滴定法考核表
滴定分析法评分表
3.0
考评员：
-4-
项 目 文 明
考 核 内 容 实验过程台面 废液、纸屑等
考 核 记 录 整洁有序 脏.0 1.0 2.0 1.0 1.0 2.0 2.0 22 22
得 分
操 作 (4) 实验后台面及试剂架
未清理 实验后试剂、仪器 已放 放回原处 未放 记 完整、规范 原始记录 录 欠完整、不规范 、 是 是否使用法定计量单位 数 否 据 符合规则 处 有效数字运算 理 不符合 和 计算方法（公式、校正值）及 正确 报 结果 不正确 告 报告（完整、明确、 清 规范 晰） (8) 不规范 结果精密度（极差/平均值、相 <0.1%，0.2% 对平均偏差） 结 >0.1%，0.2% 果 在允差范围内 评 结果准确度 在允差范围外 价 (47) 完成时间（从称样到报出结 果） 结束时间 实用时间
盐酸滴定液的配制与标定
学习情境一药物检测前准备工作任务4 盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定一、任务下达1．子任务子任务一：查阅药品质量标准，并根据要求准备好仪器、试药。
子任务二：根据质量标准和标准操作规程，进行盐酸滴定液（0.1 mol/L）的配制与标定操作。
子任务三：正确完成检验原始记录及检验报告。
3．任务目标通过本任务的教学和实施，预期达到以下目标。
（1）技能目标：能根据《中国药典》的要求配置滴定液；能正确标定滴定液。
（2）知识目标：掌握滴定液的配置与标定方法。
二、任务准备1．查找质量标准盐酸滴定液的配制与标定标准收载于《中国药典》2010年版二部附录181页。
【配制】盐酸滴定液（0.1 mol/L）取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
盐酸滴定液（0.5 mol/L、0.2 mol/L或0.1 mol/L）照上法配制，但盐酸的使用量分别为45ml、18ml或9.0ml.【标定】盐酸滴定液（1 mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液绿色变为暗紫色。
每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠,根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量算出本液的浓度,即得。
盐酸滴定液（0.1 mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g，每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
2．准备仪器与试药（1）试验仪器：锥形瓶、万分之一电子天平、称量瓶、酸式滴定管、胶头滴管、洗瓶、电炉等。
（2）试药：浓盐酸1瓶、甲基红1瓶、溴甲酚绿1瓶、95%乙醇1瓶、基准用无水碳酸钠100g（若无可选用普通无水碳酸钠，用前300度干燥至恒重，然后用称量瓶分装好）；大张滤纸5张、称量纸1包。
3．配制试液（1）甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml, 0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml,摇匀,即得。
滴定法测定酱油中氨基酸态氮含量的不确定度评定
表3 回收率测定结果样品编号加标量/（mg·kg-1）回收率/%酸性红诱惑红11109.70109.652105.00105.35 3109.45103.204298.90100.055101.45100.53 6101.83100.80710103.14100.308104.15102.469103.95100.77 2.4.2 精密度试验取回收试验卤肉加标样品3份（每个水平各1份），连续测定6次，记录峰面积，计算精密度。
