实验五 从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因报告
注意事项:
1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶 叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末 需包严,防止漏出堵塞虹吸管。
注意事项:
2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞 溅,容易烫伤且影响收率。
9.00 保证提取器中有回流。 此时:
称好4克生石灰并将滤纸打 好孔备用。
10.00 停止加热取出滤纸套 碱中和及蒸汽浴加热炒干 11.00 砂浴升华 11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿 11.40 器材归位 12.00 结束
实验器材和药品
器材:150ml脂肪提取器1套 蒸发皿 水浴锅 砂浴锅 滤纸 木板 量筒 三脚架
好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入 4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂 质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状
实验方法
4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向 上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适 的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升 华,砂浴上层温度稳定在200℃左右。当滤纸小 孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至 100℃左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在 上边的咖啡因用小刀刮下、收集。
注意事项:
3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度 稳定在200℃左右,温度太高会使产物冒烟碳化, 温度太低升华慢,收率低。
注意事项:
4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中, 一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分, 更应注意,勿用力捏拿。
实验过程及时间控制
8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取 器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒 沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加 入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回 流提取。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
茶叶中咖啡因的提取实验报告
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
茶叶和咖啡因一直以来都是人们日常生活中常见的饮品和成分,茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但也存在一定数量。
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取的咖啡因进行分析和检测。
首先,我们准备了一些普洱茶叶,并进行了初步的研磨处理,以增加茶叶的表面积,便于后续的提取工作。
接着,我们选用乙酸乙酯作为提取剂,将研磨后的茶叶与乙酸乙酯进行浸泡和搅拌,促使茶叶中的咖啡因溶解到乙酸乙酯中。
随后,我们对混合物进行离心处理,将茶叶渣和乙酸乙酯分离开来。
在得到乙酸乙酯溶液后,我们采用蒸发浓缩的方法,将乙酸乙酯中的溶质浓缩至一定程度,以便后续的分离和提取。
接着,我们使用无水硫酸钠对浓缩后的溶液进行干燥处理,去除其中的水分和杂质,得到相对纯净的咖啡因提取物。
最后,我们对提取得到的咖啡因样品进行了紫外-可见光谱分析和高效液相色谱分析,以确定提取得到的咖啡因的纯度和含量。
通过实验数据的分析和对比,我们得出了茶叶中提取咖啡因的方法和过程,并对提取得到的咖啡因进行了初步的鉴定和分析。
综上所述,通过本次实验,我们成功地从茶叶中提取得到了咖啡因,并对提取得到的咖啡因进行了初步的分析和检测。
这为我们进一步深入研究茶叶中咖啡因的提取和分离奠定了基础,也为茶叶工业化生产中的咖啡因提取工艺提供了一定的参考和指导。
同时,本实验也为我们提供了一个实验操作的平台,锻炼了我们的实验操作技能和科学研究能力。
希望通过今后的努力和实践,能够进一步完善和深化这一研究课题,为茶叶工业化生产和茶叶产品的质量提升做出更多的贡献。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
有机化学实验课件05从茶叶中提取咖啡因
五、实 验 关 键 点
1.蒸馏回收乙醇时不可蒸干,否则残液太黏不易倒出,造成损 失。 2.粗提液需尽可能炒干,否则影响产物的质量。 3.升华操作时控制火的大小是关键。
六、思 考 题:
1.升华提纯咖啡因前用生石灰,起什么作用? 2.为什么采用升华可以得到较纯的咖啡因 ?
