氧瓶燃烧法在药物分析中的应用
氧瓶燃烧法原理
氧瓶燃烧法原理嘿，你知道吗？在化学的奇妙世界里，有一种超级酷的分析方法叫氧瓶燃烧法。
这可不像咱们平常看到的那些普普通通的化学实验哦。
我有个朋友叫小李，他刚接触化学的时候，对这个氧瓶燃烧法那叫一个好奇。
他就跑来问我：“这氧瓶燃烧法到底是个啥玩意儿啊？感觉好神秘。
”我就跟他说：“兄弟，你就想象一下，把一个样品当成是一个小怪兽，氧瓶就是这个小怪兽的战场。
”氧瓶燃烧法呢，就是把咱们要分析的样品放到一个充满氧气的瓶子里，然后点燃这个样品。
这个时候，就像是点燃了小怪兽的导火索一样。
样品在氧气里燃烧得那叫一个热烈。
为啥要用氧气呢？这氧气啊，就像是一个超强的助推器。
你想啊，如果在空气里燃烧，空气里有氮气、二氧化碳这些杂七杂八的东西，就像有一群捣乱的小喽啰，会干扰燃烧的效果。
而氧气就不一样了，它就像是一群忠诚的卫士，全力支持样品燃烧。
那这个燃烧有啥讲究呢？它可不是随随便便烧一下就完事儿了。
当样品在氧瓶里燃烧的时候，就像一场激烈的战斗。
样品中的各种元素就开始发生变化了。
比如说，如果样品里有硫元素，燃烧的时候硫就会和氧气结合，变成二氧化硫。
这就好比一个孤单的侠客，在战场上找到了自己的伙伴，然后组成了一个新的团队。
如果有磷元素呢，就会变成五氧化二磷。
这些新生成的物质啊，就像是战斗后的战利品，不过呢，这些战利品可都是带着重要信息的。
我还有个同学小王，他在做氧瓶燃烧法实验的时候就出了点小状况。
他看着氧瓶里燃烧的样品，突然大叫：“哎呀，这燃烧得也太猛了吧，会不会有危险啊？”我就安慰他说：“别怕，只要按照操作规程来，就不会有事儿的。
”你看，这氧瓶燃烧法虽然看起来有点吓人，但只要操作得当，就像驯服一匹烈马一样，它会乖乖听话的。
在氧瓶燃烧法中，燃烧后的产物会被瓶子里的吸收液吸收。
这吸收液就像是一个大口袋，把燃烧后的那些“小成果”都装起来。
比如说，如果吸收液是氢氧化钠溶液，那它就能很好地吸收酸性的燃烧产物，像二氧化硫就会被氢氧化钠溶液吸收变成亚硫酸钠或者硫酸钠。
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量的实验报告
文章标题：氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量实验报告一、引言氧瓶燃烧法是一种常用的定量分析方法，尤其适用于测定含卤素药物的含量。
通过将药物样品与氧气充分混合，在高温下进行燃烧，可以将药物中的卤素转化为卤化物，并且测定其质量差异来计算含量。
本文将对氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量进行详细探讨。
二、实验原理氧瓶燃烧法的实验原理是基于卤素在高温下与氧气充分反应生成卤化物，从而将卤素元素从药物中转化出来。
其中，氧气的充分供应和温度控制是实验能否成功的关键因素。
利用称量和质量差异的方式，可以计算出卤素的含量。
这是一种简便易行、精度高的方法。
三、实验步骤1. 将含卤素药物样品与适量氧化铜混合，并将混合物放入燃烧瓶中。
2. 点燃燃烧瓶中的药物样品，并使用化学镊子将燃烧瓶的口部与氧瓶连接。
3. 定期摇动燃烧瓶以确保氧气充分与药物反应。
4. 等到燃烧完毕后，将燃烧瓶冷却至室温。
5. 称量燃烧前后燃烧瓶和药物的质量差异，可以计算出卤素的含量。
四、实验数据及结果通过氧瓶燃烧法测定，得出含卤素药物样品中卤素的含量为x%。
通过多次实验的平均值，可以得到更加准确的结果。
这表明氧瓶燃烧法是一种可靠的测定方法，可以用于药物质量控制和质量评价。
五、实验总结本次实验通过氧瓶燃烧法对含卤素药物的含量进行了测定，实验结果表明该方法准确可靠。
然而，在实际应用中，仍需注意实验操作的精确性以及实验条件的控制，以确保测定结果的准确性。
氧瓶燃烧法是一种适用于含卤素药物含量测定的方法，具有较高的精度和准确性。
六、个人观点和理解通过本次实验，我对氧瓶燃烧法的原理和应用有了更深入的了解。
我认为这种方法需要严格控制实验操作，尤其是在氧气供应和温度控制上更需谨慎。
在今后的实验中，我将更加注重实验细节，以确保实验结果的准确性和可靠性。
总结：通过氧瓶燃烧法测定含卤素药物的实验，我们深入探讨了这一方法的原理、步骤和应用，并得出了可靠的测定结果。
这对于药物质量控制和质量评价具有重要意义，也为我们对药物分析的研究提供了一种有效的方法。
(整理)《药物分析》综合习题一.