结果见表4。
表4 精密度测定结果项目加标量/（mg·kg-1）精密度/%酸性红1.0 1.82.03.3 10.00.7诱惑红1.0 2.82.00.8 10.0 1.32.4.3 检出限确定称取卤肉阴性样品1份，取混合标准储备液（50 µg·mL-1）0.01 mL，按试样分析步骤处理测定，目标物各组分色谱峰信噪比：酸性红为S/N=8.2（＞3），诱惑红为S/N=12.3（＞3）。
由实验结果可知，当称样量为2 g，各目标组分的方法检出限为酸性红：0.3 mg·kg-1，诱惑红：0.3 mg·kg-1。
2.5 盲样考核试验实验室盲样考核能力验证一般以《ISO13528实验室间能力比对试验》经典Z值法评估实验室的检验检测水平，Z值的大小代表实验室的结果与中位值的偏离程度，而符号“+”和“-”代表与中位值的偏离方向，一般|Z|≤1为结果满意[6]。
本次对盲样进行检测，称取两份盲样考核卤肉制品进行试验，采用已建立的方法进行测试，做2次平行试验。
酸性红和诱惑红测定结果分别为1.92 mg·kg-1、5.37 mg·kg-1，盲样真值分别为2.07 mg·kg-1 、5.35 mg·kg-1，Z值分别为-0.65和0.17，|Z|均小于1，结果均为满意。
2.6 方法应用随机抽取市内各大市场及商超的卤肉样品共30批次，应用本方法进行合成着色剂的测定。
用紫外分光光度法和非水溶液滴定法对12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核
在 27215 nm 波长处测吸收度 ,结果表明 :在 3～7 mg·L - 1 范
围内 与 吸 收 度 A 呈 良 好 的 线 性 关 系 , 得 回 归 方 程 C =
819779 A + 010352 , r = 019999 。
2. 3 吸收系数( E11 %cm) 的测定 用绘制标准曲线项下的 5 mg
参考文献
1 药典注解. 中华人民共和国药典委员会编 ,中国药典化学工业出 版社 ,广东科技出版社 ,1995 :781
2 中华人民共和国药典. 1990 年版二部 ,602 3 国家药典委员会. 中华人民共和国药典. 2000 年版二部 ,755
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
批号
970411 970311 970303 961202 970406 950602 960515 960819 970501 970601 970506 961104
1 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白 乳白
浅黄
表 2 鉴别 (1) (2) ,实验结果比较
黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —粉红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —乳白 —粉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红 黄 —橙黄 —肉红 —紫红
安 徽 医 药 A nhui Medical and Pharm aceutical Journal 2002 Dec ;6 (4)
·63 ·
用紫外分光光度法和非水溶液滴定法
对 12 批诺氟沙星胶囊进行质量考核
非试卷类评分标准(16K纸单面打印)
滴定管读数：
初始刻度（开始滴定时）mL；
末刻度（滴定结束时）mL；
消耗标准溶液体积：mL。
二、实验结果计算：
1、已知标准溶液浓度：mol/L；
2、被滴定溶液浓度：mol/L。
具体计算过程如下：
《 》评分标准