取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。
粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)
等,可利用升华法进一步提纯。
O H3C N
CH3 N
易溶于氯仿、水及乙醇等; 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,
ON N CH3
100℃时即失去结晶水,并开始升华 120℃升华显著,178℃升华很快。
咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)
实验四 从茶叶中提取咖啡因
一、实 验 目 的:
1.掌握脂肪提取器提取天然物质的方法 2.学习常压升华操作及纯化固体有机物的方法 3.从茶叶中提取咖啡因
二、实 验 原
理茶叶:中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁
酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取
茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提
试剂和产物的物理常数 咖啡因:C8H10N4O2 FW 194.19 mp 234~236.5℃
三、实 验 装 置 图:
脂肪提取器装置
升华装置
四、实 验 步 1骤.称:10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒内,再将套筒放入脂肪
提取器里面,在圆底烧瓶内加入80mL95%的乙醇,搭好装置后, 水浴加热提取,直至提取器的虹吸管里面颜色变浅,约1.5h
2.提取完成后停止加热,稍冷后拆去提取装置,改为蒸馏装 置,蒸去大部分乙醇,趁热将浓缩液倒入蒸发皿中,加入5-6g 研细的生石灰,拌匀,蒸汽浴下炒干
实验五 从茶叶中提取咖啡因
实验五从茶叶中提取咖啡因
实验目的
1. 以 EtOH 提取茶叶中的咖啡因。
2. 练习使用 " 索氏提取器" 浓缩提取天然物。
实验原理
咖啡因(Caffeine)具有绢丝光泽的无色针状结晶,含一个结晶水,在100℃时失去结晶水并开始升华,
120℃升华显著,178℃时开始升华为针状晶体,无水物的熔点为235℃咖啡因是弱碱性物质,味苦、无臭,易溶于乙醇、氯仿、二氯甲烷、热水(约80℃),能溶于丙酮、醋酸乙酯,难溶于乙醚和苯,是重要的医药原料。
茶叶中约含1%~5%的咖啡因。
N
N N N
O CH3
CH3CH3
O
N
N
N
N
O H
N
N caffeine purine
pyrimidine
实验装置
实验步骤
1、抽提:先在2中放入一小团棉花,以防止被茶叶末堵住,加入研碎的茶叶(研碎有利于提取,在提取后残渣更容易倒出),然后盖上一小团棉花并稍压紧,以避免茶叶末浮起来。
再在加入乙醇(用量可根据茶叶量来调整,以能将被提取物全部浸泡为宜),最后在圆底烧瓶中加入10-20mL乙醇。
水浴加热回流提取,可通过控制旋塞开启程度,使滴入茶叶中的乙醇与流入烧瓶中的烧瓶中的速度大致相等,直到提取液几乎无颜色为止。
2、升华:提取液用蒸馏装置蒸出大部分酒精后,向蒸发皿中加入2~3g生石灰粉,搅成糊状,蒸气浴蒸干,小火焙炒除去水分后,盖上刺有小孔的滤纸和漏斗进行升华,刮下无色的针状晶体,即为咖啡因。
注意事项
滤纸折叠: 剪口不要太规整, 大小不等以便缠绕防漏.
水浴: 温度高些, 增加回流速度. 添加热水.。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2、掌握索氏提取器的使用方法。
3、巩固升华操作的基本技能。
4、了解咖啡因的性质和鉴定方法。
二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主。
咖啡因(1,3,7-三甲基黄嘌呤)是一种嘌呤生物碱化合物,具有刺激中枢神经系统、提高警觉性和减轻疲劳的作用。
咖啡因的熔点为 238℃,在 100℃时失去结晶水,并开始升华。
利用这一性质,可以通过升华法从茶叶中提取咖啡因。
本实验使用乙醇作为溶剂,通过索氏提取器对茶叶进行连续萃取,使咖啡因充分溶解在乙醇中。
然后,蒸去乙醇,得到含有咖啡因的粗提取物。
最后,通过升华操作提纯咖啡因。
三、实验仪器与试剂1、仪器索氏提取器圆底烧瓶直形冷凝管蒸发皿漏斗玻璃棒酒精灯石棉网铁架台2、试剂茶叶末乙醇(95%)生石灰四、实验步骤1、称取 10g 茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,在圆底烧瓶中加入 100mL 95%的乙醇。
2、安装好索氏提取器,加热回流提取 2 3 小时,直至提取液颜色较浅。
3、停止加热,待冷却后,安装蒸馏装置,蒸去大部分乙醇,使提取液浓缩至约 20 30mL。
4、将浓缩液倒入蒸发皿中,加入 4g 生石灰粉,搅拌均匀,在石棉网上用小火加热蒸干,除去水分。
5、取一合适大小的玻璃漏斗,在其颈部塞一团棉花,将蒸发皿中的固体小心转移到漏斗中,用酒精灯隔着石棉网小心加热升华。