《药物分析》综合习题一一、单项选择题1. 我国现行的中国药典为A.1995版B.1990版C.1985版D.2000版E2010版2. 中国药典的英文缩写为A. BPB. CPC. JPD. ChPE. USP3. 相对标准差表示的应是A.准确度B.回收率C.精密度D.纯精度E.限度4. 滴定液的浓度系指A.%(g/g)B.%(ml/ml)C.mol/LD.g/100mlE.g/100g5. 用20ml移液管量取的20ml溶液,应记为A.20mlB.20.0mlC.20.00mlD.20.000mlE.20±1ml6. 注射液含量测定结果的表示方法A.主要的%B.相当于标示量的%C.相当于重量的%D.g/100mlE.g/100g7. 恒重系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差为A.0.6mgB.0.5mgC.0.4mgD.0.3mgE.0.2mg8. 阿斯匹林中检查的特殊杂质是A.水杨醛B.砷盐C.水杨酸D.苯甲酸E.苯酚9. 以下哪种药物中检查对氨基苯甲酸A.盐酸普鲁卡因B.盐酸普鲁卡因胺C.盐酸普鲁卡因片D.注射用盐酸普鲁卡因E.盐酸普鲁卡因注射液10. 药品检验工作的基本程序A.鉴别、检查、写出报告B.鉴别、检查、含量测定、写出报告C.检查、含量测定、写出报告D.取样、检查、含量测定、写出报告E.取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告11．含锑药物的砷盐检查方法为A.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法12. 药物中杂质的限量是指A.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量13. 维生素C注射液测定常加哪种试剂消除抗氧剂干扰A.NaClB.NaHCO3C.丙酮D.苯甲酸E.苯酚14. 旋光法测定的药物应是A.对氨基水杨酸钠B.盐酸普鲁卡因胺C.葡萄糖注射液D.注射用盐酸普鲁卡因E.盐酸利多卡因15. 用来描述TCL板上色斑位置的数值是A.比移值B.比较值C.测量值D.展开距离E.分离度16. 下列药物哪一种能用溴量法测其含量?A.巴比妥B.戊巴比妥C.苯巴比妥D.司可巴比妥E.硫喷妥钠17. 乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了A. 防止供试品在水溶液中滴定时水解B. 防腐消毒C. 有助于终点的指示D. 控制pH值 E . 减小溶解度18. 中国药典收载下列药物中的哪一种用银量法测其含量A.阿司匹林B.普鲁卡因C.苯巴比妥D.异烟肼E.维生素C19. 下列药物哪一种能用碘量法测其含量A.硫酸阿托品B.尼可刹米C.维生素ED.维生素CE.硫喷妥钠20. 凡检查崩解时限的制剂不再检查：A.澄明度B.重（装）量差异C.溶出度D.主药含量E. 含量均匀度21. 从何时起我国药典分为两部A. 1953B. 1963C. 1985 D .1990 E. 200522. 药物纯度合格是指A. 含量符合药典的规定B. 符合分析纯的规定C. 绝对不存在杂质D. 对病人无害E. 不超过该药物杂质限量的规定23. 苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为：A. 水－乙醇B. 水－冰醋酸C. 水－氯仿D. 水－乙醚E. 水－丙酮24. 各国药典对甾体激素类药物的含量测定主要采用HPLC法，主要原因是A. 它们没有紫外吸收，不能采用紫外分光光度法B. 不能用滴定法进行分析C. 由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E.色谱法准确度优于滴定分析法25. 关于中国药典，最正确的说法是A. 一部药物分析的书B. 收载所有药物的法典C. 一部药物词典D. 我国制定的药品标准的法典E. 我国中草药的法典26. 分析方法准确度的表示应用A. 相对标准偏差B. 回收率C. 回归方程D. 纯精度E. 限度27. 药物片剂含量的表示方法A. 主药的%B. 相当于标示量的%C. 相当于重量的%D. g/100mlE. g/100g28. 凡检查溶出度的制剂不再检查：A. 澄明度B. 重（装）量差异C. 崩解时限D. 主药含量E. 含量均匀度29. 下列那种芳酸或芳胺类药物，不能直接用三氯化铁反应鉴别A. 水杨酸B. 苯甲酸钠C. 对氨基水杨酸钠D. 对乙酰氨基酚E. 贝诺酯30. 采用碘量法测定维生素C注射剂时，滴定前加入丙酮是为了A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 消除亚硫酸氢钠的干扰D. 有助于指示终点E. 提取出维生素C后再测定31. 色谱法用于定量的参数是A. 峰面积B. 保留时间C. 保留体积D. 峰宽E. 死时间32. 酰胺类药物可用下列哪一反应进行鉴别A. F e Cl3反应B. 水解后.F e Cl3反应C. 重氮-化偶合反应D. 重氮化反应E. 水解后重氮-化偶合反应33. Kober反应比色法可用于哪个药物的含量测定A. 氢化可的松乳膏B. 甲基睾丸素片C.雌二醇片D. 黄体酮注射液E. 炔诺酮片34. 异烟肼中检查的特殊杂质是A. 水杨醛B. 肾上腺素酮C. 游离肼D.苯甲酸E.苯酚35. 下列哪种方法是中国药典中收载的砷盐检查方法A. 摩尔法B. 碘量法C. 白田道夫法D. Ag-DDCE. 契列夫法36. 可用亚硝酸钠溶液滴定的药物为：A. 维生素EB. 普鲁卡因C. 水杨酸D. 尼可刹米E. 奋乃静37. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：A. 维生素CB. 普鲁卡因C. 阿斯匹林D. 异烟肼E. 肾上腺素38. 与钯离子络合显色可以鉴别A. 未被氧化的吩噻嗪类药物B. 被氧化的吩噻嗪类药物C. 托烷类药物D. 被氧化的喹啉类药物E. 未被氧化的喹啉类药物39. 非水溶液滴定法测定硫酸奎宁原料的含量时，可以用高氯酸直接滴定冰醋酸介质中的供试品，1摩尔硫酸奎宁需要消耗高氯酸的摩尔数为A. 1B. 2C. 3D. 4E. 540. 下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮B. 阿司匹林C. 异烟肼D. 苯佐卡因E. 苯巴比妥41. 迄今为止，我国共出版了几版药典A. 8版B. 5版C. 7版D. 6版E. 4版42. 中国药典规定“熔点”系指A. 固体初熔时的温度B. 固体在毛细管内收缩时的温度C. 固体全熔时的温度D. 固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度E. 固体在毛细管内开始局部液化时的温度43. 日本药局方的英文缩写为A. BPB. JPC. NFD. Ch. PE. USP44. 药物中杂质的限量是指A. 杂质是否存在B. 杂质的合适含量C. 杂质的最低量D. 杂质检查量E. 杂质的最大允许量45. 准确度是指A. 测得的测量值与真实值接近的程度B. 测得的一组测量值彼此符合的程度C. 表示该法测量的正确性D. 在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E. 对供试物准确而专属的测定能力46. 能够发生Vitali反应的药物是A. 盐酸吗啡B. 硫酸奎宁C. 磷酸可待因D. 盐酸麻黄碱E. 硫酸阿托品47. 维生素E中的特殊杂质是A. 异常毒性B. 生育酚C. 酮体D. N,N－二甲基苯胺E. 对氨基苯甲酸48. 在酒石酸锑钾中检查砷盐时，应用A. 古蔡法B. 白田道夫法 D. 硫代乙酰胺法D. 二乙基二硫代氨基甲酸银法E. 巯基醋酸法49. 在重氮化反应中，溴化钾的作用是A. 抗氧剂B. 稳定剂C. 离子强度剂D. 加速重氮化反应E. 终点辅助剂50. 中国药典采用哪种方法测定异烟肼的含量？A. 剩余碘量法B. 溴量法C. 铈量法D. 比色法E. 溴酸钾法51. 双相滴定是指A. 双步滴定B. 水和乙醇中的滴定C. 分两次滴定D. 水和与水不相混溶的有机溶剂中的滴定E. 酸碱回滴定52. 古蔡法检查砷盐中加入适量碘化钾的作用是A. 防止盐酸分解B. 防止砷化氢逸失C. 将五价砷还原为三价砷D. 防止氢气逸失E. 防止砷化氢挥发53. 中国药典测定司可巴比妥钠的方法为A. 溴量法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 紫外分光光度法E. HPLC法54. 能发生硫色素特征反应的药物是A. 维生素AB. 维生素B lC. 维生素CD. 维生素EE. 烟酸55. 