适用班级：化环A1411、化环A1421(小四,宋体，请按具体班级修改)
第一：
第二：
第三：
备注：评分标准应周全无误，主观题的评分点应细化到知识点或步骤。
范例（仅供参考）：
九江学院2016-2017学年第二学期
《普通化学实验》考核表
姓名：班级专业：阅卷教师：
学号：考试时间：考试成绩：
考核要点
滴定管读数方法（5/）
手拿滴定管上部无刻度处，保持垂直，观察时视线与弯月面下缘最低点在同一水平（5/）
滴定结果
（20/）
（1）实验数据记录规范（5/）
（2）误差<3％得15/；<5％得7/；<10％得4/；>10％得0/
实验素养
（10/）
（1）操作规范、节约试剂，正确处理多余的溶液（5/）
（2）台面整洁、干净、规范有序（5/）
（3）滴定操作：（20/）
①右手三个手指拿住锥形瓶，滴定管伸进锥形瓶约1cm，锥形瓶距滴定台约2-3cm；
②用腕关节不断转动，使溶液向同一方向做圆周运动；
③滴定时最好从0.00mL开始，以减少体积误差。
④速度先快后慢，以每分钟不超过10mL为宜；
⑤用洗瓶吹入少量蒸馏水将溅在锥形瓶内壁上的试液冲下；
⑥近终点时应半滴半滴的加入，至滴定终点30s不褪色；
评分标准
扣分
得分
移液管使用（10/）
职业技能鉴定中级化学检验工评分标准
化学检验工操作技能大赛评分记录表姓名：_______ 考号:________ 班级：_____序号考核项目配分具体要求评分标准扣分得分1氢氧化钠标准溶液的标定100分滴定管的使用（60分）滴定管种类规格的选择，滴定管洗涤方法正确，洗涤效果好不规范，扣1-3分试漏和试漏方法正确，没试漏和方法不正确，扣1-3分摇匀待装液，用待装液润洗三次以上，润洗液用量润洗方法不规范，扣1-3分赶气泡，赶气泡方法方法不正确扣1-3分调节液面前放置1-2min 不规范，扣1-2分初读数姿态，初读数准确不正确扣1-2分滴定前管间悬挂液的处理不正确扣1-2分滴定管的握持姿势，滴定时管尖插入锥形瓶口的距离，滴定速度，滴定时左右手的配合，近终点时的半滴操作不正确、不规范扣1-2分没有挤松活塞漏液的现象，漏液扣1-5分没有滴出锥形瓶外的现象，滴出瓶外扣1-10分终点判断及终点控制，不正确扣1-10分终点后滴定管间没有悬挂液，没有气泡，停1-2min读数悬挂液、有气泡、不规范扣1-3分读数时取下滴定管，读数时滴定管的握持不规范扣1-2分终读数姿态（滴定管垂直，视线水平，读数准确）不规范扣1-5分滴定完毕后管内残液的处理，滴定管及时清洗且方法正确，洗净后滴定管的放置不规范扣1-2分数据处理（20分）数据记录及时，字迹应工整，有效数字正确，数据无涂改（修改规范）；未按要求酌情扣5~10分结果计算有误扣5分，精密度有误和准确度有误扣5分操作时间（10分）按时完成操作；未按时扣1~10分安全文明生产（10分）台面及实验条理性未达到安全操作规程规定，扣1~10分；发生重大人身和设备事故，按考核不合格论处。
合计100分考评员签字：。
化学实验操作考核评分表
化学实验操作考核评分表1. 实验项目1：测定溶液的酸碱度- 实验目的：测定给定溶液的酸碱度，并分析结果。
- 操作方法：将溶液滴加酸碱指示剂，并根据颜色变化判断酸碱度。
- 实验步骤：1. 使用滴管将溶液滴于试管中。
2. 滴加适量的酸碱指示剂。
3. 根据颜色变化判断酸碱度。
- 评分标准：根据正确的判断和操作步骤给予评分，操作正确得分较高。
2. 实验项目2：测定溶液的浓度- 实验目的：测定给定溶液的浓度，并计算结果。
- 操作方法：利用滴定法测定溶液的浓度。
- 实验步骤：1. 使用滴管将标准溶液滴于滴定瓶中。
2. 加入滴定指示剂。
3. 滴加待测溶液直至指示剂颜色变化。
4. 记录滴定液的用量。
5. 根据滴定液的用量计算溶液的浓度。
- 评分标准：根据正确的滴定操作和浓度计算给予评分，操作准确得分较高。