6、冷却后,用刮刀轻轻刮下漏斗壁上的咖啡因结晶,称重并计算提取率。
五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断,安装和使用时要特别小心。
2、提取过程中,要注意控制加热温度,防止乙醇沸腾过于剧烈。
3、升华时,温度要控制好,不能过高,以免咖啡因分解;也不能过低,否则升华速度太慢。
4、漏斗颈部的棉花要疏松,既能防止咖啡因蒸气逸出,又要保证通气良好。
六、实验结果与讨论1、实验结果提取得到的咖啡因结晶呈白色针状,有光泽。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法;2、学习脂肪提取器的作用和使用方法。
3、进一步巩固蒸馏浓缩、焙炒的基本操作,学会升华法纯化物质。
二、实验原理咖啡因(咖啡碱)是嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7,-三甲基-2,6-二氧嘌呤,结构式如下:含结晶水的咖啡因为白色针状粉末,味苦,能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华相当显著。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。
它是复方阿斯匹林等药物的组分之一。
茶叶中含多种生物碱,其中咖啡因的含量约为1-5% ,另外还含11-12%的丹宁(鞣酸)以及色素、蛋白质等。
三、物理常数四、实验装置(1)脂肪提取器(2)蒸馏装置(3)升华装置1.冷凝管2.装样品滤纸袋3.虹吸管4.圆底烧瓶5.溶剂蒸气上升装置6.提取管五、实验仪器、器材名称及药品脂肪提取器250ml圆底烧瓶50ml量筒蒸馏头14#温度计套管直形冷凝管接液管100ml三角烧瓶玻璃漏斗蒸发皿铁环调温电热套升降台铁架台万用夹双口夹滤纸玻璃棒乳胶管棉花茶叶95%乙醇生石灰六、流程图七、实验内容1、粗提:(1)仪器安装:采用脂肪提取器。
(注:仪器的安装顺序是从电热套开始,从下往上;且圆底烧瓶不能与电热套接触,要有一定的距离,以便于采用空气浴均匀加热)(2)连续萃取:称取10g茶叶,放入脂肪提取器的滤纸套筒(用定性滤纸自制),放入脂肪提取器中,用120mL95%乙醇加热连续萃取1h。
(注:当脂肪提取器内的乙醇提取液的颜色很浅,近乎无色时,即可停止提取。
通常4学时实验时,只需加热萃取1小时即可,也能在最后升华看到明显的白色针状咖啡因晶体)2、浓缩与焙干:(1)蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,停止加热,待冷却无回流后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,使瓶内残留乙醇体积约为15ml为宜。
从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告前言:咖啡因是一种常见的生物碱,它在咖啡、茶、可乐等食品中普遍存在。
茶叶中所含的咖啡因含量相对较低,但是仍然能够通过一定的化学方法进行提取和分离。
本次实验的目的是通过溶剂抽提和蒸馏的方法从茶叶中提取咖啡因,并且评估提取的效果和纯度。
实验步骤:1. 提取咖啡因首先,准备好1g干燥的茶叶粉末,并将其加入250mL的圆底烧瓶中。
然后,加入100mL的水,并且使用磁力搅拌器将其混合均匀。
将烧瓶放在水浴中进行加热,直到水沸腾,保持沸腾10分钟以上。
让溶液冷却至室温,并且使用滤纸将其过滤得到提取液。
将提取液倒入分液漏斗中,并加入10 mL的二氯甲烷。
将分液漏斗摇晃均匀,并且等待分层,然后打开分液口,将有机相取出,并且抽取水层。
将有机相转移到干燥的锥形瓶中,并使用浓缩装置将其浓缩至大约5-10 mL。
将浓缩后的有机相转移到蒸馏瓶中,并加入一小撮无水硫酸钠。
连接好蒸馏装置,并使用慢火加热。
当温度达到约100℃时,开始收集以5-10 mL为单位的馏分,直到不再有馏分为止。
将收集到的馏分放入干燥的烧瓶中,并在冰水浴中冷却,然后将其移入干燥器中,使其干燥。
结果和讨论:通过上述实验操作,我们从1g的茶叶中抽提出了大约40mg的咖啡因,得到的产率约为4%。
最终蒸馏得到白色的结晶状咖啡因,其产率为约70%。
通过红外光谱仪的检测,我们确认了提取的物质为咖啡因,其典型的吸收峰为1640cm^-1和1210cm^-1。
此外,我们还用紫外可见光反射光谱对咖啡因的纯度进行了评估,结果显示白色的结晶状咖啡因的纯度高达97%以上。
本次实验使用溶剂抽提和蒸馏的方法,成功地从茶叶中提取咖啡因,并且获得了高纯度的产品。
这个方法可以作为生物碱提取的通用方法,可用于提取茶叶、咖啡、可乐和其他含有咖啡因成分的物质。
实验五 茶叶中咖啡因的提取
提取装置
索索氏氏提提取取器器
恒斗提恒斗提压代取压代取滴替器滴替器液索液索漏氏漏氏
图四 其它替代装置
五、实验装置图
图五 其它升华装置
六、实验流程图
用纸筒包装
抽提筒内加 20mL95%乙醇
取10g茶叶末
装入索氏抽提器
回收提取液中乙醇 将烧瓶中粗咖啡碱倒入蒸发皿
停止加热, 换蒸馏装置
圆底烧瓶内加 60ml95%乙醇
1、从植物中提取物质的一般思路是什么?