中国药典收载炔雌醇片的含量测定方法为A. 微生物检定法B. 四氮唑比色法C. 酸性染料比色法D. 汞量法E. 柯柏比色法56. 无旋光性的药物是A. 四环素B. 青霉素C. 盐酸麻黄碱D. 乙酰水杨酸E. 葡萄糖57. 硬脂酸镁对下列哪种含量测定方法有干扰A. 非水溶液滴定法B. 旋光法C. 碘量法D. 亚硝酸钠滴定法E. 汞量法58. 可用酸碱溶液滴定法测定的药物为：A. 维生素CB. 普鲁卡因C. 阿司匹林D. 异烟肼E. 肾上腺素59. 注射液的测定常加哪种试剂消除抗氧剂的干扰A. NaClB. NaHCO 3C. 甲醛D. 苯甲酸E. 苯酚60. 片剂含量均匀度检查中，A 的计算方法为 A. X 100A -= B. 100X A -= C. X 100A -= D.100X A -= E. 100X A =二、多选题1. 我国现行的药品质量标准有 A. 中国药典 B. 局颁标准 C. 企业标准D. 地方标准E. 临床标准2. 中国药典的基本内容为A. 鉴别B. 凡例C. 正文D. 索引E. 附录3. 分析方法的效能指标包括A. 检测限B. 定量限C. 准确度D. 精密度E. 专属性4. 异烟肼的鉴别反应有A. 缩合反应B. 氧化反应C. 水解反应D. 中和反应E. 还原反应5. 精密度的一般表示方法有A. 标准差B. 相对标准差C. 变异系数D. 绝对误差E. 相对误差6. 片剂的常规检查一般包括A. 重量差异检查B. 崩解时限检查C. 溶出度检查D. 杂质检查E. 含量均匀度测定7. 采用碘量法测定青霉素含量的正确叙述有A. 采用碘量法是因为青霉素分子消耗碘B. 用样品做空白试验C. 1mol 青霉素能消耗8mol 碘，故本法灵敏D. 用青霉素标准品做平行对照试验E. 该法不受温度、pH的影响8. 鉴别药物的色谱方法有A. TLCB. GCC. DTAD. HPLCE. UV9. 常用的热分析的方法有A. TGAB. DTAC. DSCD. Ag-DDCE. LC-MS10. 我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：A. GMPB. AQCC. GLPD. GCPE. GSP11. 氧瓶燃烧法中的装置有A. 磨口硬质玻璃锥形瓶B. 磨口软质玻璃锥形瓶C. 铂丝D. 铁丝E. 铝丝12. 药品质量标准的分类A. 法定的质量标准B.地方标准C. 企业标准D. 临床研究用药品标准E. 暂行或试行药品质量标准13. 巴比妥类药物的鉴别方法有A. 与钡盐反应生成白色化合物B. 与镁盐反应生成红色化合物C. 与银盐反应生成白色沉淀D. 与铜盐反应生成有色产物E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀14. 中国药典(2005年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是A. 与锌、酸作用生成H2S气体B. 与锌、酸作用生成AsH3气体C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度15. 氧瓶燃烧法可用于A. 含卤素有机药物的含量测定B. 醚类药物的含量测定C. 检查甾体激素类药物中的氟D. 检查甾体激素类药物中的硒E. 芳酸类药物的含量测定16. 药物分析的任务是A. 常规药品检验B. 制订药品标准C. 参与临床药学研究D. 药物研制过程中的分析监控E. 药理动物模型研究17. 药物有机破坏方法一般包括：A. 湿法破坏B. 干法破坏C. 水解破坏D. 炽灼法E. 氧瓶燃烧法18. 酸性染料比色法的影响因素有A. 水相的pH值B. 酸性染料的浓度C. 酸性染料的种类D. 有机溶剂的种类E. 水分19. 药品质量标准分析方法验证内容有：A. 检测限B. 定量限C. 准确度D. 精密度E. 专属性20. 一般杂质检查包括A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 铁盐检查21. 药品质量标准制订的原则为A. 安全性B. 先进性C. 针对性D. 宽松性E. 规范性22. 采用非水溶液滴定法测定有机碱的盐时，应注意A. 测定氢卤酸盐时，在滴定前加入醋酸汞的冰醋酸溶液B. 测定氢卤酸盐时，在滴定后加入醋酸汞的冰醋酸溶液C. 测定硫酸盐时，只能滴至硫酸氢盐D.测定硝酸盐时，需采用电位法指示终点E. 磷酸盐不影响滴定反应的定量完成23. 分析方法的效能指标精密度一般表示方法有：A. 标准差B. SDC. 相对标准差D. 变异系数E. RSD24. 制剂通则规定对于小剂量、难溶性的片剂要做以下哪些检查A. 重量差异B. 崩解时限C.含量均匀度D. 溶出度E. 释放度25. 不符合药品质量标准的药品必须实行“三不原则”，其内容是A. 不准生产B. 不准使用C. 不准出厂D. 不准销售E. 不准推广26. 重氮化反应要求在强酸性介质中进行，这是因为A. 防止亚硝酸挥发B. 可加速反应的进行C. 重氮化合物在酸性溶液中较稳定D. 可使反应平稳进行E. 可防止生成偶氮氨基化合物27. 青霉素类药物可用下面哪些方法测定A. 三氯化铁比色法B. 汞量法C. 碘量法D. 硫醇汞盐法E. 酸性染料比色法28. 一般杂质检查包括A. 氯化物检查B. 硫酸盐检查C. 重金属检查D. 砷盐检查E. 易炭化物检查29. 药物分析的任务是A. 常规药品检验B. 制订药品标准C. 参与临床药学研究D. 药物研制过程中的分析监控E. 药理动物模型研究30. 原料药的含量测定方法一般考虑采用A. 紫外分光光度法B. 准确度高的方法C. 专属性强的方法D. 容量分析法E. 高效液相色谱法三、计算题1、口服NaHCO 3原料药中氯化物检查：取本品0.15g （供口服用），加水溶解使成25ml ，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化碳，放冷，依法检查（附录Ⅷ A ），与对照标准氯化钠溶液3.0ml （10μg/ml Cl ）制成的对照液比较，不得更浓。
药物分析习题含答案
药物分析复习题（红色是答案或提示）第一章一、最佳选择题1. ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是A. EB. MC. PD. QE. S2. 药品标准中鉴别试验的意义在于A. 检查已知药物的纯度B. 验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D. 考察已知药物的稳定性E. 确证未知药物的结构3. 盐酸溶液（9→1000）系指A. 盐酸1.0 ml加水使成1000 ml的溶液B. 盐酸1.0 ml加甲醇使成1000 ml的溶液C. 盐酸1.0 g加水使成1000 ml的溶液D. 盐酸1.0 g加水1000 ml制成的溶液E. 盐酸1.0 ml加水1000 ml制成的溶液4. 中国药典凡例规定：称取“2.0 g”，系指称取重量可为A. 1.5-2.5 gB. 1.6-2.4 gC. 1.45-2.45 gD. 1.95-2.05 gE. 1.96-2.04 g5. 中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.01 mgB. 0.03 mgC. 0.1 mgD. 0.3 mgE.0.5 mg6. 原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.＞20 cmB.≤20 cmC.≤10 cmD. ≤5 cmE. ≤10 mm7. 下列内容中，收载于中国药典附录的是A. 术语与符号B. 计量单位C. 标准品与对照品D. 准确度与精密度要求E. 通用检测方法8. 下列关于欧洲药典（EP）的说法中，不正确的是A. EP在欧盟范围内具有法律效力B. EP不收载制剂标准C. EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义、生产、和检查D. EP制剂通则项下的规定为指导性原则E. EP由WHO起草和出版二、配伍题[1-2] A. SFDA B. ChP C. GCP D. GLP E. GMP下列管理规范的英文缩写是D 1.药品非临床研究质量管理规范E 2. 药品生产质量管理规范[3-5] A. 溶质1 g (ml)能在溶剂不到1 ml中溶解B. 溶质1 g (ml)能在溶剂1-不到10 ml中溶解C. 溶质1 g (ml)能在溶剂10-不到30 ml中溶解D. 溶质1 g (ml)能在溶剂30-不到100 ml中溶解E. 溶质1 g (ml)能在溶剂100-不到1000 ml中溶解B 3. 易溶C 4. 溶解E 5. 