3. 实验项目3：分离与提取溶液中的物质- 实验目的：通过分离与提取的方法从溶液中分离出目标物质。
- 操作方法：使用适当的分离与提取技术。
- 实验步骤：1. 准备分离与提取所需的试剂和设备。
2. 将溶液加入分离漏斗中，并加入适量的提取剂。
3. 摇匀分离漏斗，等待分层。
4. 倾倒分离漏斗，收集目标物质。
5. 干燥或浓缩目标物质。
- 评分标准：根据分离与提取的操作步骤和目标物质的收集情况给予评分，操作熟练得分较高。
4. 实验项目4：化学反应实验- 实验目的：观察和研究化学反应。
- 操作方法：根据实验要求进行化学反应。
- 实验步骤：1. 准备所需的试剂和设备。
2. 按照实验要求混合试剂。
3. 观察并记录化学反应过程中的现象和变化。
4. 分析实验结果并撰写实验报告。
- 评分标准：根据实验数据的准确性、实验报告的完整性给予评分，实验结果和报告全面得分较高。
以上为化学实验操作考核评分表，目的是为了评估学生在化学实验操作中的能力和熟练度。
根据每个实验项目的操作方法和步骤，进行评分，并针对不同的实验给予不同的评分标准。
学生在实验中准确操作、注意安全并理解实验原理的能力得分较高。
水泥或石灰剂量滴定试验评分表
算
□原始记录表填写不完整或不规范，扣 2 分；
试
□空白部分未规范杠去，扣 2 分。
验
后 仪器 5 □未清洁仪器，扣 3 分；
□未将仪器摆放整齐，扣 1 分
整理
□未将化学废液倒入废液桶的，扣 2 分。
设备 使用 5 □未按要求及时填写，扣 2 分；
□填写错误，扣 2 分。 记录
□填写不完整，扣 1 分；
工作
□配制好的化学溶液未粘贴任何标识或配制信息填写不完整的，
前
扣 3 分；
□配制好的化学溶液已过有效期仍在使用的，扣 3 分。
称量时使用的电子天平精度与规范要求不符的，扣 5 分； 搅拌时间不足规范要求的，扣 5 分； 沉淀时间不足 10min 或 10min 后待测样品未澄清即开始测定的，
扣 5 分；
重复性试验的允许误差超过均值的 5%时，应重新进行试验，未
按要求进行的，扣 5 分。
□读取并记录的试样质量与电子天平精度不对应的，扣 3 分；
Байду номын сангаас
原始
□试验结果精确至 0.1mL，不满足要求的，扣 3 分；
记录
□水泥或石灰剂量计算错误的，扣 3 分；
与计 15 □原始记录表涂改或修改不规范，扣 2 分；
吸取 10mL 悬浮液时出现滴漏的情况，扣 5 分；
试
读数时未平视凹液面，扣 5 分；
验 现场 50 滴定过程中滴定管内的溶液因密封不好撒漏的，扣 5 分；
中 操作
在颜色变为紫色后未放慢速度滴定的，扣 5 分；
滴定过程中应匀速摇动锥形瓶且不得停歇，未规范操作的，扣
5 分；
该试验应进行 2 次平行测定，未按要求进行的，扣 5 分；
滴定分析实验操作(NaOH溶液浓度的标定)考查评分表
专业年级学号姓名
项目
分数
评分
天平
（1）取下、放好天平罩,检查水平,清扫水平
1
（2）检查和调节空盘点
1
（3）称量（称量瓶+邻苯二甲酸氢钾）
1
①重物置盘中央
②加减砝顺序
3
③天平开关控制（取放砝码试样—关, 试重—并开, 读数—全开, 轻开轻关）
3
④关天平门读数、记录
2
小计
25
容量瓶
（1）清洁（内壁不挂水珠）
1
（2）溶解邻苯二甲酸氢钾（全溶:若加热溶解:溶解反应冷至室温）
1
（3）定量转移入100ml容量瓶（转移溶液操作,冲浇烧杯、玻珠5次,不溅湿）
4
（4）稀释至标线（最后用滴管加水）
2
（5）摇匀（3/4时初步混匀,最后混匀10+2次）
2
小计
10
移液管
（1）清洁（内壁和下部外壁不挂水珠,吸干尖端内外水分）
2
（3）装液,调初读数,无气泡,不漏水
3
（4）滴定（确保平行滴定3份）
①滴定管（手法规范；连续滴加, 加1滴, 加半滴, 不漏水）
4
②锥形瓶（位置Βιβλιοθήκη 中, 手法规范, 溶液呈圆周运动）
