钙离子的测定
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钙离子的测定
钙离子的测定(EDTA滴定法)
本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定
1原理
钙黄绿素能与水中钙离子生成荧光黄绿色络合物,在pH>12时,用EDTA标准溶液滴定钙,当接近终点时,EDTA夺取与指示剂结合的钙,溶液荧光黄绿色消失,呈混合指示的红色,即为终点。
2 试剂
(1)1+1 盐酸溶液
)20%氢氧化钾溶液 (2
(3)钙黄绿素酚酞混合指示剂
称取钙黄绿素0.2g和酚酞0.07g置于研钵中,再加入20g氯化钾,研细混匀,贮于广口瓶中。
(4)0.01mol/L EDTA 标准溶液
3 分析步骤
吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL,移入250mL锥形瓶中,加入1+1盐酸3滴,混匀,加热煮沸半分钟,冷却至50?以下加5mL 20%氢氧化钾溶液,再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂,用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至荧光黄绿色消失,出现红色即为终点。
4 分析结果计算
水样中钙离子含量X(mg/L,以CaCO计),按下式计算: 3
VM,,100.08,1000 C= VW
式中:V——滴定消耗EDTA标准溶液体积,mL;MM(Ca)=Mmol/L(Ca)
M——EDTA标准溶液浓度,mol/L
V——水样体积,mL W
100.08——碳酸钙摩尔质量,g/mol。
取平行测定两结果算术平均值,作为水样的钙离子含量
5注意事项:
(1) 若滴定时有轻度返色,可滴定至不返色为止
(2) 若返色严重可用满色滤纸对水样进行“干过滤”,也可采用钙指示剂或紫尿酸铵做指示剂
(3) 水中钙离子含量在500mg/L(以CaCO计)时,平行测定两结果差不大3
于2mg/L