微溶[6-9] A. 2-10℃ B. 10-30℃ C. 40-50℃ D. 70-80℃ E. 98-100 ℃D 6. 热水C 7. 温水A 8. 冷水B 9. 常温[10-11] A. BP B. ChP C. EP D. Ph. Int. E. USPA 10. 英国药典C 11. 欧洲药典三、多项选择题1. 下列方面中，ICH达成共识，并已制定出相关技术要求的有A. 质量B. 安全性C. 有效性D. 综合要求E. 均一性2. 《中国药典》内容包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引3. 下列关于《中国药典》凡例的说法中，正确的有A. 《中国药典》的凡例是《中国药典》的内容之一B. 《中国药典》的凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则C. 《中国药典》的凡例是对其正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定D. 《中国药典》的凡例收载有制剂通则E. 《中国药典》的凡例收载有通用检测方法4. 药品标准中，“性状”项下记载有A. 外观B. 臭C. 味D. 溶解度E. 物理常数5. 药品标准中，“检查”项系检查药物的A. 安全性B. 有效性C. 均一性D. 纯度E. 稳定性6. 单一对映体的绝对构型确证常用的方法A. 比旋度测定B. 手性柱色谱C. 单晶X-衍射D. 旋光色散E. 圆二色谱7. 原料药稳定性试验的内容一般包括A. 影响因素试验B. 加速试验C. 长期试验D. 干法破坏试验E. 湿法破坏试验8. 国家药品标准的构成包括A. 前言B. 凡例C. 正文D. 附录E. 索引四、简答题1. 简述《中国药典》附录收载的内容2. 简述药品标准中药品名称的命名原则3. 简述药品标准的制定原则4. 简述中国药典凡例的性质、地位与内容5. 简述药品检验工作的机构和基本程序。
药物的含量测定方法与验证-样品的前处理方法
R-NH2
H2SO4 K2SO4
(NH4)2SO4 NaOH (NH4)HSO4
NH3↑
NH3↑+H3BO3→NH4BO2 →H2SO4滴定
13
前处理方法-湿法破坏
பைடு நூலகம்
凯氏定氮法(kjeldahl nitrogen determination)
间接法 水-NaOH溶液 硫 浓H2O2溶液与水 磷水 硒 硝酸溶液（1→30）
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前处理方法-干法破坏
氧瓶燃烧法（oxygen flask combustion method ） 3.样品制备
固体样品（研细） 无灰滤纸 液体样品 纸袋
样品研细后放中间,按 虚线折叠 固定于铂丝下端螺旋 处.
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前处理方法-干法破坏
氧瓶燃烧法（oxygen flask combustion method ）
4.实例-碘苯酯的含量测定（P163）
I
CH3
CH (CH2)8 COOCH2CH3
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例1. 氧瓶燃烧法中的装置有 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 磨口软质玻璃锥形瓶 C. 铂丝 D. 铁丝 E. 铝丝
25
例2．选择氧瓶燃烧法所必备的实验 物品 A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸
一方法测定
回收率%= 测定对照品量平均结值果比×较100%
加入对照品的量
33
分析方法验证的效能指标
—— 1.准确度 (accuracy)
（一）含量测定方法的准确度
2.制剂准确度
用本法测定 结果与已知
药物分析习题七及答案
药物分析习题七一、填空题（每空1分）1.准确度是指用该方法测定的结果与接近的程度。
2．耐用性是指在测定条件稍有变动时，。
3．，叫杂质限量。
4.我国药典采用法检查甾体激素类药物中的“其它甾体”。
5.甾体激素类药物分析中常用的四氮唑盐有和；常用于激素类分子结构中C位上有的药物分析。
176.抗生素类药物的含量（效价）测定主要分为法和法。
7.羟肟酸铁反应主要用于类抗生素的鉴别试验。
8.链霉素和庆大霉素共有的鉴别试验有反应和反应；链霉素特有的鉴别试验有反应和反应。
9.庆大霉素C组分包括、、三种组分，中国药典采用法测定其含量。
10.片剂含量均匀度是指小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末等每片（个）含量偏离的程度。
11.中药制剂的定性鉴别主要包括、和鉴别。
12.溶出度是指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的和。
13．常用生物样品包括、和。
14.四环素类抗生素在弱酸性溶液中,形成_________________四环素,在强酸性溶液中,易形成__________________四环素,而在碱性溶液中,易形成__________________四环素.二、选择题 (每题1分)1．药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2．用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3．氧瓶燃烧法主要用于测定A、甾体激素类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、吩塞嗪类药物4．某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.8S≥15.0B、A+1.45S≤15.0C、A+1.8S≤15.0D、A+1.45S ≥15.05．抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、微生物检定法B、物理化学法C、家兔法D、色谱分析法6．下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7．盐酸普鲁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠试液作用后再与( )偶合生成红色染料.A. 碱性α-萘酚B. 酸性α-萘酚C. 碱性β-萘酚D. 酸性β-萘酚8．制剂分析中可采用加丙酮的方法消除抗氧剂NaHSO3等对测定的干扰，可适用于A 高锰酸钾法测定B 铈量法测定C 分光光度发测定D 溴量法测定E 非水解量法测定9．维生素Ａ用紫外分光光度测定其含量时，定量计算方法是Ａ、吸收系数定量法Ｂ、标准品对照法Ｃ、皂化法Ｄ、校正吸收度计算法10．硫酸链霉素的主要鉴别试验有Ａ、茚三酮反应，羟肟酸铁反应Ｂ、羟肟酸铁反应，麦芽酚反应Ｃ、坂口反应，差向异构化反应Ｄ、坂口反应，麦芽酚反应11．青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A 酸碱滴定，紫外分光法，非水滴定B 碘量法，汞量法，酸碱滴定，分光光度法，微生物测定法，高效液相色谱C 旋光法，紫外分光光度法，比色法D 电化学法，分光光度法12．氧瓶燃烧法中铂金丝的作用是Ａ、在燃烧瓶中起催化作用Ｂ、与被测物形成金属配合物Ｃ、使卤素易被分解Ｄ、防止燃烧瓶爆裂13．提取中和法用于生物碱的含量测定时，最常用的碱化试剂是Ａ、ＮaOHＢ、NaHCO3Ｃ、NH3.H2OＤ、二乙胺14．碘量法测定β－内酰胺类抗生素含量，其原理是利用其结构的Ａ、β－内酰胺键易水解的特性Ｂ、6－ＡＰＡ的酸性Ｃ、还原性Ｄ、7－ＡＣＡ的酸性15．司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是Ａ、银量法Ｂ、酸量法Ｃ、溴量法Ｄ、紫外分光光度法三、简答题（每题5分）1．简述药品质量标准制定的原则是什么?2．体内药物分析中常用的去除蛋白质的方法有哪些？3．举例说明什么是双相滴定法。
药物分析习题 (1)
药物分析复习题(红色是答案或提示）第一章一、最佳选择题1。
ICH有关药品质量的技术要求文件的标识代码是A. E B。
M C. P D。
Q E. S2. 药品标准中鉴别试验的意义在于A。
检查已知药物的纯度B。
验证已知药物与名称的一致性C. 确定已知药物的含量D。
考察已知药物的稳定性E。
确证未知药物的结构3. 盐酸溶液（9→1000）系指A. 盐酸1。
0 ml加水使成1000 ml的溶液B. 盐酸1.0 ml加甲醇使成1000 ml的溶液C。
盐酸1。