3
③终点判断（近终点加1滴, 半滴, 颜色适中）
4
（5）读数（手不捏盛液部分, 管垂直；眼与液面平, 读弯月面下缘实线最低点；读至0.01mL, 及时记录）
1
（2）25ml移液管用待吸液润洗3次（每次适量）
2
（3）吸液（手法规范,吸空不给分）
2
（4）调节液面至标线（管垂直,容量瓶倾斜,管尖靠容量瓶内壁,调节自如；不能超过两次,超过一次扣1分）
化验员实际操作考核表(容量分析)
操作人姓名：
操作步骤
操作标准
考核标准
得分
准备工作（2分）
根据分析规程检查考试所需的仪器设备、试剂溶液是否齐全，开启需预热的仪器。
1、未进行检查扣0.5分
2、需预热的仪器未能及时进行预
热扣0.5分
清洗玻璃器具
未及时清洗玻璃器皿扣1分
称量
（7分）
开机预热，接通电源，预热30min查看天平是否洁净
8、中途放弃没得出结果视为不合格。
9、指示剂加入量过多或过少扣1分
滴定结束进行读数时，拇指和食指拿住滴定管的上端（液面以上），要保证滴定管垂直，滴定完成等待30s-lmin读数。对于无色或浅色溶液，应读弯月面下缘实线的最低点。对于有色溶液，应使视线与液面两侧的最高点相切。对于蓝线衬背的滴定管，无色溶液应读有两个弯月面相交的那一点。滴定平行样品时，滴定完第一个样品需加入标准溶液至“0”刻线，开始滴定第二个样品
1、加入水或酸过多或过少扣0.5分
2、严重碰壁扣0.5分
固体样品分解完全，分解过程中不应引入被测组分和干扰物质
1、样品未完全分解扣1分
2、分解过程中有溶液溅出扣0.5
分
3、溶解过程中引入杂质扣0.5分
转移
溶解样品时，温度过高，需进行冷却，溶液冷却后进行转移。
在转移过程中，用一根玻璃棒插入容量瓶内，烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶颈内壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，将烧杯沿玻璃棒稍向上提，同时直立，使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧杯中。残留在烧杯中的少许溶液，可用少量蒸储水洗3-4次，合并到容量瓶中。
1、未进行置换扣0.5分
2、均在管口倒出未清洗管尖部位扣0.5分
试验室现场实际操作考核
姓名
项目 试验前 准备工 作 （10）
单位
考核内容 检查温湿度环境条件 检查天平、滴定管开关是否正常 检查所用工具是否齐全 0.1mol/L，c（EDTA）标准溶液：准确称取乙二胺 四乙酸二钠37.226g于1L容量瓶中，用微热的无CO2 纯水溶解，待冷至室温后，继续稀释至刻度。
开始时间
结束时间
分值 3 4 3 2
评分标准 没检查扣3分 没检查扣4分 没检查扣3分 配制不正确扣2分
实得分
扣分说明
10%NH4CL溶液：将500g分析纯NH4CL放入10L洁净的 聚乙烯桶中，加水4500ml，充分振荡使完全溶解。 试剂配 此溶液应当天配制 制 1.8%NaOH（含三乙醇胺）溶液：用100g天平称取 （10） NaOH，18g，放入洁净干燥的1000ml烧杯中，加水 1000ml，待完全溶解并冷至室温后，加入2ml三乙 醇胺，搅拌均匀后贮于聚乙烯瓶中。 钙指示剂：称取钙指示剂0.2g与预先在105℃烘干 1h的（K2SO4）20g，一起放入玛瑙研钵中混合均匀 研成粉末，贮于棕色瓶中以防止吸潮。 从现场采取具代表性的石灰、土或集料。风干后， 分别过孔径2mm或2.5mm筛，然后分别测定其风干含 水率，水泥的含水率为零。 按设计要求的灰剂量以2%的步长上下各布置2个点 共5个点，计算标定曲线的每个混合样所需的各原 材用量（共计300g） 将配制好的混合样倒入搪瓷杯中，加入10%NH4CL溶 液600mL，用搅拌棒以110～120次/min的速度，搅 标准曲 拌3min。