泌尿系结石成分分析

泌尿系结石成分分析
梁叶萍
广东省泌尿外科重点实验室 2011-5-13
泌尿系结石成分分析的必要性
尿石症是泌尿外科的常见疾病
患病率为5% ～ 10%
5年复发率高达50 %
对于结石的病人，除了手术治疗外还没有更加有效方 法，只能通过术后预防来降低结石复发率，因此明确 结石的成分，进行针对性饮食预防是最关重要的。
化学分析法的结石结果判断
化学分析法检测的结石成分：
草酸钙、磷酸钙、尿酸、尿酸铵、磷酸镁铵、碳 酸磷灰石
主 要 结 石成 分： 磷酸镁铵、磷酸钙、碳酸磷灰石、草酸钙
化学分析法的注意事项
部分试剂有一定的刺激作用或毒性，请勿直接接触皮 肤、眼睛。一旦接触，即用大量清水冲洗。试剂应该 放在阴凉处，避免日光照射。
化学分析法
红外光谱法
偏光显微镜法
原理
当一束光照射在结石上，就会分解为振动平面垂 直两束光，在正交偏光镜间可观察结石的形态结构。
优点
能够观察结石的内部结构。
缺点
放大倍率有限，难以看清结石微小颗粒结构。 结石处理方法比较复杂。
常用的结石分析方法
化学分析法 红外光谱法
结石样品制备
取少量结石（大米粒大小即可），用蒸馏水冲洗干净， 放置在相应编号的研钵中，自然晾干或60℃烘箱烤干。干 燥后，用研磨棒把研钵内结石研成粉末。
化学分析法的原理
原理
通过结石样品与化学试剂发生化学反应，产生有色 物质或气体，从而明确结石成分。
化学分析法的试剂
根据本实验室配置的化学试剂盒来进行分析，试剂的 名称是根据检测的方法而命名。
化学分析法的步骤
铵盐 尿酸盐
化学分析法的步骤
碳酸盐 磷酸盐
化学分析法的步骤
镁离子
钙离子 草酸盐
化学法分析的结石结果判断
泌尿系结石主要成分
泌尿系结石成分分析方法
X
线
衍
射
红
仪
外
光
谱
仪
化
学
偏
分
光
析
显
法
Baidu Nhomakorabea
微
镜
X线衍射分析法
原理
X线与结石中电子相遇时会发生散射现象在一 定条件下形成与原射线相同波长的散射波,并相互干涉 加强形成衍射现象。方法：粉末法和衍射仪法 。
优点
准确性高、结石的定性和定量分析。
缺点 缺点仪器更加昂贵、维护条件高。
仪器室须保持无尘埃，无腐蚀性气体，无强烈振动。
红外光谱法的注意事项
红外光谱法的优缺点
优点：
样品量小，对结石的细小碎渣也能进行分析 稳定性好、图谱量大、能分析新的结石成分 分析速度快、准确性好
缺点：
对环境的干燥程度要求大 压片所用的溴化钾、氯化钾等稀释剂易受潮
泌尿系结石成分分析的报告
溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用过后必须及 时清洗干净，然后保存在干燥环境中。
红外光谱法的注意事项
仪器室最好配备空调和除湿机，仪器内部常年放二杯 变色硅胶使样品腔保持干燥 。
仪器长时间不用时，至少每两周（潮湿季节更短）要 打开仪器的电源 ，更换变色硅胶。
长时间停机后再次开机，至少等待30分钟预热稳定后 再进行测量。
每位病人的结石标本要配置一个研磨皿和研磨捧。
使用过的研磨皿和研磨捧要经过自来水冲洗，泡浓硫 酸或热水再冲洗，烘干，才能重复使用。
化学分析法的优缺点
优点
最早开展的一种分析方法，能够定性分析结石成分 操作简单，易懂，分析结果准确 无需复杂特殊仪器药品 化学反应快捷、明显、易判断 经济，适合于一般临床、实验室应用
缺点
不能定量分析结石成分 测得的结石成分比较单一，难于判断新的成分
红外光谱法分析原理
分析原理
依据结石样品在红外光区吸收峰的特征来确定结石的
结构和成分，可进行定性分析和半定量分析。
样品
吸收
光致发光
光束 反射
透射 散射
红外光谱法所用设备
红外光谱法的样品制备
卤化物压片法
对于固体粉末样品，散射的影响很大，往往使谱图失 真。如直接用粉末进行测量，则大部分红外光由于散射 而损失。 选用溴化钾、氯化钾等稀释剂来降低散射。
红外光谱法的样品制备
红外光谱法的样品制备
红外光谱法的结果
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红外光谱法的结果
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红外光谱法的注意事项
粉碎不充分就会引起强烈散射，使谱图基线发生漂移，影 响结石的吸收谱。
透明或半透明的锭片，压力不宜太（10T/cm2左右的压力 即可），否则会损坏模具，而且会造成锭片破裂，影响结 石吸收谱。