。

（8）柠檬酸发酵向发酵液添加0.9%尿素、0.1% KH3PO4、0.25% MgSO4。

（9）实际糖酸转化率为94%、成品收得率为88%、产酸率为14%、发酵周期为72h。

1.3原辅料消耗及中间产品衡算1.3.1总反应式（1）糖化阶段：(C6H12O5)n ＋nH2O nC6H12O6 162 18 180发酵阶段：2C6H12O6＋3O22C6H8O7＋4H2O2×180 3×32 2×192 4×18（2）生产20000t 无水柠檬酸玉米消耗量20000×99.8%×(162÷192) ÷84%÷70%÷94%＝30469.766t玉米粉量20000×99.8%×(162÷192) ÷84%÷70%=28641.58t99.8%——无水柠檬酸达到英国药典标准，柠檬酸含量为99.8%。