实验五 从茶叶中提取咖啡因

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1、从茶叶中提取咖啡因

称取10g茶叶末,放入折叠好的滤纸套筒中,再将滤纸套筒放入索氏提取器中,在圆底烧瓶内加入80mL95%乙醇,用电热套加热,连续提取到提取液色很浅为止,需2-3h。待冷誕液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出,趁热把瓶中残液倒入发皿中,拌入2-4g生石灰粉,在蒸汽溶上蒸干,使水分全部除去,冷却,擦去活在边上的粉末,以免在升华时污染产物。

2.升华提纯

取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上,用沙溶或电热套小心加热升华。当纸上出现白色毛状结晶时,暂停加热,冷至100℃左右。揭开漏斗和滤纸,仔編地把附在纸上及器皿周围的咖啡因用小刀刮下,残渣经拌和后用较大的火再加热片刻,使升华完全。合并两次收集的咖啡因,称重约0.2g,并测其熔点(235~236℃)。

【注意事项】

(1)套筒大小要适中,既要紧贴器壁,又能方便取放,其高度不得超过虹吸管,用滤纸包茶叶末时应包紧,防止漏出堵塞虹吸管,纸套上面折成凹形以保证回流液均匀浸润被萃取物。

(2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很黏,不易倒出,损失较大。

(3)熔炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。

(4)升华操作的好坏是本实训成败的关键,在整个升华过程中,必须用小心加热,温度太高会使发黄。

【思考题】

(1)在此实训中,加入生石灰的作用是什么?

(2)用纯咖啡因计算它在茶叶中的含量,与咖啡因在茶叶中的实际含量有何区别?为什么?

(3)索氏提取器的使用原理是什么?

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