放置4min，若不澄清应继续放置，直至出 线绘制 现澄清悬液，记录所需时间，所有该种水泥土或石 （40） 灰土混合料的试验均应控制同一时间。将上部清夜 移至300ml烧杯中，盖上表面皿待测。 用移液管吸取上部清液10ml，加NaOH溶液50ml，然 后加入钙指示剂少许，用EDTA标准液滴定至由玫瑰 红转变为天蓝色。 其它试样按上述方法操作，并记下EDTA标准溶液用 量。以同一石灰剂量混合料消耗EDTA的平均值为纵 坐标，石灰剂量为横坐标，绘制标准曲线。 称取石灰混合料300g，放于搪瓷杯中，用搅拌棒将 结块搅散后，加入10%NH4CL溶液600ml，用搅拌棒 以110～120次/min的速度，搅拌3min。放置4min， 若不澄清应继续放置，直至出现澄清悬液，记录所 需时间，所有该种水泥土或石灰土混合料的试验均 现场测 应控制同一时间。将上部清夜移至300ml烧杯中， 定石灰 盖上表面皿待测。 剂量 用移液管吸取上部清液10ml，加NaOH溶液50ml，然 (20) 后加入钙指示剂少许，用EDTA标准液滴定至由玫瑰 红转变为天蓝色。 利用标准曲线查得石灰剂量。（试验平行2次） 记录及 数据处 理(20) 记录填写完整、准确、整齐 试验完成后清洁卫生，工具归位
EDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝
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引证文献(3条)
1.曾静 EDTA滴定法快速测定硅钡合金、硅铝合金、硅铝钡钙合金、硅钡铝合金中铝的质量分数[期刊论文]-铁合金
2008(5)
2.王瑞斌 氟铝酸钾法快速测定铝合金及铝盐中铝含量的研究[期刊论文]-科学技术与工程 2006(8) 3.马冲先.吴诚 金属材料分析[期刊论文]-分析试验室 2006(12)
以两次 7=;* 标 准 溶 液 的 加 入 量 及 硝 酸 铋 标 准溶液的加入量之差计算铝含量$
:! 结 果 与 讨 论
:$9! 试 样 分 解 分解铝铁的溶 剂 一 般 为 盐 酸"在 本 法 中 盐 酸 对
后面 的 测 定 有 一 定 的 干 扰$ 本 法 用 X>H4X81"% X81"%X0+1,%X81"4X0+1, 几 种 混 合 酸 进 行 试 样分解$试验 发 现"溶 样 效 果 X>H最 好"但 试 液 中 的 >H( 却必须用 X0+1, 冒烟赶尽"否则在用铋盐回 滴 7=;* 时 由 于 生 成 ?N1>H使 得 测 定 无 法 进 行$ 硝酸则由于产生钝 化 反 应 无 法 完 全 分 解 试 样"滴 定 介质却以硝酸介质为佳$硫酸分解速度较盐酸慢" 却 也 十 分 完 全 "本 文 选 择 稀 硫 酸 低 温 分 解 试 样 后 "再 加硝酸破坏碳化物$ :$:! 酸 度 试 验
滴定法核查表
记录代号：序号：
样品名称：批号：调查人：日期：
核查内容与要求
结果描述
结论
1.使用的仪器正确(仪器型号、编号等)，在校准效期内
□是□否□无关
2.所使用试剂、试液正确(名称、批号、规格、浓度、来源、有效期等)、无异常现象
□是□否□无关
3.使用的容器干净如滴定杯、滴定管等
□是□否□无关
4.供试品称量正确，溶解完全
□是□否□无关
5.非水滴定所用溶剂为低水试剂(高氯酸滴定液中的含水量应为0.01~0.2%)
□是□否□无关
6.电极选择正确，链接无误，电极探头完全浸入溶液中
电极型号：
□是□否□无关
7.分析或标定之前将滴定管柱体循环放空2-3次，再将滴定液回流混匀
□是□否□无关
8.选用检测方法正确(参数正确如预加值、滴定剂添加、终点识别、最大体积等等)
方法：
□是□否□无关
9.搅拌合适(无大量气泡产生)，滴定头是否离开电极一定距离
搅拌速度：
□是□否□无关
