氧瓶燃烧法

氧瓶燃烧法

1 简述

氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的有机物，在充满氧气的燃烧瓶中，在铂丝的催化作用下进行燃烧，便有机化合物快速分解为水溶性的无机离子型产物。燃烧过程的局部温度约达1000~1200℃，燃烧产物被吸入吸收液后，采用适宜的分析方法检查或测定相应元素的含量。本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃烧分解。吸收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀碱溶液。

2 仪器与用具

2.1 燃烧瓶磨口硬质、质地均匀的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶，容量一般用500ml、1000ml或2000m1，瓶口上部呈喇叭形。

2.2 燃烧瓶塞空心、磨口的硬质玻璃塞，底部熔封铂丝一根（直径约lmm），铂丝下端作成网状或螺旋状载样装置，瓶塞塞入燃烧瓶后，铂丝载样装置下端距瓶底约为瓶身高度的1/3。

2.3 无灰滤纸称取和包裹供试品用，按《中国药典》2010年版二部附录ⅦC 图2。

2.4 透明胶纸袋称取液体供试品用，按《中国药典》2010年版二部附录Ⅶ C。

3 试药与试液

3.1 供氧装置一般用氧气瓶。

3.2 吸收液按各该品种项下的规定。

4 操作方法

4.1 燃烧瓶的选择

4.1.1 根据取样量多少，选择适当容量的燃烧瓶：取样10~20mg时，可选用容量为500ml燃烧瓶；取样100mg左右，一般要选用容量为1000m1燃烧瓶；取样200mg时，则要用容量为2000ml的燃烧瓶。

4.1.2 测定含氟有机物时，需选用石英燃烧瓶。

4.2 取样按各该品种项下的规定，精密称取供试品；如为固体应研细，并置准备好的无灰滤纸中心，液体样品置由透明胶纸折叠好的纸袋中；按《中国药典》附录规定的方法折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处或网内，露出滤纸条。

4.3 通氧在燃烧瓶内按规定加入吸收液，用水将瓶口湿润；用清洁的胶管接在氧气瓶出口处，另一端连接一根玻璃滴管；将玻璃滴管插入燃烧瓶吸收液上方，急速通氧约1分钟，并小心将玻璃管由吸收液上方逐渐移至瓶口，务使瓶内的空气排尽，但玻璃管不要触及瓶壁及液面，立即用表面皿覆盖瓶口，移置他处远离氧气瓶。

4.4 燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速将瓶塞插入燃烧瓶中，按紧瓶塞，并用少量水封闭瓶口；此时，供试品在燃烧瓶中剧烈燃烧，伴之产生大量烟雾。

4.5 吸收燃烧完毕（应无灰色、黑色碎片或颗粒，若燃烧后留有灰色、黑色碎片或颗粒，表示供试品燃烧不完全，遇此情况应重新取样燃烧），立即充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，开启瓶塞，用少量水冲洗瓶塞及铂丝载样器，合并洗液及吸收液，按规定方法进行检查或测定，并同时同法作空白试验。

5 注意事项

5.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典附图时，手不能接触滤纸，特别是测定和检查氯化物，可将无灰滤纸夹在其他洁净的纸张中间，剪后用镊子折叠并夹入螺旋状铂丝中；取样用透明胶纸，可采用上海出品的熊猫牌胶纸带，液体样品取样亦可在供固体取样的无灰滤纸中心一格位置加垫1~2张小无灰滤纸片，将少量供试品滴加在小滤纸片上，立即按规定折叠。液体及易挥发的样品，应在燃烧瓶内加入吸收液，通氧气后取样，以减少样品的挥发及在滤纸上的渗透。

5.2 将铂丝绕成螺旋状，在操作中尽量将螺旋底部缠密，使孔隙小，并保持铂丝干燥，便于供试品燃烧完全；夹持包有供试品的滤纸要松紧适度，夹不紧易掉下，夹过紧则不易燃烧完全。

5.3 燃烧瓶中氧气是否充足，对保证燃烧完全相当重要，应以大流量急速通氧，保证充足氧气；通氧气时注意安全，周围不能有明火。

5.4 有的品种取样量大，一次燃烧不完全，可分两次取样燃烧；即在第一次取规定量的半量，按法操作，俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入吸收液后，再取规定量的另一半量，在原燃烧瓶通氧后燃烧，吸收入同一吸收液中。如甲状腺粉的含量测定，一次不容易燃烧完全时，可分2次取样燃烧、吸收。

5.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞，防止产生的热气顶冲瓶塞，烟雾逸出；燃

烧后瓶内为负压，若瓶塞打不开，可微微加温，但温度不要太高，以免瓶塞冲出。

5.6 整个操作务必小心防爆，为保证安全，样品燃烧时要有防爆措施，操作人员可戴防护面罩，也可用透明塑料或有机玻璃档板遮挡；在一般情况下，燃烧在瞬间完成，不致出现危险。点火燃烧操作应远离氧气瓶。

——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0703氧瓶燃烧法制定。