Vc含量的测定

碘量法含量测定生物化学直接碘量法测定维生素C的含量

维生素C含量的测定（直接碘量法）

一、目的

1、掌握直接碘量法测定维生素C的原理和方法。

2、了解间接碘量法的原理。

二、原理

维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI

用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。

I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I与KI间存在如下平衡：I2＋I－=I3－

游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：

4 I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O

此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。

I2 溶液的标定用Na2S2O3标定。而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经8-14天，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定

Na2S2O3溶液的浓度。其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－

标定Na2S2O3溶液时有：

6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I －

Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6

由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。

三、试剂

I2溶液（0.05mol/L）：3.3g I2和5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250L，摇匀，放置暗处保存。

Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L)，淀粉溶液（5%）

HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂）重铬酸钾(A.R)

四、步骤

1、I2的标定用移液管移取25.00 ml Na2S2O3标准溶液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，5ml 0.5%淀粉溶液，然后用I2溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行三次，计算I2溶液的浓度。

2、维生素C的测定准确称取约0.2g研成粉末的维生素C药片，置于250ml 锥形瓶中，加入100ml新煮沸过并冷却的蒸馏水，立即用I2标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点，记下I2溶液体积。平行三次，计算式样中维生素C的百分量。