10.柱体、连接管及分液喷嘴内不能有气泡，滴定装置应密封定度、相对平均偏差、有效期等)，无异常现象。高氯酸滴定液和卡尔费试液应临用新标
□是□否□无关
12.滴定曲线应正常，滴定终点判断正确
□是□否□无关
13.漂移值正常
□是□否□无关
14.空白校正，空白试验正常
空白：
□是□否□无关
15.氢卤酸盐高氯酸滴定时需加入醋酸汞溶液
□是□否□无关
16.实验环境因素(温度、湿度)
温度：
湿度：
□是□否□无关
依据此表调查结果：□发现实验室偏差□未发现实验室偏差
备注：
化学检验工二级操作技能考核试卷评分表
湖南省职业技能鉴定试卷
化学检验工二级操作技能考核试卷评分表
姓名: 准考证号:
滴定操作数据记录表
姓名
一、数据记录：
二、数据处理：
1、待测氢氧化钠溶液浓度为mol/L
2、数据处理过程：
统分人：年月日
湖南省职业技能鉴定试卷
化学检验工二级操作技能考核试卷材料、工具准备清单
一、材料、工具清单：
二、考场准备
1.每个考位有一个工作台，所需工具材料摆放齐全。
2.考场应干净整洁，空气新鲜，无环境干扰。
3.考前由考务管理人员检查考场各考位应准备的器材、工具是否齐全，有无遗漏。
实操配分、评分标准：
评分人：年月日核分人：年月日。
滴定操作考核评分标准
10 3.滴定操作与锥形瓶摇动动作协调
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
4.终点附近靠液次数不超过4次
5.不成直线
每错一项扣1分，扣完为止
5
滴一滴相近浓度的氯化钠溶液，溶液 变会黄绿色
1 读数准确。误差超过0.02ml，扣1分
器材摆放不整齐、水迹太多、废纸/
2 废液乱扔乱倒，无结束工作或不好，
每错一项扣0.5分，扣完为止
溶液配制失误，重新配制的，每次扣
1
1.管竖直、靠壁、停顿约15秒、旋转 每错一项扣0.5分，扣完为止
考核记录
扣分
得分
滴定管的 试漏
滴定管的 润洗
4 滴定操作 装溶液 调零点
滴定操作
5 滴定终点
过终点检 验
6 读数
读数
7 文明操作 物品摆放
8 重大失误
记录、计 9 数据处理 算及有效
数字保留
10
结果准确 性
精密度
合计
1 试漏方法准确
6分
重新滴定，每次扣6分
0
试样洒落，每次扣3分， 加错试剂，每次扣3分，
称量失误，每重称一次3分，
未完成滴定，每次扣6分，
篡改数据，总分以零分计。
1.有效保留准确，
2 2.缺计算或计算错误
每错一项扣0.5分，扣完为止
极差相对值≤0.10% ，扣0分
0.10%<极差相对值≤0.15%，扣5分
30
0.15%<极差相对值≤0.20%，扣10分 0.20%<极差相对值≤0.25%，扣15分
1.润洗前尽量沥干
2.润洗量10~15ml
4 3.润洗动作准确
4.润洗不少于3次
每错一项扣0.5分，扣完为止
滴定操作评分表
滴定操作评分表
考试人：监考人：
1、EDTA的标定
用基准氧化锌（分子量81.38）标定未知浓度的EDTA标准溶液（浓度约0.01mol/L）。
步骤：利用电子天平准确称量适量基准氧化锌，用1：1盐酸溶解，用氨水调节溶液pH值为10左右，以铬黑T为终点指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算结果。
反应方程式如下：EDTA+ZnCl2=EDTA-Zn+2NaCl
要求：严格按照各种仪器设备的日常使用方法和步骤操作和维护仪器，平行滴定三次，计算三次测定的相对平均偏差。
2、硫酸标准溶液的标定
用基准碳酸钠（分子量105.98）标定未知浓度的硫酸标准溶液（浓度约0.08-0.12mol/L之间）。
步骤：利用电子天平准确称量适量基准碳酸钠，用50毫升水溶解，以甲基红-亚甲基兰为指示剂，硫酸标准溶液滴定，计算结果。
反应方程式如下：
Na2CO3+H2SO4= Na2 SO4+ H2O+ CO2