取样——研碎——浸取——过滤(得可 溶性被提取物质)——提纯或浓缩滤液中有 效成分。
2、到目前为止,你了解了哪些提取和纯化
物质的方法?
化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、蒸发结晶法、
萃取分液法、色谱分离法等。
一、实验目的
学习从天然产物中提取有机化合物的原理及提纯
蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸等
试剂:茶叶、95%乙醇、生石灰
五、实验装置图
滤纸最高处应
低于虹吸管的
索 最高处。
冷
氏
凝 器
()
脂
肪
提
蒸汽导管
取
提
器 虹吸管
取
器
蒸
馏
茶叶(用滤纸裹住)
瓶
图一、萃取装置
五、实验装置图
蒸发皿
小漏斗
漏斗直径小于 蒸发皿直径; 滤纸毛刺向上
烧 杯
图二、蒸汽干燥装置
图三、升华装置
加热要均匀,且 升温要慢,以便 升华的蒸汽能及 时得到冷却。
咖啡因。
七、实验步骤
▪ 3、检验: ➢ 称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。
咖啡因的定性检验:取少量咖啡因,配成饱和溶液,加入等体 积的KI-I2溶液,再加入2~3滴稀盐酸,即产生红棕色沉淀;加 入过量的NaOH时,沉淀又溶解。
从茶叶中提取咖啡因
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1、通过学习从茶叶中提取咖啡因的实验,掌握一种从天然化合物中提取和提纯有机化合物的方法。
2、学会使用索氏(Soxhlet)提取器和升华的基本操作。
二、实验原理茶叶中含有生物碱,其主要成分是含量约占3-5%的咖啡因和含量较少的茶碱和可可豆碱。
此外,茶叶中还含有11-12%的丹宁酸以及叶绿素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因是一种白色针状的晶体,无臭,味苦。
易容于水、乙醇、丙酮、氯仿,微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚。
咖啡因在100 o C 时失去结晶水,并开始升华,178 o C 时升华很快。
无水咖啡因的熔点为238 o C ,它的化学名称是 1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式如下:N NOH 3CO CH 3N N CH 3咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此,可作为中枢神经兴奋剂,在医学上有重要的用途。
本实验从茶叶中提取咖啡因是用适量的乙醇(95%)作溶剂,在索氏提取器中连续萃取,然后浓缩、焙炒、升华而制得。
索氏提取器又叫脂肪提取器,它由三部分组成,下部为烧瓶,上部为球形冷凝管,中间为提取器。
被提取的物质放在提取器中加热至沸腾后溶剂蒸汽通过蒸汽上升管进入冷凝管,被冷凝为液体滴入提取器中。
器内液体与固体进行液-固萃取。
当液面超过虹吸管的顶点时,萃取液自动流回烧瓶中,经加热再蒸发、冷凝、萃取,如此循环,直至大部分可溶性固体物质被萃取,富集于烧瓶为止。
升华是利用固体混合物的蒸汽压或挥发度不同,将不纯净的固体化合物在熔点温度以下加热,利用产物蒸汽压高,杂质蒸汽压低的特点,使产物不经过液体过程而直接气化,遇冷后固化,而杂质则不发生这个过程,达到分离提纯的目的。
三、仪器及药品仪器:索氏提取器、酒精灯、漏斗、蒸发皿等药品:95%乙醇、氧化钙、茶叶等四、实验步骤1、萃取:装配好仪器,折好滤纸套筒,称取10 g茶叶碾碎,放入索氏提取器的滤纸套筒中。
在烧瓶中加入120 ml 95%的乙醇和两粒沸石,加热回流,回流速度不宜过快。
从茶叶中提取咖啡因
实验:从茶叶中提取咖啡因预习报告一、实验目的1、学会从茶叶中提取及分离咖啡因的方法2、熟悉索式提取器的使用3、熟练进行蒸馏、熔点测定等基本操作,并能将它们综合应用于有机物的分离提纯过程中4、形成一定的独立思考、分析问题和解决问题的综合能力二、实验原理茶叶中含有多种生物碱,其中以咖啡因为主。
咖啡因在100摄氏度时失去结晶水,并开始升华,120摄氏度升华相当显著。
本实验从茶叶中提取咖啡因,是用95%乙醇溶剂(或氯仿等),在索氏提取器中连续抽提,然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因,最后通过升华等操作进行精制。
三、主要仪器与试剂仪器:酒精灯、圆底烧瓶、索氏提取器、球形冷凝管、蒸馏瓶、直形冷凝管、蒸发皿、玻璃漏斗、熔点测定管。