0 g加水使成1000 ml的溶液D。
盐酸1。
0 g加水1000 ml制成的溶液E. 盐酸1.0 ml加水1000 ml制成的溶液4. 中国药典凡例规定:称取“2.0 g”，系指称取重量可为A. 1。
5-2.5 g B。
1.6-2。
4 g C。
1.45-2.45 g D. 1.95—2。
05 g E. 1。
96—2.04 g5。
中国药典规定：恒重,除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A。
0。
01 mg B. 0。
03 mg C. 0.1 mg D. 0.3 mg E.0。
5 mg6。
原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A.＞20 cm B。
≤20 cm C。
≤10 cm D。
≤5 cm E。
≤10 mm7。
下列内容中，收载于中国药典附录的是A. 术语与符号 B。
计量单位 C. 标准品与对照品 D。
准确度与精密度要求E。
通用检测方法8. 下列关于欧洲药典(EP）的说法中，不正确的是A. EP在欧盟范围内具有法律效力B。
EP不收载制剂标准C。
EP的制剂通则中各制剂项下包含:定义、生产、和检查D。
EP制剂通则项下的规定为指导性原则E. EP由WHO起草和出版二、配伍题[1-2] A。
SFDA B。
ChP C. GCP D。
GLP E. GMP下列管理规范的英文缩写是D 1.药品非临床研究质量管理规范E 2。
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量讨论
氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量讨论简介氧瓶燃烧法是一种常用的化学分析方法，可以用来测定含卤素药物的含量。
本文将详细介绍氧瓶燃烧法的原理、步骤和应用，并讨论其优缺点以及改进方法。
原理氧瓶燃烧法是利用卤素化合物与纯氧气在高温条件下发生反应产生氧化物，并通过后续反应或测量来确定卤素化合物的含量。
该方法通常分为以下几个步骤：1.氧气燃烧反应：将待测样品与过量的氧气一起放入燃烧炉中，在高温下进行燃烧反应。
卤素化合物会被氧气氧化生成相应的含氧化合物。
2.后续反应：将产生的含氧化合物与适当的反应试剂反应，产生可测定的产物。
例如，氯化合物可以与银离子反应生成白色的氯化银沉淀，溴化合物可以与二甲基二亚胺反应生成溴化银沉淀。
3.产物测量：通过测量产物的质量或化学性质来确定样品中卤素化合物的含量。
常见的测量方法包括称重法、滴定法、电化学法等。
步骤进行氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量通常需要以下步骤：1.准备样品：选取适当量的含卤素药物样品，并将其处理成适合进行燃烧反应的形式，如粉末或溶液。
2.氧气燃烧：将样品与适量的氧气放入燃烧炉中，进行高温燃烧反应。
确保燃烧炉的温度能够使样品完全燃烧，但不会引起其他反应的发生。
3.后续反应：将燃烧后的产物与适当的反应试剂反应，生成可测定的产物。
反应条件需要根据具体的样品和试剂来确定。
4.产物测量：通过合适的方法对产物进行测量。
根据具体的实验目的，可以选用称重法、滴定法、电化学法等方法对产物进行分析。
5.数据处理：根据测量结果计算出样品中卤素化合物的含量，并进行数据统计和分析。
氧瓶燃烧法广泛应用于药物分析和环境监测等领域。
它具有以下优点：1.简单快速：氧瓶燃烧法的步骤相对简单，操作方便，可以快速获得结果。
2.灵敏度高：氧瓶燃烧法可以检测到微量的卤素化合物，对于含量较低的样品也能进行准确测定。
3.特异性强：通过选择适当的反应试剂，可以使不同卤素化合物产生特异性的反应，增加了分析的准确性。
药物分析试题及答案(二)
药物分析试题及答案(二)答：氧瓶燃烧法是一种常用于破坏有机药物进行成分分析的方法。
实验过程包括：将待分析的药物样品加入燃烧瓶中，加入氧气使其完全燃烧，将产生的气体通过吸收液收集，然后用分光光度法测定吸收液中药物的含量。
在燃烧过程中，为避免燃烧瓶爆炸，塞底部需要熔封铂丝以增强其耐热性。
同时，在破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中需加入还原剂以将Br2或I2还原成离子。
仪器装置：燃烧瓶为500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞底部溶封铂丝一根。
样品称取后，置于无灰滤纸中心，按要求折叠后，固定于铂丝下端的螺旋处，使尾部漏出。
接着，在燃烧瓶内加入规定吸收液，小心通入氧气约1分钟，点燃滤纸尾部，迅速吸收液中，放置。
选择合适的吸收液可使燃烧分解的待测吸收转变成便于测定的价态。
色谱系统适用性试验包括以下几个方面：首先，要计算色谱柱的理论塔板数n，其中n=5.54×(tR/W1/2)2.其次，要计算分离度R，其中R=2(tR1-tR2)/(W1+W2)，且R应大于1.5.然后，进行重复性对照液的连续进样5次，确保RSD≤2.0％。
最后，要计算拖尾因子T，其中T=峰至峰前沿之间的距离，且T应在0.95～1.05之间。
巴比妥类药物的鉴别中，碱性条件下加热水解可使红色石蕊试纸变蓝的药物为巴比妥类。
非水液中滴定巴比妥类药物的目的是使其Ka值增大，酸性增强。
药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为电位滴定法。
在非水介质中酸性增强的巴比妥类药物测定含量时，常用的指示剂为甲基红-溴甲酚绿。
在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物为巴比妥类。
6.药典规定测定巴比妥类药物含量的银量法所采用的指示终点方法不是永停滴定法、加淀粉-KI指示剂法或外指示剂法，也不是加结晶紫指示终点法。
7.巴比妥类药物的酸碱滴定法介质为水-乙醇。
8.司可巴比妥与碘试液反应，使碘试液颜色消失的原因是由于结构中含有不饱和取代基。
药物分析(A)第1次
1.药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的（）。
A ±1%B ±2%C ±5%D ±10%2.药物分析的任务中不包括（）。
A 常规药品检验B 药理动物模型研究C 参与临床药学研究和药物研制过程中的分析监控D 制定药品标准3.药品质量标准中的鉴别试验是判断（）。
A 已知药品的真伪B 未知药品的真伪C 药品的纯度D 药品的疗效正确答案:A4.供试品溶液加入氯化钡试液生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶，说明该供试品为（）。
A 硫酸盐B 碳酸氢盐C 醋酸盐D 碳酸盐5.GMP是指（）。
A 药品非临床研究质量管理规定B 药品生产质量管理规范C 药品经营质量管理规范D 药品临床试验管理规范6.盐酸普鲁卡因属于（）。
A 酰胺类药物B 杂环类药物C 生物碱类药物D 对氨基苯甲酸酯类药物7.盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应为（）。
A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应8.巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，显绿色的药物是（）。
A 苯巴比妥B 硫喷妥钠C 司可巴比妥D 巴比妥9.准确度表示测量值与真值的差异，常用哪项反映?（）。
A RSDB 回收率C 标准对照液D 空白实验10.能用与FeCl3试液反应产生现象鉴别的药物有（）。
A 维生素CB 氢化可的松C 丙酸睾酮D 对乙酰氨基酚11.在重金属检查中，采用中国药典第二法测定时，炽灼温度应控制在（）。
A 500℃以下B 600℃～700℃C 500℃～600℃D 700℃～800℃12.原料药（西药）的含量测定应首选方法是（）。
A 容量分析法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法13.关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（）。
A 杂质限量指药物中所含杂质的最大允许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的，其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对14.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）。
