有机化合物熔点和沸点的测定

思考题1：如果毛细管没有密封，会出现什么情况？

思考题2：为什么需要用干净的表面皿？

思考题3：如果样品管中样品没有压实对测定结果有何影响？

思考题4：为什么可以用液体石蜡作为浴液？

思考题5：橡皮圈要位于什么位置？为什么？

思考题6：如何控制火焰温度？

思考题7：接近熔点时升温速度为何要控制得很慢？如升温太快，有什么影响？

思考题8：是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什

么？

思考题9：如果待测样品取得多或过少对测定结果有何影响？



思考题答案：

思考题1答：会有液体石蜡进入毛细管内，影响观察固体熔解。

思考题2答：防止向毛细管中混入杂质，使熔点测定不准确。

思考题3答：固体物质熔解不完全，影响熔程的观察和熔点判断。

思考题4答：液体石蜡的沸点较高。

思考题5答：橡皮圈要位于浴液面的上方。如果位于液面下，随着温度升高，橡皮圈会膨胀，

毛细管会脱落，使实验失败。

思考题6答：酒精灯不时移开，暂缓加热。

思考题7答：如果升温过快会使物质快速熔解，无法观察熔点距。

思考题8答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会

转变成具有不同熔点的其它结晶形式。

思考题9答：如果待测样品取得过多，内管内液体压力较大，会使得最后一个气泡出来时不能实反应沸点温度。如果样品取得过少，有可能还没测出沸点，液体就已经挥发完了。

测试题1. 化合物的熔点是指（ ）。

A.常压下固液两相达到平衡时的温度 B. 任意常压下固液两相达到平衡时的

温度

测试题2. 测定熔点的方法有（ ）。

A.毛细管法 B.熔点仪法 C.蒸馏法 D.分馏法

测试题3. 测熔点时，火焰加热的位置（ ）。

A.b形管底部 B.b形管两支管交叉处 C.b形管上支管口处 D.任意位置

测试题4. 测熔点时，温度计水银球的位置（ ）。

A.b形管底部 B.b形管两支管中间处 C.液面下任意位置

测试题5. 测熔点时，橡皮圈位置（ ）。

A.液面下 B.液面上 C.任意位置

测试题6. 微量法测沸点中，温度计水银球位置（ ）。

A.b形管底部 B.b形管两支管中间处 C.液面下任意位置

测试题7. 微量法测沸点中，橡皮圈位置（ ）。

A.液面下 B.液面上 C.任意位置

测试题8. 微量法测沸点中，熔点管如何放置（ ）。

A．不用封口，直接放入内管中 B.封口，封闭端向下放入内管中

C. 封口，封闭端向上放入内管中

测试题9. 微量法测沸点，应记录的沸点温度为（ ）。

A.内管中第一个气泡出现时的温度 B. 内管

中有连续气泡出现时的温度

C. 内管中最后一个气泡不再冒出并要缩回时的温度

测试题10. 在挥发性液体中加入不挥发溶质时（ ）

A.对沸点无影响；B.沸点降低；C.沸点升高。

测试题11. 下列说法中错误的是（ ）

A、熔点是指物质的固态与液态共存时的温度

B、纯化合物的熔程一般介于0.5～1℃

C、测熔点是确定固体化合物纯度的方便、有效的方法

D、初熔的温度是指固体物质软化时的温度

测试题12.下列说法中正确的是（ ）

A、杂质使熔点升高,熔距拉长

B、用石蜡油做油浴，不能测定熔点在200℃以上的熔点

C、毛细管内有少量水，不必干燥

D、用过的毛细管可重复测定

测试题13. 熔距（熔程）是指化合物（ ）温度的差。

A、初熔与终熔。 B、室温与初熔。 C、室温与终熔。 D、文献熔点与实测熔

点。

测试题14. 毛细管法测熔点时，使测定结果偏高的因素是（ ）

A、样品装得太紧 B、加热太快 C、加热太慢 D、 毛细管靠壁

测试题15. 测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

（3）熔点管不洁净。

（4）样品未完全干燥或含有杂质。

（5）样品研得不细或装得不紧密。

（6）加热太快。

测试题16. 第一次测熔点时已经熔化的有机化合物是否可再作第二次测定？为什么？



答案：

1.A 2.AB 3.B 4.B 5.B 6.B 7.B 8.C 9. C 10.C 11.D 12.B 13.A 14.B

15.答（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。

（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。

（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。

(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。

16. 答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。