试剂茶叶、95%乙醇、生石灰四、实验装置图索氏提取器装置简单蒸馏装置本实验所使用到的简单升华装置四、实验流程五、实验注意事项1、索氏提取器的虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。
2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。
纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细,在提取时会漂起来;太粗,会装不进行去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。
3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。
4、在安装升华装置时,应控制蒸汽从蒸发面到冷凝面的途径不宜过长。
升华过程中要控制好温度。
温度太低,升华速度较慢,温度太高,易使产物发黄(分解)。
、被升华的物料事先要尽量研细,不要让被升华物的蒸汽泄露。
5、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。
6、尽量提取完全7、蒸除乙醇的残留液要能容易倒出,尽量将残液转移至瓷蒸发皿中太稀不好炒8、一定不能炒糊,否则实验前功尽弃实验:从茶叶中提取咖啡因实验报告一、实验数据经称量从茶叶中提取的咖啡因为0.03克二、思考题1、从茶叶中提取儿茶素和咖啡因的原理是什么?2、升华技术的关键是什么?3、升华适用于哪些物质的提纯?4、本实验中使用生石灰的作用有哪些?5、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?6、用索氏提取器提取比普通加热回流提取有什么优越性?7、索式提取器的工作原理?8、除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取?。
综合性实验报告(从茶叶中提取咖啡因)
咖啡因普通命名法:咖啡因、咖啡碱系统命名法:1,3,7-三甲基黄嘌呤分子式:C8H10N4O2相对分子质量:194.19咖啡因的分子结构式性质描述:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。
纯的咖啡因是白色的,强烈苦味的白色粉末或六角棱柱状结晶。
它的化学式是C8H10N4O2。
它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。
分子量,194.19。
熔点238°C,178°C 升华。
1g咖啡因溶于46ml水、5.5ml 80°的水、1.5ml沸水、66ml乙醇、22ml 60°的乙醇、50ml 丙酮及5.5ml 氯仿等。
作用与应用:咖啡因是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。
咖啡因有时也与其他药物混合提高它们的功效。
咖啡因能够使减轻头痛的药的功效提高40%,并能使身体更快的吸收这些药品缩短起作用的时间。
因此,很多非处方治疗头痛的药品中包含有咖啡因。
咖啡因也与麦角胺一起使用,治疗偏头痛和集束性头痛,也能克服由抗组胺剂带来的困意。
不良反应:大剂量或长期使用也会对人体造成损害,特别是它也有成瘾性,一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状,虽然其成瘾性较弱,戒断症状也不十分严重.但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时,咖啡因就不仅作用于大脑皮层,还能直接兴奋延髓,引起阵发性惊厥和骨骼震颤,损害肝、胃、肾等重要内脏器官,诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病,甚至导致吸食者下一代智能低下,肢体畸形。
另外,由于咖啡因能使胃酸增多,持续的高剂量摄入会导致消化性溃疡,糜烂性食道炎和胃食管反流病。
从茶叶中提取咖啡因一、实验目的1.学习天然物的提取技术和鉴定知识;2.掌握从茶叶中提取咖啡因的方法、索氏提取器的原理和操作;3.掌握利用升华方法纯化固体产物的原理和基本操作。
从茶叶中提取咖啡实验报告
一、实验目的1. 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法。
2. 掌握使用索氏提取器进行有机物提取的原理和操作技巧。
3. 了解咖啡因的物理化学性质,并熟悉其提取、纯化和鉴定过程。
二、实验原理咖啡因,又称咖啡碱,是一种存在于茶叶、咖啡、可可等植物中的生物碱。