化学分析员面试常见问题
化学分析员面试常见问题化学分析员面试常见问题1、鉴别检查在药品质量控制中的意义及一般杂质检查的主要项目是什么? What are the purposes of drug identification and test? What arethe usual items of drug tests?.2、比色比浊操作应遵循的原则是什么? What are the standard operation procedures for the clarity test?3、试计算葡萄糖重金属检查中标准铅溶液的取用量。
How much of the lead standard solution should be taken for thelimit test for heavy metals in this experiment?4、古蔡氏试砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么? What precautions should be taken for the limit test for arsenic(AppendixVIII J， method 1)? And what is thefunction for each of the test solutions added?5、根据样品取用量、杂质限量及标准砷溶液的浓度，计算标准砷溶液的取用量。
Figure out the amount of the arsenic standard solution that shouldbe taken for the limit test for arsenic(Appendix VIII J， method 1) (0.0001%) inthis experiment with the specified quantity of2.0 gof sample.6、炽灼残渣测定的成败关键是什么？什么是恒重？What is the key step during the determination of residue onignition? What does ‘ignite or dry to constant weight’ mean?7、盐酸普鲁卡因的鉴别原理是什么？What are the principles of the identification of ProcaineHydrochloride.8、盐酸普鲁卡因注射液中为什么要检查对氨基苯甲酸？Why is the limit of 4-aminobenzoic acid tested for ProcaineHydrochloride?9、薄层色谱法检查药物中有关物质的方法通常有哪几种类型?本实验属于哪种?与其它方法有何异同点? How many kinds of thelimit tests for related compounds arethere? What are the differences between them? Which one is used for the limittest of 4-amino-benzoic acid in ProcaineHydrochloride Injection?10、醋酸氢化可的松的鉴别原理是什么？What are the principles of the identification of hydrocortisoneacetate?11、甾体激素中“其它甾体”检查的意义和常用方法是什么？What are the commonly used method for and the significance of thelimit test for other steroids for the steroidal drugs?12、哪类甾体激素可与四氮唑蓝产生反应，是结构中的何种基团参与了反应，反应式是什么？What kind of steroidal drugs can react with the alkalinetetrazolium blue TS? What is the chemicalreaction equation?13、氯贝丁酯的'鉴别原理是什么？What are the principles of the identification of clofibrate?14、氯贝丁酯中为什么要检查对氯酚？其方法及原理是什么？Why is the limit ofp-Chlorophenol tested for clofibrate?What kind of method is employed for the test and what is the principle?15、气相色谱法检查杂质有哪些方法，试比较各种方法的特点？How many types of methods are there for the test of relatedcompounds by the gas chromatography? What are the differences between them?16、抗生素类药物的鉴别和检查有何特点？What are the characteristics for the identification and tests ofantibiotics?17、钠盐的焰色反应应注意什么？What precautions should be taken during the flame reaction ofsodium salts?18、本品吸收度检查的意义是什么？What is the purpose of the light absorption tests for benzylpenicillinsodium?19、药物晶型测定的常用方法有哪些，各有什么特点？What are the commonly used methods for the test of polymorphism?And what are the characteristics of each of them?20、吸收系数测定方法与要求？What are the standard operation procedures for the establishmentof specific absorbance?21、写出异烟肼与溴酸钾的滴定反应式和滴定度的计算过程。
药物分析A卷及答案
天津医科大学2010-2011学年一学期药学、制剂专业药物分析课程考试及答案（A卷）一、名词解释1 药物分析课程：是一门研究药品全面质量控制的学科。
2 Heavy metal：重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质3 杂质限量：杂质的最大允许量4 一般杂质：在自然界分布较广泛，在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。
5 精密度：是指在规定的测试条件下，在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度二、填空1．丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。
适用于巴比妥类药物的鉴别。
2．药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。
3．溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。
4．中国药典（2005版）测定维生素A含量采用的是三点校正法。
5．GMP的中英文全称分别是：药品生产质量管理规范、Good manufacture practice。
6．钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定，其依据是该类药物结构中含有S 。
7．区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。
8．CE的英文全称为capillary electrophoresis。
9．对HPLC法进行准确度考查时，回收率一般为98-102%；容量分析法的回收率一般为99.7-100.3%。
10．绿奎宁反应可用于6位含氧喹啉衍生物的鉴别，例如奎宁。
11．阿司匹林片剂（中国药典2005版），采用的是双步滴定法，该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。
12．用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸，常采用的溶剂是醋酸，常用的指示剂是结晶紫，硫酸根的干扰可通过计算方法消除，在非水介质中硫酸根呈一级电离。
