氧瓶燃烧法PPT课件

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溴 取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以 0.4%氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液 0.5ml与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾 完全吸入吸收液后，用水稀释至100ml，煮 沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密 加硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀 ，再加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴 定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空 白试验校正。每1mL硝酸银滴定液 (02.0119m/10/8ol/L)相当于7.990mg的溴(Br)。 17
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（3）操作方法
①燃烧瓶燃烧前的准备
用洗液洗净后，按各药品项下的规定
加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速
地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口
②样品的准备
取样品适量，精密称定后按规定方法
包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。
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③样品的燃烧
点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放
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（5）应用
例 磺溴酞钠的含量测定 ChP (2000)
Br
Br
Br
Br
CO
CO
HO
OH
SO3Na
SO3Na
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Br
O
O Br
NaO S
HO
Br Br
O O
ONa S OO OH
O2 燃烧分解
HBr + S2- + SO4 + …
HBr + S2-
NaOH, H2O2 NaBr + Na2SO4 + H2O
入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶
口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分
振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，
放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，
合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。
然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、
检201查9/10/或8 含量测定。
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（4）注意事项
①根据被燃烧分解的样品量选用适 宜大小的燃烧瓶。
ChP（2010）规定的燃烧瓶体
积为500、1000或2000ml三种，
采用量或半微量分析
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待分解样品量
燃烧瓶的体积
3~5mg（微量分析） 150~250ml
20~30mg（半微量分 析）
300~500ml
50~60mg
1000ml
0.6~0.7g或更多
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2000ml或特殊结 构的燃烧瓶
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正确选用燃烧瓶的目的在于： 样品能在足够的氧气中燃烧分解完 全；有利于将燃烧分解产物较快地 吸收到吸收液中；防止爆炸的可能 性。
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②测定含氟有机药物时，用石英制 燃烧瓶 ③铂丝燃烧时起催化作用 ④应同时做空白试验
⑤燃烧时要注意防爆
⑥燃烧要完全
⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收
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③氧气
④吸收液
A. 作用：吸收液的作用是将样品
经燃烧分解所产生的各种价态的卤素
、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变
为一定的便于测定的价态
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B. 吸收液的选择
氟水
氯 NaOH溶液
溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液
碘 NaOH－硫酸肼饱和溶液
硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液
3. 氧瓶燃烧分解后测定法 （1）原理
氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧 气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所 产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中， 然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分 析方法进行鉴别、检查或含量测定
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点燃 C Cl O2 HCl NaOH溶液 NaCl
适用于含卤素、硫、氮、硒等 有机药物的分析
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本法特点是简便、快速、破坏完 全，尤其适用于微量样品的分析
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（ 2） 仪器与材料
①仪器装置
燃烧瓶为500、1000
或2000ml无色、磨口、
厚壁、硬质玻璃锥型瓶；
瓶塞空心，底部熔封铂丝
一201根9/10/8，下端呈螺旋状或网