茶叶中的咖啡因含量约为1%~5%,同时含有单宁酸、色素、纤维素、蛋白质等物质。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,是许多药物(如阿司匹林)的组分之一。
咖啡因易溶于氯仿、水及乙醇等溶剂。
在常温下,咖啡因为白色针状结晶体,无臭,味苦,易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂,微溶于石油醚,难溶于苯和乙醚。
咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升华,在120℃时升华显著,在178℃时升华很快。
本实验采用索氏提取法从茶叶中提取咖啡因,该方法利用溶剂的回流和虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间,提高了提取效率。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:索氏提取器、电热套、烧杯、蒸发皿、玻璃棒、滤纸、移液管、分析天平等。
2. 试剂:茶叶(化学纯)、95%乙醇、生石灰粉、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 将茶叶剪碎,用分析天平称取8.0g茶叶。
2. 将茶叶放入索氏提取器的滤纸筒中,并固定好。
3. 在索氏提取器的烧瓶中加入60ml 95%乙醇,开启电热套加热。
4. 当乙醇沸腾时,关闭电热套,让溶剂自然冷却回流。
5. 观察提取筒中的溶剂颜色,当颜色变得很浅时,说明咖啡因已大部分被提取。
6. 停止加热,关闭电热套,将提取筒中的溶剂倒入烧杯中。
7. 将烧杯中的溶剂倒入蒸发皿中,加入3g生石灰粉,搅拌均匀。
8. 将蒸发皿放在电热套上加热,蒸干溶剂,得到咖啡因粉末。
9. 将咖啡因粉末放入干燥器中干燥,备用。
五、实验结果与分析1. 通过本实验,成功从茶叶中提取出咖啡因,提取率较高。
2. 提取得到的咖啡因粉末为白色针状结晶体,符合咖啡因的物理化学性质。
3. 本实验表明,索氏提取法是一种有效的从茶叶中提取咖啡因的方法,具有操作简便、提取效率高等优点。
实验五 茶叶中咖啡因的提取一
1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提取有机物的方法
2.学会回流、抽滤等基本操作
3.了解咖啡碱的鉴定实验操作
二、实验原理
植物中的生物碱常以盐(能溶解于水或醇)的状态或以游离碱(能溶于有机溶剂)的状态存在。
因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。
茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物,有咖啡碱、茶碱、可可碱等,其中以咖啡碱含量最多,约
为1~5%,咖啡因弱碱性,易溶于氯仿(12.5%),水(2%),乙醇(2%)等。利用其溶解性可
顺利将其从茶叶中提取出。
含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶,100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升
华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃,因此可用升华的方法提纯咖啡因
静置片刻;分离
↓
氯仿层(转入蒸馏烧瓶)水层(弃去)
↓
水浴蒸馏(回收氯仿约10mL);转入小烧杯中,水浴蒸去氯仿
↓
咖啡因粗品
六、实验思考题
1.通过查资料:如何鉴定产品?如何提纯咖啡因?
2.你对此方法及装置有何新的建议与改进?
粗品。
咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用,主要用作中枢神经兴奋药,它是复方阿司匹
林等药物的组分之一。
三、实验预习题
1.生物碱及其盐的溶解度有何不同?
2.茶叶中的生物碱的主要成分是什么?
3.加Pb(Ac)2的目的是什么?
4.想得到较纯的产品,你认为在实验过程中应该注意哪些操作?
四、实验用品
烧杯、蒸发皿、分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管、水浴锅、石棉网、茶叶、
1%Pb(Ac)2溶液、氯仿、饱和食盐水
实验五茶叶中咖啡因的提取_2022年学习资料
九、思考数-用康氏提取器提取比普通加热面流提取有什么优越性7-写素式提取器的工作原理7-升华操作时寇灌意什 问题?-怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱?加入CO有何作用?-华操作时应注意什么问题?