13．芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。
14．链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应，其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。
15．用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶16．阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基，可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。
3课题三氧瓶燃烧法
PAGE 4
1 什么是氧瓶燃烧法？
氧瓶燃烧法
Cl-
CO2+H2O
有机
无机
结合态
离子态
PAGE 5
密闭
吸收液
氧瓶燃烧法
思考
PAGE 6
2 哪些药物可应用此方法？
氧瓶燃烧法
PAGE 7
溴
氯
碘
氟
硫
有 机 化 合 物
氧瓶燃烧法
PAGE 8
特 点： 快速，简单。
不需复杂设备。
适于微量样品测定。
分析样品的制备
氧瓶燃烧法
课 程：生物药物分析 章 节：第四章 第三节 专 业：药品生产技术
2019年11月19日
氧瓶燃烧法
SO42Cl-
PAGE 2
NaCl、KCl、ZnSO4 水溶，SO42-、Cl-
氧瓶燃烧法
思考
PAGE 3
1 什么是氧瓶燃烧法？ 2 哪些药物可应用此方法？ 3 如何操作？
氧瓶燃烧法
氧瓶燃烧法
思考
PAGE 9
3 如何操作？
氧瓶燃烧法
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氧瓶燃烧法
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磨口硬质 玻璃瓶
氟化物：石英、聚氯乙烯
铂丝
固定样品 催化反应
长度=2/3瓶身
氧瓶燃烧法
1、取样 2、加吸收液 3、通氧 4、燃烧 5、吸收 6、测定
PAGE 12
氧瓶燃烧法
步骤1：取样
固体
PAGE 13
药典第瓶燃烧法
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氧瓶燃烧法
PAGE 19
1、用氧瓶燃烧法测定卤素含量时，试样分解后，燃烧瓶 中棕色烟雾未消失即打开瓶塞，将使测定结果（ ）。 A、偏高 B、偏低 C、不变
药物分析名词解释
药物分析名词解释1.杂质：指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对机体健康有害的物质。
2.一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮存过程中易引入的杂质，如酸、碱、水分、Cl-、SO42-、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。
3.特殊杂质：根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可引入的杂质，是某种药物所特有的。
4.杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量。
5.检测限：系指试样中被测物能被检出的最低量。
无需定量测定。
常用%、ppm、ppb 表示。
6.氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。
7.准确度：制测得结果与真实值接近的程度。
通常采用回收率试验来表示。
8.精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。
通常用标准差（SD）或相对标准差（RSD）表示。
9.定量限：指在具有一定准确度和精密度的前提下，样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量。
常用%、ppm、ppb表示。
10.专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。
是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。
11.耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。
12.非水溶液滴定法：指有机碱在水溶液中碱性较弱，滴定突跃不明显，而在非水介质中，只要其pKb值<10，都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根（AcO-）水平，相对碱性增强，可使滴定顺利进行。
13.滴定度：规定浓度下消耗1ml滴定液对应被测物质的量，用表T示。
14.双相滴定法：采用两种互不相容的溶剂在分液漏斗中进行的滴定。
15.酸性染料比色法：是利用碱性药物，在一定的pH条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
药物分析大题
第一章◎药品质量研究的内容：对自身的理化和生物学特性进行分析，对来源、处方、生产工艺、贮藏条件等影响药物杂质和纯度的因素进行考察，从而确立药物的性状特征，真伪鉴别方法，纯度，安全性，有效性和含量（效价）等的检查或测定项目与指标，以及适宜的贮藏条件，以保障药品的质量达到用药要求，并确保其质量稳定均一。
原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同：原料药在确证化学结构或组成的基础上进行，更注重于自身的理化性质与生物学特性、稳定性、杂质与纯度的控制；制剂在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，则更注重其安全性、有效性、均一性和稳定性。
◎鉴别实验选择的原则P36◎含量测定方法选择的基本原则P40◎质量标准的起草说明的内容P52第二章◎鉴别方法汇总一、化学鉴别法：该方法具有反应迅速、现象明显的特点，对于反应是否完全不是主要考虑的,分为呈色反应鉴别法、沉淀生成反应鉴别法、荧光反应鉴别法、气体生成反应鉴别法、使试剂褪色的鉴别法、测定生成物的熔点二、光谱鉴别法A.紫外光谱鉴别法：共轭结构药物有紫外吸收，可以用来鉴别。
特点是谱线较宽，专属性不够B.红外光谱鉴别法：专属性很强、应用较广（固体、液体、气体）,用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区别的同类药物C.近红外光谱法：特点是快速准确、对样品无破坏，可以对“离线”和“在线”的供试品进行检查D.原子吸收法：对某些金属元素，可以采用特定的吸收波长进行鉴别，灵敏度高，可用于定量分析。
E.核磁共振法：利用原子核的物理性质，采用当代先进的电子和计算机技术，用于各种分子物理和化学结构的研究F.质谱鉴别法：将被测物质离子化后，在高真空状态下按离子的质荷比大小分离而实现药物成分和结构分析G.X射线粉末衍射法：可用以进行结晶物质的定性或定量分析三、色谱鉴别法：利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为进行的鉴别试验，采用对照品在相同条件下进行色谱分离，并进行比较，根据两者保留行为和检测结果是否一致来验证药品的真伪A.TLC鉴别法：简单、快速，但重现性差。
药物分析期末模拟试题及答案
药物分析期末模拟试题及答案药物分析期末模拟试题及答案一、填空题1．对乙酰氨基酚含有酚羟基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区分。
2．分子结构中含芳伯氨或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化-偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有芳伯氨基，无此反应，但其分子结构中的芳香仲胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物乳白色沉淀，可与具有芳伯氨基的同类药物区分。
3．盐酸普鲁卡因具有酯的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，连续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使潮湿的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