要求：严格按照各种仪器设备的日常使用方法和步骤操作和维护仪器，平行滴定三次，计算三次测定的相对平均偏差。
3、硝酸银标准溶液标定
用基准氯化钠(分子量58.45)标定未知浓度的硝酸银标准溶液（浓度T=0.8-1.2mg/mL）。
步骤：利用电子天平准确称量1.648克基准氯化钠，溶解并稀释至1000毫升，配成
1mg/mLCl—的标准溶液。
取10毫升氯化钠标准溶液，用90毫升水稀释，10%铬酸钾为指示剂，以硝酸银标准溶液滴定，计算结果。
反应方程式如下：
AgNO3+ NaCl = NaNO3 +AgCl
要求：严格按照各种仪器设备的日常使用方法和步骤操作和维护仪器，平行滴定三次，计算三次测定的相对平均偏差。
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考生编号：姓名：考核人：
评分内容
评分标准
置信度
分数
扣分
备注
分析结果
准确性
（满分60分）
参考值-0.5U≤测定值≤参考值+0.5U
68%
60
本项目中的不确定度（U）指包含因子（k）为2时的扩展不确定度
参考值-U≤测定值＜参考值-0.5U；或参考值+0.5U＜测定值≤参考值+U
续上表
评分内容
评分标准
置信度
分数
扣分
备注
实验操作
规范性
（满分10分）
溶液移取
放溶液
移液管保持竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
20
每出现1项不符合实验规范的操作，按规定扣分，扣完为止
移液管尖靠内壁，接收器倾斜
放液后停留约15秒
向锥形瓶中放溶液完毕有摇匀动作
样品加热
将样品放入水浴锅及从水浴锅中取出动作规范
不得出现导致锥形瓶破碎或破裂的情况
出现一次扣2分，扣完为止
滴定管使用
滴定管润洗
进行滴定管润洗；内壁不掛珠
未进行润洗直接扣分；掛珠扣1分
润洗液体积不得超过管体积1/3
每错一项扣0.5分，处理
滴定速度适当
滴定姿势正确
终点判定正确
读数时手持滴定管姿势正确，读数方式正确
95%
40
参考值-1.5U≤测定值＜参考值-U；或参考值+U＜测定值≤参考值+1.5U
99%
20
测定值＜参考值-1.5U；或测定值＞参考值+1.5U
——
0
原始记录
完整性
（满分10分）
数据未直接填在原始记录上，扣5分；
有效数字不规范，一次性扣1分；
缺少计量单位或计量单位错误，扣1分；
测定数据不全、每缺少一项，扣2分；
记录有空项、字迹不工整每出现一次，扣1分；
没有进行仪器使用登记，扣1分；
弄虚作假，一次性扣10分。
10
每出现1项不符合要求的记录，按规定扣分，扣完为止
质控措施
空白样分析、数据的精密度、准确度等质量控制
10
实验操作
规范性
（满分20分）
标样配制
安瓿瓶开瓶无误
开瓶过程中不得造成瓶内液体损失
若出现溶液损失，视损失量进行扣分
20
每出现1项不符合实验规范的操作，按规定扣分，扣完为止
移液管放溶液
移液管保持竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
移液管尖靠壁
放液后停留约15秒
容量瓶定容
稀释至三分之二处初步摇匀
每错一项扣0.5分，扣完为止
加水至近标线约1cm，不可立即定容，应等待1min
液面接近刻度线时，使用胶头滴管加溶剂稀释至刻度线
滴定过程中操作不当漏液
读数
读数
读数正确
文明操作结束工作
器皿清洗
结束后器皿清洗，剩余溶液不得倒回原试剂瓶
桌面清理
桌面清理干净，物品摆放整齐
总扣分
总分
摇匀时手持容量瓶姿势正确，摇匀过程中有提盖动作
正确定容至刻度线
溶液移取
移液管润洗
不得从容量瓶或原试剂瓶中直接移取溶液
出现一次扣0.5分，扣完为止
润洗过程中不允许溶液从移液管上端流出
吸取溶液
不得吸空
每错一项扣0.5分，扣完为止
调刻线
调刻线前擦干外壁
不允许将移液管中液体放回原容量瓶或试剂瓶
考生编号：姓名：考核人：