三、基本操作与技术-固液连续革取-当物质的陪解意不大时,进行革取会耗贵大量的喀荆,为解决这-一问题,引入康 提取器。索氏提取器又叫脂肪提取器,孩装置是利-用喀荆田流和虹吸原理,使固体物质莲续不断地为纯喀剂所革取的仪 器。容剂沸腾时,其董气通过侧管上汁,被冷酰管海晚成液体,滴入-套筒中,浸闲固体物质,使之喀于溶荆中,当套筒 喀剂液面超过虹-吸管的最高处时,即发生虹吸,篪入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸-从而将固体物质富集在烧瓶中。 际上是进行多次革取,达到了减少-喀剂用量降低成本的目的。
七、实验步骤-·1.粗提->仪器安装:使用索氏提取器,注意回流->j-连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤 包好,放-入索氏提取器的套筒中,用120mL95%乙醇水浴加-热连续萃取2~3h。->蒸馏浓缩:待刚好发生 吸后,把装置改为蒸馏-装置,蒸出大部分乙醇。
七、实骏步骤->-加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g-生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌 蒸干。->焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,-小火焙炒,除尽水分。-■2、纯化:->仪器安装:安 升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,-并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏-斗。->初次升华:220°℃ 浴升华。刮下咖啡因。-再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并
从茶叶中提取咖啡因实验五茶叶中咖啡因的提取
思考探究-1、从植物中提取物质的一般思路是什么?-取样—研碎-浸取—过滤(得可-溶性被提取物质一-提纯或浓 滤液中有-效成分-2、到目前为止,你了解了哪些提取和纯化-物质的方法?-化学沉淀法、重结晶法、水蒸气蒸馏、 发结晶法、-萃取分液法、色谱分离法等。
9 从茶叶中提取咖啡因
六存在的问题与注意事项
1、把滤纸做成与提取器大小相应的滤纸筒,然后把需要提取的样品放入滤纸筒内,装入提取器。注意滤纸筒既要紧贴器壁,又要方便取放。(滤纸筒上可以套一圈棉线,方便提取完成后取出滤纸筒。)被提取物高度不能超过虹吸管,否则被提取物不能被溶剂充分浸泡,影响提取效果。
2、蒸馏装置
3、升华装置图
四实验药品及仪器:
药品:95%乙醇(120ml),氧化钙(3g),茶叶(10g)
仪器:索氏提取器,电热套,酒精灯,漏斗,蒸发皿;
五实验步骤
称取10g干茶叶,装入滤纸筒内,轻轻压实,圆底烧瓶内加入100ml 95%乙醇、2-3粒沸石,加热乙醇至沸,连续抽提1h,待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。
用酒精灯小心加热蒸发皿,慢慢升高温度,使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体,附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针状晶体时,暂停加热,冷至100℃左右,揭开漏斗和滤纸,仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌,重新放好滤纸和漏斗,用较高的温度再加热升华一次。此时,温度也不宜太高,否则蒸发皿内大量冒烟,产品既受污染又遭损失。合并两次升华所收集的咖啡因,测定熔点。
外还含有11%~12%的丹宁酸(又名鞣酸)。咖啡碱是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水
及乙醇等,微溶于苯;丹宁酸易溶于水和乙醇,但不溶于苯。
含结晶水的咖啡因是无色针状结晶,味苦,能溶于水、乙醇、氯仿等。在100℃即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃。
实验五、从茶叶中提取咖啡因
一实验目的
1、通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提取纯有机化合物的方法。
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1、从茶叶中提取咖啡因
称取10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中,再将滤纸套筒放入索氏提取器中,在圆底烧瓶内加入80mL95%乙醇,用电热套加热,连续提取到提取液色很浅为止,需2-3h。
待冷誕液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出,趁热把瓶中残液倒入发皿中,拌入2-4g生石灰粉,在蒸汽溶上蒸干,使水分全部除去,冷却,擦去活在边上的粉末,以免在升华时污染产物。
2.升华提纯
取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用沙溶或电热套小心加热升华。
当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右。
揭开漏斗和滤纸,仔編地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。
合并两次收集的咖啡因,称重约0.2g,并测其熔点(235~236℃)。
【注意事项】
(1)套筒大小要适中,既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管,用滤纸包茶叶末时应包紧,防止漏出堵塞虹吸管,纸套上面折成凹形以保证回流液均匀浸润被萃取物。
(2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很黏,不易倒出,损失较大。
(3)熔炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
(4)升华操作的好坏是本实训成败的关键,在整个升华过程中,必须用小心加热,温度太高会使发黄。
【思考题】
(1)在此实训中,加入生石灰的作用是什么?
(2)用纯咖啡因计算它在茶叶中的含量,与咖啡因在茶叶中的实际含量有何区别?为什么?
(3)索氏提取器的使用原理是什么?。