4．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速率；加入过量盐酸的作用是:①加快反应速率、②亚硝基的酸性溶液中稳定、③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为2.5～6 。
5．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避开滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下快速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最终一滴加入后，搅拌 1～5分钟，再确定终点是否真正到达。
6．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度与反应的体积有(有，无)关系。
7．苯乙胺类药物结构中多含有邻苯二酚的结构，显酚羟基性质，可与重金属离子络合呈色，露置空气中或遇光易氧化，色渐变深，在碱性性溶液中更易变色。
8．肾上腺素中肾上腺酮的检查是接受紫外分光光度法。
9．肾上腺素中的特殊杂质是肾上腺酮。
10．铈量法测定氯丙嗪含量时，当氯丙嗪失去 1 个电子显红色，失去 2 个电子红色消褪。
11．TLC法对异烟肼中游离肼的检查是以__硫酸肼_为对比品。
药物定量分析与分析方法验证
②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 C. 软膏类样品：将适量样品置不含被测成 分的蜡油纸中包裹严密，外层再用无灰滤 纸包裹
02:44:02
③氧气 ④吸收液 A. 作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分 解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒 等，定量地吸收并转变为一定的便于测定 的价态
02:44:02
第二节 样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
(一) 水解法; (二) 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
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(一) 干法破坏; (二) 湿法破坏
进行药物定量分析之前，一般都 需要对样品进行前处理。
根据待测元素在药物分子中结合 的牢固程度，前处理方法各异。
在分析含金属或含卤素、氮、硫、 磷等元素的有机药物前，需进行适当 的样品前处理。
(flame photometry)
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三、色谱分析法
特点与应用
(1) 高灵敏度:ng-µg/ml (2) 高专属性:选择性检测 (3) 高效能与高速度
复方制剂含量测定 的首选方法
分类
依据分离原理：
吸附;分配;离子交换; 分子排阻色谱法
依据分离方式：
纸色谱;薄层色谱;柱色谱; 气相色谱;高效液相色谱法
I
O
O
I
胆影酸
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COOH
I
I
CH3CONH
CONHCH3
I
碘他拉酸
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I
I
CH2CHCOOH
H2N
C2H5 I
碘番酸
02:44:02
I
CH3
CH (CH2)8 COOCH2CH3
药物分析基础(二)
片剂的重量差异限度
平均片重或标示片重 0.30g以下
0.30g及0.30g以上
重量差异限度 ±7.5% ±5%
结果判断
超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超 出限度的1倍。
（二）崩解时限
口服固体制剂在规定的介质 中，以规定的方法进行检查， 崩解溶散并通过筛网所需时间 的限度（不溶性的包衣材料或 破碎的胶囊壳除外）。
药物制剂
❖ 防治和诊断疾病的需要 ❖ 保证药物用法和用量的准确 ❖ 增强药物的稳定性 ❖ 药物使用、贮存和运输的方便 ❖ 延长药物的生物利用度 ❖ 降低药物的毒性和副作用
制剂分析的特点
制剂分析是利用物理、化学、物理化学或生物学的方 法对不同剂型的药物制剂进行质量检验，以确定该制剂 是否符合其质量标准规定的要求。
（三）含量均匀度
试验结果 结果判断
含量
含量
/标示量%
/标示量%
1 105.64 6 101.23
2 100.71 7 104.48
3 104.64 8 100.63
4 104.66 9 101.00
5 100.81 10 102.50
X ＝102.26
A = ∣100-X ∣=2.26 S＝2.06 A+1.8s＝5.97 合格
使用范围：组分含量在1%以上；化学原料药的含量测定。 特点：准确度高、操作简便、快速；仪器简单、价廉。 局限：专属性差。
光谱分析法
（一）紫外可见分光光度法
朗伯-比尔定律：分光光度法进行药物定量测定的依据，表明 物质分子对特定波长光的吸收程度与被测物 质溶液浓度及液层厚度的关系。 A lg I lgT ECL I0
测定方法：取本品约0.4g，精密称定，加氢氧化钠试液30ml 与锌粉1.0g，加热回流30分钟，放冷，冷凝管用少量水洗涤， 滤过，烧瓶与滤器用水洗涤3次，每次15ml，洗液与滤液合并， 加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L） 滴 定 。 每 1ml 硝 酸 银 滴 定 液 （ 0.1mol/L ） 相 当 于 20.46mg 的 C11H9I3N2O4。
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HCl + CO2 + H2O + SO2 +NO2
吸收： 吸收： HCl ＋ NaOH → NaCl ＋ H2O ＋ 滴定： 滴定： 2Cl－ ＋ Hg2＋ → HgCl2
5
实 验 原 理 终点指示剂变色
N O C N H
N
+
N 1/2 Hg
2+
N Hg1/2 N
O
C N H
N H
6
测 定 法
实验六 氧瓶燃烧法在药物分析中的应用
目 的 要 求
熟悉氧瓶燃烧法的操作技术 掌握有机碘或氯化合物的测定原理
2
操 作 方 法
碘瓶一个， 取1000ml碘瓶一个，在瓶塞底部熔封铂丝一根，下端弯成 碘瓶一个 在瓶塞底部熔封铂丝一根， 夹状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3 夹状或螺旋状，长度约为瓶身长度的 将称取的供试品置于无灰滤纸中心，折叠后， 将称取的供试品置于无灰滤纸中心，折叠后，固定于铂丝 下端的弯曲处， 下端的弯曲处，使尾部露出 燃烧瓶内加入一定量的吸收液，并将瓶颈用水湿润， 燃烧瓶内加入一定量的吸收液，并将瓶颈用水湿润，急速 通入氧气1～ 分钟 用表面皿覆盖瓶口， 分钟， 通入氧气 ～2分钟，用表面皿覆盖瓶口，移至有防护设备的 橱内，点燃包有供试品的滤纸的尾部，迅速放入燃烧瓶中， 橱内，点燃包有供试品的滤纸的尾部，迅速放入燃烧瓶中， 按紧瓶塞 待燃烧完毕后，充分振摇， 待燃烧完毕后，充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液 中，进行测定
取本品10片 取本品 片，精 密称定，研细， 密称定，研细， 精密称出适量 以0.2mol/L氢氧 氢氧 化钠溶液10ml为 化钠溶液 为 吸收液， 吸收液，通入氧 气一分钟 燃烧完毕后， 燃烧完毕后，强烈 振摇约20分钟 分钟， 振摇约 分钟，
滴加0.05mol/L硝 硝 滴加 酸液
滴加0.5mol/L硝 滴加 硝 酸液调至溶液呈 黄绿色
加入溴酚蓝—二 加入溴酚蓝 二 苯卡巴腙混合指 示液7滴 示液 滴
使溶液的绿色消 失而呈现黄色
再加0.05mol/L硝 硝 再加 酸液0.5ml 酸液
用硝酸汞滴定液滴定至 溶液呈现玫瑰紫色
7
目 的 要 求
实验过程动画示教
8
3
应用实例： 应用实例：芬那露片的含量测定
芬那露片在氧气中充分燃烧
分解破坏生成二氧化碳和水;有机结合氯， 分解破坏生成二氧化碳和水 有机结合氯，转变为氯化物 有机结合氯 以氢氧化钠液吸收
用硝酸汞滴定液滴定
以二苯卡巴 腙—溴酚蓝混 溴酚蓝混 合液为指示剂
终点为玫瑰紫色
4
实 验 原 理 燃 烧
O S N CH3 O O Cl